يولعلا ثحبلا و يلاعلا نيلعتلا ةراسو
République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de L’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique يحي نب قيدصلا دوحه تعهاج
-لجيج
Université Mohamed Seddik Benyahia-Jijel- Faculté des Sciences de la Nature
et de la Vie
Département de Microbiologie Appliquée et des Sciences Alimentaires
Mémoire de fin du cycle
En vue de l’obtention du diplôme : Master Académique en Biologie
Option : Contrôle de qualité des produits alimentaires
Thème
Membre de Jury :
ةايحلا و تعيبطلا مىلع تيلك تيقيبطتلا ايجىلىيبوزكيولا نسق تيذغتلا مىلع وPrésenté Par :
Melle BENAOUTA Fatima Melle BOUHARICHE Khadidja Melle BOUILOUTA Madiha Présidente : Mme BENHAMADAW.
Examinateur : Mr KHENNOUF T. Encadreur : Dr BENALI S.
Année universitaire 2016-2017
Etude comparative entre les jus d’orange
industriels et les jus d’orange artisanaux
Avant tout propos, nous tenons à rendre grâce à
Allah qui m’a guidé m’a donné la volonté et le courage
pour parachèvement ce travail qui a été réalisé au laboratoire de
contrôle de qualité ; Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de
la nature et de la vie, Université de Jijel, sous la direction de
madame Benali.S, que nous tenons à remercier pour sa gentillesse,
ses conseils précieux et sa patience qui ont donné vie à ce travail.
Nous vifs remerciements vont également à M
eme.Benhamada.W et
Mn .khannouf pour avoir accepté d’évaluer et de juger notre
travail.
Egalement nous adressons un grand merci aux ingénieurs de la
faculté des sciences de la nature et de la vie surtouts :Zinedine,
Makhtar et Assma ; qui nous ont beaucoup aidés à réaliser ce
travail dans des bonnes conditions.
En définitive, nous remercions toute personne a ont contribué
de près ou de loin, de façon directe ou indirecte, à la
réalisation de ce travail pour lequel nou savons tant
consacré en y mettant aussi tout notre cœur.
Je dédie ce mémoire :
À mon très cher père.
À ma chère maman qui a toujours été là pour moi, et qui me
donne un magnifique model de soutien et
d'amour, que dieu la protége et la gardé pour moi
À mon frères: Zino
À mes sœurs :Chahra, Lamia, Chahinaz et
Fatiha
À mes amis : Meriem, Amina
À mes copines : Fatima, Khadidja
À la famille :Bouilouta ,Mahreche
Aux petites de la famille :Maryouma,Idriss,
Wassim
À tous les étudiants de ma
Promotion
Dédicace
Je dédie ce mémoire
À mes chers parents (Cherif et Saïda), merci de
m’avoir toujours soutenu durant mon enfance et pendant
les années d’études, pendant les bons moments
et les plus difficiles, merci de m’avoir toujours encouragé
À mes chers frères :
Hamza, Yazid, Fatah, Amine, Ahmed
À mes sœurs : Nabila, Amina.
À mes amis :
Meriem, Amina, Aziza, Fouzia.
À mes copines : Fatima, Madiha
À Toute ma famille élargie grands et petits
À Tous nos enseignants
À tous les étudiants de ma
Dédicace
Je dédié ce modeste travail
à
:
Mon très cher père qui nous a quittés et a laissé
un grand vide dans notre vie
Celle qui était et qui restera mon soutient dans cette vie, à
celle qui m’a enseigné comment aimer DIEU ; comment fait
apparaitre le succès et la prospérité du sein du mal et des
problèmes…à vous maman, que DIEU vous protège et vous
donne la pleine santé et le plein bonheur du monde.
Mes frères
Ma sœur :Siham, Aya
Toute ma famille élargie grands et petits
Tous nos enseignants
Mes amis :Meriem,Amina, Farida,
Chahinaz,Karima, Bouchra, Omar
Adel et Zino.
Et tous mes amis sans exception
Tous les étudiants de ma
Promotion.
Dédicace
Avant tout propos, nous tenons à rendre grâce à Allah qui
m’a guidé m’a donné la volonté et le courage
pour parachèvement
ce travail qui a été réalisé au laboratoire de contrôle de qualité ;
Faculté des Sciences Exactes et des Sciences de la nature et de la vie,
Université de Jijel, sous la direction de madame Benali.S, que nous
tenons à remercier pour sa gentillesse, ses conseils précieux et sa
patience qui ont donné vie à ce travail.Nous vifs remerciements vont
également à M
eme.Benhamada.Wet Mn .khannouf pour avoir accepté
d’évaluer et de juger notre travail.
Egalement nous adressons un grand merci aux ingénieurs de la
faculté des sciences de la nature et de la vie surtouts :Zinedine,
Makhtar et Assma ; qui nous ont beaucoup aidés à réaliser ce travail
dans des bonnes conditions.
En définitive, nous remercions toute personne a ont contribué
de près ou de loin, de façon directe ou indirecte, à la
réalisation de ce travail pour lequel nou savons tant
consacré en y mettant aussi tout notre cœur.
Sommaire
Introduction………..01
Partie bibliographique Chapitre I : Généralités sur l’orange I.1.Définition………..02
I.2.Structure morphologique du fruit……….….03
I.3. Principales variétés et espèces ………...04
I.4. Composition chimique d’orange……….06
I.5. Production d'orange ……… ………...……07
I.5.1. Production mondiale d’orange ………..………..07
I.5.2. Production d'orange en Algérie ………..……. 09
I.5.3. Part de la production destinée à la transformation ………...10
Chapitre II: Jus d’orange II.1.Définition ………...……….11
II.2.Différents types du jus de fruit………...11
II.3. Composition chimique et valeur nutritionnelle du jus d’orange……….………...12
II.4. Propriétés physico-chimiques de jus d’orange……… ………..13
II.5. Intérêt alimentaire de jus d’orange……….……14
II.5.1. Intérêt nutritionnel………14
II.5.2. Intérêt thérapeutique………... 15
Chapitre III : Technologie de transformation du jus d’orange III.1. Fabrication de jus d’orange industriel………..16
III.1.1. Etapes de fabrication du jus d’orange industriel………... …16
1. Récolte de l’orange … ……….…....16
5. Emballage ……….18
6. Etiquetage………..18
III.2. Fabrication artisanale du jus d’orange………..19
III.3. Représentation du mode de fabrication artisanal ou industriel du jus d’orange………...20
III.4. Comparaison des diagrammes de fabrication industrielle et artisanale………....21
Partie expérimentale Chapitre IV : Matériel et méthodes IV.1. Matériels.………...…22
IV.2. Analyses physico-chimiques……….25
IV.3. Analyses microbiologiques………...34
IV.4. Caractérisation sensorielle………...36
Chapitre V : Résultats et discussion V.1. Analyses physico-chimiques………..38 V.1.1. Mesure de pH………..38 V.1.2. Mesure de L’acidité……….39 V.1.3. Mesure de La densité………...40 V.1.4. Degré Brix………..……….41 V.1.5. Taux de cendres………...42 V.1.6. Teneur en vitamine C ……….43
V.1.7. Teneur en polyphénols totaux………..44
V.1.8. Teneur en sucres totaux………. 45
V.1.9. Mesure de la quantité de pectine……….46
V.1.11. Mesure de la conductivité électrique ………48
V.1.12. Dosage des protéines ………..………. 49
V.2. Analyses microbiologiques……….50
V.2.1. Flore Totale Aérobie Mésophile………..50
V.2.2. La flore fongique……….50 V.2.3. Les coliformes……….50 V.3. Caractérisation sensorielle………..52 Conclusion……….57 Références bibliographiques………59 Annexes.
AOAC: Association of the Official Analytical Chemists. CT: Coliformes Totaux.
CTT: Coliformes Thermotolérents. FAO: Food and Agriculture Organization. FTAM : Flore Mésophile Aérobie Totale. JO.I : Jus Orange industriel.
JO.V : Jus Orange à partir d’orange valencia. JO.S : Jus Orange à partir d’orange Sanguinelli. H2O2 : Eau Oxygénée.
MM: Matière minérale.
MEF: Ministère de l'Economie et des Finances MO : Matière organique.
NaOH : Hydroxyde de sodium
OGA: Oxytétracycline Glucose –Agar. PCA: Plant Count Agar.
UFC: Unité Formant une Colonie.
USDA: United States Department of Agriculture
VRBL : Gélose Lactosée Biliée au cristal Violet et au Rouge neutre. VRBG : Gélose Glucose Billée au cristal Violet et au Rouge neutre.
Tableau N°
Titre Page
I Composition chimique moyenne d’une orange pour 100 g de partie comestible
07
II Production mondiale d’oranges (en tonnes métrique) 08
III Production mondiale d’oranges destinées à la transformation (en milliers de tonnes)
10
IV Composition chimique et nutritionnelle du jus d’orange 13
V Caractéristiques physico- chimique de jus d’orange 14
VI Représentation du mode de fabrication artisanal ou industriel du jus d’orange
20 VII Tableau regroupant l’appareillage et verreries utilisés lors de
l’expérimentation.
22 VIII Présentation d’échantillon de jus d’orange industriel étudiés. 24
IX Présentation des échantillons d’orange utilisé pour la fabrication des jus artisanaux étudiés.
24 X Présentation des dilutions de glucose pour la réalisation de la courbe
standard des sucres totaux.
31
XI Résultats de l’évaluation microbiologique des trois jus. 51
Figure N° Titre page
1 Photographie Photographie d’orange Valencia. 02
2 Coupe longitudinale et schéma descriptif de l’orange. 03
3 Diagramme de fabrication des jus d’orange. 19
4 Comparaison des diagrammes de fabrication industrielle et artisanale. 21 5 Aspect des échantillons d’orange utilisé pour la fabrication des jus
artisanaux étudiés
24
6 Aspect des jus d’orange frais fabriqués 25
7 Photographies représentant les différentes étapes de la mesure de la densité.
28
8 Valeurs du pH des jus d’orange étudiés. 38
9 Valeurs de l’acidité dans les jus d’orange étudiés. 39
10 Valeurs de la densité des jus d’orange étudiés. 40
11 Degré Brix des jus d’orange étudiés. 41
12 Taux de cendres dans les différents jus d’orange. 42
13 Teneurs en vitamine C dans les différents jus d’orange. 43
14 Teneurs en polyphénols totaux dans les différents jus d’orange. 45
15 Teneur en sucre totaux dans les différents jus d’orange 46
16 Photographie montrant la quantité de pectine dans le jus industriel. 47 17 Photographie montrant la quantité de pectine dans le jus artisanal 47
18 Valeurs de l’absorbance dans les jus d’orange analysés. 48
19 Valeurs de la conductivité électrique au niveau des jus d’orange. 49
20 Teneur en protéine de différent jus d’orange. 50
21 Résultats de test de dégustation (épreuves hédoniques) des échantillons de jus analysés.
53
22 Critères sensoriels pour le jus d’orange industriel. 54
23 Critères sensoriels pour le jus valencia. 54
24 Critères sensoriels pour le jus Sanguinelli. 55
25 Résultats de test de dégustation (test de classement) des échantillons de jus analysés.
56 Liste des Figures
Le besoin vital de l'être humain, après l’eau et l’oxygène, c’est bien l’alimentation qui constitue sa première préoccupation. De nos jours, le niveau de vie de la population et la croissance démographique sont tels que les besoins en assortiments divers doivent répondre au double critère qualitatif et quantitatif.
Les jus alimentaires, en raison de leur valeur nutritionnelle rafraichissante jouent, pour les pays chauds en particulier, un rôle de premier plan dans l’industrie des conserves. Ils peuvent aussi jouer le rôle de stimulateur pour le développement de l’arboriculture et pour la fabrication de gelée, de boissons gazeuses, de pectine etc.
Parmi les différentes catégories de jus de fruits, le jus d’orange qui renferme les vitamines C, B1, le carotène et les substances ayant l’activité de la vitamine P, les sels minéraux et les acides organiques qui ont un effet favorable sur la digestion et la pression artérielle. Ces éléments sont en effet utiles pour l’organisme en croissance (Benamara et Agougou, 2003).
Selon le produit fini souhaité (jus limpide, jus trouble, nectar, concentré ou boisson fermentées, etc.) et le fruit mis en œuvre, la transformation est sujette à de nombreuses variations. L’adaptation des techniques prend en compte, empiriquement ou de façon plus rationnelle, les spécificités structurales et biochimiques du végétal. Le défi du technologue est de parvenir à assurer la stabilité colloïdale et la stabilité microbienne tout en conservant les qualités nutritionnelles et organoleptiques de la boisson qui sont issues du fruit et générées lors de la fermentation (Romain et al., 2007).
Notre étude consiste donc à comparer les jus d’orange artisanaux et industriels du point de vue de leur procédé de fabrication. Cela sera évalué par des analyses physico-chimiques, microbiologiques, etc.
Notre mémoire est constitué de deux parties. Dans la première partie, partie bibliographique, nous l’avons consacré à des généralités sur l’orange, le jus d’orange et sa technologie. Dans une seconde partie, plus expérimentale, nous avons décrit les différentes méthodes utilisées «Physico- chimique, microbiologique et sensorielle » sur les jus industriels et artisanaux et nous avons présentés les résultats obtenus avec discussion. Enfin, nous terminons par une conclusion générale en faisant partager au lecture quelques réflexions sur nos expériences.
Chapitre I
I.1. Définition
Originaire d'Asie, l'orange a longtemps été considéré comme un produit de luxe.
L’orange est un agrume qui est encore appelé hesperidium. Celui-ci, diffère des autres fruits comme la tomate ou le raisin car il possède une peau dure et solide qui protège la partie comestible du fruit (Davies et Albrigo, 1994).
L'orange est un fruit peu fragile mais qui, trop mûr, pourrit facilement. On recouvre souvent les oranges de paraffine ou de cire pour en améliorer la présentation. Sa conservation peut durer de 1 à 5 mois à des températures allant de 0°C à 5°C et à une humidité relative de 85 à 90%(Brossard, 2002).
La pulpe de l'orange, contenue dans des quartiers, est juteuse, acidulée, riche en sucre et en vitamines, de couleur jaune-orangé ou rouge foncé (pour les oranges sanguines).
Chapitre I Généralités sur l’orange
I.2. Structure morphologique du fruit
Les agrumes ont en général une structure morphologique commune tel est le cas des oranges. Les parties caractéristiques constituant une orange (Figure 2) de l’extérieur vers l’intérieur sont les suivantes :
1- L’épicarpe : une couche extérieure colorée, appelée encore « flavedo », rappelant le mot «flaveur » car elle contient les glandes à huiles essentielles, des pigments caroténoïdes, etc. elle représente 8 à 10% du fruit.
2- Le mésocarpe : une couche intérieure blanche et spongieuse appelée « albedo ». Il contientdes acides aminés, des vitamines et des fibres notamment des pectines. Cette partie représente 12 à 30 % du fruit.
3- La pulpe : « endocarpe ou épiderme interne », constitue la partie comestible représentant50 à 80% du fruit. Les cellules très juteuses formant des sacs ou vésicules à jus sont des poils produits par l'endocarpe. Les segments (ou quartiers) qui comprennent de nombreuses vésicules sont séparés par des parois carpellaires ou membranes constituées de cellulose, pectine et hémicelluloses. Les segments sont attachés à la partie centrale du fruit appelée columelle(Cécilia, 2006).
Au niveau de la pulpe, on trouve aussi des pépins qui représentent 0 à 4% du fruit contenant une teneur élevée en huile.
I.3. principales variétés et espèces
Il existe de nombreuses variétés d'oranges parmi lesquelles : Navelina, Salustiana, Thomson navel etc., mais les plus consommées dans le monde sont les deux variétés le monde « Valencia » pour le jus et « Navel » pour le fruit.
Selon la couleur, on peut distinguer deux catégories : blondes et sanguines.
I.3.1. Blondes
Les variétés de cette catégorie dominent très largement le marché d’agrumes.
I.3.1.1. Orange navels
Se caractérisent par un petit fruit rudimentaire plus ou moins apparent, elles sont moins juteuses que la plupart des autres variétés et elles développent une certaine amertume lors du pressage ce qui peut les rendre impropres à une production de jus. Ce sont les oranges les plus consommées en France (Brossard, 2002).
I.3.1.2. Orange Navelina
D’après Jacquemond et al. (2009), l’orange Navel précoce estsélectionné aux Etats-Unis en 1910 à l’université de Riverside, et introduite à l’Espagne en 1933. Elle se récolte de novembre à janvier et de juin à juillet en Afrique du sud. Selon l’origine, Les fruits, sont sans pépins, de couleur orange foncé, avec une peau rugueuse à fine et de calibre moyen (de100 à 200 g) par rapport à la Washington navel.C’est une variété sensible aux attaques de Cératite.
I.3.1.3. Orange Salustiana
Orange d’Espagne et Maroc, c’est variété très productive, douce, aromatisée utilisée aussi bien pour le frais que pour le jus (Brossard, 2002).
D’après Jacqemond etal. (2009), elles se récoltent de Décembre à Février, mais les fruits
peuvent tenir sur l’arbre jusqu’au mois d’Avril. Elles sont de couleur orange, sphériques, avec une peau plutôt fine mais difficile à éplucher. Elles sont très juteuses avec quelques pépins (de 0 à 5%). Le calibre est plutôt moyen de 80 à 150 g.
Chapitre I Généralités sur l’orange
I.3.1.4. Orange Thomson navel
L’orange de la variété Thomson navel est issu d’une mutation précoce de Washington navel introduite en Californie en 1891 (Jacquemond et al., 2009). Les fruits se récoltent de novembre à décembre. Ceux-ci sont plutôt gros (100 à plus de 200 g) et sans pépins. Ils sont de couleur orange, faciles à éplucher.
I.3.1.5. Orange Washington navel
Les oranges Washington navels se caractérisent par une excroissance plus ou moins prononcée, appelée ombilic (navel = ombilic en anglais) et par une quasi absence de pépins. Leur chair est peu croquante, juteuse et parfumée. On les pèle facilement et se sont d’excellentes oranges à déguster «en fruits» (Brebion et al., 1999).
On trouve la Naveline (naveline précoce), la Washington navel, la Thomson navelgrosse orange bien colorée et la Navel late (orange, ovale, à peau rugueuse et à chair bien sucrée).
Cette variété est probablement originaire d’une mutation naturelle sélectionnée à Bahia au Brésil à la fin du XVIIIème siècle. Elle est introduite aux Etats-Unis par les services de l’agriculture de la ville de Washington, dont elle prendra le nom. Les fruits sont récoltés de décembre à février. Ils sont sans pépin, plutôt gros (100 à plus de 200 g) et faciles à éplucher (Jacqemond et al., 2009).
I.3.2. Sanguines
Leur pulpe est rouge ou rouge violacée, couleur due à l’abondance des pigments. Elle est très juteuse et acidulée, parfois de saveur légèrement Musquée d’après (Brebion etal., 1999).
Parmi celles-ci, on a la Maltaise (la plus réputée des sanguines en provenance de la Tunisie, récolte : Décembre à Mai), la Moro, la Taroco, la Sanguinelle (originaires d’Italie, récolte : Novembre à Avril) et la Washington sanguine (en provenance d’Espagne et du Maroc, récolte : Février à Avril) (Brossard, 2002).
I.3.2.1. Orange Double fine améliorée (Synonymes Washington sanguine et grosse sanguine) D’après Jacqemond et al.(2009), les arbres ont un port sphérique. Les fruits oblongs se récoltent de Février à Mars. Ils sont oranges avec des reflets rouges sur la peau. La pulpe est demi-sanguine, peu juteuse, à goût agréable avec quelques pépins.
I.3.2.2. Moro
Moro est une orange originaire d’Italie, un fruit moyen à petit, à peau rugueuse. Chair blonde à bordeaux, très juteuse et contient quelques pépins. Elle est prédominante en Sicile(Brossard, 2002).
I.3.2.3. Tarocco
Cette orange est originaire d’Italie. C’est un fruit moyen à gros, rond. Caractérisée par une peau orangée intense, légèrement granuleuse, un peu épaisse, facilement pelable. Sa chair est assez juteuse (Brossard, 2002).
I.4. Composition chimique d’orange
L’orange est parmi les fruits qui contiennent le plus d'eau (plus de 85%). C’est dans cette eau que se trouvent sous forme dissoute les principaux éléments nutritifs (Suscheter, 1996).
Le Tableau ci-dessous représente la composition chimique moyenne de l’orange selon (Vierling, 2008).
La teneur en glucide peut varier selon la variété avec moyenne 12 % (40% de saccharose) (Beton et al., 1993).
Elle constitue une excellente source de vitamine C (50mg/100g), mais aussi de vitamine du groupe B en particulier B12 et B9. Pour les vitamines liposolubles, la variété la plus colorée étant la plus riche en provitamine A qui peut atteindre 0,05 à0, 2mg/100g (Alberigo, 1970).
Ce fruit fournit, par ailleurs, des quantités intéressantes de minéraux variés notammentde calcium (42 mg /100 g), de potassium et de magnésium, ainsi que des fibres bien tolérées telles que la pectine (régulateur du transit intestinal).
Tableau I. Composition chimique moyenne d’une orange pour 100 g de partie comestible (Vierling, 2008).
Chapitre I Généralités sur l’orange
Constituants Valeur
Energie métabolisable 43(kcal)
Eau 85 ,7 Principes énergétiques : -Protides -Lipides -Glucides assimilables Eléments minéraux : -Calcium -Sodium -Potassium -Fer -Magnésium 1g 0,2g 9,5g 42mg 1,4mg 177mg 0,4mg 14mg Vitamines hydrosolubles -Acide ascorbique(C) -Acide folique(B9) -Riboflavine (B2) 50mg 24ug 0.04mg Vitamine liposoluble -Carotène (provit. A) -Totale des fibres Végétales
0.09mg
2.2g
I.5. Production d'orange
I.5.1. Production mondiale d'orange
Les agrumes représentaient 22.5% de la production de fruits en 2000. L'orange, quant à elle, représentait 70% de ces agrumes.
Les agrumes transformés en jus sont de l’ordre de 33% dont 80% sont représentés par des oranges (Vauthier, 2006).
Le Tableau ci-dessous représente la production mondiale d’orange selon (USDA, 2017).
D’après USDA en 2017, la production mondiale d’orange en 2011/2012 connait un fort développement en terme de quantité environ 53,797tonne métrique, au cours de cette période le Brésil était le premier producteur avec une production de 20,482 t suivie par la chine et l’union européenne avec environ 6-7 t..Dans les années qui suivent (de 2012à2016), la production a diminuépour atteindre environ 47à49 t.
Cette production a augmenté de manière importante durant ces deux dernières années, et les pays qui ont connus la plus forte augmentation sont : le Brésil, la chine, l’union Européenne, les Etats Unis, l’Australie, l’Egypte, etc.…
Tableau II. Production mondiale d’oranges (en tonnes métrique) (USDA, 2017).
Production 2011/2012 2012/2013 2013/2014 2014/2015 2015/2016 Jan 2016/2017 Brésil 20 ,482 16,361 17,870 16,716 14,320 18,197 Chine 6 ,900 7,000 7,600 6,600 6,900 6,200 Union européenne 6 ,023 5,890 6,550 5,954 6,241 6,050 Etats -Unis 8 ,166 7,501 6,140 5,763 5,362 4,892 Mexique 3,366 4,400 4,533 4,515 4,400 4,375 Egypte 2,350 2,450 2,570 2,635 2,930 3,000 Turquie 1,650 1 ,600 1,700 1,650 1,800 1,855 Afrique de sud 1,466 1,659 1,723 1,645 1,560 1,560 Maroc 850 784 1,001 868 925 960 Argentine 565 550 800 800 800 650 Vietnam 531 521 532 590 590 590
Chapitre I Généralités sur l’orange Australie 390 435 430 430 455 470 Costa Rica 326 315 220 335 335 345 Guatemala 160 152 154 160 160 160 Israël 116 73 69 86 105 115 Autre 156 160 190 193 192 191
I.5.2. Production d'orange en Algérie
L 'introduction de l'oranger en Algérie est ancienne mais le développement des plantations caractérise essentiellement l'époque coloniale. Au moment de l'arrivée des Français, Blida était déjà célèbre pour ses « orangeries ». Le recensement algérien de 1852 dénombrait 170 hectares d'orangers avec 22 330 arbres.
Cependant, pendant plus de trois quarts de siècle l'agrumiculture algérienne ne va connaître qu'un très lent développement. Le verger reste de taille modeste : 4 000 hectares en 1913, 8 000 en 1928, (Georgé, 1969).
Durant les années soixante l’Algérie exportait, en moyenne, 25% de sa production des agrumes. La période 1970/80 a connu la réorientation de la production destinée à l’exportation vers la satisfaction de la demande du marché intérieur.
De la fin des années 80 jusqu'à 1999, l’agrumiculture a connu une régression dont les effets sont : un arrêt de développement, une érosion du savoir- faire due à un délaissement des vergers.
En 2001 Plus de 500 Mkg ont été récoltés. Une telle production Saturera inévitablement le marché des fruits frais (Ferhat, 2006).
L’Algérie disposait d’une superficie de 45.000 ha en agrumes à l’indépendance. Certes en 2011, la superficie en agrumes s’étalait sur 63.323 ha, Actuellement, seuls 55.000 ha sont productifs sur 63.323 ha. Le centre du pays compte 56% de cette surface d’agrumes, 30% se trouvent à l’Est du pays, et 14% à l’Ouest (Houaoura ,2013).
Les principales wilayas agrumicoles sont : Blida (15809ha), Chlef (5777ha), Alger (5065ha), Relizane (4417), Mascara (4232ha), Mostaganem (4079ha), Tipaza (3725) (Anonyme, 2013).
On trouve des agrumes dans la plupart des régions du pays, mais la Mitidja qui concentre 38 % de la production nationale demeure la région agrumicole par excellence.
I.5.3. Part de la production destinée à la transformation
Le Tableau III illustre les quantités destinées à la transformation. En 2013/2014, le volume mondial d’oranges transformées représente une grande partie de la production mondiale d’oranges. Cette part d’oranges transformées a peu évolué au cours des vingt dernières années. Des disparités géographiques notables existent entre des pays essentiellement transformateurs comme le Brésil et les Etats-Unis et une région comme la Méditerranée peu transformatrice tels que le Maroc, l’Egypte.
Tableau III. Production mondiale d’oranges destinées à la transformation (en milliers detonnes) (FAO, 2015). World 1991/82 1989/90 Average 1991/92 1999/00 Average 2007/08 2008/09 2009/10 2010/11 2011/12 2012/13 2013/14 Préliminaire USA 374.0 369.8 204.0 345.0 369.0 300.0 187.0 274.0 260.0 Espagne 164.7 513.1 610.0 860.0 264.0 690.0 895.0 656.0 1104.0 Italie 584.2 679.1 950.0 350.0 400.0 605.5 290.0 309.0 320.0 Maroc 137.4 85.0 29.0 32.0 32.0 35.0 35.0 60.0 52.0 Egypte 33.9 131.1 97.0 18.0 48.0 18.8 18.8 18.8 19.0 Turquie 76.4 62.4 110.0 82.0 117.0 110.0 109.0 115.0 113.0 Argentine 154.2 160.3 238.0 194.0 84.0 166.0 104.0 113. 180.0 Brésil 7823.7 11459.1 11791.0 11711.0 10975.0 17095.0 1320.0 10935.0 11383.0 Afrique du sud 152.7 208.7 412.0 443.0 280.0 348.0 245.0 160.0 335.0
Chapitre II
Jus d’orange
II.1. Définition
On entend par « jus d'orange », le liquide non concentré, non dilué et nonfermenté. Le jus d'orange est probablement le plus connu et le plus répandu dansle monde.Il est particulièrement apprécié pour sa saveur fraîche et considéréde haute valeur nutritionnellepour sa teneur élevée en vitamine C et en antioxydants naturels, tels que les flavonoïdes et les phénylpropanoïdes (Galaverna et al., 2008).
Les caroténoïdes sont les composés responsables de couleur dujus d’orange et aussi pour certaines de leurs propriétés saines. Certains de ses composés, dont le bêta-carotène, sont précurseurs de la vitamine A (dénommé «provitamine A») participant ainsi à la synthèse du rétinol, vitamine essentielle aux fonctions organiques. Ces composés sont réputés pour leurs propriétés biologiques antioxydants et anticarcinogènes (Stinco et al., 2012).
II.2. Différents types du jus de fruit
Les jus de fruits sont des produits liquides non alcooliques avec un certain degré de clarté et de viscosité obtenus par pressurage ou fragmentation des fruits avec ou sans addition de sucre ou de dioxyde de carbone (Akusu et al., 2016).
Il existe plusieurs typesdejus de fruits. Tous sont élaborés à partir de jus de fruits mais se distinguent par leur teneur en fruits et leur mode de fabrication.
II.2.1. Jus d'orange frais
Il s’agit des jus d'orange à base de fruits frais qui n’ont subi aucun traitement de stabilisation. Ces jus sont obtenus à partir de cinq variétés différentes de Citrus sinensis (L.) Osbeck (trois Moro, Sanguinello et Tarocco, et deux variétés blanches, Valencia tard et Washington omvel) (Rapisarda et al., 1999).
II.2.2. Jus d'orange « 100 % pur jus »
Le 100% pur jus est une pression de fruits frais, censée ne comporter aucun ajout d'additifs au jus initial, mais la loi autorise tout de même un ajout d'un maximum de 15 g/l de sucre dans le but de corriger l'acidité de la boisson.
Chapitre II Jus d’orange
II.2.3. Jus d’orange obtenus à partir d'un concentré
La norme générale codex (CODEX STAN 247-2005) définit le jus de fruit obtenu à partir d’un concentré : « comme le produit obtenu en remettant dans le jus de fruits concentré l'eau extraite du jus lors de la concentration, ainsi qu'en restituant les arômes et, le cas échéant, les pulpes et les cellules que le jus a perdues mais qui ont été récupérées lors du processus de production du jus de fruits dont il s'agit ou de jus de fruits de la même espèce. »
Le produit ainsi obtenu doit présenter des caractéristiques organoleptiques etanalytiques au moins équivalentes à celles d'un type moyen de jus obtenu à partir de fruits.
II.2.4. Jus de fruits concentrés et déshydratés
La norme générale codex (CODEX STAN 247-2005) définit le jus de fruits concentré : « comme le produit obtenu à partir de jus de fruits d'une ou plusieurs espèces par l'élimination physique d'une partie déterminée de l'eau de constitution. Lorsque le produit est destiné à la consommation directe, cette élimination est au moins de 50 % ».
La norme générale codex (CODEX STAN 247-2005) définit le jus de fruits déshydraté : « comme le produit obtenu à partir de jus de fruits d'une ou plusieurs espèces par l'élimination physique de la quasi-totalité de l'eau de constitution ».
II.2.5. Nectars de fruits
Les nectars (jus pulpeux) sont obtenus par un mélange, dans un rapport déterminé, de la purée de fruits et de sirop ou de sucre. Dans ce groupe entrent aussi les jus naturels.
Pour l’amélioration du gout et de la couleur on ajoute pour certains types de nectars les acides citrique et ascorbique. La teneur en purée de fruits dans les nectars (en %) stipulée par les standards de différents pays est variable et elle n’est généralement pas inférieure à 50% (Benamara et Agougou, 2003).
II.3. Composition chimique et valeur nutritionnelle du jus d’orange
La composition chimique et nutritionnelle du jus d’orange est présentée dans le tableau ci-dessous (Tableau IV). Il s’agit des résultats obtenus au laboratoire de l’institut de technologie alimentaire de ODESSA-EX URSS.
Tableau IV. Composition chimique et nutritionnelle du jus d’orange (Banmara&Agougou, 2006).
Indices Valeurs obtenues
Eau(%) Matières sèches(%) Sucres totaux(%) Glucose(%) Fructose(%) Carotène(mg%) Azote totale(%) Aminoacides essentiels (m kg%) Lysine Méthionine Leucine + isoleucine Macroéléments( mg%) K Ca P Macroéléments (m kg %) Fe Cu Zn 90 15,9 12,00 8,40 3,60 0,050 0 ,26 186 40 10 51 202 34 20 310 60 180
II.4. Propriétés physico-chimiques de jus d’orange
Chapitre II Jus d’orange
Tableau V. Caractéristiques physico-chimiques de jus d’orange (Espiard,2002).
Propriétés Valeurs
-Indice réfractométrique -Densité
-Teneur en sucres -Acidité(en acide citrique)
-Rapport sucres-acides -pH
-coloration
-Huiles essentielles dans le jus
12 à 14% 1050 à 1060 10 à 120g/L 13 à 15g/L 6,5 à 9, 5 3,2 à 3, 5
0J2 à 0J6 (voir normes USDA)
0,3 à 0, 5 ml/L
II.5. Intérêt alimentaire de jus d’orange II.5.1. Intérêt nutritionnel
Les jus de fruits constituent une source appréciable de sels minéraux constituant l’apport des matériaux des os et des nefs, avec une proportion abondante en potassium qui améliore le tonus musculaire. On leur doit aussi le pouvoir détoxiquant, par la neutralisation de certains acides, comme l’acide urique (Messaid, 2008).
L’acide citrique, constitue le principale acide organique des jus de fruits, il peut se substituer avant la digestion à l’acide chlorhydrique gastrique surtout si ce dernier n’est pas sécrété en quantité suffisante.
Toutefois nous estimons que l’un des rôles les plus importants des citrates serait l’activation de la vitamine C.
Récemment, la fortification du jus d'orange avec du calcium a été introduite, faisant du jus d'orange une bonne source potentielle de calcium pour les enfants et les adultes qui ne boivent pas de lait (Tangpricha et al., 2003).
II.5.2. Intérêt thérapeutique
Les agrumes sont des sources importantes de constituants, qui peuvent réduire le risque de décès causé par certaines maladies notamment le cancer. Parmi ces agrumes se classe l'orange, très riche en bienfaits santé tel que la protection contre les maladies cardiovasculaires.
En effet, le jus d'orange a une teneur importante en flavanones, notamment l'hespéridine et la naringénine (104-584 et 18-84 mg/l). Ces derniers ont montré des activités bénéfiques pour la santé comme agents protecteurs contre le cancer et les maladies cardiovasculaire, inflammatoires et les troubles allergiques.
Les avantages des composants du jus d'orange pour la santé humaine sont principalement attribués à leur capacité antioxydant (Gil-izquierdo et al., 2002).Il peut aider en effet à prévenir les dommages cellulaires causés par des molécules de «radicaux libres»(cancer, maladies cardiovasculaires, etc.).
La teneur en vitamine Cde l’orangequi est une vitamine hydrosoluble essentielle, joue un rôle clé dans la formation du collagène (Doll &Ricou, 2013), une composante principale d'une grande partie du tissu conjonctif dans le corps (Gopalakrishna et al., 2015).L'affaiblissement de ces tissus est un symptôme de carence en vitamine C. Celle-ci est une aide importante dans l'absorption du fer inorganique (Hallbergetal., 1989) , et dans le traitement de l'anémie et le stress (Rasanu et al., 2005).
Chapitre III
Technologie de
III.1. Fabrication de jus d’orange industriel
La popularité du jus d'orange est certainement due à son goût agréable et rafraîchissant, et au fait que les consommateurs savent qu'ils retirent les bénéfices nutritionnels de la vitamine C, de l'acide folique et des fibres alimentaires en une seule fois.
Les processus de pasteurisation et de concentration préservent la qualité et la forte valeur nutritive de ce produit. Des améliorations technologiques permanentes ont permis à l'industrie d'exceller dans la qualité, avec un meilleur goût au point de ressembler au jus fraîchement pressé(Johnson, 2001).
III.1.1. Etapes de fabrication du jus d’orange industriel 1. Récolte de l’orange
Pour garantir la qualité future du jus, il faut réunir plusieurs conditions lors du ramassage des oranges :
La récolte du fruit se fait par deux méthodes soit mécanique ou manuelle(Sanders, 2005).
La récolte doit être effectuée avec soin ! Ceci évite les meurtrissures pouvant entraîner un pourrissement
Les fruits doivent être cueillis en pleine maturité afin d'obtenir un maximum de saveurs et d'arômes
L'implantation des usines de traitement doit être proche des lieux de récolte pour limiter le temps de transport et les risques de choc.
2. Choix de l’orange
La première étape cruciale de la production de jus est de sélectionner des fruits matures, mûrs et de haute qualité qui peuvent être transformés en une journée. La maturation est importante pour la coloration, le développement de la saveur et la teneur en éléments nutritifs (Roger et al., 2015).
La qualité du jus d'orange dépend largement des propriétés des oranges utilisées dans sa fabrication. Parmi les facteurs qui influent sur cette qualité, on retrouve la variété des oranges, le climat, la régie de fertilisation des orangers et le processus de maturation des fruits qui sont les plus influents.
Chapitre III Technologie de transformation du jus d’orange
3. Procédé d'extraction et d'épuration du jus d'orange Extraction du jus d’orange
Dans les installations industrielles, l'orange intacte est lavée, dimensionnée et classée. Les fruits moulus ou endommagés seront rejetés.
L'orange est ensuite envoyée aux extracteurs de jus ou canalisée dans des lignes spécifiques pour des produits, à faible valeur commerciale, élaborés à partir d’agrumes tels que les marmelades.
Les deux principaux types d'extracteurs utilisés dans l'industrie du jus de Citrus sont FMC Extractor (FMC Corporation) et Brown Extractor (Machines automatiques Société).
Les extracteurs mécaniques sont généralement réglables pour faire varier la pression sur le fruit orange. L'augmentation de la pression d'extraction peut augmenter considérablement le rendement, mais peut aussi modifier la composition du jus en raison d'une plus grande contribution de jus de la pelure plutôt que des vésicules de jus souhaitées des segments d'orange(Kealey et al., 1979).
L'écorce est déchargée, et le jus passe à travers un finisseur pourenlever les graines résiduelles, la pâte et le chiffon avant d'être pompés aux désaérateur pour éliminer tout air présent. La présence d'oxygène dans le jus peut entraîner une perte de saveur, de couleur et la vitamine C.
Après une pasteurisation, le jus mis en conserve, concentré par évaporation. La pasteurisation retarde ainsi la croissance microbienne fermentative et inactive les enzymes telles que la pectinesterase.
L'amélioration de la saveur du jus d'orange concentré est nécessaire pour la production d'un produit savoureux. Ceci est généralement réalisé en ajoutant des substances volatiles récupérées, telles que l’essence ou huile d'épluchage de l'orange pressée à froid.
La pratique commerciale consiste à concentrer le jus d'orange jusqu’à un degré Brix de 65, puis le réduire à 45. Réduire le jus est généralement un jus soigneusement fini et de haute qualité qui a été pasteurisé et rapidement refroidi afin de minimiser la perte de saveur, d'arôme et de couleur.
Le concentré résultant est par la suite congelé, la saveur naturelle fraîche du jus frais est maintenue pendant le stockage. L'huile de pelage à faible concentration est essentielle pour la saveur caractéristique du jus d'orange. Un bon produit fini peut contenir de 0,01 à 0,02% d'huile par volume (Kealey et al., 1979).
4. Pasteurisation du jus
La pasteurisation est un processus de conservation qui consiste à chauffer le jus d’orange à une température de 85 à 90 °C pendant 10 à 15 seconde(Reyes-De-Corcuera et al., 2014) de manière à éliminer un nombre important de microorganisme et éviter la prolifération de ceux qui restent. Cette technique peut se faire à l’aide des pasteurisateurs à plaques ou tubulaires.
Après ce traitement thermique, le produit est acheminé à la section de refroidissement des échangeurs de chaleur ou il est porté à une température de 2° C.
Il est connu que la flaveur du jus d'orange est influencée par le traitement thermique. Plusieurs études ont démontré les effets de la chaleur notamment sur les composés volatiles de ce type de produit. On sait par exemple, que l-a-terpineol et le terpinen-4-ol sont des composés volatils synthétisés lors des traitements thermiques et responsables de l'arôme « oxydé » et « cuit » du jus d'orange (Marcotte et al., 1998 ; Petersen et al., 1998 ;Bazemore et al., 1999 ).
5. Emballage
Les jus de fruits doivent être emballés dans un contenant normal pour la vente au détail et le commerce (cartons, bouteilles en verre, bouteilles pet, autres bouteilles en plastique). L’emballage et l’étiquetage doivent permettre de préserver les qualités hygiéniques, nutritionnelles, technologiques et organoleptiques de l’aliment (FQS-35 Jus de fruits, 2012).
6. Etiquetage
L’étiquetage est une présentation ou publicité pour les denrées alimentaires. Il doit faire figurer diverses informations qui renseignent objectivement le consommateur.
Cet étiquetage doit être aussi loyal et précis ; il ne doit pas induire le consommateur en erreur (composition du produit, origine, etc.)(M E F, 2012).
Plusieurs mentions obligatoires devant figurer sur les produits préemballés (telle que la dénomination de vente qui définit le produit, l'origine, la liste des ingrédients mis en œuvre par ordre d'importance décroissante (y compris additifs et arômes), la date de consommation, instructions spéciales de stockage ou conditions d’utilisation, etc.)(M E F, 2012).
Chapitre III Technologie de transformation du jus d’orange
Figure 3. Diagramme de fabrication des jus d’orange (Gil-izquierdo et al., 2002).
III.2. Fabrication artisanale du jus d’orange
Une fabrication artisanale des jus de fruits est limitée à la période de production de ces fruits.
Les différentes étapes se résument comme suit (Atelier Patrick FONT, 2017).
Orange Nettoyage et lavage Pressage commercial-FMC Centrifugation Jus d’orange Pulpe Pasteurisation 95°C/30sec Pasteurisation 75°C /30sec Pasteurisation des pulpes Concentration +H2O Gel Décongélation Pasteurisé + pulpe
Jus frais À partir de jus
congelé À partir de jusconcentré Jus standard Pasteurisation 95°C/30sec Pâte pasteurisée
III.2.1. Récoltes en saison
Au fil des mois, les fruits sont travaillés à période de maturité naturelle.
III.2.2. Equipement traditionnel
Dans la tradition des fabrications artisanales l’extraction des purs jus réalisé à l’aide d’une presse à bande, les fruits pulpeux sont quant à eux centrifugés.
III.2.3. Extraction à froids
Les fruits sont pressés et centrifugés à froid, méthode traditionnelle qui consiste à travailler les fruits sans chauffage préalable. Plus couteuse, plus complexe et d’un rendement plus faible cette méthode assure en contrepartie un bien meilleur rendu qualitatif, en plus d’une réductionde la consommation énergétique.
III.2.4. Conservation
La stérilisation de jus de fruits frais est assurée par la pasteurisation à 75°C.
NB. Dans le présent travail, la fabrication artisanale de nos jus s’est réalisée sans procéder aux deux techniques de centrifugation et de pasteurisation afin d’éviter toute modification de nos jus par rapport au jus naturel. Nos échantillons ont été conservés à 4°C jusqu’à leur utilisation (pendant une courte durée).
III.3. Représentation du mode de fabrication artisanal ou industriel du jus d’orange. Le tableau ci –dessous représente la différence entre la fabrication industrielle et artisanale Tableau VI. Représentation du mode de fabrication artisanal ou industriel du jus d’orange.
Fabrication industrielle Fabrication artisanale
Processus automatisé Processus manuel
Gout identique selon les saisons Gout différent selon les saisons
N’a rien à voir avec du fait maison Ressemble à du fait maison
Sans lien avec l’histoire d’une région Produit associé à l’histoire d’une région Inexistence d’un savoir-faire régional des
fabricants
Existence d’un savoir-faire régional des fabricants
Chapitre III Technologie de transformation du jus d’orange
III.4. Comparaison des diagrammes de fabrication industrielle et artisanale
Artisanale Industriel Orange Triage Lavage et nettoyage Extraction à froid Pasteurisation 75°C Orange Pressage commercial Nettoyage et Lavage Centrifugation Pasteurisation 95°C Conditionnement Récolte Récolte Stockage en chambrefroide Stockage en atmosphère contrôlée Triage Les oranges subissent un tri
manuel destiné à éliminer celles qui sont endommagées ou non saines pour éviter la contamination
Les orangessont lavées avec des détergents ou de l'eau pour éliminer les résidus de produits antiparasites, phytosanitaires, la poussière,les particules de terre.
la poussière, les particules de terre
Le jus est extrait par diverses méthodes, le pressurage permet d'obtenir un jus brut
La décantation permet d'avoir un jus limpide La centrifugation est une décantation accélérée qui ensuite un soutirage.ensuite un soutirage
Elle permet de conserver le jus car elle élimine les microorganismes
Conditionnement En bouteille avec un DLC de deux ans
Chapitre IV
Chapitre IV Matériel et méthodes
En vue d’évaluer la qualité physico-chimique et microbiologique du jus d’orange industriel et artisanal et selon la disponibilité des moyens, nous avons réalisé trois types d’analyses pour chaque type de jus d’orange choisi: analyses physico-chimiques (détermination du pH, acidité titrable , densité, degré Brix, taux de cendres, dosage de la vitamine C, dosage des polyphénols, dosage des sucres totaux, mesure de la quantité de pectines, mesure de l’absorbance, conductivité électrique, dosage des protéines, analyses microbiologiques (la recherche de la Flore Totale Aérobie Mésophile, la flore fongique, les coliformes) et une caractérisation sensorielle.
IV.1. Matériels
IV.1.1. Appareillage et verreries
Les différents appareils et verreries utilisés sont donnés dans le tableau (VII)
Tableau VII. Tableau regroupant l’appareillage et verreries utilisés lors de l’expérimentation.
Appareil Verreries
Agitateur magnétique Béchers
Appareil kjeldahl Boîtes de pétri
Balance analytique Burette graduée
Bain marie Embouts
Conductimètre Entonnoirs
Creusets Erlenmeyers
Dessiccateur Matras
Etuves Micropipettes
Four à moufle Pipeteur
pH mètre Pipettes
Pycnomètre Pipettes pasteur
Spectrophotomètre UV-visible
Béchers
Vortex Boîtes de pétri
IV.1.2. Réactifs et produits chimiques
Les produits chimiques et les réactifs utilisés sont :
Acide gallique, Acide oxalique (0, 25%), Carbonate de sodium (2%), CuSO4 , Eau distillée, Eau de peptone stérile à 0,1% , Empois d’amidon (1%) , éthanol à 95% , Folin- Ciocalteu , Glucose , HCL à 0.01N , H2SO4 concentré , Hydroxyde de Sodium (0.1 N) , NaOH à40% , NaOH (0,1 M)Phénolphtaléine , Solution d’iode (0,01N) , Solution de phénol à 5%,sulfate de potassium, Tampon phosphate.
IV.1.3. Milieux de culture
Gélose OGA ;
Gélose PCA ;
Gélose VRBL ;
Gélose VRBG ;
IV.1.2. Matériel biologique
a) Chois des échantillons de jus d’orange
Nous avons travaillé sur trois échantillons de jus d’orange : deux échantillons de jus, dont l’orange est provenue de la wilaya de Bejaia, sont fabriqués de manière artisanale au niveau de notre Laboratoire et l’autre échantillon de jus industriel commercialisés au niveau de la wilaya de Jijel.
Le tableau suivant récapitule toutes les informations concernant les échantillons de jus d’orange étudiés.
Chapitre IV Matériel et méthodes
Tableau VIII. Présentation d’échantillon de jus d’orange industriel étudiés.
Tableau IX. Présentation des échantillons d’orange utilisé pour la fabrication des jus artisanaux étudiés.
Orange Échantillon 1 Échantillon 2
La variété Valencia Sanguinelli
Lieu de culture Bejaia Bejaia
Date d’échantillonnage Mars 2017 Mars 2017
Aspect des échantillons d’orange utilisé pour la fabrication des jus artisanaux étudiés est représenté dans la figure 05
Orange valencia Orange Sanguinelli
Figure 05. Aspect des échantillons d’orange utilisé pour la fabrication des jus artisanaux étudiés
Type de jus industriel JO. I
Lieu de fabrication Rouïba (Alger)
b) Préparation des jus artisanaux (Akusu et al., 2016) (Avec modification).
Des caractères de qualité comme l'uniformité de la taille, la couleur, la forme et sans abrasion ont été pris en compte dans le choix de nos fruits. Ces derniers ont été triés lavés, puis rincé avec de l'eau distillée. Le péricarpe a été enlevé à l'aide d'un couteau inoxydable, les chairs sont séparées de l'écorce et les graines ont été enlevées manuellement. Les pulpes de fruits ont été homogénéisées dans un mélangeur et filtrées à l'aide d’un tissu double mousseline ready-made. Les jus ainsi obtenus ont été immédiatement mis dans des flacons hermétiques en verre puis stockés à 5 °C jusqu’à leurs analyses.
(A) (B)
Figure 06. Aspect des jus d’orange frais fabriqués (A: Valencia B:Sanguinelli). IV.2. Analyses physico-chimiques
IV.2.1. Mesure du pH et détermination de l’acidité titrable a) Mesure du pH
La mesure du pH est l’un des paramètres les plus importants dans le contrôle-qualité des denrées alimentaires. En effet, le pH fournit des informations sur la qualité des produits naturels tels que les agrumes et les jus. En outre, le pH est un paramètre important lors de l’utilisation des régulateurs d’acidité en tant qu’agents de conservation.
Chapitre IV Matériel et méthodes
Mode opératoire
Le pH du jus a été déterminé à l'aide d'un pH-mètre numérique, selon la méthode AOAC. 50 ml du jus a été transféré dans un bécher et le pH a été déterminé après étalonnage du compteur en utilisant des solutions tampons standard de pH 4,0 et 7,0. Un temps suffisant a été autorisé pour l'équilibrage avant que les lectures ne soient prises (Akusu et al., 2016).
b) Détermination de l’acidité titrable
Mode opératoire
Pour le titrage de l’acidité du jus, 10 ml de jus décanté a été utilisé et auquel trois gouttes dephénophtaléine sont ajoutées. La solution de NaOH (0,1 M) est mise dans une burette de Mohr et on commence à la verser lentement. Pendant le titrage, il est important d'utiliser un agitateur magnétique, pour homogénéiser continuellement la solution dans le bécher. Cette opération est essentielle, en particulier lorsque la solution s’approche de la neutralité. La fin du titrage est atteinte lorsqu’on assiste à un virage de la couleur du jus au rose (Handaji et al., 2013).
L’acidité est exprimée en grammes d’acide citrique par litre de jus. Acidité= nb .vb.M/va.P
Où :
nb : normalité de la solution d’hydroxyde de sodium (0,1N).
vb : volume de la solution d’hydroxyde de sodium (0,1N).
M : masse moléculaire de l’acide citrique (192,13g). Va : volume de jus (ml).
IV.2.2. Mesure de la densité
Mode opératoire
La densité se détermine généralement à l’aide d’un densimètre. L’indisponibilité de ce dernier dans notre laboratoire, nous a conduit ainsi à faire recours à la méthode physique qui a comme principe de calculer un volume de jus d’orange à l’aide d’un pycnomètre.
Pour une mesure plus précise, on utilise un pycnomètre. Ce petit récipient dont la forme rappelle celle de la fiole, est caractérisé par un volume très précis. Cette méthode est réalisée en réalisant les étapes suivantes :
prendre 3 pycnomètres et les numéroter de 1 à 3 (une pour le jus industriel et deux pour le jus artisanal).
Enregistrer le volume précis de chaque pycnomètre affiché sur la paroi externe.
Peser les pycnomètres vides, puis les remplir de jus.
Stabiliser la température de l’échantillon à l’aide d’un thermostat à 20°C pendant 15 minutes, puis les peser.
Déterminer la masse de chaque échantillon (M). La masse (M) est exprimée comme suit :
M= m1-m0
Où :
m0 : masse de pycnomètre vide.
m1 : masse de pycnomètre plus l’échantillon.
La densité (D) est calculée selon la formule suivante : D=M /V
Où :
M : Masse de l’échantillon. V : Volume de l’échantillon.
Chapitre IV Matériel et méthodes
Figure 07. Photographies représentant les différentes étapes de la mesure de la densité. IV.2.3. Détermination du degré Brix
Un réfractomètre a été utilisé pour déterminer le taux des solides solubles(TSS), exprimé en degré Brix.
Mode d’opératoire
Une goutte de jus a été placée sur la plaque du refractomètre préalablement nettoyée et séché avec de l’eau distillée.
Le degré Brix a été directement lu sur l’échelle à l’intersection de la limite entre la frange claire et la frange foncée (Akusu et al., 2016).
On procède au nettoyage du plateau du prisme avec de l’eau distillée après chaque analyse ensuite on l’essuie avec un chiffon doux. L’opération est répétée trois fois pour chaque échantillon.
IV.2.4. Détermination de la teneur en matière organique et en cendres (A.O.A.C. n°. 923.03.1990)
Cette méthode consiste à calciner l’échantillon à 550 °c dans un four à moufle jusqu’à l’obtention d’un cendre blanchâtre de poids constant.
Mode opératoire
Prise d’essai
Détermination
-2g d’échantillon sont pesés dans des creusets.
- placer les creusets dans un four à moufle réglé à 550°C pendant 5 heures, jusqu’à l’obtention des cendres blanchâtre.
- Peser les creusets après refroidissement dans un dessiccateur. L’opération est répétée trois fois.
Expression des résultats
La matière organique est calculée selon la formule suivante :
Avec :
MO : Matière organique(%)
M1 : Masse du creuset la prise d’essai (g)
M2 : Masse du creuset et des cendres (g).
P : Poids de la prise d’essai (g).
La teneur en cendres est calculée comme suit :
Cendre (%) = 100 – MO IV.2.5. Dosage de la vitamine C
La teneur en vitamine C des jus frais et commerciaux a été déterminée en utilisant la méthode de titrage iodique selon la procédure décrite par Njoku et al.,(2011) et Helmenstine ,(2014) avec des modifications.
10 ml de jus ont été dilués dans 10 ml d’eau distillée, le tout est versé dans une fiole jaugée de 250 ml. On ajoute par la suite 10 ml d’acide oxalique (0, 25%) et 0,5 d’empois d’amidon (1%).On
Chapitre IV Matériel et méthodes
procède ensuite au titrage par la solution d’iode (0,01N). La fin du dosage est marquée par l’apparition d’une couleur bleue pâle. La teneur en vitamine C est exprimée par :
T (g /l) = T. V. 176 / 2.E V : Volume d’iode (ml).
T : Titre molaire de la solution d’iode. E : Prise d’essai.
176 : Le poids moléculaire de l’acide ascorbique (g/mol) IV.2.6. Dosage des polyphénols des jus
En milieu alcalin, le réactif de Folin-Ciocalteu oxyde le groupement oxydable des composés phénoliques présents dans les jus.
Les produits de réduction de couleur bleue, présentent un maximum d’absorption dont l’intensité est proportionnelle à la quantité de polyphénols présents dans l’échantillon (Ribéreau- Gayon et
al., 1982 ; Georgé et al ., 2005).
Mode opératoire
Mélanger 100 µl de jus avec 2.2 ml de carbonate de sodium (2%) et 100 µl de réactif de Folin-Ciocalteu, mesurer l’absorbance à 720 nm après 30 min de repos (Naithani et al., 2006).
La concentration des polyphénols totaux est déterminée en se référant à la courbe d’étalonnage (figure1, annexe I) est sera exprimée en mg d’acide gallique par 100 g de jus.
IV.2.7. Dosage des sucres totaux (Méthode du phénol sulfurique)
Le dosage des sucres totaux a été réalisé selon la méthode au phénol-sulfurique (DUBOIS, 1956) par la mesure de l’absorbance à 490 nm.
On prend1 ml d'échantillon en milieux aqueux, on ajoute 1 ml de solution de phénol à 5% (v/v) fraîchement préparée puis on agite au vortex. L’essai à blanc est préparé de la même manière avec 1
ml de tampon phosphate à la place de la solution d'échantillon, on ajoute rapidement à chaque tube 5,0 ml de H2SO4 concentré, on agite le mélange réactionnel puis on bouche les tubes. Au bout de 10 minutes ils sont agités de nouveau avant d'être placés dans un bain marie dont la température est réglée à 30°C pendant 30 minutes.
Préparation d’une gamme d’étalonnage à partir d’une solution de glucose de 0.05%. Les dilutions sont préparées comme suit :
2 ml de la solution mère est prélevé puis 2 ml d’eau distillée est ajouté et l’on obtient la dilution S/2. 2 ml de la solution S/2 est prélevé puis 2 ml d’eau distillée est ajouté et l’on obtient la dilution S/4. On refait la même procédure pour les autres dilutions.
Tableau X. Préparation des dilutions de glucose pour la réalisation de la courbe standard des sucres totaux.
Dilutions S S/2 S/4 S/8 S/16 S/32 S/64
Concentrations (mg/ml) 0.500 0.250 0.125 0.063 0.031 0.016 0.008
La concentration en sucres totaux a été déterminée en se référant à la courbe d’étalonnage de glucose (Figure 2. annexe I) (Dubois et al., 1956).
IV.2.8. Mesure de la quantité de pectines
L’éthanol entraine la formation d’un gel en présence de pectine
Mode d’opératoire
Dans un tube à essai, mettre 5 ml de jus d’orange avec une pipette Ajouter 5 ml d’éthanol à 95%
Retourner deux ou trois fois le tube en obstruant avec le pouce (éviter de secouer brutalement pour ne pas emprisonner de bulle d’air).
Laisser reposer 20 min.
Chapitre IV Matériel et méthodes
Si le jus contient beaucoup de pectines, il se forme un véritable bouchon dans le tube.
Si le jus contient peu de pectines, il se forme un dépôt granuleux au-dessus de la surface liquide et sur les parois du tube.
Si le jus ne contient pas de pectines, aucune séparation ne doit se produire (Bonnard et al., 1999).
IV.2.9. Mesure de l’absorbance
Il s’agit de mesurer l’absorbance des différents jus d’orange afin d’obtenir une indication sur l’opacité des jus étudiés.
Mode opératoire
Les absorbances ont été mesurées à l’aide d’un spectrophotomètre. Le blanc est fait sur l’eau distillée puis l’absorbance des jus d’orange sont mesurées à deux longueurs d’onde : 500 nm et 550 nm (Bonnard et al., 1999).
IV.2.10. Conductivité électrique
La conductivité électrique exprime l’aptitude de la solution aqueuse à conduire un courant électrique. Elle est en corrélation avec la teneur en sels solubles. L’électrode de conductimètre a été plongée dans une solution à 20 % de matière sèche (Rodier, 1997).
IV.2.11. Dosage l’azote totale par la méthode de Kjeldahl (AOAC, 2002)
Le principe de la méthode est basé sur la transformation de l’azote organique en sulfate d’ammonium sous l’action de l’acide sulfurique en présence d’un catalyseur, et doser après déplacement en milieu alcalin et distillation sous forme d’ammonium (Lecoq, 1965).
Mode opératoire Minéralisation
Pour la réalisation de cette manipulation, 2g de chaque échantillon est placé dans un matras de 250 ml contenant des billes en verre.
