ELABORATION ET CARACTÉRISATION DE L’ALLIAGE Fe64

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3^ème Conférence Internationale sur

le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012,

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ELABORATION ET CARACTÉRISATION DE L’ALLIAGE Fe

64

Cr

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NANOSTRUCTURÉ ÉLABORÉ PAR MÉCANOSYNTHÈSE

S. Triaaâ,*, M. Azzazâ, L. Faghiâ, F. Kali-ali^b

a Laboratoire des sciences et de Génie des Matériaux, U.S.T.H.B, BP 32, Bab-Ezzouar, Algeria

b Laboratoire de Physique Théorique, U.S.T.H.B, BP 32, Bab-Ezzouar, Algeria

* striaa@usthb.dz

RÉSUMÉ : Les alliages nanostructurés à base de fer et de chrome étudiés, sont élaborés à partir de poudres élémentaires pures par broyage mécanique à haute énergie ; les matériaux obtenus sont caractérisés par plusieurs techniques, tels que la diffraction des RX (XRD), qui nous a permis d’optimiser le temps de la mise en solution du chrome dans le fer et l’apparition de pics d’une solution solide de structure cubique centrée, pour une vitesse de 250 tr/min après un temps de broyage de 24h, l’exploitation des pics des rayons X nous a révélé une taille de grain de l’ordre de quatorze nanomètres (13,59 nm) pour un temps de broyage de 48h. Le microscope électronique à balayage (SEM), l’analyse EDX ont confirmé l’affinement des particules broyées en fonction du temps de broyage ainsi que l’homogénéisation de nos poudres en différents éléments les constituants.

Mots-clés : nanostructures, mécanosynthèse, alliage fer-chrome, DRX, MEB

1. Introduction

Le développement de procédés de synthèse des nanomatériaux, tels que le broyage à haute énergie, qui consiste à élaborer sous l'action de chocs répétés des solides broyés constitués de très fines particules (cristallites de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres) peuvent développer une structure d'équilibre métastable dépendant, outre de la composition du matériau, de la température et de l'intensité de la sollicitation. Les propriétés obtenues, confèrent au matériau des propriétés physico-chimiques particulières et ouvrent des champs d'applications nouvelles. [1]

Dans la présente étude, nous allons étudier le comportement de l’alliage métallique Fe64Cr36 nanostructuré élaboré par mécanosynthèse dans un broyeur de type REUTCH P200 à différents temps de broyage, puis nous allons le caractériser par plusieurs méthodes telles que la DRX, l’EDS de marque EDAX, le MEB.

Il est à rappeler que plusieurs études des alliages nanostructurés à base de fer et de chrome ont été réalisées, dans le but d’étudier le comportement magnétique [1’, 2’, 3’], La mise en solution des poudres de chrome dans le fer, la structure cristalline ainsi que la taille des cristallites des alliages formés [4’, 5’]. En plus de ces résultats, nous trouvons quelques expérimentations en Différentielle balayage Calorimétrie DSC montrons les différentes transformations obtenues en fonction de la température [4’ et 6’].

2. Techniques expérimentales :

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 344 Afin de préparer les alliages requis pour cette étude, un mélange de quantités appropriées de poudres de Fe (99,9%, poudre, taille de grain < 50 μm) et de Cr (99,2%, poudre, taille de grain 500 à 1000 μm) étaient broyés dans une jarre contenant 11 billes. Les jarres (125 ml de volume) et les billes (20 millimètres de diamètre), en acier inoxydable ont été utilisés.

Les échantillons ont été préparés dans un dispositif sous gaz inerte d’argon pur, afin d’évité toute oxydation des mélanges par de l'air ; les jarres et les billes ont été nettoyés une première fois par du sable extra siliceux pour éliminer d'éventuels éléments accroché dans les parois des jarres ou sur la surface des billes, puis à l’acétone ensuite séché à l’air chaud.

Le poids moyen des mélanges de poudres utilisées étaient de 26,2g et le rapport en poids poudres / billes était 1/13. Le broyage mécanique a été exécuté avec une vitesse de rotation de 250 tr/min. les temps de broyage effectifs choisis étaient de : 1, 3, 6, 12, 18, 24, 36 et 48 heures.

La composition centésimale des échantillons a été déterminée par analyse EDX, et les micrographies ont été obtenues par Microscopie Electronique à Balayage de marque JEOL 6083 GSM afin de caractériser et étudier la forme et l’homogénéité des mélanges de poudres ainsi obtenus aux différents temps de broyage.

Les analyses par diffraction de rayon X (XRD) ont été effectuées dans un appareil de type X’PERT PRO MPD avec une anticathode en cuivre de longueur d’onde λ = 1,541874°A, dans un Bragg Brentano diffractomètre,

3. Résultats et discussion

3.1. Résultats des analyses du MEB et EDS :

Analyse quantitative : Les résultats moyens de l'analyse élémentaire et des spectres, réalisés par EDS, montrent que les proportions du Fe et du Cr évaluées pour les différents temps de broyage se rapprochent de la composition visée de départ : Fe64Cr36 (% en poids), en plus de ces résultats. Les résultats obtenus sont représenté dans le tableau 1 et la figure 1.

Tableau 1 : résultats de l’analyse centésimale de l’alliage Fe-Cr Résultats de l’analyse élémentaire du Fer et du Chrome

Fe Cr

Wt % A % Wt % At %

63.92 62.27 36.08 37.73

Figure 1 : analyse spectrale par EDX de l’alliage Fe-Cr après broyage

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 345 Morphologie

L’aspect morphologique des poudres en fonction des différents temps de broyage, est présenté dans les figures 2 et 3 :

En premier lieu, on peut voir dans la figure 2 (a) que les poudres de départ (sans broyage) du Fer ont une forme nodulaire (sphériques), tandis que les poudres de Chrome figure 2 (b) ont une forme prismatique.

L’évolution des particules en poudre de fer et de chrome après broyage, est observée dans les micrographies suivantes :

morphologie des poudres de chrome sans broyage (b)

Figure 2 : morphologie des poudres de fer sans broyage (a)

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 346 Plusieurs étapes sont observées lors de la formation de notre alliage :

Dès les premiers temps de broyage, on remarque la formation d’un agrégat composé de particules de fer et de chrome, le volume de ce mélange augmente de plus en plus ; on obtient le plus important volume de cet agrégat sous forme de bloc, après 03 heures de broyage.

A partir de cet instant, une deuxième étape est observée : le mélange de fer et de chrome formé commence à diminuer de volume. De plus en plus que le temps de broyage augmente, l’affinement des particules continue et la forme des particules change vers une forme de plaquettes figure 4. Une structure en couches, constitué de couches alternées de Fe et Cr est

e) morphologie des poudres Fe-Cr après 24h de broyage

f) morphologie des poudres Fe-Cr après 36h de broyage

Figure 3 : évolution du mélange de poudre du Fe₆₅Cr₃₅ en fonction du temps de broyage

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 347 observée ; cette structure typique des matériaux élaborés par mécanosynthèse d’alliage formé par des éléments ductiles ou fragiles. La structure stratifiée est le résultat de la déformation plastique à haute énergie, causé par l'impact intensif et répétitif des billes sur les poudres. Le mécanisme de formation de ce type de structure lamellaire (multicouches de forme allongée) est le résultat répétitif de condensation de poudres par soudage à froid puis fracture, comme le montre la figure 5, ce mécanisme de formation se poursuit, jusqu’à ce que cette structure s’affine au maximum.

3.2. Résultats de la DRX

Les enregistrements des pics de la DRX de nos échantillons, sous forme d’éléments purs ou sous forme d’alliage Fe64Cr36, en poudre pour les différents temps de broyage sont présentés dans la figure 6.

Figure 5 : phénomène de soudure et de fracture répétitif

Figure 4 : forme lamellaire (plaquette) du mélange de l’alliage Fe65Cr35 après 6h de broyage

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 348 A partir des pics de DRX, on remarque que :

 L’enregistrement des pics de la DRX des éléments purs de Fer et de Chrome sans broyage a montré des réflexions correspondant à des éléments avec une structure cubique centré (CC) pour les deux éléments Fer et chrome.

 La diffraction des rayons X révèle un élargissement des pics aux niveaux des plans du type (110), (200), (211), (220) et (310), au fur et à mesure que le temps de broyage augment indiquant ainsi, une diminution relativement continue de la taille des grains.

 La taille des cristallites est calculée à partir des spectres de DRX après affinement des pics, la valeur finale obtenue est aux environs de 10 nm pour une réflexion de plans du type (110) après 48H de broyage.

 On observant l’évolution de l’allure des pics de DRX, de l’alliage formé. On peut conclure que la mise en solution du chrome dans le fer est atteinte après 24h de broyage.

4. Conclusion

Dans cette étude, nous avons déterminé le temps de la mise en solution de l’alliage Fe₆₄Cr₃₆ pour une vitesse de broyage de 250 tr/min en utilisons les résultats de la DRX. Nous avons remarqué que la taille des particules et des cristallites diminue avec l'augmentation du temps de broyage. Une distribution de plus en plus homogène des poudres de fer et du chrome est observée après un temps de broyage de 24h.

Référence :

[1] S. Galdeano, Influence des conditions de broyage sur la distribution de nanoparticules magnétiques (Fe,Co) dans une matrice de cuivre, Thèses de doctorat 10/12/ 2001, Université Paris 7.

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 349 [2] C. Lemoine, A. Fnidiki, D. Lemarchand, J. Teillet, j. Phys Condens. Matter 11 (1999) 8341- 8350

[3] C. Lemoine, A. Fnidiki, D. Lemarchand, J. Teillet, j. Magnetism and Magnetic Materials 203 (1999) 184-186

[4] B.F.O Costa, G. Le Gaër, M.M Amado, J.B. Sousa, N. Ayres de Campos, Journal of Alloys and Compounds 308 (2000) 191.

[5] B.F.O Costa, G. Le Gaër, S. Begin-Colin, P.J Mendes, N. Ayres de Campos, Journal of Materials Processing Technology 92-93 (1999) 395-400.

[6] F.Z. Bentayeb, S. Alleg, B. Bouzabata, J.M. Grenèche, J. Magnetism and Magnetic Materials 288 (2005) 282-296.