ECOLE NATIONALE SUPERIEURE AGRONOMIQUE de RENNES.
AN ALYS E M I C R O G R A N U L C M E T R I Q U E DES S E D I M E N T S
Léopold B Ë R T II 0 1 S
Professeur à l'Ecole Nationale Supérieure Agronomique de RENNES.
Chargé de Cours à la Sorbonne.
1 Préface de M. Paul MATAGRIN,
Directeur de l'Ecole Nationale Supérieure Agronomique de RENNES. -
P R E F A C E
Géologue ayant particulièrement étudié la sédimentologie,le Pro- fesseur BERTHOIS est également fort connu pour ses travaux d'Océanogra- phie..Dans le présent ouvrage il s'adresse à tous ceux qui s'intéres- sent à la granulométrie, ensemble de techniques indispensables à la meilleure connaissance des problèmes qui se posent à beaucoup de géolo- gues, notamment les sédimentologistes, d'agronomes,notamment les physi- ciens du sol, les hydrauliciens et les spécialistes des industries ali- mentaires et à tant d'autres chercheurs et ingénieurs.
Pour ceux qui connaissent le Professeur BERTHOIS le choix entre les deux méthodes concevables pour un ouvrage de cette nature ne fai- sait aucun doute. Ne pouvant se satisfaire d'une étude descriptive des différentes méthodes jusqu'à présent utilisées pour l'analyse microgra- nulométrique, l'auteur a, d'emblée, voulu nous faire profiter du fruit de ses recherches personnelles n'hésitant pas à donner chemin faisant, tel détail pratique, d'apparence secondaire et pourtant indispensable à la bonne exécution de l'opération. Il évitera ainsi à ceux qui mettront en oeuvre ces techniques bien des écueils. ~
Une bonne partie de cet ouvrage aurait pu être rédigée depuis quelques années déjà et sa parution avancée,si l'auteur n'avait pas te- nu à faire état de ses nombreux travaux réalisés tout récemment grâce à l'emploi du compteur de particules. Cette dernière partie particulière- ment originale et d'une grande actualité paraît devoir retenir tout spécialement l'intérêt des lecteurs.
Une bibliographie importante, soigneusement détaillée,constitue- ra une documentation précieuse et évitera de longues et souvent fasti- dieuses recherches.
Nous sommes particulièrement flatté de présenter le travail de Monsieur le Professeur BERTHOIS qui remportera sans nul doute un succès mérité.
Avec sa modestie habituelle l'auteur nous indique que son étude doit être considérée moins comme le fruit de son travail personnel que comme celui de son "équipe" toute entière. Tous ceux qui, à un titre quelconque auront été associés à cette tâche seront particulièrement sensibles à cette attention venant d'un enseignant et d'un chercheur de la qualité de Monsieur BERTHOIS.
Enfin dans sa post-face, le Professeur BERTHOIS nous laisse déjà entrevoir "la suite". Travailleur infatigable alors que le présent ou- vrage est à peine sous presse, il élabore les chapitres complémentaires.
Nous en acceptons l'augure avec joie et reconnaissance.
Paul MATAGRIN
Directeur de l'Ecole Nationale Supérieure Agronomique de RENNES.
INTRODUCTION
C'est aux agronomes que revient indiscutablement,le mérite d'avoir abordé le difficile problème de l'analyse granulométrique des matières pulvérulentes. Depuis ces premières recherches, qui datent du début du siècle dernier, de nombreux savants et techniciens se sont intéressés à l'étude des systèmes dispersés car, on a constaté qu'un e connaissance aussi exacte que possible de la microgranulométrie et un contrôle de cel- le-ci, au cours de la fabrication de nombreux produits industriels, était rendu indispensable, du fait de son influence sur les qualités du produit obtenu.
On sait, depuis une quarantaine d'années, dans l'industrie de ci- ment, que la résistance mécanique, les phénomènes de prise et de durcis- sement, de retrait, de perméabilité, etc... sont intimement liés à la mi- crogranulométrie du produit.
Mais cette influence de la microgranulométrie se retrouve dans u n grand nombre d'autres industries telles que celles : des peintures, du caoutchouc, des matières plastiques, du verre et des industries cérami- ques, des engrais et des insecticides, de certains produits alimentaires de grande consommation comme les farines, le chocolat, etc...
Il existe donc un très vaste champ d'application de la microgranu- lométrie dans des domaines très divers, mais à tous ceux qui viennent d'être énumérés, il faut encore ajouter la sédimentologie où elle consti- tue la base indispensable pour l'étude des dépôts "meubles" anciens et actuels.
La dénomination dépôts "meubles" est inexacte en microgranulomé- trie des sédiments, car les sédiments fins s'agglomèrent fortement au cours de la dessication, même lorsqu'ils sont pratiquement dépourvus de minéraux argileux comme le sont ordinairement les sédiments marins des régions froides du globe (Kangerdlugssuaq, fjord de la côte Ouest du Groënland, L. BERTHOIS - 1966) ou la Baie du Morbihan, Iles de Kerguelen (S. CAILLERE - 1959).
Du fait de cette "prise en masse", les dépôts naturels anciens ou actuels ne peuvent être analysés que dans un milieu liquide. Il est tota- lement exclu de leur appliquer les procédés de flourométrie qui sont cou- ramment utilisés en microgranulométrie des poudres sèches (BROCARD-1950).
Il en est de même des déterminations de la surface spécifique par l'in- termédiaire des mesures de perméabilité (CARMAN et MALHERBE, 1951 - ROMA- NOVSKY, 1949 - CARKAN, 1941 - RUDGEN, 1943 - CARMAN & RAAL, 1951 - ARNEL, 1949). Enfin, les mesures d'adsorption qui concourent au même but,ne sont pas applicables aux sédiments fins (BRUNAUER - 1945).
Dans cet ouvrage, je me suis limité aux procédés applicables aux dépôts naturels, ce sont donc exclusivement des méthodes basées sur la vitesse de sédimentation des particules et par conséquent sur la loi de STOKES et cela, malgré tous les inconvénients qu'elle p e u t présenter lorsqu'il s'agit de petites particules sédimentaires qu'il faut obliga- toirement assimiler à des sphères, quelle que soit leur forme réelle.
Un nouveau procédé de comptage électronique permet, depuis peu de temps, de s'affranchir de la loi de STOKES et par conséquent d'en véri- fier la validité, en fonction de la forme des particules et de leur gam- me dimensionnelle. Il faut espérer qu'il suscitera de nombreuses études qui amélioreront nos connaissances sur les conditions de sédimentation des particules fines.
Il existait deux façons de concevoir ce traité !
1°) - Passer en revue tous les appareils qui ont été inventés pour l'a- nalyse microgranulométrique, et indiquer brièvement les conditions de mise en oeuvre.
2°) - Décrire les appareils couramment utilisés et indiquer en détail comment il faut les utiliser, les précautions à prendre pour obte- nir des résultats exacts ; les modes de pesée, de réglage, de cal- cul, etc,..
J'ai adopté cette deuxième solution, car je pense que, pour des travaux courants, il y a intérêt à utiliser des méthodes simples, réser- vant les méthodes complexes pour des recherches plus particulières. En outre, l'examen détaillé des instruments et des méthodes m'a permis de signaler, de temps à autre, quelques détails susceptibles de guider tous ceux, je les souhaite très nombreux, qui s'intéresseront à ce caractère essentiel des dépôts sédimentaires qu'est la microgranulométrie.
MOUAZE - Juillet 1967 -
CHAPITRE I - GENERALITES sur les SYSTEMES DISPERSES
On désigne sous le nom de "système dispersé" un corps dont la di- vision (ou dispersion) est suffisamment poussée pour que les particules isolées résultant de cette division ne présentent plus d' intérét. C'est alors l'ensemble des granules qui offre seul de l'intérêt ainsi que ,l' ont montré J. Bourcart et CI. Francis-Boeuf (1942).
Mais l'existence d'un système dispersé qui comporte toujours une matière interparticulaire implique l'hétérogénéité et présente,dans tou- te sa masse des variations brusques au voisinage des surfaces de con- tact, ces variations se répètent identiquement toutes les fois que les conditions physiques entre deux points considérés sont les mêmes.
La matière minérale finement divisée est appelée la phase disper- sée tandis que le milieu interparticulaire est le milieu dispersant.
Les propriétés caractéristiques des systèmes dispersés varient suivant les dimensions des particules dont ils sont formés, c'est pour- quoi on les divise souvent en trois groupes basés sur cet ordre de gran- deur :
1°) - Systèmes dispersés grossiers - On englobe sous cette déno- mination les émulsions et les suspensions. Le diamètre des particules est plus grand que 0,0001 mm (0,1 JJL). C'est ce domaine dimensionnel qui sera particulièrement étudié ici. %
La limite inférieure du diamètre des particules a été fixée arbi- trairement au-dessous de la véritable limite dimensionnelle avec les systèmes dispersés colloïdaux, qui constituent le deuxième groupe, pour permettre d'inclure, dans le premier groupe, les plus petites particules qui peuvent être étudiées par les procédés d'analyses micro granalemétri- ques qui seront décrits dans les pages suivantes.
La transition entre le groupe 1 et 2 est, progressive, au moins entre 0,0005 mm (0,5 11 ) et 0,0001 (0,1/i). En effet, Zsigmendy ( 1920) a adopté 0,2 M comme limite entre les deux systèmes et Freundlich (1922) a adopté 0,5 J.J. pour la même limite.
2°) - Systèmes dispersés colloïdaux - Le diamètre des particules est compris entre 0,0001 mm et 0,000001 mm (0,1 pi et 0,.001 J.J. )ce sont des solutions colloïdales ou sols.
3°) - Système à dispersion maximale - Le diamètre des particules est plus petit que 0,000001 mm 0,001 fj. ). Ce sont les vraies solutions.
Relations entre le système dispersé et le milieu dispersant -
Un exemple concret peut nous être fourni par un système dispersé grossier obtenu en broyant une roche quelconque en présence d'eau, à nle-"
sure que le broyage sera plus poussé, la suspension de poudre minérale acquerra des propriétés tout à fait caractéristiques qui ne sont ni cel- les de la roche originelle, ni celles de l'eau pure. L'eau qui constitue le milieu dispersant sera de plus en plus intimement liée à la phase dispersée.
La cause de ce changement important des propriétés d u système dispersé semble résulter, en grande partie, de la diminution de la di- mension des particules•ou plus exactement, de l'énorme augmentation de la surface de contact entre les particules en suspension et le milieu dispersant lorsque le diamètre des grains diminue.
D'après l'exemple classique d'Ostwald (1919)la surface d'un grain cubique de 0,1 mm de côté ( 100 fJL ) augmente lorsqu'on fait dans ce cube des grains cubiques de 10ju de côté, puis de tfj, etc...Cette progression est traduite graphiquement sur la figure 1. Corrélativement, le nombre des cubes augmente mais la surface de chacun d'eux se réduit suivant les valeurs suivantes.
Longueur du côté Nombre de cubes Surface d'un cube
0,1 mm ( 100 fi ) 1 0,06 mm2
0,01 ( 10M ) - 103 0,6
o t 001 ( îju ) 106 6
0,0001 (0,1 J.l ) 109 - 60
Ainsi, la surface totale d'un système dispersé est inversement proportionnelle à la dimension linéaire des particules,en supposant,bien entendu, que ces particules conservent une forme semblable, dans le sens géométrique de ce terme.
Fi g. 1 - Surface totale des grains d'un système dispersé composé à l'o- rigine d'un seul grain cubique de 1 0 0 (0,1 mm) de côté(d'a -
près OSTWALD). '
Pour caractériser un système dispersé il est tout d'abord néces- saire de connattre la dimension des particules, lorsque cette grandeur est connue on peut considérer que le système est déjà bien individuali- sé , surtout si la composition minéralogique ou chimique de la phase dis- persante et du milieu dispersant est déterminée.
Ce sont donc les méthodes d'investigation conduisant à la déter- mination de la grandeur des particules qui sont les plus importantes pour l'étude des systèmes dispersés.
Systèmes monodispersés -
Ce sont ceux dont toutes les particules ont la même grandeur. Ils seront donc connus lorsqu'on aura déterminé cette dimension, sans qu'il soit nécessaire de s'occuper de la répartition des granules.
Systèmes polydispersés -
Ce sont ceux que l'on rencontre presque exclusivement dans la na- ture et dont nous aurons à nous occuper plus particulièrement.Leur étude complète comportera donc non seulement la dimension des particules, mais aussi, et quantitativement, la répartition de ces diverses particules dans le système à étudier.
Méthodes de détermination de la grandeur des particules dans les systè- mes à dispersion grossière - -
J ^ Grandeur des
Systèmes - particules r~: , VIe 0 d e d"t eued — a) - Systèmes au-dessus de 23 mm mesuré directe
macroscopiques de 23 mm à 0,1 mm tamisage
Cette première partie a été traitée dans un précédent ouvrage au- quel le lecteur voudra bien se reporter (L. Berthois - 1959).
b) - Systèmes microscopiques de . 0,1 mm a 0,0001 mm analyse par leviga- tion, ,.
analyse par sédimen- tation,
analyse par dosage de l'eau intersticielle, mesures microscopiques.
PRINCIPE de l'ANALYSE MECANIQUE par SEDIMENTATION -
I - Bases théoriques de l'analyse mécanique par sédimentation -
Des particules fines, au sein d'un milieu fluide, soumises à une force constante, acquièrent une vitesse limite dès que la résistance op- posée à leur chute par le milieu fluide devient égale à leur force mo- trice.
La vitesse limite est donc fonction de deux facteurs t 1°) - de la masse des particules
2°) - de la résistance offerte, par le fluide, à leur mouvement.
Or, cette résistance offerte par le fluide est elle-même fonction de la vitesse de chute.
Il apparaît donc que : une fois la vitesse constante acquise,il y aura une relation entre cette vitesse et la dimension des particules.
La formule la plus classique est celle établie par Stokes (1845) pour des particules sphériques î
Voici comment s'établit cette formule de Stokes i (S.MERIAUX 1954) Une sphère tombant dans un milieu fluide subit une résistance l
. (1)
dans laquelle :
W = résistance en gr.cm/sec2 rj = viscosité du fluide en poises.
r = rayon de la sphère en cm. / * v s vitesse de la sphère en cm/sec.
La force motrice de la sphère est :
(2) D1 » masse spécifique de la sphère en gr/cm 3 D2 = masse spécifique du fluide en gr/cm3
g = accélération due à la pesanteur : 981 cm/sec-
La sphère tombant avec un mouvement accéléré, il arrivera un mo- ment où la résistance sera égale à la force motrice F. Ltéquilibre s'ex- prime par la formule suivante :
(3) On peut tirer de l'équation (3) on a :
o (D-i *" ! !
mais le terme ^ est constant = |^CJ Constante de Stokes donc v a c •** 2
en effet, les facteurs suivants sont constants : Dl = masse spécifique de la sphère
D2 = masse spécifique du fluide g = constante de gravitation
t? = viscosité du fluide.
Validité de la formule de Stokes
Mais, dans quelle mesure les conditions admises pour l' applica- tion de la formule de Stokes sont-elles réalisées dans la pratique de l'analyse mécanique ?
a) - Les particules ont été supposées sphériques.
Or, dans une suspension sédimentaire les granules ne présentent pratiquement jamais cette forme, on sait que les minéraux des argiles sont des particules plates, hexagonales ou en batonnets cylindriques.
Comme il est impossible de calculer des facteurs correctifs on a introduit la notion de "particules de même valeur hydraulique" c'est-à- dire de "particules ayant la même vitesse de chute".
Ainsi donc le calcul donne le "rayon équivalent"qui est le rayon d'une sphère idéale tombant avec la même vitesse que les particules en- visagées.
On conçoit toutefois qu'on commet une erreur importante lorsque les particules sont très allongées ou très aplaties.
En adoptant le "rayon équivalent" qui est celui d'une sphère i- déale on admet implicitement que cette sphère aura une densité différente de la densité réelle du solide que représente cette sphère.
b) - Les molécules du fluide doivent être petites par rapport aux parti- cules solides.
Cette condition est réalisée puisque, dans l'analyse microgranulo- métrique par sédimentation, on considère des particules de 100 M à 0,1 M tandis que les molécules du liquide dispersant n'atteignent pas
c) - La vitesse de chute doit être constante.
Cette condition est encore réalisée, puisque la vitesse 1 limite, calculée d'après la formule de Stokes est atteinte en 20e sec.
pour des particules de 100 M* et de 5/1.000e de sec. pour dès particules de 20 fJL * Ce temps est donc négligeable.
d) - Le fluide doit.être d'étendue illimitée.
Faxen (1920-1921) a montré que les parois du récipient modifient la résistance du liquide par rapport à la particule sphérique qui tombe.
La résistance subie par cette sphère tombant à une distance déter- minée d'une paroi et parallèlement à celle-ci peut être calculée par la formule suivante due à Faxen :
dans cette formule î
W = résistance subie par la sphère qui tombe 77 » viscosité du liquide
r = rayon de la sphère v = vitesse de chute
<J~ D2 dans laquelle D2 est la densité du fluide(Cette expression est
" le nombre de Reynolds.)
H= distance du centre de la sphère à la paroi plane.
X = est une fonction de ( <J m).
En définitive l'influence de la paroi sur la chute d'une sphère est donc une fonction du nombre de Reynolds.
Le graphique N° 2, établi suivant les données de Faxen montre, que cette influence de la paroi est-, encore légèrement sensible à une distance de 1 mm j,
Fi g. 3 - iniJLuence de la proximité de la paroi de l'éprouvette sur la vitesse de chute des sphères de quartz dans l'eau à la vitesse de 20° C.
Ecart des vitesses de chute % en fonction de la distance à la paraoi (A = 0,1 mm et A = 1 mm) et du diamètre 'des-.particules.
On peut alors calculer quelle est la partie procentuelle de l'es- pace total qui est perturbée à l'intérieur du tube expérimental par cet- te influence de la paroi :
Les résultats sont donnés dans le graphique N° 3.
Fi g « 3 - Espace influencé par l'effet de paroi en fonction du diamètre
du tube utilisé. -
Dans la pratique, i l est impossible de corriger cette erreur, par conséquent on cherchera à r é a l i s e r des cuves où des éprouvettes jiu plus grand diamètre possible.
Le pourcentage d'espace influencé par l ' a c t i o n des parois se trouve alors aussi réduit que possible.
On considère que des éprouvettes de 50 mm de diamètre représen- tent un minimum au-dessous duquel i l ne faut pas descendre.L'espace per- turbé y est inférieur à 4 %»
e) - Les particules doivent être rigides et l i s s e s .
Cette condition n ' e s t que partiellement réalisée dans les suspen- sions naturelles ; les particules sont rigides mais elles ne sont p r a t i - quement jamais l i s s e s .
f) - Il ne doit pas y avoir de frottement entre les particules et le l i - quide.
Cette condition est réalisée parce que les particules sont mouil- lées par le liquide dispersant.
g) - La vitesse des particules ne doit pas être trop grande.
Cette dernière condition limite l'emploi de la formule de Stokes aux particules atteignant un diamètre de 1OO Il (diamètre êqui valent).
1.316 Imprimé en France 1968
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