Partie VIII.
Conclusions générales et perspectives.
Les objectifs de ce travail étaient :
¾ le développement d’une installation de séchage à lit fluidisé à l’échelle laboratoire permettant l’obtention d’une levure sèche active dont l’activité fermentaire est assurée,
¾ la compréhension des phénomènes contrôlant le séchage et la caractérisation de l’eau dans les grains de levures,
¾ la mise au point d’un modèle mathématique permettant de simuler les courbes d’évolution en fonction du temps de l’humidité et de la température de l’air de séchage et de l’humidité du solide.
Afin d’étudier les conditions de séchage des levures, un dispositif expérimental de séchage instrumenté a été construit au laboratoire (Figure III.1). L’instrumentation comprend :
- deux sondes d’humidité et de température placées à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé,
- un tube de Pitot permettant la mesure de la vitesse de l’air pénétrant dans le lit fluidisé,
- un thermocouple à l’intérieur du lit fluidisé,
- une caméra numérique permettant après séchage de mesurer la hauteur de la couche fluidisée.
Le dispositif expérimental comprend :
- en amont du lit fluidisé, un surpresseur assurant l’alimentation en air de séchage, - un échangeur de chaleur et un collier chauffant de manière à maîtriser au mieux la
température de l’air de séchage,
- un adsorbeur d’humidité permettant une diminution de l’humidité de l’air de séchage.
Avant l’étude du séchage proprement dite, l’installation a été testée pour s’assurer du dimensionnement adéquat de la plaque distributrice et du bon fonctionnement des différents capteurs : essais de mélange (Figure III.11) et bilans de matière (cf IV.1.3).
Les premières courbes de séchage (évolution en fonction du temps de la température et de l’humidité de l’air de séchage à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé) semblent indiquer la présence dans les grains de levures de pores macroscopiques mais également de mésopores et/ou micropores (cf IV.1.4). La présence de pores de tailles différentes dans les grains de levures (macropores et mésopores) a été confirmée par porosimétrie au mercure (Figure IV.8). Industriellement, la qualité de la levure est évaluée par mesure de l’activité fermentaire c’est- à-dire par mesure du volume de gaz produit par la fermentation de la levure sur des pâtons.
Au laboratoire, la qualité de la levure est évaluée par mesure de la viabilité des levures par culture sur boîte de Pétri. Ces deux mesures permettant de qualifier la levure, il était donc nécessaire d’évaluer la possibilité de les corréler. Sur plusieurs lots de levures, des mesures d’activité fermentaire et de viabilité ont été effectuées. Les résultats montrent l’existence d’une relation linéaire entre ces deux mesures de qualité (Figure IV.12).
Les nombreux essais de séchage en lit fluidisé effectués sur l’installation expérimentale construite au laboratoire ont permis de mettre en évidence les conditions de séchage néfastes pour l’obtention de levures sèches à haute viabilité. Ces conditions sont :
- une évolution brusque de la température dans le lit fluidisé (Figures IV.22, IV.23), - une température dans le lit fluidisé inférieure à 14°C (Figures IV.20, IV.21),
- une vitesse de séchage en phase de séchage à vitesse constante comprise entre 0,19 et 0,26g d’eau s-1.
Une température dans le lit fluidisé supérieure à 35°C n’a pas été testée au laboratoire puisque déjà mise en évidence comme néfaste par de nombreux auteurs [Bayrock, et al. ,1997] [Luna- Solano, et al. ,1998] [Debourg ,1984].
Bien qu’inévitable, la perte de viabilité de la levure durant l’opération de séchage en lit fluidisé peut être limitée en appliquant les conditions de séchage adéquates c’est-à-dire telles qu’identifiées ci-dessus.
Afin de comprendre l’allure des courbes de séchage et de pouvoir modéliser l’opération de séchage des levures, les différents types d’eau présents dans un échantillon de levures hydratées ont été identifiés et leur proportion relative a été déterminée . Pour ce faire, les échantillons de levures hydratées ont été analysés par spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) et par analyse calorimétrique différentielle (ACD). Les observations faites en RMN et ACD ont été complétées par l’analyse des courbes d’évolution de l’humidité et de la température de l’air en sortie du lit fluidisé obtenues expérimentalement lors du séchage des levures en lit fluidisé.
Quatre types d’eau ont été mis en évidence dans ces échantillons :
- type A : eau fortement liée à la levure (eau dite de la monocouche). Les molécules d’eau sont fixées par liaisons hydrogènes aux groupements polaires du substrat. La masse d’eau recouvrant d’une monocouche la surface du solide est de l’ordre de 6,1 10-2 kg d’eau kg-1 de matière sèche, ce qui correspond à environ 3%1 de l’eau totale présente dans la levure hydratée avant séchage en lit fluidisé,
- type B : molécules d’eau liées entre elles par liaisons hydrogène, de moins en moins influencées par la polarisation induite par les sites polaires du solide,
1 Valeur estimée sur base d’un échantillon de levures hydratées à 70%.
- type C : eau sous forme liquide dont l’activité en eau est inférieure à celle de l’eau pure en raison des forces capillaires ou de la pression osmotique. La distinction entre l’eau de type B et l’eau de type C n’a pu être faite par les méthodes d’analyse utilisées. La masse d’eau présente dans la levure hydratée appartenant aux types d’eau B et C représente environ 42%2 de l’eau totale présente dans un échantillon de levure hydratée,
- type D : eau liquide dont l’activité est très proche de celle de l’eau libre (aw=1). La levure hydratée présente une fraction d’eau de type D de l’ordre de 55%.
Les résultats obtenus par RMN mettent en évidence la présence de 3 types d’eau, correspondant aux types (A et B), C et D présentés ci-dessus. La distinction entre l’eau appartenant à la monocouche (type A) et à la multicouche (type B) ne peut se faire sur base des analyses RMN présentées puisqu’aucun échantillon de levures dont le pourcentage d’humidité est inférieur à 8% n’a été analysé. De plus, moins l’eau présente dans la levure est mobile, plus la largeur du pic correspondant sera large. Pour les échantillons à 8%
d’humidité, on peut voir la présence d’un large pic de faible intensité (Figure V.14) ce qui ne signifie pas nécessairement qu’il n’existe qu’une seul type d’eau mais que ce pic très large peut être le résultat de la superposition de deux pics larges.
Les graphiques de flux de chaleur nécessaire pour maintenir une condition isotherme dans la cellule lors de la déshydratation en ACD d’un échantillon hydraté de levures ont montré une allure pouvant mettre en évidence 3 zones (α, β, γ). Les quantités de chaleur nécessaire pour l’évaporation d’un gramme d’eau dans les 2 premières zones sont similaires, par contre le temps mis pour l’évaporation d’un gramme d’eau dans la zone β est double de celui nécessaire en zone α. Quant à la zone γ, la quantité de chaleur requise pour l’évaporation de l’eau dans cette zone est environ 30% plus élevée que dans les deux autres zones. En zones α et β, l’eau évaporée appartient au type d’eau C et D, en zone γ l’eau évaporée appartient principalement au type d’eau B et dans une proportion moindre au type A (en fin de séchage en ACD, l’humidité de la levure est encore de 2%).
L’humidité du solide en fin de séchage en lit fluidisé pour les essais analysés est comprise entre 7 et 32% d’humidité relative. L’eau de type B et évidemment celle de type A ne sont pas évaporées lors du séchage en lit fluidisé. Les essais en lit fluidisé permettent néanmoins la mise en évidence de la présence de l’eau de type D (séchage à vitesse constante) et de l’eau de type C (séchage à vitesse décroissante).
Un modèle mathématique, permettant de simuler l’évolution en fonction du temps de la température et de l’humidité de l’air de séchage à la sortie du lit fluidisé et de l’humidité de la levure, a été développé. Ce modèle, dont les hypothèses sont développées en partie VI.2.1, se base sur les bilans massiques et enthalpiques dans la phase gazeuse et dans le solide. Le flux d’évaporation est exprimé non pas à la surface du grain mais à l’interface gaz-liquide (Figure VI.12). Cette interface sépare l’eau liquide de la couche stagnante de gaz d’épaisseur dg entourant les grains. Le modèle tient compte de l’évolution du rayon de l’interface gaz- liquide lorsque le séchage entre dans sa phase de séchage à vitesse décroissante (phase 3).
2 Valeur estimée sur base d’un échantillon de levures hydratées à 70%.
Durant cette phase, la porosité des grains est prise en compte ainsi que leur tortuosité. Le passage de la phase de séchage à vitesse constante (phase 2) à la phase de séchage à vitesse décroissante (phase 3) se produit lorsque l’humidité du solide X est égale à l’humidité critique Xcr (Xcr a été déterminée expérimentalement et sa valeur est comprise entre 1,2-1,4 pour les conditions de séchage appliquées au laboratoire). Pendant la phase 2 de séchage, l’eau de type D est modélisée en surface des grains en une couche d’eau d’épaisseur ceau.
En fin de phase 2, la couche d’eau d’épaisseur ceau est totalement évaporée et donc ceau=0. Ce modèle mathématique permet de simuler aussi bien la phase de séchage à vitesse constante que la phase de séchage à vitesse décroissante.
Les résultats de la modélisation mathématique tendent à mettre en évidence la présence de bulles d’air dans le lit fluidisé lorsque le débit d’air à l’entrée du sécheur est trop élevé. L’air emprisonné dans ces bulles ne participerait pas à l’échange de matière entre le solide et l’air de séchage. Une augmentation de la vitesse de l’air à l’entrée du lit fluidisé au-delà de 5 umf
n’augmenterait pas la vitesse de séchage.
L’intérêt de la modélisation mathématique de l’opération de séchage est de compléter les données expérimentales plus difficilement mesurables (comme l’évolution de l’humidité du solide) et de pouvoir observer l’impact de modifications des paramètres opératoires (notamment la température de l’air à l’entrée du lit fluidisé) sur les paramètres résultants (comme le temps de séchage) sans nécessiter de nouvelles expériences.
Industriellement, le cycle de séchage se compose de 4 périodes : le chargement, le pré- séchage, le séchage final et le déchargement. Pour chaque période, les caractéristiques (débit, humidité et température) de l’air à l’entrée du lit fluidisé sont modifiées. Les caractéristiques (température et humidité) de l’air de séchage à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé ont été mesurées lors de deux cycles de séchage sur un des deux sécheurs industriels de la société Gelka. Ces mesures ont mis en évidence une température dans le lit fluidisé trop élevée durant le pré-séchage et le déchargement et des modifications brusques de cette température en début de pré-séchage et en fin de séchage final pouvant causer une diminution de l’activité fermentaire de la levure sèche. Le modèle mathématique a permis de reproduire les courbes expérimentales d’évolution en fonction du temps de l’humidité et de la température de l’air de séchage en sortie du lit fluidisé industriel et de la matière sèche de la levure. Il peut être utilisé pour améliorer les conditions opératoires de séchage en vue d’obtenir de la levure sèche dont la viabilité est optimale.
Le protocole de séchage est invariant quelque soit la quantité et la matière sèche de la levure introduite dans le sécheur. Les modifications éventuelles observées au niveau du cycle de séchage sont provoquées par des problèmes techniques liés à l’installation. L’application du même cycle de séchage à des quantités de levures différentes peut induire des problèmes de reproductibilité de l’activité fermentaire causés par des différences de température dans le lit fluidisé pendant le séchage. La modification des durées de pré-séchage et de séchage final pourrait être calculée par le modèle mathématique pour chaque lot de levures (tenant compte du diamètre des grains, de la masse totale à sécher, de la matière sèche de la levure en début de séchage) de manière à augmenter la reproductibilité de la qualité de la levure.
Le débit d’air introduit lors de la modélisation mathématique des deux essais réalisés sur un des deux sécheurs industriels semble également montrer qu’un débit d’air correspondant à 5 umf suffit à assurer un transfert de matière optimal. Cette observation pourrait avoir un impact économique sur le séchage industriel de la levure.
Ce travail pourrait être poursuivi par l’amélioration du modèle mathématique de séchage de levures en lit fluidisé industriel mais également par la continuation de l’étude des types d’eau présents dans la levure hydratée. En effet, les résultats obtenus par RMN, ACD et par l’analyse des courbes obtenues lors des essais de séchage au laboratoire n’ont pas permis de différencier les types d’eau B et C. Il serait intéressant de compléter l’analyse par RMN du solide en relevant les spectres d’échantillons de levures dont l’humidité diminue de 70% à 8%
par pas de 2%. Ces relevés permettront d’affiner les intervalles de pourcentage en eau de la levure correspondant aux différents types d’eau présents dans la levure.
Le modèle mathématique industriel pourrait être amélioré en tenant compte notamment de :
¾ la diminution progressive de la température de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé entre les phases de pré-séchage et de séchage final. Dans le modèle actuel, l’air passe de 120°C à 80°C à un moment défini dans le modèle. Par conséquent, le début de la phase de séchage final des courbes simulées ne coïncide pas avec les courbes expérimentales,
¾ la variation de l’humidité critique Xcr avec la vitesse de séchage en phase de séchage à vitesse constante. Le passage de la phase de séchage à vitesse constante à la phase de séchage à vitesse décroissante se produit, dans le modèle, pour une humidité du solide donnée quelles que soient les conditions de séchage. Or, les essais réalisés au laboratoire ont montrés que l’humidité critique varie en fonction de la vitesse de séchage en phase 2 et donc des caractéristiques de l’air de séchage à l’entrée du lit fluidisé. L’humidité critique devrait donc être exprimée en fonction de la vitesse de séchage en phase 2 et calculée par le modèle mathématique pour chaque simulation.
Le nombre d’essais réalisés sur le sécheur industriel est faible (2). Le but de ces 2 essais étaient de récolter les données d’humidité et de température de l’air de séchage à l’entrée et à la sortie du lit fluidisé et de l’humidité du solide en cours de séchage afin de les confronter aux valeurs simulées obtenues par le modèle mathématique développé. Aucun essai industriel n’a été réalisé en tenant compte des observations faites lors de l’étude du séchage en lit fluidisé au laboratoire. Des essais sur le sécheur industriel devrait donc être réalisé en :
¾ diminuant le débit d’air en période de pré-séchage de manière à ce qu’il corresponde à une vitesse de l’air de 5 umf,
¾ augmentant progressivement la température en début de pré-séchage de manière à ce que cette augmentation de température ne dépasse pas 0,6°C min-1,
¾ diminuant la température de l’air de séchage lors du déchargement. La température des levures augmente, lors de cette période, à une vitesse de l’ordre de 2°C min-1 et est supérieure à 40°C en fin de déchargement,
¾ prélevant des échantillons de levures pendant le séchage de manière à suivre l’évolution de leur matière sèche et de leur viabilité.
