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Analyses minéralogiques. Pont du Larivot. (Guyane)

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Analyses minéralogiques. Pont du Larivot. (Guyane)

Jeanne Sylvine Guedon Dubied, Myriam Duc

To cite this version:

Jeanne Sylvine Guedon Dubied, Myriam Duc. Analyses minéralogiques. Pont du Larivot. (Guyane).

[Rapport de recherche] IFSTTAR - Institut Français des Sciences et Technologies des Transports, de

l'Aménagement et des Réseaux. 2020, 50 p., graph., photos. �hal-03116242�

(2)

univ-gustave-eiffel.fr

Département GERS - Géotechnique, Environnement, Risques Naturels et Sciences de la Terre

Laboratoire SRO - Sols, Roches et Ouvrages Géotechniques

Cité Descartes • Bâtiment Bienvenüe

5 Boulevard Descartes • Champs-sur-Marne

77454 Marne-la-Vallée Cedex 2 • FRANCE

univ-gustave-eiffel.fr

A Marne-la-Vallée, le 24 Février 2020

RAPPORT : Analyses minéralogiques. Pont du Larivot. (Guyane).

Titre : Analyses minéralogiques. Pont du Larivot. (Guyane). Références : XX3-F19762

(3)

SOMMAIRE

1

Introduction et essais prévus au devis

3

2

Description des échantillons reçus

3

3

Analyses chimiques élémentaires

3

4

Analyses pétrographiques par microscope optique polarisant

4

.

4.1 Fabrication des lames minces

4

4.2 Principe de l'étude pétrographique

5

4.3 Le microscope polarisant ou microscope pétrographique

5

4.4 Le comptage de points par analyse modale 5

4.5 Résultats donnés par fiches pétrographiques

6

4.6 Résultats des comptages de points ou analyses modales, confirmation ou information des appellations des roches

6

5

Analyses minéralogiques par diffraction de rayons X 10

5.1 Protocole et appareillage

10

5.2 Identification et quantification minéralogique

10

6

Conclusions

14

ANNEXES

(4)

ANALYSES MINERALOGIQUES- PONT DU LARIVOT (GUYANE)

1

Introduction et essais prévus au devis

Dans le contexte de la construction du Pont sur le Larivot en Guyane et suite à une demande de Mr Virely (Cerema DTerSO) par mail le 28 Mai 2018 une étude minéralogique nous a été demandée, pour évaluer l'importance du quartz dans les échantillons fournis. Les résultats de ces analyses serviront à une autre équipe à déterminer, la forabilité, l'abrasivité des roches.

Les essais prévus au devis et sur lesquels nous nous sommes mis d’accord sont les suivants :

Essais Références IFSTTAR

Analyse pétrographique IP03

Comptage de points TP08

Broyage TP05

DRX CPCM01

Analyse chimique élémentaire ACEM12

Frais de dossier FD01

Rédaction rapport TP11

Ces essais concernent 6 échantillons mais suite à l’hétérogénéité de l’échantillon 2 ce dernier sera traité en échantillon 2 et échantillon 2bis (voir figure 1-3 de l’Annexe 1).

Un devis n°D19-000152 a été émis le 18 Octobre 2019 puis modifié par le devis n° D2020-SRO-02 le 30 janvier 2020 suite à la précision du nombre final d’échantillons qui seront analysés.

2

Description des échantillons reçus

Les échantillons ont été reçus par colis en provenance du Cerema DTerSO et réceptionnés à l’IFSTTAR le 13 Novembre 2019 sous la forme d’une caisse contenant 6 carottes présentées dans les planches photographiques présentées dans l’annexe 1, accompagnées de leurs caractéristiques de forage et de leur appellation (Figure 1-1 à 1-7).

Il est à noter que l’échantillon 2 présentant deux zones distinctes ce dernier sera traité en échantillon 2 et échantillon 2bis.

3

Analyses chimiques élémentaires

Les analyses chimiques élémentaires sur les échantillons de roches (dissolution totale par attaque acide pour les éléments autres que Si et fusion alcaline pour le silicium), montrent une certaine homogénéité de composition hormis pour les échantillons 2 et 6 dont la teneur en silicium est plus importante de même que le potassium alors que la teneur en fer et magnésium est plus faible. Les pertes au feu (1000°C) sont faibles ce qui confirme la faible quantité d’argiles (ou minéraux porteur de groupement hydroxyles) dans ces roches. Le total de la perte au feu ajoutée à la somme des éléments quantifiés étant proche de 100%, peu d’éléments hormis les éléments traces ont été oubliés dans cette analyse (atteindre les 100% est également un facteur de qualité de l’analyse notamment de la dissolution totale de la roche).

(5)

Tableau 1. Composition chimique élémentaire des échantillons de roches (dosage des éléments majeurs dans les matrices par ICP/OES –

les quantités sont données en pourcentage d’oxyde comme le veut la pratique en géologie)

Echantillon Sc SiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O TiO2 P2O5 PF Total

µg/g % % % % % % % % % % % % roche 1 Granodiorite 8,45 67,76 14,36 3,08 0,048 1,71 3,09 4,34 3,24 0,43 0,18 0,91 99,14 roche 2 Aplite 1,88 74,04 13,94 0,80 0,016 0,13 1,12 3,71 5,22 0,051 < L.D. 0,72 99,74 roche 2 bis Gabbro 8,11 68,27 14,65 2,90 0,049 1,49 3,10 4,36 2,92 0,36 0,16 0,90 99,16 roche 3 Gabbro 16,22 62,18 14,93 5,46 0,083 3,52 5,32 3,92 2,52 0,62 0,30 0,65 99,50 roche 4 Amphibolite 26,57 62,46 15,73 6,95 0,076 2,54 3,73 4,12 2,29 0,51 0,18 1,22 99,81 roche 5 Migmatite Granodiorite 23,19 60,32 14,90 6,83 0,10 3,90 5,98 4,25 1,32 0,68 0,25 0,59 99,09 roche 6 Pegmatite 3,50 77,46 12,61 0,47 < L.D. 0,09 0,32 3,95 4,59 0,027 < L.D. 0,58 100,09

Tableau 2. Incertitude sur les mesures par ICP/OES variable en fonction de la quantité d’éléments détectés.

** L'incertitude sur la mesure est calculée pour 200mg d'échantillon préparé. Elle devient importante (>25%) sur une plage de concentration située entre la limite de détermination et la plus faible concentration pour laquelle un pourcentage d'erreur est indiqué.

ICP-OES iCap6500 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O TiO2 P2O5

>10 % <2% <2% <2% <2% >5 % <10% <2% <5% <5% <5% <5% >1 % <15% <10% <5% <10% <10% <10% <10% <5% >0.5 % <10% <15% <15% <15% <15% <15% <20% <20% <15% >0.1 % <20% <20% ** >0.05 % ** ** <20% <20% <20% <25% <25% <25% <25% >0.01 % ** ** ** ** ** ** ** L.D. % 0.05 0.04 0.015 0.015 0.03 0.03 0.02 0.03 0.02 0.10

4

Analyses pétrographiques par microscope optique polarisant

L’analyse pétrographique des échantillons reçus a été faite selon les normes en vigueur : NF EN 932-3 pour la description pétrographique simplifiée et XP P 18-543 (juin 2015) pour la préparation, la description et le comptage de points des espèces minérales. Rappelons que la détermination de la quantité de quartz est l’information recherchée dans ces échantillons.

4.1 Fabrication des lames minces

Une lame mince est une préparation de roche amincie jusqu’à la rendre transparente aux rayons lumineux émis par le microscope optique polarisant, ce microscope fonctionnant en lumière transmise.

Les étapes de fabrication sont les suivantes :

 sciage à la scie diamantée d’une portion de matériau de la taille d’un sucre à faces parallèles de 3 cm sur 4 cm environ et d’une épaisseur de 3 cm environ à partir de l’échantillon reçu au laboratoire.

 pré-polissage du sucre jusqu’au grain 1200 mesh (correspondant à un émeri 10-20 µm), pour permettre ensuite une bonne adhérence sur une lame de verre.

 rodage de la lame de verre afin qu’elle présente une face plane et dépolie pour assurer un meilleure accrochage au collage de la roche. Le contrôle de l’épaisseur se fait avec un comparateur au micromètre.

 collage du sucre de roche (face pré-polie) sur la lame de verre rodée avec une résine Epoxydique (possédant un indice de réfraction très proche de 1,54). Le sucre de roche pré-poli est placé sur la lame de verre et avec une légère pression et un mouvement circulaire, l’excès de résine de montage et les éventuelles bulles d’air sont expulsées.

(6)

 sciage côté sucre de l’ensemble sucre + lame de verre grâce à une scie diamantée jusqu’à ne conserver qu’un millimètre d’épaisseur du sucre de roche.

 amincissement, manuel ou automatique, grâce à un touret de polissage, du sucre de roche jusqu’à une épaisseur aussi proche que possible de 30 µm (0,03 mm). L’épaisseur sera contrôlée grâce à une mesure au comparateur (précis au micromètre). Le contrôle de l’épaisseur peut se faire aussi de manière optique en observant les teintes de biréfringence du quartz. C’est à cette épaisseur de 30 µm que les caractéristiques optiques des minéraux sont données dans les ouvrages de détermination pétrographique classiques.

Compte-tenu de la taille des grains des échantillons de cette étude, la taille de la lame mince de 45 mm x 60 mm a été retenue.

Schématisation des étapes de fabrication d’une lame mince de roche, en vue d’une observation pétrographique.

4.2 Principe de l’analyse pétrographique

Une description macroscopique de l’échantillon est d’abord effectuée à l’œil nu et se poursuit au microscope optique polarisant sur une ou plusieurs lame(s) mince(s) en fonction de l’hétérogénéité de l’échantillon.

L’identification d’une roche est basée principalement sur : - -sa texture,

- -sa composition minéralogique, - -son état d’altération.

Elle se termine par un comptage des espèces minéralogiques présentes afin d’aboutir à un nom de roche.

4.3 Le microscope optique polarisant ou microscope pétrographique

Le microscope adapté aux analyses pétrographiques est un microscope polarisant qui permet des observations à des grandissements compris entre 10 et 400. Il dérive d’un microscope ordinaire par l’adjonction de deux dispositifs de polarisation. Le premier dispositif appelé « polariseur » est placé entre la source lumineuse et la platine porte-échantillon. Le deuxième dispositif appelé « analyseur » est placé entre l’objectif et l’oculaire, il est escamotable. Les analyses ont été effectuées avec un microscope optique polarisant Nikon OptiPhot 2 Pol et un logiciel de traitement d’images « Microvision ».

4.4 Le comptage des points par analyse modale :

L’analyse modale d’une roche est la détermination la plus exacte possible de sa composition minéralogique quantitative : elle conduit à attribuer à chaque minéral un pourcentage de présence dans l’échantillon. Cette analyse sert de base à une classification pétrographique.

Dans le cas de cette étude, l’analyse modale a été faite à partir d’images numérisées et traitées avec un logiciel approprié en sur-imprimant une grille sur l’image à analyser. Une couleur est affectée à chaque espèce minéralogique préalablement identifiée et se trouvant à l’intersection de cette grille dont le pas est choisi en fonction de la taille des grains présents (voir exemple sur la figure ci-dessous). En pratique, un comptage d’un total de 1000 points par lame mince est nécessaire pour avoir une bonne précision du pourcentage de présence de chaque espèce minérale.

roche

sucre de roche

lame de verre résine Epoxydique avec ou sans colorant

(7)

Ce comptage peut présenter une imprécision lorsqu’il s’agit de minéraux altérés car cette altération a pour résultat la transformation d’un minéral, comme par exemple dans cet exemple le feldspath plagioclase, en plusieurs minéraux secondaires sericiteux (muscovite et phengite) comme le montrent les deux images ci-dessous.

Feldspath plagioclase caractérisé par sa mâcle polysynthétique (présentant des rayures)

Feldspath plagioclase altéré en séricite (mélange de muscovite et de phengite) apparaissant en minéraux colorés : en reliquat de la mâcle polysynthétique reste visible en filigrane de cette image

4.5 Résultats donnés par fiches pétrographiques

Les résultats des déterminations pétrographiques sont donnés par l’intermédiaire de fiches, chacune traitant d’un échantillon. Ces fiches (donc au nombre de sept) sont présentées dans l’Annexe 2. Des images légendées présentent les espèces minéralogiques identifiées, l’interprétation concernant la confirmation ou non du nom affecté aux échantillons reçus se fera à l’issue du comptage de points (analyse modale).

4.6 Résultats des comptages de points ou analyses modales, confirmation ou

infirmation des appellations des roches

Les résultats des comptages de points sont donnés sous la forme de tableaux et mis en regard des analyses chimiques dont les résultats sont donnés dans la partie 1 du présent rapport.

Larivot 1 : Roche à texture grenue qualifiée de granodiorite.

Minéral Comptage de points %

Quartz 437 39

Feldspaths alcalins de type microcline 101 9

Feldspaths plagioclases de type oligoclase 227 20

Amphibole verte de type hornblende 240 21

Mica de type muscovite 28 3

Sphène 11 1

Epidote secondaire 9 1

Minéraux d’altération de type séricite (muscovite+phengite) 68 6

Total 1121 100

Nom de la roche : Le quartz est abondant dans cette roche puisqu’il en constitue 39 % déterminé au comptage de points. La teneur en silice à l’analyse chimique est supérieure à 65% ce qui classe cette roche dans les roches sursaturées en silice. Les feldspaths plagioclases sont prédominants par rapport aux feldspaths potassiques. L’appellation donnée à l’origine de granodiorite peut être confirmée.

Larivot 2 : Roche à texture grenue qualifiée d’aplite.

Minéral Comptage de points %

Quartz 301 32

Feldspaths alcalins perthitiques 343 35

Feldspaths plagioclases 261 27

Minéraux d’altération de type séricite (muscovite+phengite) et épidote secondaire 64 7

Total 969 100

(8)

est intime. La minéralogie est complétée par des minéraux d’altération difficiles à différencier au comptage et qui sont composés de séricite et d’épidote secondaire, ils ne représentent qu’environ 7% du total. Géologiquement, le terme d’aplite est utilisé pour qualifier une roche filonienne leucocrate (claire) à cristaux fins. N’ayant pas le contexte géologique correspondant au lieu de prélèvement de cette roche, à savoir si elle est filonienne ou pas, le terme d’aplite qui lui a été attribué, ne peut être, ni confirmé ni infirmé. Par contre une composition granitique peut être avancée avec une faible teneur en minéraux ferro-magnésiens, qui sont ici des minéraux pour la plupart d’altération. Cette appellation de granite semble adaptée sans connaissance du contexte et peut être confirmée par la teneur en silice de l’analyse chimique proche de 75%.

Larivot 2bis : Roche à texture grenue qualifiée de gabbro

Minéral Comptage de points %

Quartz 267 24

Feldspaths plagioclases de type labrador 404 36

Amphibole verte de type hornblende 243 22

Pyroxène de type augite 76 7

Sphène 53 5

Minéraux d’altération de type séricite (muscovite+phengite) 78 7

Total 1119 100

Nom de la roche : la quantité de quartz de plus de 20% alliée à une teneur en silice à l’analyse chimique de 68%, ne permettent pas de confirmer la composition de gabbro avancée pour cette partie sombre (2bis) de l’échantillon 2. La teneur en silice d’un gabbro est le plus souvent comprise entre 45 et 52% de silice. Il pourrait s’agir d’une granodiorite avec un pyroxène de type augite.

Larivot 3 : Roche à texture grenue inhomogène qualifiée de gabbro. Deux comptages ont été effectués, et une moyenne calculée.

Minéral Comptage de points % % moyen

Zone claire

Zone sombre Zone claire

Zone sombre

Quartz 223 199 31 25 28

Feldspaths alcalins de type microcline 104 75 15 9 12

Feldspaths plagioclases de type labrador 199 106 28 13 20,5

Amphibole verte de type hornblende 109 289 15 37 26

Pyroxène de type augite 41 76 6 10 8

Minéraux d’altération de type séricite (muscovite+phengite) 32 45 5 6 5,5

Total 708 790 100 100 100

Nom de la roche : cette roche nommée gabbro est certes très sombre mais aussi très inhomogène. La teneur en silice à l’analyse chimique totale est légèrement supérieure à 62% ce qui est élevé pour un gabbro. Cette teneur en silice, permet de se rapprocher des granodiorites pour les zones claires même si des zones plus sombres et moins riches en quartz permettraient de passer vers un gabbro. Ceci est vérifié en regardant les pourcentages obtenus suite aux comptages de points où l’on voit la diminution de la teneur en quartz entre la zone claire et la zone sombre, corrélée par l’augmentation des minéraux ferromagnésiens.

Larivot 4 : roche grenue sombre qualifiée d’amphibolite.

Minéral Comptage de points %

Quartz 261 25

Feldspaths alcalins de type orthose 195 19

Feldspaths plagioclases de type albite-oligoclase 153 15

Amphibole verte de type hornblende 209 20

Amphibole bleue de type riebeckite 77 7

Mica de type biotite 94 9

Actinote 34 3

Chlorite 21 2

Total 1044 100

Nom de la roche : cette roche est de couleur vert sombre, les minéraux qui prédominent pour la couleur d’ensemble sont des amphiboles majoritairement des hornblendes vertes mais accompagnées de riebeckite plus sodique et plus bleutée que la hornblende. Peu de foliation visible en lame et macroscopiquement. Outre la présence d’amphiboles la minéralogie contient une part non négligeable de quartz et de feldspaths plagioclases, ce qui ne confirme pas le nom d’amphibolite. La texture de cette roche où les minéraux ferromagnésiens sont en lattes militerait plutôt pour une dolérite.

(9)

Larivot 5 : roche à texture grenue non homogène et litée qualifiée de migmatite-granodiorite. Deux comptages ont été effectués, et une moyenne calculée.

Minéral Comptage de points % % moyen

Zone claire Zone sombre Zone claire Zone sombre

Quartz 104 84 17 12 14,5

Feldspaths alcalins de type microcline 144 122 23 18 20,5

Feldspaths plagioclases de type oligoclase 213 176 34 26 30

Amphibole verte de type hornblende 167 204 26 30 28

Biotite 95 14 7

Total 628 681 100 100 100

Nom de la roche : cette roche présentant une texture inhomogène, un comptage par zone (zone claire et zone sombre) a donc été effectué et compte-tenue de la faible présence de quartz dans la zone la plus claire cette roche peut être qualifiée de monzo-diorite plutôt que granodiorite mais la distinction est ténue, c’est la teneur en quartz qui permet de la faire. Pour la zone la plus sombre et plus orientée on peut parler d’amphibolite. Le terme de migmatite est plutôt réservé à une roche plus cataclasée, ce qui n’est pas le cas sur l’échantillon analysé.

Larivot 6 : Roche à texture grenue qualifiée de pegmatite

Minéral Comptage de points %

Quartz 389 38

Feldspaths plagioclases de type albite-oligoclase 274 27

Mica de type muscovite 202 20

Minéraux d’altération de type séricite (muscovite+phengite) 147 15

Total 1012 100

Nom de la roche : cette roche quasi leucocrate a des cristaux de grande taille pouvant aller jusqu’au centimètre. Le terme de pegmatite est employé lorsque la taille des cristaux devient pluri-millimétrique, ce qui est le cas ici. Cette roche à une composition riche en quartz qui se confirme par la teneur issue de l’analyse chimique de 77% qui est la plus élevée de toutes celles obtenues sur les roches de cette étude. Le terme de pegmatite peut être confirmé.

(10)

Tableau 3. Récapitulatif des résultats des analyses pétrographiques et quantification des espèces minéralogiques.

Minéraux Larivot 1 Larivot 2 Larivot 3 Larivot 4 Larivot 5 Larivot 6

1 2 2 bis clair sombre moyenne 4 clair sombre moyenne 6 Quartz 39 32 24 31 25 28 25 17 12 14,5 38 Feldspath alcalin 9 35 36 15 9 12 19 23 18 20,5 27 Feldspath plagioclase 20 27 22 28 13 20,5 15 34 26 30 Amphibole verte 21 15 37 26 20 26 30 28 Amphibole bleue 7 Pyroxène 7 6 10 8 Muscovite 3 20 Biotite 9 14 7 Chlorite 3 Actinote 2 Epidote 1 Sphène 1 5 Minéraux d’altération 6 7 7 5 6 5,5 15

Nom de la roche Granodiorite Granite Granodiorite Granodiorite/ Gabbro

Dolérite Monzo-diorite/ amphibolite

(11)

5

Analyses minéralogiques par diffraction de rayons X

5.1

Protocole et appareillage

Les échantillons des 7 roches à analyser ont été prélevés par sciage au niveau des carottes puis séchés à 40°C. Après concassage d’environ 10 g à 500 µm, deux grammes de chaque échantillon ont été réduits pour obtenir des particules de moins de 80 µm. Pour cela, nous avons utilisé un broyeur planétaire (Retsch) avec billes de carbure de tungstène (série de broyages de 1 min avec 10 s de pause toutes les 30 s puis tamisage).

Les analyses par diffraction de rayons X ont été réalisées sur les échantillons de poudre broyée à 80 µm à l’aide d’un diffractomètre D8 Advance de chez Bruker (rayonnement K du cobalt avec porte -échantillon tournant, détecteur rapide LynxEye, sans monochromateur). Les diffractogrammes sont analysés avec le logiciel EVA avec la base de données minéralogiques ICDD Pdf2.

Une quantification est réalisée à partir du diffractogramme sur poudre des échantillons par la méthode Rietveld (logiciel TOPAS). Seules les phases majoritaires dans les échantillons sur poudre sont quantifiées (l’incertitude pour les minéraux à l’état de trace devient très grande et seule leur présence sera notée). Cette quantification n’est possible que si toutes les phases sont identifiées. On introduit un pic supplémentaire afin de fitter le background associé aux phases éventuellement amorphes. Leur présence se manifeste sous la forme d’une large bosse sous les pics de diffraction. Le degré de cristallinité des échantillons est ainsi calculé. Il correspond au rapport des aires des pics de diffraction des phases cristallines sur l’aire du pic qui permet de fitter la ligne de base (par rapport à une base linéaire).

Le coefficient Rwp dans l’analyse Rietveld aide à juger le fit du diffractogramme de rayons X obtenu lors de l’analyse Rietveld. Il faut que Rwp soit le plus petit possible et inférieur à 10 pour retenir le fit, cependant ce n’est pas toujours possible dans les géomatériaux compte tenu de leur compléxité (défaut, chimie variable…). Le fait que de nombreux paramètres dans le logiciel TOPAS peuvent être ajustés pour améliorer le fittage (autres que la quantité de chaque phase) peut être à l’origine d’une variation non négligeable sur les quantités trouvées (notamment pour les argiles et les feldspaths).

Globalement l’ajustement a été réalisé en ajustant le paramètre d’orientation préférentielle des phases (capacité des grains à s’orienter parallèlement les uns par rapport aux autres lors de la préparation de la poudre dans le porte échantillon) et en limitant la gamme de variation de la taille des cristallites.

5.2

Identification et quantification minéralogique

Les diffractogrammes obtenus sur les poudres de roches < 80 µm sont présentés sur la Figure 1. On note une certaine similitude de l’ensemble des diffractogrammes composés majoritairement ed quartz et de feldspaths. Une identification des phases, échantillon par echantillon est donnée dans l’Annexe 3.

L’analyse d’identification des phases s’est avérée assez complexe notamment pourdiscerner les phases dans une même famille. Aussi certaines phases ont pu être oubliées (lorsque des pics de diffractions se superposent ou sont confondus compte-tenu de la ressemblance minéralogique entre certaine phase comme l’actinolite et la hornblende appartenant à la famille des amphiboles).

Le dépôt de la poudre de roche à analyser se fait par pluviation sur le porte échantillon et on coupe la surface à la lame de rasoir pour éviter une trop forte orientation préférentielle des phases qui peuvent se présenter sous la forme de feuillets. Cette orientation préférentielle entraine une augmentation de l’intensité des pics associés aux plans cristallographiques parallèles au plan d’orientation (plan 00x pour les feuillets d’argiles par exemple). Cela explique que lors de l’identification avec le logiciel EVA les intensités relatives des pics obtenus sur nos diffractogrammes poudre soient différents de ceux obtenus sur les échantillons de références rentrés dans la base de données minéralogiques (batonnet de couleur).

Les phases minéralogiques identifiées à l’aide du logiciel EVA sont données dans le Tableau 2 de même que les analyses quantitatives à l’aide de la méthode Rietveld (logiciel TOPAS). Ces quantités permettent d’obtenir une bonne évaluation de l’ordre de grandeur des quantités de phases minérales présentes cependant il existe une certaine incertitude de l’ordre de 10% (voire plus dans le cas des argiles voire des feldspaths) selon les paramètres qu’on laisse libre à ajuster lors du fit du diffractogramme expérimental (soit une dizaine de paramètres par phase ce qui peut faire une centaine de paramètres au total pour l’ensemble des phases dans le matériau).

Ces quantités doivent donc être considérées avec prudence. Elles sont confortées (ou non) par comparaison avec les résultats quantitatifs de l’analyse pétrographique

(12)

Tableau 4. Composition minéralogique des 7 roches analysées à partir du diffractogramme poudre. Analyse quantitative à l’aide de la méthode Rietveld

Analyse DRX Larivot1 Larivot2 Larivot2bis Larivot3 Larivot4 Larivot5 Larivot6

Granodiorite Aplite Gabbro Gabbro Amphibolite Migmatite Granodiorite

Pegmatite

Rwp (qualité du fit) 9.82 11,2 10.9 8.31 7.96 9.25 10.8

Degré de cristallinité (%) 89.05 79,1 88.9 91.8 93.3 90.7 79.8

Quartz (d=3.35 Å) 31.2 29,4 26.8 19.9 25.6 19.2 38.9

Feldspaths alcalins : orthose ou orthoclase ou

Microcline KAlSi3O8 2theta = 31.5-33° 12.1 0,4 2,2 29,2 11.1 9.9 2.4 4.6 0.4 1.1 22.7 Feldspaths plagioclases Anorthite (CaAl2Si2O8) ou Albite (NaAlSi3O8) 2theta = 31.5-33° 26.9 19.7 25,5 7,5 27.9 20.9 6 39.2 3.2 44.7 2.3 43.1 30.5 2.1 Pyroxènes Diopside CaMg(SiO3)2 Autres pyrox. possibles

2.3 2.3 1.3 3.0 2.9

Amphibole verte

(type Hornblende d = 8.42 A)

Amphibole Bleue (Amphibole sodique type Riebeckite d = 8.42 A

0.4 Actinote ou actinolite (amphibole calcique) Ca2

(Mg,Fe)5Si8O22(OH)2) d= 8.42 et 9.03 A

5.1 -- 2.3 18.4 2.9 23.4

Muscovite ou mica (d =9.97Å) KAl2(AlSi3O10)(OH,F)2 Phyllosilicate

-- 3,5 -- 4.2

Annite pole ferreux des botites KFe32+AlSi3O10(OH)2 (d =10.09Å)

2.2 5.1 5.1 13.8 4.4

Séricite (muscovite

+ phengite : variété de mica blanc)

-- -- -- -- -- -- --

Chlorite (d=14 Å) ou clinochlore (groupe des Chlorites) (d =14.2 et 7.09Å)

(Mg,Al)3Mg3[Si3AlO10(OH)2](OH)6

trace 2,2 3.4 4.3

Sphène ou titanite CaTi(SiO5) -- -- -- -- -- -- --

(13)

Figure 1. Comparaisons des diffractogrammes de rayons X sur les poudres des 7 roches analysées

Operations: Y Scale Add 4000 | X Offset -0.069 | Import

LARIVOTPEGMATITE6 File: LARIVOTPEGMATITE6.RAW Type: Locked Coupled Start: 3.000 ° -Operations: Y Scale Add -958 | Y Scale Add 4000 | X Offset -0.061 | Import

LARIVOT-MIGMATITE-5 - File: LARIVOT-MIGMATITE-5.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° - Operations: Y Scale Add 2601 | X Offset -0.092 | Import

LARIVOT-GABBRO-3 - File: LARIVOT-GABBRO-3.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° - End: 8

Operations: Y Scale Add -375 | X Offset -0.065 | Import

LARIVOT-GABBRO-2BIS - File: LARIVOT-GABBRO-2BIS.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° Operations: Y Scale Add 2000 | X Offset -0.065 | Import

LARIVOT-GABBRO-2 - File: LARIVOT-GABBRO-2.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° - End: 8 Operations: X Offset -0.031 | Import

LARIVOT-AMPHIBOLITE-4 - File: LARIVOT-AMPHIBOLITE-4.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.00 Operations: Y Scale Add 1000 | X Offset -0.054 | Import

LARIVOT-GRANODIORITE-1 - File: LARIVOT-GRANODIORITE-1.RAW - Type: Locked Coupled - Start:

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 10000 20000

2-Theta - Scale

24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 5.4 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 d = 4 ,2 5 5 2 8 d=4,22302d = 4 ,0 3 9 5 0 d = 3 ,9 8 6 6 4 d = 3 ,9 2 3 6 8 d = 3 ,2 9 3 4 8 d = 3 ,2 4 7 2 7 d = 3 ,2 1 5 0 8 d= 3 ,1 8 4 8 0 d = 3 ,1 3 2 0 1 d = 3 ,0 3 3 9 8 d = 2 ,9 9 6 1 0 d = 2 ,9 5 7 0 6 d = 2 ,9 3 2 6 7 d = 2 ,8 6 0 9 8 d = 2 ,8 4 6 1 0 d = 2 ,8 1 2 9 6 d = 2 ,7 5 4 5 7 d = 2 ,7 1 4 6 7 d = 3 ,4 8 8 3 0 d = 3 ,3 6 3 3 1 d=3,34383 d = 3 ,6 6 3 8 3 d = 3 ,7 7 2 2 2 d = 3 ,8 3 5 3 3 d = 3 ,7 1 1 2 0 d = 2 ,6 4 6 8 9 d = 2 ,6 2 0 1 0 d = 2 ,6 0 3 6 5 d = 2 ,5 5 4 8 1 d = 2 ,5 3 9 2 2 d = 2 ,5 2 3 8 3 d=10,09629 d=9,97349 d = 9 ,0 3 9 4 0 d = 8 ,4 2 4 9 1 d = 7 ,0 9 0 1 2 d = 6 ,7 4 1 9 1 d = 6 ,4 8 3 4 1 d = 6 ,3 8 3 0 5 d = 5 ,9 2 4 9 3 d = 5 ,8 5 6 6 9 d = 5 ,5 8 9 4 6 d = 5 ,0 9 9 2 2 d = 4 ,9 9 1 8 7 d = 4 ,9 1 7 9 5 d = 4 ,5 9 5 2 5 d = 4 ,5 2 3 5 0 d = 1 4 ,1 7 8 5 3

(14)

A partir des diffractogrammes sur poudre (Figure 1), on note que les échantillons sont assez semblables avec majoritairement du quartz (d=3,35Å) ainsi que des feldspaths avec la présence de plusieurs pics dans la zone 2théta = 31.3 -33.3° (feldspaths potassique et sodique, la présence de feldspaths calcique est également possible compte tenu de la présence de calcium dans l’analyse chimique élémentaire des roches donnée dans la partie 1). En accord avec la géologie de la roche et les observations pétrographiques, on détecte des amphiboles (le calcium détecté en chimie peut être associé aux amphiboles soit l’actinolite et la hornblende). Notez qu’il n’est pas possible de différentier les amphiboles de type hornblende et actinolite (toutes deux des amphiboles calciques qui sont majoritaires). La présence de riebeckite (amphibole sodique) est également possible cependant compte tenu de la superposition des raies pour chacune de ces phases, leur différentiation est difficile (le sodium associé au feldspath sodique présente en grande quantité ne permet pas de valider ou infermer la présence de riebeckite.

Comme le montre l’analyse Reitveld en utilisant la phase hornblende et actinolite (exemple ci-dessou), on obtient un fit avec le même Rwp (qualité du fit) soit 8.31 et 8.62, et des quantités très proches d’amphiboles (et autres phases).

Exemple de quantification Rietveld en remplacant l’actinolite par le Hornblende pour l’échantillon Larivot3-Gabbro Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 19.919 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 9.903 % Phase 3 : Albite 5.975 % Phase 4 : "Albite intermediate" 39.226 % Phase 5 : "Annite Mica" 5.152 % Phase 6 : Diopside 1.353 % Phase 7 : Actinolite 18.472 %

Rwp : 8.31

Degree of crystallinity (%) 91.84 Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 18.977 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 8.743 % Phase 3 : Albite 5.262 % Phase 4 : "Albite intermediate" 37.780 % Phase 5 : "Annite Mica" 6.516 % Phase 6 : Diopside 1.646 % Phase 7 : "Hornblende " 21.076 %

Rwp : 8.62

Degree of crystallinity (%) 90.21

La quantité de pyroxène (de type diopside ou autres formes ) restent faible et non présente dans tous les échantillons. Sa présence peut être cachée compte tenu de la présence de pics de diffraction d’autres phases aux positions des pics de diffraction des pyroxènes.

La diffraction de rayons X n’a pas permis de quantifier la sphène ou titanite CaTi(SiO5) observés en pétrographie et dont la quantité doit être assez faible

avec un pourcentage de TiO2 en contenu total ne dépassant pas les 0.7% (selon l’analyse chimique de la partie 1.

L’épidote Ca2(Fe,Al)Al2(SiO4)(Si2O7)O(OH) n’est pas détectée de même que la séricite (mélange de muscovite et de phengite = variété de mica blanc

proche de la muscovite mais incluant du magnésium dans sa formule chimique soit K(AlMg)2(OH)2(SiAl)4O10.).

Par contre, on détecte la présence de deux argiles soit la muscovite (mica) et la chlorite (Mg,Al)3Mg3[Si3AlO10(OH)2](OH)6 (identifiée aussi comme du

clinochlore qui appartient à la famille des chlorites).

La muscovite KAl2(AlSi3O10)(OH,F)2 (à d =9.97Å) communément trouvée dans les sols comme produit d’altération des feldspaths potassiques, se

différencie au niveau de nos analyses DRX de l’annite (phyllosiliate de la famille des micas soit le pôle ferreux des micas biotites) KFe32+AlSi3O10(OH)2 (à

d =10.09Å).

Notez que les échantillons Larivot 2 et larivot 6 qui n’ont que peu d’annite montrent également un faible taux de fer de l’ordre de 3% à 0.5%. Cela tend à confirmer le pôle ferreux des micas-biotites (la présence de fer Fe est également possible).

(15)

6. Conclusions

Le but de cette analyse minéralogique sur 6 prélèvements par carottage (ayant donné 7 échantillons au final) était de déterminer la quantité de quartz présent. Les résultats de ces analyses serviront à une autre équipe pour déterminer, la forabilité, l'abrasivité des roches. Cette quantification a été faite par une analyse pétrographique assortie d’un comptage des espèces minéralogiques présentes. Cette quantification a servi à confirmer ou infirmer le nom des roches proposé pour les échantillons reçus. L’étude a été complétée par une analyse des phases minéralogiques par diffraction des rayons X, et une analyse chimique totale. Les résultats sont synthétisés dans le tableau 3 suivant.

Pour faciliter la lecture des résultats et la comparaison entre les résultats de l’analyse pétrographique et ceux obtenus par diffraction des rayons X, les phases sont été regroupées par famille, soit le quartz d’un côté, puis l’ensemble des feldspaths (Ca, Na ou K), puis les autres minéraux notamment les amphiboles.

Tableau 5. Synthèse des résultats des tableaux 1 et 2 sur la pétrographie, la diffraction des Rayons X et rappelant les valeurs de SiO2 issues de l’analyse chimique.

Larivot 1* Larivot 2* Larivot 2bis* Larivot 3** Larivot 4 Larivot 5** Larivot 6*

Pétro DRX Pétro DRX Pétro DRX Pétro DRX Pétro DRX Pétro DRX Pétro DRX

Quartz 39 31 32 29 24 27 28 20 25 26 15 19 38 39

Feldspaths 35 59 69 65 65 60 38 55 34 50 51 50 42 57

Autres minéraux 26 10 0 6 12 13 34 25 41 24 35 31 20 5

SiO2 67,76 74,04 68,27 62,18 62,46 60,32 77,46

Roche Granodiorite Granite Granodiorite Granodiorite

/Gabbro

Dolérite Monzodiorite /Amphibolite

Pegmatite *Les minéraux d’altération de type séricite ont été comptés avec les feldspaths.

**les pourcentages sont moyennés entre la zone claire et la zone sombre.

Il ressort de ces analyses que les quantités de quartz obtenues par les deux techniques donnent des résultats compatibles, les divergences constatées peuvent être expliquées par le fait que les prélèvements étaient différents et que chaque technique à son degré d’imprécision: comptabilisation de l’altération des feldspaths en pétrographie, superposition de certains pics en DRX. Pour avoir une approche sécuritaire il conviendrait de prendre en compte la valeur maximum obtenue pour le quartz.

La reproduction de ce rapport, sans aucune modification d’aucune sorte est seule autorisée. Il comporte 48 pages y compris les documents en annexes (3). Les essais faisant l’objet du présent rapport portent sur des échantillons prélevés dans certaines conditions et envoyés à l’UGE / IFSTTAR. La représentativité des échantillons ne peut être étendue à une population dont ils sont issus que si l’homogénéité de celle-ci peut être vérifiée.

(16)

Annexe 1 : Images des échantillons reçus pour l’étude.

Figure 1-1 caisse réceptionnée le 13 Novembre 2019.

(17)

Figure 1-3 Larivot 2: Gabbro – Aplite - SC 110 - 25.1 m - [R 1769 RC] - avec observation de deux facies soit Larivot 2 (cadre rouge) et Larivot 2bis (cadre bleu)

(18)

Figure 1-5 Larivot 4: Amphibolite - SC 118 - 29,50

(19)

Annexe 2 : Fiches pétrographiques

Planche photographique 1.

Larivot 1 – Granodiorite : SC 113 - 29.50 m - [R 1769 RC]

Image 1 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 Image 2 : scan de la lame mince homogène contenant des minéraux ferromagnésiens

Image 3 : (x50) lumière polarisée non analysée. Texture grenue

Quartz, feldspaths alcalins plus ou moins altéré, hornblende verte,

Image 4 : (x50) lumière polarisée analysée.

Feldspath alcalin altéré en séricite (muscovite, phengite,…)

Image 5 : (x50) lumière polarisée analysée. Le quartz occupe la partie centrale de l’image.

Image 6 : (x50) lumière polarisée analysée

quartz peut aller jusqu’à plusieurs millimètre. Microcline.

Cette roche homogène est riche en quartz, en feldspaths plagioclases de type oligoclase, des feldspaths alcalins de type microcline sont plus rares, des amphiboles de type hornblende, du sphène et de l’épidote.

(20)

Planche photographique 2.

Larivot 2 : Gabbro – Aplite - SC 110 - 25.1 m. Cet échantillon présente une hétérogénéité de couleurs et de textures. Il sera analyse en Larivot 2 (aplite) et 2bis (gabbro)

Image 7 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 Echantillon 2bis et échantillon 2

Image 8 : scan de la lame mince 2 homogène transparente

Image 9 : (x50) lumière polarisée non analysée Feldspaths alcalins altérés en muscovite et épidote

Image 10 : (x50) lumière polarisée analysée Feldspaths alcalins altérés en muscovite et épidote

Image 11 : (x50) lumière polarisée analysée

Feldspaths plagioclases altérés en muscovite et épidote

Image 12 : grandissement (x50) lumière polarisée analysée Quartz, feldspaths alcalins perthitiques

Partie de l’échantillon 2 la plus claire. La minéralogie est composée de feldspaths alcalins perthitiques (exsolutions d’albite dans un feldspath potassique), de quartz, de feldspaths plagioclases plus ou moins altérés.

(21)

Planche photographique 2bis.

Larivot 2 : Gabbro – Aplite - SC 110 - 25.1 m. Cet échantillon présente une hétérogénéité de couleurs et de textures. Il sera analysé en Larivot 2 (aplite) et 2bis (gabbro)

Image 13 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 Echantillon 2bis et échantillon 2

Image 14 : scan de la lame mince 2bis, homogène riche en minéraux ferromagnésiens

Image 15 : (x50), lumière polarisée non analysée Texture grenue

Hornblende verte, sphène, quartz.

Image 16 : (x50) lumière polarisée analysée pyroxènes

Image 17 :(x50) lumière polarisée analysée Feldspaths plagioclases altérés en séricite et épidote

Image 18 : (x50) lumière polarisée analysée Quartz présent en cristaux limpides

Echantillon 2bis est riche en minéraux ferromagnésiens (hornblende, pyroxène, sphène), le feldspath plagioclase est de type labrador plus ou moins altéré en séricite et épidote secondaire, la minéralogie est complétée par du quartz.

(22)

Planche photographique 3.

Larivot 3 – Gabbro - SC 118 - 29.50 m

Image 19 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 roche sombre Image 20 : scan de la lame mince 3. Roche inhomogène en texture et composition.

Image 21 : (x50) lumière polarisée non analysée. Texture grenue

Feldspaths alcalins, amphibole verte de type hornblende

Image 22: (x50) lumière polarisée analysée. Microcline, quartz

Image 23 : (x50) lumière polarisée analysée.

Quartz, feldspaths plagioclases dans les zones les plus claires

Image 24 : (x50) lumière polarisée analysée.

Dans la zone sombre hornblende verte, accompagnée de pyroxène plus rares et de biotite

Roche sombre caractérisée par la présence de minéraux ferro-magnésiens (amphibole verte abondante et pyroxène et biotite plus rares), de feldspaths plagioclases et de quartz.

(23)

Planche photographique 4.

Larivot 4 – Amphibolite - SC 118 - 29,50

Image 25: fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019. Roche très sombre.

Image 26 : scan de la lame mince 4. Roche homogène faiblement orientée.

Image 27 : (x50) lumière polarisée non analysée. Texture grenue

Hornblende verte et amphibole bleue de type riebeckite, feldspaths alcalins de type orthose.

Image 28 :(x50) lumière polarisée analysée.

Quartz. Pas de trace d’orientation à l’échelle microscopique.

Image 29 : (x50) lumière polarisée analysée. Par endroits le quartz prédomine. Aiguilles d’actinote

Image 30 : (x50) lumière polarisée analysée.

Feldspaths plagioclases de type albite-oligoclase. Biotite et amphiboles.

Roche sombre riche en minéraux ferro-magnésiens : amphiboles de type hornblende verte et riebeckite bleutée accompagnée d’actinote, de chlorite et de biotite, quartz, feldspaths alcalins et de rares feldspaths plagioclases.

(24)

Planche photographique 5 :

Larivot 5 : Migmatite – Granodiorite - SC 120 - 27,80 m

Image 31 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 Image 32 : scan de la lame mince. Texture inhomogène, avec une orientation nette, plus ou moins riche en amphiboles vertes

Image 33 : (x50) lumière polarisée non analysée.

Texture grenue. Amphiboles vertes dans les zones sombres, biotite

Image 34 : (x50) lumière polarisée analysée. Quartz dans et hors des amphiboles

Image 35 : (x50) lumière polarisée analysée. Feldspaths plagioclases très présents

Image 36 : (x50) lumière polarisée analysée. Feldspaths plagioclases dans les zones claires

La texture de cette roche est orientée présentant des zones plus ou moins riches en amphiboles traduisant un caractère métamorphique. Les zones plus claires ont une relative faible teneur en quartz alors que les zones plus sombres contiennent des amphiboles vertes très représentées.

(25)

Planche photographique 6 :

Larivot 6 : Pegmatite -vSC 115 - 26.40 m

Image 37 : fragment de carotte reçue le 13 Novembre 2019 Image 38 : scan de la lame mince. Lame mince quasi transparente et incolore

Image 39 : (x50) lumière polarisée non analysée. Texture grenue légèrement orientée

Pas de minéraux colorés

Image 40: (x50) lumière polarisée analysée.

Feldspaths plagioclases, muscovite en cristaux allongés soulignant d’anciennes fissures, quartz

Image 41 : (x50) lumière polarisée analysée.

Quartz, feldspaths plagioclases altérés en séricite le long des clivages

Image 42 : (x50) lumière polarisée analysée.

Quartz dont les tailles de cristaux peuvent être très étendues Dans cet échantillon les cristaux présentent une grande variété de tailles (plusieurs dizaines de microns à plusieurs millimètres), les minéraux incolores dominent (quartz, feldspaths plagioclases plus ou moins altérés en séricite). La minéralogie est complétée par de la muscovite.

(26)

Pour chaque échantillon analysé, vous trouverez le diffractogramme exploité avec EVA (Bruker) avec l’identification des phases (à chaque phase identifiées dans la base de données minéralogiques correspond un ensemble de raies qui apparaissent sous forme de bâtonnets de couleur)

Par exemple :

Vous trouverez ensuite la copie d’écran du logiciel TOPAS qui montre l’ajustement du diffractogramme expérimental en bleu par un diffractogramme recalculé à partir des phases identifiées (en rouge) en faisant varier entre autre leur quantité

Par exemple :

Enfin, pour chaque phase, les résultats du fit du diffractogramme en faisant varier la quantité de chacune des phases sont donnés. Il s’agit de l’analyse quantitative synthétisée dans le Tableau 2 (les paramètres instrumentaux (Instrument) ou le mode de fit du background sont identiques pour tous les échantillons analysés)

Par exemple

Rexp : 3.23 Rwp : 9.82 Rp : 7.30 GOF : 3.04 Rexp`: 6.82 Rwp`: 20.75 Rp` : 18.81 DW : 0.27

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 31.248 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 12.141 % Phase 3 : Albite 26.870 % Phase 4 : amphibole-riedbekite 0.424 % Phase 5 : "Albite intermediate" 19.695 % Phase 6 : "Annite Mica" 2.198 % Phase 7 : Diopside 2.347 % Phase 8 : Actinolite 5.077 % Degree of crystallinity (%) 89.05 Crystalline area 23942.628 Amorphous area 2944.727 LARIVOT-GRANODIORITE-1

00-041-1366 (I) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 2.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoc 00-009-0460 (D) - Diopside - CaMg(SiO3)2 - Y: 1.68 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic - a 9.7300 00-007-0336 (D) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 1.47 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mono 00-018-1203 (D) - Stilbite - NaCa2Al5Si13O36·14H2O - Y: 0.98 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic 01-089-6423 (A) - Albite - Na(AlSi3O8) - Y: 11.96 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.13300 - b 1

01-084-1455 (*) - Microcline - (K.95Na.05)AlSi3O8 - Y: 6.23 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.5 00-017-0514 (A) - Epidote - Ca2Al2Fe(SiO4)(Si2O7)(O,OH)2 - Y: 0.61 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 00-026-0909 (I) - Annite-1M, aluminian - K2(Fe5+2Al)Si5Al3O20(OH)4 - Y: 4.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78 00-042-1413 (I) - Annite-1M - KFe3+2(Si,Al)4O10(OH)2 - Y: 2.23 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclini 00-009-0436 (D) - Riebeckite - Na2Fe3Fe2Si8O22(OH)2 - Y: 4.55 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b Operations: Smooth 0.031 | X Offset -0.038 | Background 0.550,1.000 | X Offset -0.054 | Import LARIVOT-GRANODIORITE-1 - File: LARIVOT-GRANODIORITE-1.RAW - Type: Locked Coupled - Start:

L in ( C o u n ts ) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 2-Theta - Scale 27.2 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 L in ( C o u n ts ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 5.3 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 d = 1 4 ,2 0 8 6 4

(27)

LARIVOT-GRANODIORITE-1

00-041-1366 (I) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 2.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoc 00-009-0460 (D) - Diopside - CaMg(SiO3)2 - Y: 1.68 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic - a 9.7300 00-007-0336 (D) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 1.47 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mono 00-018-1203 (D) - Stilbite - NaCa2Al5Si13O36·14H2O - Y: 0.98 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic 01-089-6423 (A) - Albite - Na(AlSi3O8) - Y: 11.96 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.13300 - b 1

00-017-0514 (A) - Epidote - Ca2Al2Fe(SiO4)(Si2O7)(O,OH)2 - Y: 0.61 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 00-026-0909 (I) - Annite-1M, aluminian - K2(Fe5+2Al)Si5Al3O20(OH)4 - Y: 4.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78 00-042-1413 (I) - Annite-1M - KFe3+2(Si,Al)4O10(OH)2 - Y: 2.23 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclini 00-009-0436 (D) - Riebeckite - Na2Fe3Fe2Si8O22(OH)2 - Y: 4.55 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b Operations: Smooth 0.031 | X Offset -0.038 | Background 0.550,1.000 | X Offset -0.054 | Import LARIVOT-GRANODIORITE-1 - File: LARIVOT-GRANODIORITE-1.RAW - Type: Locked Coupled - Start:

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000

2-Theta - Scale

27.2 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 5.3 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 d = 1 4 ,2 0 8 6 4

(28)
(29)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-GRANODIORITE-1.

RAW"

R-Values

Rexp : 3.23 Rwp : 9.82 Rp : 7.30 GOF : 3.04 Rexp`: 6.82 Rwp`: 20.75 Rp` : 18.81 DW : 0.27

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 31.248 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 12.141 % Phase 3 : Albite 26.870 % Phase 4 : amphibole-riedbekite 0.424 % Phase 5 : "Albite intermediate" 19.695 % Phase 6 : "Annite Mica" 2.198 % Phase 7 : Diopside 2.347 % Phase 8 : Actinolite 5.077 % Degree of crystallinity (%) 89.05 Crystalline area 23942.628 Amorphous area 2944.727

Background

One on X 0.0003621747 Chebychev polynomial, Coefficient 0 583.9422 1 -193.13

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.06018615 LP Factor 0

Miscellaneous

Start X 5.5

(30)

LARIVOT-GABBRO-2

00-007-0032 (D) - Muscovite 2M1, syn - KAl2Si3AlO10(OH)2 - Y: 1.11 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mo

01-084-0709 (A) - Microcline - KAlSi3O8 - Y: 14.11 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.57240 - b 00-017-0514 (A) - Epidote - Ca2Al2Fe(SiO4)(Si2O7)(O,OH)2 - Y: 0.92 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b Operations: X Offset -0.065 | Background 0.813,1.000 | Import

LARIVOT-GABBRO-2 - File: LARIVOT-GABBRO-2.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° - End: 8

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

2-Theta - Scale

30.3 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 d = 1 4 ,2 0 8 6 4 d = 9 ,9 8 1 4 0

(31)
(32)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-GABBRO-2

.RAW"

R-Values

Rexp : 3.58 Rwp : 11.20 Rp : 8.23 GOF : 3.13 Rexp`: 5.88 Rwp`: 18.44 Rp` : 14.80 DW : 0.24

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 29.457 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 0.406 % Phase 3 : "Chlorite IIb" 2.186 % Phase 4 : "Muscovite 2M1" 3.556 % Phase 5 : Albite 25.543 % Phase 6 : "Microcline intermediate2" 2.192 % Phase 7 : "Microcline maximum" 29.174 % Phase 8 : "Albite intermediate" 7.487 %

Degree of crystallinity (%) 79.10

Crystalline area 24855.116 Amorphous area 6568.233

Background

One on X 0.0001028116 Chebychev polynomial, Coefficient 0 343.9261 1 -130.155

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.06174992 LP Factor 0

Miscellaneous

Start X 5.5

(33)

LARIVOT-GABBRO-2BIS

00-009-0457 (D) - Albite, calcian, ordered - (Na,Ca)(Si,Al)4O8 - Y: 4.88 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Tri 00-031-1312 (D) - Crossite - Na2(Fe,Mg)5(Si,Al)8O22(OH)2 - Y: 1.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 01-089-2972 (A) - Clinochlore 1MIa - Mg2.5Fe1.65Al1.5Si2.2Al1.8O10(OH)8 - Y: 0.27 % - d x by: 1. - WL 00-041-1366 (I) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 1.72 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoc 00-009-0460 (D) - Diopside - CaMg(SiO3)2 - Y: 1.68 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic - a 9.7300 01-089-6423 (A) - Albite - Na(AlSi3O8) - Y: 11.96 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.13300 - b 1

00-017-0514 (A) - Epidote - Ca2Al2Fe(SiO4)(Si2O7)(O,OH)2 - Y: 0.61 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 00-026-0909 (I) - Annite-1M, aluminian - K2(Fe5+2Al)Si5Al3O20(OH)4 - Y: 4.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78 00-042-1413 (I) - Annite-1M - KFe3+2(Si,Al)4O10(OH)2 - Y: 2.23 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclini 00-009-0436 (D) - Riebeckite - Na2Fe3Fe2Si8O22(OH)2 - Y: 1.52 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b Operations: X Offset -0.058 | Smooth 0.037 | X Offset -0.073 | Background 0.813,1.000 | Import LARIVOT-GABBRO-2BIS - File: LARIVOT-GABBRO-2BIS.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 °

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

2-Theta - Scale

28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 d = 1 4 ,2 0 8 6 4

(34)
(35)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\LARIVOT-GABBRO-2BIS.RAW"

R-Values

Rexp : 3.30 Rwp : 10.93 Rp : 7.90 GOF : 3.32 Rexp`: 7.06 Rwp`: 23.42 Rp` : 20.68 DW : 0.20

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 26.849 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 11.023 % Phase 3 : "Chlorite IIb" 3.465 % Phase 4 : Albite 27.942 % Phase 5 : "Albite intermediate" 20.924 % Phase 6 : "Annite Mica" 5.131 % Phase 7 : Diopside 2.338 % Phase 8 : Actinolite 2.328 % Degree of crystallinity (%) 88.86 Crystalline area 22416.882 Amorphous area 2810.630

Background

One on X 0.0001655437 Chebychev polynomial, Coefficient 0 564.4056 1 -163.835

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.0681256 LP Factor 0

Miscellaneous

Start X 5.5

(36)
(37)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-GABBRO-2BIS

.RAW"

R-Values

Rexp : 3.30 Rwp : 10.93 Rp : 7.91 GOF : 3.32 Rexp`: 7.08 Rwp`: 23.49 Rp` : 20.81 DW : 0.20

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 27.096 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 10.757 % Phase 3 : "Chlorite IIb" 2.764 % Phase 4 : Albite 27.992 % Phase 5 : "Albite intermediate" 20.869 % Phase 6 : "Annite Mica" 5.285 % Phase 7 : Diopside 2.260 % Phase 8 : "Hornblende RoundRobin" 2.977 %

Degree of crystallinity (%) 89.07

Crystalline area 22325.776 Amorphous area 2738.610

Background

One on X 0.000100016 Chebychev polynomial, Coefficient 0 566.3258 1 -165.5831

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.06785206 LP Factor 0

Miscellaneous

Start X 5.5

(38)

LARIVOT-GABBRO-3

01-089-2972 (A) - Clinochlore 1MIa - Mg2.5Fe1.65Al1.5Si2.2Al1.8O10(OH)8 - Y: 0.27 % - d x by: 1. - WL 00-041-1366 (I) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 6.45 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoc 01-084-0752 (N) - Albite, (low) - NaAl0.91Si3O8 - Y: 12.83 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.13 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b

Operations: Smooth 0.026 | X Offset -0.092 | Background 0.813,1.000 | Import

LARIVOT-GABBRO-3 - File: LARIVOT-GABBRO-3.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° - End: 8

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

2-Theta - Scale

30.3 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 d = 1 4 ,2 0 8 6 4

(39)
(40)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-GABBRO-3

.RAW"

R-Values

Rexp : 3.11 Rwp : 8.31 Rp : 6.17 GOF : 2.67 Rexp`: 7.67 Rwp`: 20.46 Rp` : 19.21 DW : 0.32

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 19.919 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 9.903 % Phase 3 : Albite 5.975 % Phase 4 : "Albite intermediate" 39.226 % Phase 5 : "Annite Mica" 5.152 % Phase 6 : Diopside 1.353 % Phase 7 : Actinolite 18.472 % Degree of crystallinity (%) 91.84 Crystalline area 22008.535 Amorphous area 1954.455

Background

One on X 0.0001655437 Chebychev polynomial, Coefficient 0 694.7969 1 -136.2755

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.09146081 LP Factor 0

(41)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019

GUYANNE larivot\

LARIVOT-GABBRO-3

.RAW"

R-Values

Rexp : 3.11 Rwp : 8.62 Rp : 6.30 GOF : 2.77 Rexp`: 7.54 Rwp`: 20.88 Rp` : 18.94 DW : 0.29

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 18.977 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 8.743 % Phase 3 : Albite 5.262 % Phase 4 : "Albite intermediate" 37.780 % Phase 5 : "Annite Mica" 6.516 % Phase 6 : Diopside 1.646 %

Phase 7 : "Hornblende RoundRobin" 21.076 %

Degree of crystallinity (%) 90.21

Crystalline area 22410.764 Amorphous area 2432.504

Background

One on X 0.0001 Chebychev polynomial, Coefficient 0 682.6653 1 -128.6587

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.08991029 LP Factor 0

Miscellaneous

(42)

LARIVOT-AMPHIBOLITE-4

00-012-0242 (I) - Clinochlore-1MIIb - (Mg,Al)6(Si,Al)4O10(OH)8 - Y: 0.56 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - 00-019-0926 (*) - Microcline, ordered - KAlSi3O8 - Y: 0.64 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.58 00-002-0475 (D) - Orthoclase - Al2O3·K2O·6SiO2 - Y: 0.50 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclinic - a 00-041-1480 (I) - Albite, calcian, ordered - (Na,Ca)Al(Si,Al)3O8 - Y: 25.81 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 -

Operations: X Offset -0.035 | Background 0.813,1.000 | Import

LARIVOT-AMPHIBOLITE-4 - File: LARIVOT-AMPHIBOLITE-4.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.00

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 3000

2-Theta - Scale

27.3 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

L

in

(

C

o

u

n

ts

)

0 1000 2000 4.5 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 d = 2 ,5 2 1 9 4 d = 1 4 ,2 3 6 4 9 d = 9 ,1 2 2 6 8 d = 8 ,4 4 5 6 1 d = 7 ,0 8 3 3 8 d = 5 ,6 1 7 5 1

(43)
(44)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-AMPHIBOLITE-4

.RAW"

R-Values

Rexp : 2.83 Rwp : 7.96 Rp : 5.76 GOF : 2.81 Rexp`: 6.50 Rwp`: 18.26 Rp` : 17.57 DW : 0.31

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 25.583 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 2.404 % Phase 3 : "Chlorite IIb" 4.312 % Phase 4 : Albite 3.238 % Phase 5 : "Albite intermediate" 44.741 % Phase 6 : "Annite Mica" 13.833 % Phase 7 : Diopside 3.001 % Phase 8 : Actinolite 2.889 % Degree of crystallinity (%) 93.28 Crystalline area 26914.653 Amorphous area 1938.815

Background

One on X 246.9704 Chebychev polynomial, Coefficient 0 831.5093 1 -162.8637

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.04011722 LP Factor 0

(45)

LARIVOT-MIGMATITE-5

00-009-0457 (D) - Albite, calcian, ordered - (Na,Ca)(Si,Al)4O8 - Y: 2.24 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Tri 00-031-1312 (D) - Crossite - Na2(Fe,Mg)5(Si,Al)8O22(OH)2 - Y: 1.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 01-089-2972 (A) - Clinochlore 1MIa - Mg2.5Fe1.65Al1.5Si2.2Al1.8O10(OH)8 - Y: 0.27 % - d x by: 1. - WL 00-041-1366 (I) - Actinolite - Ca2(Mg,Fe+2)5Si8O22(OH)2 - Y: 6.45 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoc 01-084-0752 (N) - Albite, (low) - NaAl0.91Si3O8 - Y: 12.83 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Triclinic - a 8.13

00-017-0514 (A) - Epidote - Ca2Al2Fe(SiO4)(Si2O7)(O,OH)2 - Y: 0.61 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Mon 00-026-0909 (I) - Annite-1M, aluminian - K2(Fe5+2Al)Si5Al3O20(OH)4 - Y: 4.28 % - d x by: 1. - WL: 1.78 00-042-1413 (I) - Annite-1M - KFe3+2(Si,Al)4O10(OH)2 - Y: 2.23 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Monoclini 00-009-0436 (D) - Riebeckite - Na2Fe3Fe2Si8O22(OH)2 - Y: 6.08 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - 00-046-1045 (*) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 41.94 % - d x by: 1. - WL: 1.78897 - Hexagonal - a 4.91344 - b Operations: X Offset -0.061 | Background 0.813,1.000 | Import

LARIVOT-MIGMATITE-5 - File: LARIVOT-MIGMATITE-5.RAW - Type: Locked Coupled - Start: 3.000 ° -

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in

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2-Theta - Scale

30.3 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55

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(46)
(47)

File 1 : "D:\thesardmgi\Desktop\2019 GUYANNE larivot\

LARIVOT-MIGMATITE-5

.RAW"

R-Values

Rexp : 2.85 Rwp : 9.25 Rp : 6.57 GOF : 3.24 Rexp`: 6.84 Rwp`: 22.16 Rp` : 20.30 DW : 0.24

Quantitative Analysis - Rietveld

Phase 1 : Quartz 19.195 % Phase 2 : "Microcline intermediate1" 4.624 % Phase 3 : Albite 2.330 % Phase 4 : "Albite intermediate" 43.078 % Phase 5 : "Annite Mica" 4.482 % Phase 6 : Diopside 2.860 % Phase 7 : Actinolite 23.431 % Degree of crystallinity (%) 90.71 Crystalline area 25974.129 Amorphous area 2659.197

Background

One on X 0.01687918 Chebychev polynomial, Coefficient 0 824.3815 1 -155.4098

Instrument

Primary radius (mm) 217.5 Secondary radius (mm) 217.5 Linear PSD 2Th angular range (°) 3 FDS angle (°) 0.3 Full Axial Convolution

Filament length (mm) 12 Sample length (mm) 15 Receiving Slit length (mm) 12 Primary Sollers (°) 2.5 Secondary Sollers (°) 2.5

Corrections

Zero error 0.0673069 LP Factor 0

Miscellaneous

Start X 5.5

Figure

Tableau 1. Composition chimique élémentaire des échantillons de roches   (dosage des éléments majeurs dans les matrices par ICP/OES –
Tableau 3. Récapitulatif des résultats des analyses pétrographiques et quantification des espèces minéralogiques
Tableau 4. Composition minéralogique des 7 roches analysées à partir du diffractogramme poudre
Figure 1.  Comparaisons des diffractogrammes de rayons X sur les poudres des 7 roches analysées
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