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micro/nano-resonators with a very high quality factor
Amina Saadani
To cite this version:
Amina Saadani. Two-dimensional crystal electrodes for piezoelectric micro/nano-resonators with a very high quality factor. Engineering Sciences [physics]. UNIVERSITE BOURGOGNE FRANCHE-COMTE, 2019. English. �tel-03105654�
PREPAREE A L’ONERA
École doctorale n°37
Sciences Pour l'Ingénieur et Microtechniques
Doctorat de Microtechniques
Par
Amina Saadani
Électrodes à cristaux bidimensionnels pour micro/nano-résonateurs piézoélectriques à très haut facteur de qualité
Thèse présentée et soutenue à Meudon, le 12 décembre 2019
Composition du Jury :
M., Bosseboeuf, Alain Directeur de recherche, C2N, CNRS-Université Paris-Sud Président – Rapporteur M., Basrour, Skandar Professeur des Universités, TIMA, CNRS-Université Grenoble Alpes Rapporteur
M., Bahriz, Michael Maître de conférences, IES, Université de Montpellier Examinateur
M., Lavenus, Pierre Ingénieur de recherche, ONERA Examinateur
M., Le Traon, Olivier Directeur adjoint du DPHY, ONERA Examinateur
M., Sthal, Fabrice Professeur des Universités, FEMTO-ST, ENSMM, Université Bourgogne - Franche-Comté
0
Remerciements
Je remercie Messieurs Jean-François Roussel et Olivier Le Traon, directeur et directeur adjoint, pour m’avoir accueillie au sein du département Physique Instrumentation Environnement Espace (DPHY) de l’ONERA et de m’avoir permis de mener à bien cette partie importante de mon projet professionnel.
Je suis reconnaissante à Messieurs Alain Bosseboeuf, directeur de recherche CNRS au Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies (C2N), et Skandar Basrour, professeur des universités au laboratoire Techniques de l'Informatique et de la Microélectronique pour l'Architecture des systèmes intégrés (TIMA), d’avoir accepté d’être les rapporteurs de ma thèse et je les remercie pour la considération qu’ils ont eu pour mes travaux. Je remercie également Michael Bahriz, maître de conférences à l’Institut d'Électronique et des Systèmes (IES) d’avoir accepté d’examiner mes travaux.
Je remercie chaleureusement mon directeur de thèse Monsieur Fabrice Sthal de l’institut FEMTO-ST. Son expérience et ses connaissances m’ont été précieuses. Je lui suis également reconnaissante pour la qualité de son encadrement, sa patience et sa pédagogie. Je tiens à remercier Monsieur Pierre Lavenus, ingénieur de recherche, pour avoir encadré mes travaux ; sa disponibilité pour répondre à mes questions et sa capacité à donner des pistes pour surmonter les difficultés ont été des atouts essentiels pour le bon déroulement des travaux.
Je tiens à exprimer ma gratitude envers Madame Eva Héripré, ingénieure de recherche CNRS à l’école CentraleSupelec, qui m’a aidée dans ce projet ambitieux en m’apportant un savoir théorique et en réalisant de nombreuses manipulations avec l’équipement de gravure par faisceau ionique. Je remercie aussi Monsieur Gilgueng Hwang, chargé de recherche CNRS au C2N, pour sa collaboration dans les travaux autour des encres conductrices.
Je souhaite remercier Monsieur Raphaël Levy, responsable de l’unité Capteurs et Micro/Nano Technologies, pour son accueil et sa bienveillance. Je remercie également Madame Claude Chartier et Monsieur Marc Pernice pour la réalisation des résonateurs. Enfin, je remercie les membres de l’équipe CMT : Jean Guérard, Amandine Andrieux-Ledier, Vincent Gaudineau, Patrick Kayser et Claude Gageant ainsi que les doctorants : Thomas Perrier, Thomas Saint-Paul, Paul Chapellier, Léopold Delahaye, Lucas Bonnin, Vincent Malesys et Charles Mauc qui ont permis le déroulement de la thèse dans une ambiance agréable et studieuse.
1
Table des matières
Remerciements ... 0
Table des matières ... 1
Introduction ... 5
Chapitre 1 Les résonateurs et leurs applications : intérêt des résonateurs à haut facteur
de qualité ... 8
1.1 Définitions de l’amortissement et du facteur de qualité ... 9
1.2 Intérêt des résonateurs à haut facteur de qualité ... 11
1.3 Le résonateur à quartz ... 15
1.3.1 Les avantages du quartz ... 15
1.3.2 L’excitation et la détection des modes de vibration ... 16
1.3.3 Modélisation du résonateur à quartz ... 17
1.3.4 Quelques exemples de résonateurs à quartz ... 19
1.4 Les mécanismes de pertes d’énergie dans les résonateurs ... 31
1.4.1 Les pertes par amortissement gazeux ... 32
1.4.2 Les pertes par le support ... 33
1.4.3 Les défauts dans le quartz ... 33
1.4.4 Les pertes Akhiezer ... 34
1.4.5 Les pertes thermoélastiques ... 35
1.4.6 Les pertes de surface ... 39
1.4.7 Les pertes viscoélastiques ... 40
1.4.8 Les pertes électriques dans les électrodes ... 46
1.5 Les stratégies d’amélioration du facteur de qualité des résonateurs piézoélectriques 48 1.5.1 Les électrodes non adhérentes ... 48
2
1.5.2 Une monocouche atomique en guise d'électrode ... 52
1.5.3 Les encres conductrices ... 56
1.6 Conclusion ... 58
Chapitre 2 Le graphène ... 60
2.1 Structure et propriétés de base du graphène ... 60
2.1.1 Le graphène : un allotrope bidimensionnel du carbone ... 60
2.1.2 Structure électronique ... 61
2.2 Techniques de production et transfert du graphène ... 63
2.2.1 Exfoliation mécanique ... 63
2.2.2 Graphitisation sur substrat de carbure de silicium ... 64
2.2.3 Synthèse par dépôt chimique en phase vapeur ... 64
2.3 Transfert de graphène ... 66
2.3.1 Dépôt de résine ... 66
2.3.2 La délamination électrochimique ... 67
2.3.3 La gravure chimique du substrat cuivre ... 68
2.3.4 Rinçage et report sur substrat cible ... 69
2.3.5 Recuit ... 69 2.3.6 Retrait du PMMA ... 70 2.4 Caractérisation du graphène ... 70 2.4.1 Spectroscopie Raman ... 70 2.4.2 Résistance de feuille ... 77 2.5 Conclusion ... 79
Chapitre 3 Réalisation d’électrodes en graphène par transfert direct ... 81
3.1 Transfert de graphène : résultats expérimentaux ... 81
3.2 Procédés de fabrication des résonateurs en quartz et des dispositifs à base de graphène 86 3.3 Comment concilier ces deux procédés ? ... 88
3.4 Résultats expérimentaux ... 91
3 3.4.2 Procédé n°3 : Transfert, dépôt de résine par centrifugation et photolithographie 103
3.5 Conclusion ... 106
Chapitre 4 Gravure du graphène par sonde ionique focalisée ... 108
4.1 Les interactions particule-matière ... 109
4.1.1 Les interactions électron-matière ... 109
4.1.2 Les interactions ion-matière ... 110
4.1.3 Simulations des interactions ion-matière ... 111
4.2 Instrumentation de la microscopie électronique et de la sonde ionique focalisée 111 4.2.1 Présentation des colonnes électronique et ionique ... 112
4.2.2 Les détecteurs ... 113
4.2.3 L’interface utilisateur ... 114
4.3 Quelques applications de la gravure par sonde ionique focalisée dans le cas du graphène 114 4.4 Mise en forme des électrodes en graphène sur un gyromètre VIG ... 116
4.4.1 Étude de la dose d’irradiation optimale pour la gravure du graphène ... 116
4.4.2 Étude de la gravure du graphène transféré sur quartz ... 121
4.4.3 Réalisation d’un gyromètre avec électrodes en graphène ... 123
4.5 Mesures par profilométrie optique ... 125
4.6 Étude de l’amorphisation du quartz par gravure FIB ... 130
4.7 Étude de la dégradation du graphène ... 132
4.7.1 Influence des faisceaux ionique et électroniques ... 132
4.7.2 Protection du graphène par le biais d’une couche sacrificielle ... 136
4.8 Conclusion ... 138
Chapitre 5 Réalisation de couches minces à partir d’encres conductrices ... 140
5.1 L’électronique imprimée : un marché en plein essor ... 140
5.2 Les procédés de mise en œuvre des encres conductrices... 142
5.2.1 Les techniques d’impression ... 142
4
5.2.3 Mouillabilité du substrat ... 147
5.2.4 Frittage ... 149
5.3 Protocole expérimental ... 150
5.3.1 Étude de la mouillabilité du quartz ... 150
5.3.2 Montage expérimental ... 152
5.4 Électrodes à base de nanoparticules d’or ... 155
5.4.1 Résistance de feuille en fonction de l’épaisseur/nombre de couches ... 155
5.4.2 Facteur de qualité ... 160
5.5 Conclusion ... 162
Conclusion générale et perspectives ... 163
Bibliographie ... 166
Liste des figures ... 178
5
Introduction
La résonance est un phénomène physique connu depuis la préhistoire [1]. À l’origine, ce concept fait référence au son et a ainsi participé à l’apparition des premiers instruments de musique, la voix étant considéré comme le plus ancien [2]. La résonance signifiait tout d’abord la prolongation de la durée ou de l’intensité d’un son [3]. En 1746, elle désigne la propriété d’un corps d’entrer en vibration. En 1862 le terme apparaît pour la première fois dans le domaine scientifique et voit sa définition évoluer de la manière suivante : la résonance est l’augmentation d’amplitude d’un système physique soumis à une vibration excitatrice proche de la fréquence naturelle du système. Le terme « résonateur » apparaît six ans plus tard pour désigner un milieu matériel capable d’entrer en vibration sous l’influence d’une excitation. Depuis, le concept de « résonance » s’est généralisé à de nombreux domaines de la physique : l’acoustique, l’électronique, la mécanique ou encore l’astronomie. La résonance est donc un phénomène physique que nous exploitons au quotidien, de la balançoire aux instruments de musique, des marées aux circuits électroniques. Un système résonant soumis à une excitation sinusoïdale emmagasine de l’énergie et devient le siège d’oscillations périodiques qui traduit le transfert d’énergie stockée dans le résonateur d’une forme à une autre. Si la fréquence d’excitation est égale à la fréquence naturelle de vibration du résonateur, appelée fréquence de résonance ou fréquence propre, alors l’amplitude des oscillations est maximale et constante au cours du temps. En pratique, un tel système n’existe pas et des mécanismes de dissipation de l’énergie stockée dans le résonateur entraînent l’amortissement des oscillations. L’amplitude des oscillations diminue selon une loi exponentielle à partir de laquelle il est possible de déterminer une caractéristique fondamentale du résonateur : le facteur de qualité . Ce paramètre est une mesure du taux d’amortissement des oscillations d’un système résonant. Un facteur de qualité élevé correspond à un système peu amorti ; à l’inverse un faible facteur de qualité caractérise un système très amorti. C’est un paramètre important dont dépend la stabilité de fréquence d’un résonateur au cours du temps et donc sa capacité à délivrer une fréquence stable. Un facteur de qualité élevé représente donc un enjeu crucial dans la conception d’un résonateur afin d’optimiser ses performances.
6 qualité global est alors limité par la source de dissipation générant le plus de pertes d’énergie.
Les résonateurs en quartz qui sont étudiés dans le cadre de cette thèse requièrent le dépôt d’électrodes métalliques à la surface du résonateur pour l’excitation et la détection des modes de vibration utiles. Pour des résonateurs vibrant en flexion, la viscoélasticité de ces couches métalliques est l’un des principaux mécanismes de pertes de l’énergie vibratoire avec l’effet thermoélastique, qui est un phénomène intrinsèque au résonateur. Les pertes viscoélastiques sont proportionnelles à l’épaisseur des électrodes. Ainsi, pour augmenter le facteur de qualité il faut diminuer l’épaisseur de l’électrode sans altérer la conduction électrique (auquel cas une contribution supplémentaire liée à la résistance de l’électrode pourrait s’ajouter au facteur de qualité global).
Il est donc proposé dans cette thèse d’étudier des matériaux alternatifs comme le graphène, un cristal bidimensionnel d’épaisseur monoatomique égale à 0,34 nm et dont les propriétés électroniques à l’échelle atomique sont prometteuses pour la réalisation d’électrodes non intrusives. La possibilité de déposer des couches d’or d’épaisseur inférieure à 200 nm sur des structures en trois dimensions, à savoir après la gravure chimique du quartz, par des méthodes d’impression par jet d’encres est aussi envisagée.
Ce manuscrit de thèse se compose de cinq chapitres. Le premier chapitre est consacré aux différents résonateurs de type MEMS avec une attention particulière portée sur les résonateurs en quartz développés à l’ONERA et étudiés dans le cadre de ces travaux. Les différents mécanismes de pertes d’énergie dans ces résonateurs vibrants suivant des modes de flexion sont présentés. Un ordre de grandeur de la contribution de chacun de ces mécanismes de pertes sera donné afin de déterminer le mécanisme limitant le facteur de qualité global du capteur. Un état de l’art des stratégies d’amélioration du facteur de qualité des résonateurs piézoélectriques est aussi présenté. Des approches différentes permettent d’optimiser les pertes d’énergie liées à la présence des électrodes métalliques : actionnement du résonateur via des électrodes non adhérentes, diminution de l’épaisseur de l’électrode grâce à des matériaux alternatifs (graphène, encres conductrices).
7 Le deuxième chapitre est consacré au graphène. Ses propriétés intrinsèques sont rappelées et un état de l’art des procédés de fabrication, de transfert et de mise en forme qui se sont développés depuis une dizaine d’années, est proposé, ainsi que les moyens de caractérisation du graphène.
Les trois chapitres suivants évoquent chacun les trois approches expérimentales étudiées pour la réalisation d’électrodes non intrusives dans le cadre de ces travaux. Le troisième chapitre présente les différentes options envisagées pour la mise en forme du graphène suite au transfert direct sur le résonateur. La réalisation des électrodes en graphène par gravure ionique est étudiée dans le quatrième chapitre. Enfin, la mise en œuvre des électrodes à partir d’encres conductrices fait l’objet du cinquième chapitre.
8
Chapitre 1
Les résonateurs et leurs applications : intérêt des
résonateurs à haut facteur de qualité
Les résonateurs sont des dispositifs que l’on retrouve au cœur de nombreux MEMS
(Micro-electromechanical systems). Ces MEMS « vibrants » sont constitués d’un résonateur mécanique,
d’un mécanisme de transduction et d’un circuit oscillateur. Le résonateur mécanique, dont au moins une des longueurs caractéristiques est de dimension micrométrique, est excité par un système de transduction qui permet de convertir un signal électrique en un mouvement mécanique utile à la fois pour exciter et détecter le mouvement du résonateur. Un circuit électronique permet de fournir de l’énergie au résonateur afin de compenser les pertes liées aux mécanismes dissipatifs. Ces dispositifs peuvent être exploités pour des applications temps-fréquence afin de fournir des références de temps précises [4], comme filtres dans le domaine des communications [5] ou pour des applications de type capteurs afin de mesurer des variations d’une grandeur physique telle que la pression, la température, l’accélération, la vitesse de rotation et le champ magnétique notamment [6]. La technologie MEMS repose sur les procédés de fabrication utilisés en microélectronique, où les composants sont usinés de manière collective via des étapes de dépôt, de photolithographie et de gravure [7]. Nous présentons dans un premier temps de manière synthétique ces différentes applications, les méthodes de transduction ainsi que les résonateurs inertiels en quartz développés à l’ONERA. Les mécanismes de dissipation d’énergie intervenant dans le calcul du facteur de qualité du résonateur sont étudiés pour les résonateurs en quartz vibrants en flexion. Enfin des stratégies d’amélioration du facteur de qualité lié aux électrodes seront présentées et discutées.
9
1.1
Définitions de l’amortissement et du facteur de qualité
La résonance est un phénomène physique qui décrit la capacité d’un système à stocker de l’énergie sous une certaine forme et à transformer cette énergie sous une autre forme de façon périodique. Par exemple, dans un système masse-ressort l’énergie est transférée périodiquement de la forme cinétique à la forme potentielle. Le système est alors le siège d’oscillations périodiques. La résonance est exploitée dans de nombreux systèmes oscillants, dont quelques exemples sont cités dans le Tableau 1.
Résonance mécanique Pendule, Système masse-ressort, Horloge, Marée, Orbite
Résonance électrique Circuit LC, Circuit RLC
Résonance optique Interféromètre, Oscillateur paramétrique optique
Résonance atomique/moléculaire
Techniques de spectroscopie (résonance magnétique nucléaire, résonance paramagnétique électronique, diffusion Raman résonante)
Tableau 1 – Quelques exemples de systèmes oscillants classés en fonction du type de résonance.
Lorsqu’un résonateur est soumis à une excitation périodique de pulsation proche de l’une de ses pulsations propres , alors des oscillations de grande amplitude sont générées en réponse à une excitation de faible amplitude. L’amplitude des oscillations est maximale quand = . Un mode de vibration est associé à ce mouvement oscillant de pulsation , qui dépend des paramètres physiques du matériau, de la géométrie du résonateur et des conditions aux limites imposées.
On considère dans un premier temps un oscillateur mécanique non amorti constitué d’une masse ponctuelle (en kg) et d’un ressort de raideur (en kg/s2) schématisé en Figure 1 (a). L’évolution dans le temps du déplacement ( ) de la masse soumise à une force est décrite par l’équation différentielle suivante :
+ = (1)
10
Figure 1 – (a) Système masse-ressort non amorti. (b) Système masse-ressort-amortisseur.
On introduit maintenant un élément dissipatif schématisé sur la Figure 1 (b) par un amortisseur de coefficient d’amortissement . L’équation (1) s’écrit alors :
+ + = (3)
= (4)
Figure 2 – Circuit RLC en série.
De la même façon, dans un oscillateur électrique schématisé en Figure 2, l’ajout d’une résistance en série d’un circuit LC dissipe de l’énergie. L’oscillateur est décrit par l’équation différentielle suivante :
+ + = (5)
= 1
√ ; =
1 (6)
avec la charge électrique (en C), l’inductance (en H), la capacité (en F), la résistance (en Ω) et le potentiel électrique (en V).
11 Un oscillateur est donc décrit par sa pulsation de résonance (en rad/s) et son facteur de qualité (sans dimension). Ce paramètre est inversement proportionnel au terme dissipatif, à savoir le coefficient d’amortissement pour un résonateur mécanique et la résistance pour un résonateur électrique. Ainsi, pour obtenir un facteur de qualité élevé, ce terme dissipatif doit être le plus faible possible. Il existe d’autres définitions du facteur de qualité :
• D’un point de vue énergétique, est le rapport de l'énergie totale emmagasinée dans le résonateur é" sur l'énergie totale dissipée par période d'oscillation #$ $%é" [8] :
= 2' é"
#$ $%é" (7)
• D’un point de vue graphique, peut être déduit à partir de l’évolution temporelle des oscillations suite à l’arrêt de l’excitation. Les éléments dissipatifs du système induisent une décroissance exponentielle de l’amplitude des oscillations avec un temps caractéristique ( atteint quand l’amplitude est réduite de 1 )⁄ . Le facteur de qualité est alors égal à :
= ( (8)
Dans le domaine fréquentiel, la réponse du système à la résonance est caractérisée par un pic de bande passante Δ,-.#/ à -3 dB centré sur la fréquence de résonance , :
=Δ,,
-.#/ (9)
À la résonance, le carré de l’amplitude des oscillations en fonction de la fréquence est un pic centré en , de largeur à mi-hauteur Δ,0123 :
=Δ,,
0123 (10)
1.2
Intérêt des résonateurs à haut facteur de qualité
Le facteur de qualité d’un résonateur est un paramètre essentiel dans la caractérisation d’un oscillateur. En effet, les performances de ce dernier en dépendent fortement. La densité spectrale de puissance est un outil mathématique représentant la répartition fréquentielle de la puissance du signal de sortie de l’oscillateur. Dans le cas d’un oscillateur idéal, une seule fréquence compose le signal de sortie, à savoir la fréquence d’oscillation du circuit. Néanmoins, le signal de sortie réel est sujet à des perturbations aléatoires générant des instabilités au cours du temps de la phase, de la
12 fréquence et de l’amplitude du signal, ayant pour conséquence d’élargir le spectre de fréquences composant le signal de sortie. Ces instabilités définissent respectivement les bruits de phase, de fréquence et d’amplitude. Le bruit de phase (,) (en dBc/Hz) décrit les instabilités du circuit oscillateur à court terme. C’est une caractéristique importante de l’oscillateur fournie par les fabricants. Il est relié à la densité spectrale de puissance du bruit de phase 45(,) (en rad²/Hz) [9] :
(,) =12 45(,) (11)
45(,) = 46(,) 71 + 8,, : ;9 (12)
L’équation (12) est la formule de Leeson avec 46(,) la densité spectrale de puissance des fluctuations de phase. ,9 = , 2⁄ < est appelée la fréquence de Leeson avec , la fréquence de résonance (en Hz), < le facteur de qualité de l’ensemble du circuit oscillateur (le montage en oscillateur dégrade le facteur de qualité du résonateur, < < ). La fréquence de Leeson représente une fréquence de coupure entre le bruit blanc de phase et le bruit de scintillement de phase. L’équation (12) montre que le bruit de phase est inversement proportionnel au carré du facteur de qualité. L’augmentation de (et donc de <) permet à la fois de diminuer le bruit de phase et de décaler la fréquence de Leeson par rapport à la fréquence de résonance.
Dans le domaine temporel, ces instabilités à court terme sont décrites par la variance d’Allan > en fonction du temps d’intégration ( [10]. Les densités spectrales de puissance du bruit de phase et des fluctuations de phase peuvent s’écrire sous la forme de lois de puissance en fonction de la fréquence , qui représentent les différentes sources de bruit [11], [12] :
45(,) = ? @$,$ -A $B (13) 46(,) = ? ℎ$,$ -$B (14)
avec les coefficients @$ et ℎD interdépendants. De la même manière, la variance d’Allan > (() s’écrit sous la forme d’une loi de puissance en fonction des coefficients ℎD. Les équivalences entre les coefficients @$ et ℎD sont indiqués dans le Tableau 2 et les trois lois de puissance sont tracées sur la Figure 3.
13 Nature du bruit 45(,) 46(,) 45(,) ↔ 46(,) > (()
Bruit blanc de phase @ ℎ , ℎ = @ ,⁄ 3,G 4' ℎ ( -Bruit de scintillement de
phase @-I,
-I ℎI, ℎ
I = @-I⁄ , 4' ℎ1 I(- J1,038 + 3ln (2',G()P Bruit blanc de fréquence @- ,- ℎ ℎ = @- ⁄ , 1
2 ℎ (-I Bruit de scintillement de fréquence @-., -. ℎ -I,-I ℎ-I = @-.⁄ , 2ln (2)ℎ-I Marche aléatoire de fréquence @-A, -A ℎ - ,- ℎ- = @-A⁄ , 4'6 ℎ- (
Tableau 2 – Équivalences entre les coefficients RS et TU intervenant dans les expressions de VW(X), VY(X) et Z[(\) [11], [12], XT représente la bande passante du capteur.
14 Pour déterminer les coefficients @$ ou ℎ$, il est nécessaire d’analyser les bruits des différents composants électroniques du circuit oscillateur, mais généralement, ces bruits sont limités par l’amplificateur de l’oscillateur. La densité spectrale de puissance des fluctuations de phase du signal de sortie de l’amplificateur 4](,) s’écrit (en se limitant au bruit en 1/, et au bruit thermique de l’amplificateur) :
46(,) = 81 +,,: ` = @ +/_ @,-I (15)
Avec , la fréquence dite « de coin » fonction de la technologie de l’amplificateur, le facteur de bruit d’amplificateur, ` la puissance de la porteuse en entrée de l’amplificateur, /la constante de Boltzmanet _ la température. On a ainsi :
@ = `/_ @-I = , @ (16)
Comme explicité dans [13], la densité spectrale de puissance de bruit de phase de l’oscillateur devient, par « effet Leeson » (équation (12)) :
45(,) = 46(,) 71 + 82, <,: ; = @ + @-I , + @ 8 , 2 <,: + @-I , 8 , 2 <,: = @ +@, +-I @, +- @,-.. (17) Avec : @- = @ 82, <: @-. = @-I8 , 2 <: (18)
D’après le Tableau 2, le plancher du bruit de scintillement de fréquence de la variance d’Allan, qui représente le bruit ultime de l’oscillateur, est égal à :
> (() = 2 ln(2) ℎ-I = 2 ln(2)@, = 2ln(2)-. 4@-I
< = 2ln(2)
/_, 4 <`
(19)
Ainsi, l’amélioration du facteur de qualité implique une diminution du niveau du plancher du bruit de scintillement de la variance d’Allan, qui représente la performance ultime de l’oscillateur.
15
1.3
Le résonateur à quartz
1.3.1
Les avantages du quartz
Différents matériaux sont mis en œuvre pour la réalisation de résonateurs MEMS. Le choix du matériau dépend de ses propriétés et de l’application visée [14]. Les résonateurs étudiés dans le cadre de ces travaux sont en quartz. C’est un matériau monocristallin de classe cristalline 32 (système trigonal) en dessous de la température d’inversion de 573 °C (au-delà de cette température, la structure cristalline du quartz évolue en un système hexagonal). Le quartz est composé d’atomes de silicium et d’oxygène (SiO2). L’asymétrie de la structure cristalline du quartz, qui ne possède pas
de centre de symétrie, est à l’origine de ses propriétés piézoélectriques. L’effet piézoélectrique direct, qui décrit la capacité d’un cristal de se polariser électriquement sous l’action d’une contrainte mécanique, est découvert en 1880 par Jacques et Pierre Curie sur des cristaux de quartz, tourmaline, topaze, spharélite (sulfure de zinc), minéraux de zinc et boracite [15]. L’effet piézoélectrique inverse, qui décrit la capacité d’un cristal piézoélectrique soumis à un champ électrique de se déformer proportionnellement à la tension appliquée, est découvert un an plus tard par Lippmann [16].
Le quartz bénéficie de plusieurs avantages qui en font un matériau attractif pour la réalisation d’oscillateurs ou de filtres [17] :
• la maîtrise de la synthèse par procédé hydrothermal pour une production à grande échelle et à faible coût ;
• la maturité des procédés de fabrication compatibles avec les techniques de micro-fabrication. À partir d’un même substrat monolithique, plusieurs résonateurs peuvent être usinés collectivement par gravure chimique ;
• de faibles pertes intrinsèques, autrement dit un facteur de qualité élevé ;
• l’existence de coupes compensées en température ou en contraintes qui s’expliquent par l’anisotropie du quartz. Les propriétés du cristal sont dépendantes de la coupe du quartz par rapport aux axes cristallographiques. Ainsi la géométrie et la coupe du cristal sont choisies afin de privilégier un mode spécifique de vibration tel que les modes de flexion, des modes longitudinaux ou encore de cisaillement d’épaisseur ;
16
• des propriétés piézoélectriques pour l’excitation et la détection des modes de vibration.
1.3.2
L’excitation et la détection des modes de vibration
La transduction désigne le mécanisme de conversion de l’énergie mécanique générée par les vibrations du résonateur en énergie électrique et inversement. Ce mécanisme permet à la fois d’actionner et de détecter les modes de vibration d’un résonateur. En fonction du type de matériau constituant le résonateur, différents types de transduction sont mis en œuvre.
La transduction piézoélectrique repose sur la capacité du cristal piézoélectrique à convertir l’énergie mécanique en énergie électrique et inversement. La transduction piézoélectrique nécessite de déposer à la surface du cristal des électrodes métalliques. Compte-tenu des couplages piézoélectriques liés au cristal piézoélectrique considéré, un système d’électrodes adéquates et fonction du mode de vibration est à concevoir. Les électrodes permettent alors de collecter les charges induites par le champ électrique qui apparaît en réponse à une déformation mécanique (effet piézoélectrique direct). À l’inverse, l’application d’une tension électrique génère un champ électrique à l’origine d’une contrainte mécanique (effet piézoélectrique inverse). Ce type de transduction, très simple à mettre en œuvre et compatible avec les procédés de gravure par voie humide du quartz, peut néanmoins limiter les performances du résonateur en raison des contraintes que peuvent générer les électrodes à la surface du cristal, l’amortissement induit par la viscosité intrinsèque du matériau constituant les électrodes, ainsi que des phénomènes de diffusion des particules métalliques dans le quartz. Nous reviendrons sur ce point dans la partie 1.4.7. D’autres moyens de transduction ne nécessitent pas le dépôt d’électrodes en contact direct avec le cristal en vibration. C’est le cas de la transduction électrostatique. Une électrode fixe et une électrode mobile sont placées de part et d’autre du résonateur diélectrique formant ainsi un condensateur. L’application d’une tension électrique aux bornes de ce condensateur fait apparaître des charges opposées sur les électrodes. La force d’attraction électrostatique générée modifie la distance entre les deux électrodes et par conséquent la capacité électrique aux bornes du condensateur. Contrairement à la transduction piézoélectrique qui est linéaire, c’est-à-dire que les charges collectées sont proportionnelles à l’amplitude de déplacement du mode de vibration, dans le cas de la transduction électrostatique la capacité n’est pas proportionnelle à l’amplitude de déplacement [18]. Elle est
17 largement utilisée pour les résonateurs en silicium, non piézoélectriques, ce type de transduction étant compatible avec les procédés de gravure du silicium [19].
1.3.3
Modélisation du résonateur à quartz
La piézoélectricité assure un couplage entre les comportements élastique et électrique d’un cristal [20]. Proche de la résonance et pour un mode de vibration donné, un cristal piézoélectrique est modélisé par le circuit équivalent de Butterworth-Van Dyke [21], [22].
Figure 4 – Modélisation d’un résonateur en quartz par un circuit électrique d’après le modèle de Butterworth-Van Dyke.
Le circuit électrique, schématisé sur la Figure 4, est composé d'une branche motionnelle représentée par une résistance a, une inductance a et une capacité a en série. Cette branche modélise la vibration mécanique du résonateur. En parallèle se trouve une capacité qui représente la capacité statique entre les électrodes. L’impédance complexe totale b du circuit électrique équivalent avec deux branches en parallèle s’écrit de la façon suivante :
1
b =b +1 b1% (20)
b = a+ c a+c 1
a (21)
b% =c 1 (22)
avec b l’impédance complexe de la branche motionnelle (ou branche série) et b% l’impédance complexe de la branche parallèle. L’impédance totale du circuit s’écrit alors :
18 b = d + d a a + d (d + d a a+ %) (23)
avec d la pulsation complexe (d = c ), et % les pulsations de résonance et d’antirésonance (en rad/s) qui peuvent s’écrire en fonction des paramètres du circuit :
= 1
a a (24)
% = 1 + a⁄
a a (25)
Figure 5 – Module (courbe rouge) et phase (courbe bleue) de l’impédance complexe d’un micro-accéléromètre VIA sous vide.
La Figure 5 trace le module et la phase de l’impédance complexe b mesurés par un analyseur d’impédance sur un accéléromètre vibrant en quartz. Les données expérimentales, représentées par des points, sont ajustées par l’équation (23). La fréquence de résonance , = ⁄ est obtenue au 2' minimum du module de l’impédance |b| (courbe rouge). La mesure de l’impédance électrique permet de déterminer la valeur de chaque composant du circuit équivalent dont dépendent la fréquence de résonance , ainsi que le facteur de qualité du résonateur, tels que définis dans l’équation (5).
19
1.3.4
Quelques exemples de résonateurs à quartz
1.3.4.1 Les références de temps
La définition d’une unité de temps universelle et sa mesure précise est une question essentielle qui remonte aux civilisations anciennes. L’alternance du jour et de la nuit, celle des saisons mais aussi les différentes phases de la lune constituent des phénomènes naturels périodiques et fournissent les premiers éléments nécessaires à la mesure du temps. Depuis, de nombreux instruments se sont succédés dans l’intention d’obtenir une référence de temps toujours plus précise. Les premiers appareils de mesure connus sont des cadrans solaires qui se basent sur l’étude de l’ombre d’un objet projetée sur un cadran comportant un système de graduation plus ou moins élaboré [23]. La dépendance du cadran solaire à la lumière du soleil est un inconvénient majeur. Cela a conduit à la conception d’instruments de mesure du temps tels que la clepsydre et l’horloge hydraulique dont le principe repose sur l’écoulement d’un fluide à travers une petite ouverture. L’horlogerie mécanique, dont le principe repose sur le mouvement d’un poids actionnant un système de rouages, apparaît à la fin du XIIIème siècle. Néanmoins ces horloges sont très peu précises et nécessitent d’être remises à l’heure [24]. La mesure du temps connaît une avancée considérable au XVIIIème siècle, motivée par le besoin des navigateurs de l’époque de déterminer leur position et d’évaluer les distances [17]. En effet, la latitude peut être déduite de la position des étoiles dans le ciel. En revanche, pour la longitude, il faut mesurer le décalage entre l’heure locale avec l’heure d’une position de référence (le méridien de Greenwich). Le chronomètre maritime est développé en 1761 par John Harrison avec une dérive maximale de trois secondes par jour. Depuis, la précision des instruments de mesure n’a cessé de s’améliorer. La découverte de la piézoélectricité a conduit à l’émergence des horloges à quartz. La première montre à quartz commercialisée par la société japonaise Seiko était précise à 0,2 seconde par jour [25]. Ces montres sont constituées d’un oscillateur à quartz dont le principe de fonctionnement repose sur l’effet piézoélectrique.
La sensibilité du quartz à son environnement, principalement due à la température, limite les performances de l’oscillateur et la capacité à délivrer une fréquence de référence stable. Afin de minimiser cette sensibilité thermique, plusieurs types d’oscillateurs existent dont les caractéristiques sont résumées dans le Tableau 3 [17]. Les oscillateurs présentés ci-dessous sont constitués d’une lame de quartz circulaire partiellement métallisée sur les deux faces du résonateur vibrant en
20 cisaillement d’épaisseur. Les montres à quartz commerciales sont quant à elles constituées d’un diapason vibrant en flexion à une fréquence de 32 kHz, moins cher à produire que les lames circulaires. Ces résonateurs, schématisés sur la Figure 6, sont qualifiés de résonateurs à ondes de volume (BAW, Bulk Acoustic Wave). Une onde acoustique est générée dans le cristal via une tension électrique appliquée sur des électrodes métalliques. Dans le cas des résonateurs vibrant en cisaillement d’épaisseur, l’énergie acoustique est piégée au centre de la lame de quartz, plus précisément au niveau de la zone métallisée, généralement grâce à une courbure spécifique de la pastille de quartz, dépendant de l’orientation cristalline du résonateur [26]. Pour les autres résonateurs, généralement en vibration de flexion, c’est la structure même du résonateur qui permet de piéger l’énergie du résonateur, comme avec la structure de type diapason.
TCXO MCXO OCXO
Précision (par an) 2×10-6 5×10-8 1×10-8
Vieillissement/an 5×10-7 2×10-8 5×10-9
Stabilité en température (entre -55°C et 85°C) 5×10-7 3×10-8 1×10-9
Stabilité à court terme (1s) 1×10-9 3×10-10 1×10-12
Taille (cm3) 10 30 20 – 200
Consommation (W) 0,04 0,04 0,6
Prix ($) 10 – 100 < 1000 200 – 2000
Tableau 3 – Caractéristiques des oscillateurs en quartz [17].
Figure 6 – Schémas d’une lame de géométrie lenticulaire (a) et d’un diapason (b).
L’oscillateur à quartz thermostaté (OCXO, Oven Controlled Crystal Oscillator), placé dans une enceinte régulée en température, et l’oscillateur à quartz compensé en température par un capteur de température (TCXO, Temperature Compensated Crystal Oscillator) sont commercialisés
21 contrairement à l’oscillateur compensé par microprocesseur (MCXO, Microcomputer-compensated
Crystal Oscillator). L’OCXO est légèrement moins sensible au vieillissement, responsable de la
dérive de fréquence à long terme, et présente une excellente stabilité à court terme. Ses principaux inconvénients sont l’encombrement ainsi que la consommation importante liée au chauffage. Des oscillateurs en silicium reposant sur des technologies MEMS remplacent de plus en plus les oscillateurs à quartz dans des applications peu demandeuses en performances, mais exigeantes en termes d’encombrement, de consommation et de coût de fabrication [27].
1.3.4.2 Les filtres
Les résonateurs à haut facteur de qualité sont largement utilisés dans le domaine des communications pour la réalisation de filtres sélectifs à bande passante très étroite [5], [28]. Ces résonateurs peuvent être à ondes de volume sur films minces, ils sont alors qualifiés de Film Bulk
Acoustic Resonator (FBAR), où un film mince piézoélectrique est pris en sandwich entre deux
électrodes métalliques. Des résonateurs à ondes de surface (SAW, Surface Acoustic Wave) sont réalisés à partir d’un cristal piézoélectrique monocristallin sur lequel sont définis deux jeux d’électrodes métalliques en forme de peigne en regard l’une de l’autre. L’onde acoustique générée, dont l’amplitude diminue exponentiellement en fonction de la profondeur et se propage en surface [29]. Les filtres SAW sont alors généralement utilisés pour des fréquences allant jusqu’à 1 GHz tandis que les dispositifs FBAR sont plus adaptés pour atteindre des fréquences supérieures en raison de leur tenue en température.
1.3.4.3 Les capteurs
L’exploitation d’un résonateur comme élément sensible d’un capteur, les capteurs « vibrant », trouvent bon nombre d’applications pour la mesure de force, de pression, d’accélération, de masse, de température ou encore de vitesse de rotation. Les capteurs de force exploitent la sensibilité de la fréquence d’un résonateur aux contraintes mécaniques appliquées, et utilise généralement un résonateur en vibration de flexion qui voit sa fréquence de résonance modifiée sous l’effet d’une contrainte axiale (comme une corde de guitare). Ce même capteur de force peut être décliné en capteur de pression. Dans ce cas une membrane soumise à la pression et solidaire du résonateur permet de convertir la pression appliquée en force axiale sur le résonateur. Il peut aussi mesurer les accélérations : dans ce cas une masse d’épreuve permet de convertir l’accélération appliquée en
22 force axiale sur le résonateur. Il existe aussi des capteurs de masse ou balance ; pour lesquels la variation de fréquence liée à l’ajout de masse sur le résonateur est exploitée. Pour les capteurs de température à base de résonateur, les variations intrinsèques des propriétés physiques du matériau sont exploitées (dilatations thermiques, variation des coefficients élastiques avec la température). Pour les capteurs de vitesse de rotation, les accélérations de Coriolis générées sur un résonateur animé d’une vitesse alternative , génèrent une excitation transverse sur le résonateur, proportionnelle à la vitesse de rotation, et la mesure de l’amplitude du mouvement transverse est représentative de la vitesse de rotation appliquée.
La microbalance à quartz
La microbalance à quartz est constituée d’un disque de quartz partiellement recouvert d’électrodes métalliques sur les deux faces vibrant en cisaillement d’épaisseur à une fréquence de résonance de quelques mégahertz. En 1959, Sauerbrey démontre que la variation de la fréquence de résonance ∆, est liée à la variation de la masse ∆ (en kg) déposée en surface d’une électrode selon l’équation (26) [30] :
∆, = − 2,
hijk∆ (26)
avec , la fréquence de résonance du quartz (en Hz), h l’aire recouverte par les électrodes (en m2), j la masse volumique du quartz (en kg·m-3) et k le module de cisaillement du quartz (en Pa ou kgm-1s
-2
). Ce capteur de masse est notamment utilisé dans les bâtis de dépôts de films en couches minces par évaporation sous vide afin de contrôler l’épaisseur des films déposés avec une précision meilleure que le nanomètre. Le modèle EQCN-700 développé par la société Elchema permet de mesurer des variations de masse de l’ordre du centième de nano-grammes [31].
Le capteur de température
Le comportement en fonction de la température dépend de l’orientation cristallographique du résonateur. Certaines coupes de quartz sont particulièrement sensibles à la température, comme la coupe Y ou la coupe LC (Linear Cut). Il existe ainsi des capteurs de température qui exploitent les modes de vibration en cisaillement d’épaisseur sur des résonateurs de géométrie plan-convexe de coupe Y ou LC [32] ou bien des modes de vibration en torsion sur des diapasons de coupe Z [33]. La
23 société Statek a développé une série de capteurs de température à base de diapason en quartz pour une gamme de fréquence allant de 172 kHz à 350 kHz. Un capteur de fréquence de résonance égale à 172 kHz possède un facteur de qualité de 170 000 et une sensibilité en température de 46,4 ppm/°C [34].
1.3.4.4 Les capteurs inertiels : l’accéléromètre et le gyromètre vibrants
Les capteurs inertiels permettent la mesure des accélérations et des vitesses de rotation d’un mobile. Ils sont d’un grand intérêt pour bon nombre d’applications, allant de la stabilisation, le contrôle d’attitude, le guidage/pilotage, à la navigation inertielle de mobile. Ils permettent de mesurer les six degrés de liberté d’un mobile, les trois translations et les trois rotations.
Ci-dessous, nous allons nous intéresser à deux types de capteurs inertiels piézoélectriques développés par l’ONERA depuis une vingtaine d’années : le micro-gyromètre vibrant VIG et le micro-accéléromètre vibrant VIA. Ces deux capteurs sont constitués de poutres en quartz dont les modes de vibration utiles sont des modes en vibration de flexion.
1.3.4.4.1 Le micro-accéléromètre VIA
Un accéléromètre peut être modélisé par un système masse-ressort tel que schématisé dans la Figure 1. La lecture accélérométrique hlmnoolp mesurée par l’accéléromètre correspond à la force spécifique non gravitationnelle subie par la masse M assimilée à un point ponctuel n de masse :
hlmnoolp =q noolq − rol(nool) =oool − rol(nool) =s ∑ u5 oooooool
∑ (27)
avec rol(nool) le champ de gravitation local, oool l’accélération absolue subie par la masse M et s oooooool les u5 forces non gravitationnelles. Le principe d’un accéléromètre à lame vibrante est le suivant. Une poutre doublement encastrée dont l’une des extrémités est reliée à une masse d’épreuve. Lorsqu’elle cette dernière est soumise à une accélération, des contraintes axiales sont générées dans la lame vibrante ce qui modifie proportionnellement la fréquence de résonance de la lame. On peut alors déduire l’accélération appliquée en mesurant la variation de fréquence.
Le micro-accéléromètre VIA (Vibrating Inertial Accelerometer), schématisé en Figure 7, est constitué d’une lame vibrante encastrée à ses deux extrémités et amincie par gravure chimique du quartz afin d’obtenir une lame d’environ 30 µm d’épaisseur [35]. Le diamètre de la cellule est de
24 6 mm. La fréquence de résonance du premier mode de vibration en flexion est donnée par l’équation (28) :
, = v w ) xj (28)
avec ) l’épaisseur vibrante de la lame (en m), la longueur de la lame (en m), x le module de Young du quartz (en Pa), j sa masse volumique (en kg·m-3) et v une constante dépendante des conditions d’encastrement de la lame (v = 1,028 pour une lame doublement encastrée et v = 0,16 pour une lame encastrée libre). Il faut noter que l’épaisseur vibrante de la lame correspond à la dimension dans le plan de vibration du mode utile. La lame vibrant en flexion dans le plan défini par la surface du résonateur, la dimension caractéristique à prendre en compte dans le calcul de la fréquence de résonance est la largeur de la lame. Le Tableau 4 résume les dimensions caractéristiques de la lame vibrante mesurées sur le masque de lithographie.
Lame vibrante du VIA
Longueur (en µ m) 2260
Largeur (en µ m) 57
Épaisseur (en µ m) 30
Tableau 4 - Dimensions caractéristiques de la lame vibrante du VIA.
25 La partie vibrante du capteur, constituée de la lame vibrante, d’une masse d’épreuve, d’une partie massive et de deux articulations, est solidaire d’un cadre flexible et de deux zones de fixation par l’intermédiaire d’éléments de liaison [36]. Ce dispositif réduit de manière efficace les fuites d’énergie vers les parties fixes (les zones de fixation) et donc préserve le facteur de qualité de la structure. Le système de découplage offre un second avantage en limitant les effets de contraintes mécaniques liés à une variation de température.
L’accéléromètre complet est constitué de deux accéléromètres VIA montés en configuration différentielle (Figure 8) afin de compenser les instabilités communes aux deux résonateurs [35].
Figure 8 – Accéléromètre VIA en configuration différentielle.
Par rapport aux autres types de vibrations, l’une des particularités de la flexion réside dans sa sensibilité aux forces intégralement obtenue par modification de la raideur géométrique de la lame, ainsi qu’expliqué à la Figure 9. La force axiale T crée en tout point de la lame vibrante un couple de rappel qui se traduit par une modification de la raideur géométrique de la lame.
Figure 9 – Schéma d’une poutre en flexion soumise à des contraintes axiales.
L’expression de la sensibilité aux forces 4y (en Hz/N) s’exprime : 4y =1,054 w 10
{
26 Pour l’accéléromètre VIA, on obtient une variation de fréquence de 12,5 Hz/g pour les dimensions de la lame considérée.
Étendue de mesure ± 100 g
Bande passante 1000 Hz
Facteur d’échelle différentiel 24 Hz/g Stabilité de biais à long terme 300 µg Sensibilité thermique (-40°C, 90°C) 100 µ g/°C
Résolution 5 µg
Tableau 5 – Performances du VIA [35].
La fréquence de résonance du VIA est de 63 kHz avec un facteur de qualité de 11 000. Les performances du VIA sont présentées dans le Tableau 5. Le facteur d’échelle représente la sensibilité linéaire de la fréquence à une accélération. La stabilité de biais à long terme désigne la dérive de fréquence provoquée par le vieillissement des composants électroniques dans le circuit oscillateur. La sensibilité thermique correspond à la variation de la fréquence de résonance en fonction de la température. Enfin, la résolution représente la plus petite valeur mesurable par le capteur. Elle est liée à la valeur du plancher du bruit de scintillement de fréquence de la variance d’Allan et dépend donc du facteur de qualité. Ainsi, l’augmentation de ce dernier paramètre permet d’améliorer la résolution du capteur.
1.3.4.4.2 Le micro-gyromètre VIG
Le micro-gyromètre VIG (Vibrating Integrated Gyro) est réalisé à partir d’un substrat de quartz de 500 µm d’épaisseur et le diamètre de la cellule représentée en Figure 10 est de 9 mm [37], [38].
Lames vibrantes du VIG
Longueur (en µ m) 4000
Largeur (en µ m) 450
Épaisseur (en µ m) 500
27
Figure 10 – Schéma du micro-gyromètre VIG.
Figure 11 – Modes de vibration en flexion d’un diapason en quartz.
Les dimensions des deux lames vibrantes sont résumées dans le Tableau 6. Les fréquences de résonance ,%$< " et ,#é " "~• sont respectivement de l’ordre de 22,5 kHz et 22,8 kHz. Elles sont déterminées par calculs par éléments finis pour prendre en compte l’ensemble de la structure vibrante (l’application de la formule (28) surévalue les valeurs des fréquences). L’élément vibrant du VIG est un diapason constitué de deux lames dont une extrémité est libre tandis que l’autre est encastrée à un élément commun aux deux lames, que l’on appelle le pied du diapason. Les modes de vibration d’intérêt sont deux modes de flexion schématisés en Figure 11. Un premier mode de
28 flexion où les deux lames vibrent en opposition de phase dans le plan (€ •), appelé mode pilote, est excité par effet piézoélectrique inverse à la fréquence de résonance du mode pilote ,%$< ". La lame vibre alors à une vitesse alternative ‚ƒl. Lorsque le gyromètre est soumis à une rotation de vitesse uniforme Ωzl, une force de Coriolis est générée et s’exprime par :
l† •$ <$ = −2 w Ωzl ∧ ‚ƒl = 2 Ω‚ƒ•l = − Γoool † (30) avec la masse équivalente des lames du diapason (en kg) et Γ† l’accélération de Coriolis. Cette accélération excite alors en vibration forcée (à la fréquence du mode pilote) la vibration du diapason selon l’axe €‰oooool, qui correspond au second mode de flexion où les deux lames vibrent en opposition de phase perpendiculairement au plan du matériau, appelé mode détecteur, à la fréquence de résonance ,#é " "~•. Dans le cas des gyromètres en boucle ouverte, comme le VIG, le mode détecteur n’est pas à la fréquence du mode pilote, et on peut montrer que l’amplitude du mode détecteur b est :
b
Š =(ωŒ− ωΩ ƒ) (31)
avec Š l’amplitude de vibration du mode pilote (m), Ω la vitesse de rotation appliquée (rd/s), ωŒ la pulsation du mode détecteur, ωƒ la pulsation de résonance du mode pilote (rd/s). Cette amplitude, proportionnelle à la vitesse de rotation appliquée, est détectée par effet piézoélectrique direct et permet ainsi de remonter à la valeur de Ω. L’excitation ainsi que la détection sont réalisées par le biais d’électrodes métalliques déposées à la surface du quartz.
Le diapason du gyromètre VIG s’intègre dans une structure en quartz qui permet de confiner l’énergie vibratoire dans la partie vibrante et minimiser ainsi l’énergie transmise au support. Le VIG étant constitué d’un diapason, l’énergie est naturellement confinée dans le résonateur pour le mode de flexion en raison d’un nœud de vibration à l’encastrement des deux branches sur la partie commune. La fixation du diapason assez loin de la zone d’encastrement des deux branches serait alors suffisante pour minimiser les fuites d’énergie vibratoire. Ce n’est pas le cas pour le mode détecteur qui induit un couple de torsion au pied du diapason, d’où le système de découplage breveté et présenté en Figure 10 [39]. Le diapason, formé des deux lames vibrantes, est fixé à une première partie massive, elle-même reliée à une deuxième partie massive à l’aide de deux bras souples. Cet ensemble est associé par l’intermédiaire de deux autres bras souples à deux zones de fixation adaptées pour maintenir le résonateur dans un boîtier sous vide. Les deux parties massives ainsi que
29 les quatre bras souples jouent le rôle d’une suspension filtrante et permettent de contenir l’énergie vibratoire au sein de la partie vibrante. Les pertes d’énergie sont réduites à environ 10-6 fois l’énergie emmagasinée dans le résonateur pour le mode détecteur et 10-8 fois pour le mode pilote. Les facteurs de qualité mesurés par excitation électriques sont de 115 000 pour le mode pilote et 137 000 pour le mode détecteur. La marche aléatoire angulaire, qui désigne le coefficient de la variance d’Allan associé au bruit blanc de fréquence (pente en (-I) est de 0,03 °/√ℎ. La résolution du VIG est de 0,5 °/h [37].
1.3.4.4.3 La transduction du VIG et du VIA
La disposition des électrodes spécifiques aux modes de vibration en flexion sur ces deux types de capteurs exploite les couplages piézoélectriques du quartz, notamment le champ électrique ƒ couplé avec la contrainte d’extension/compression >]]. C’est la raison pour laquelle les lames sont orientées selon la direction Y. Les Figure 12 et Figure 13 présente les capteurs VIG et VIA avec leurs électrodes. Le VIG possède des électrodes sur les deux faces. Les électrodes excitatrices et pilotes, notées respectivement E1 E2 et P1 P2, sont raccordées sur les faces supérieures et inférieures par le biais de points de colle conductrice. Sur le VIA, seule la face supérieure est partiellement métallisée, la face inférieure étant amincie par gravure chimique par voie humide. Les électrodes sont constituées d’une bicouche métallique déposées par un procédé d’évaporation sous faisceau d’électrons. Une première couche d’accroche en chrome de 17 nm d’épaisseur est en contact direct avec le substrat de quartz. Le dépôt d’une couche d’or de 200 nm d’épaisseur par-dessus le chrome permet d’obtenir une électrode de faible résistance électrique par rapport à la résistance motionnelle du résonateur. Dans ce cas, le quartz et les électrodes associées sont bien modélisés par le circuit équivalent de Butterworth-Van Dyke présenté en section 1.3.3. En revanche, si la résistance électrique de l’électrode est supérieure ou du même ordre de grandeur que la résistance motionnelle, alors des résistances supplémentaires doivent être prises en compte afin d’obtenir un modèle dont les paramètres sont en adéquation avec les mesures expérimentales de l’impédance du résonateur [40], [41].
30
Figure 12 – Configuration des électrodes sur le VIG. (a) Schéma d’une vue de dessus du diapason du VIG. (b) Schéma d’une vue en coupe du diapason (prise au niveau de la ligne rouge en pointillés sur la figure (a) et des électrodes du VIG. (c) Photo d’un gyromètre VIG.
Figure 13 – Configuration des électrodes sur le VIA. (a) Schéma d’une vue de dessus de la lame vibrante du VIA. (b) Schéma d’une vue en coupe de la lame vibrante (prise au niveau de la ligne rouge en pointillés sur la figure (a) et des électrodes du VIA. (c) Schéma complet d’un VIA.
31
1.4
Les mécanismes de pertes d’énergie dans les résonateurs
Nous avons vu dans la partie 1.1 que le facteur de qualité peut être défini comme le ratio de l'énergie totale emmagasinée dans le résonateur é" et l'énergie totale dissipée par période d'oscillation
#$ $%é" [8] :
= 2' é"
#$ $%é" (7)
En supposant que les mécanismes dissipatifs ne sont pas couplés, on peut écrire que l’énergie totale dissipée est la somme des énergies dissipées par chacun des mécanismes considérés séparément, ce qui conduit à une expression de l’inverse du facteur de qualité de la forme suivante :
1
=2'1 ∑ $
é" = ? 1
$ (32)
avec $et $ l’énergie dissipée et le facteur de qualité des différents mécanismes contribuant à la dissipation d'énergie. Il apparaît alors d’après l’équation (32) que le facteur de qualité global est limité par le mécanisme de dissipation engendrant le plus de pertes d’énergie, autrement dit la valeur la plus faible de $ Les différents mécanismes de dissipation de l’énergie vibratoire sont listés ci-dessous :
• les pertes par amortissement gazeux avec un facteur de qualité associé ŽsŒ-I ;
• les pertes par le support -I~%% • ;
• les pertes liées à la présence de défauts dans le quartz #éys~-I ;
• les pertes Akhiezer ••‘-I ;
• les pertes thermoélastiques ’‘“-I ;
• les pertes liées à l’état de surface du quartz -I~•ys " ;
• les pertes viscoélastiques liées à la présence d’électrodes métalliques en contact direct avec le quartz "<" • #"-I .
Dans la suite de ce chapitre, nous nous efforçons de détailler chacune de ces contributions et de donner des valeurs numériques pour les capteurs VIG et VIA.
32
1.4.1
Les pertes par amortissement gazeux
La mise en vibration d’une structure à pression atmosphérique est sujette à des forces de frottements induites par l’environnement gazeux ambiant. Ces forces de frottements ont pour conséquence de fortement amortir la vibration et donc de dégrader le facteur de qualité intrinsèque du résonateur.
Figure 14 – Facteur de qualité de poutres en flexion en fonction de la pression [13].
La Figure 14 illustre les trois régimes de dissipation par amortissement gazeux pour des poutres vibrant en flexion [42]. Dans le régime visqueux, le libre parcours moyen des molécules du gaz environnant est inférieur à la longueur caractéristique de la poutre. Le gaz est alors considéré comme un fluide visqueux, dont la viscosité est indépendante de la pression ambiante [43]. Le facteur de qualité dans ce régime, dominé par la viscosité du gaz, est indépendant de la pression. Dans la région moléculaire, le libre parcours moyen des molécules du gaz environnant est supérieur à la longueur caractéristique de la poutre. L’amortissement est alors provoqué par les collisions indépendantes des molécules du gaz avec la poutre en vibration et le facteur de qualité est inversement proportionnel à la pression. Dans le régime intrinsèque le facteur de qualité est maximal et indépendant d’une variation de pression. Le niveau de la pression intrinsèque dépend toutefois des dimensions du résonateur et une miniaturisation nécessite de travailler à pression plus faible. En pratique, les résonateurs sont encapsulés dans un boîtier avec un vide suffisamment important pour se placer dans le régime intrinsèque. Les facteurs de qualité des capteurs VIG et VIA mesurés dans la suite de ce
33 manuscrit sont réalisés dans une enceinte avec un vide supérieur à 10-5 mbar, suffisant pour garantir l’indépendance de vis-à-vis de la pression.
1.4.2
Les pertes par le support
Les pertes par le support recouvrent l’ensemble des mécanismes engendrant de la dissipation d’énergie vibratoire dans le support (pertes viscoélastiques dans le matériau du support, pertes par frottement aux interfaces de collage, etc.). Ces pertes sont associées au facteur de qualité ~%% • . Afin de maximiser ce dernier, la structure des résonateurs est conçue de façon à confiner l’énergie vibratoire au cœur du résonateur et à minimiser l’énergie vibratoire dans les zones de fixation. Une façon d’estimer ~%% • lors de la conception de la cellule par éléments finis consiste à calculer l’énergie de déformation pour le mode résonant d’intérêt dans la cellule libre (i.e. non fixée au support). On fait ensuite l’hypothèse que l’énergie localisée dans le volume à proximité de la zone de fixation sera intégralement transférée au support et dissipée. Un minorant de ~%% • se calcule alors en faisant le ratio entre l’énergie vibratoire totale dans l’ensemble du cristal et l’énergie dissipée. Des structures de découplage ont été développées à l’aide de cette méthode pour le VIG et le VIA [36], [44]. Les cadres de découplage ont été décrits pour les deux types de capteurs étudiés dans la section 1.3.4.4. De telles structures permettent d’atteindre des facteurs de qualité ~%% • supérieurs à 106.
1.4.3
Les défauts dans le quartz
La croissance du quartz par procédé hydrothermal, bien que maîtrisée, introduit une certaine quantité de défauts dans la structure cristalline [45]. La présence de dislocations (discontinuité linéaire de la structure cristalline), d’inclusions (matériau emprisonné au sein du cristal) ou de défauts ponctuels (lacunes, atomes interstitiels, impuretés) peuvent être à l’origine de la conversion d’une partie de l’énergie mécanique en chaleur via des mécanismes de relaxation des contraintes. Les pertes induites par ces défauts varient avec la température et sont maximales lorsque ( = 1 avec la pulsation du mode de vibration et ( le temps caractéristique de relaxation des contraintes [46]. En pratique, les fabricants de quartz fournissent une estimation du facteur de qualité intrinsèque du quartz (limité par les défauts) en mesurant le coefficient d’extinction infrarouge à une fréquence spécifique v”. Le résonateur utilisé est une pastille de quartz de coupe AT, de 14 mm de diamètre, de géométrie
plan-34 convexe vibrant en cisaillement d’épaisseur à 5 MHz±5 kHz (cinquième harmonique) avec des électrodes en or ou en argent [45]. La relation entre #éys~ et v” est la suivante :
#éys~ = w 10 •
v” (33)
avec une constante dépendant de la fréquence –. #éys~ est généralement compris entre 1×106 et 3×106.
1.4.4
Les pertes Akhiezer
D’un point de vue quantique, l’énergie d’un solide cristallin en vibration ne peut être modifiée que par paquets d’énergie. Ces paquets correspondent à des phonons, autrement dit des quanta d’énergie, et représentent la quantité minimale d’énergie que peut gagner ou céder le système cristallin. À l’équilibre thermodynamique, la distribution des phonons sur les différents états d’énergie discrets est décrite par la statistique de Bose-Einstein. La déformation du solide cristallin lors de la vibration modifie l’énergie des états de phonon, ce qui induit une inadéquation entre la distribution des phonons et la statistique de Bose-Einstein [47]. En effet, lorsque la maille cristalline augmente, l’anharmonicité du potentiel atomique provoque une diminution des fréquences et des énergies des phonons. Réciproquement, lorsque la maille cristalline diminue, les fréquences et les énergies des phonons augmentent. La relaxation du système pour retourner vers la distribution d’équilibre est réalisée via les interactions phonon-phonon qui sont à l’origine d’une perte d’énergie élastique irréversible. Le facteur de qualité associé ••‘ est donné par [46] :
••‘ = j‚ —_
1 + ( (%G)
(%G (34)
avec j la masse volumique du quartz (en kg·m-3), ‚ la vitesse de propagation du son dans le matériau (en m·s-1), — la capacité calorifique volumique (en J·K-1·m-3), _ la température (en K), le paramètre de Grüneisen (sans dimension), la pulsation de résonance (en rad·s-1) et (%G le temps de relaxation des phonons (en s-1). Le paramètre de Grüneisen relie la variation de fréquence d’un phonon à une variation de volume. Le régime d’Akhiezer n’est valable que dans le cas où la fréquence de vibration mécanique est très petite devant la fréquence de vibration des phonons, autrement dit la période des oscillations est très grande devant le temps nécessaire pour retourner à l’état d’équilibre ( (%G≪ 1). Sachant que (%G est relié à la conductivité thermique du matériau ™ (en W·m-1·K-1) par :