Modélisation, analyse et vérification expérimentale d'un détecteur de masse ultra-sensible utilisant le comportement oscillatoire non linéaire d'une microgoutte de liquide

UNIVERSITÉ DE SHERBROOKE

Faculté de génie

Département de génie mécanique

MODÉLISATION, ANALYSE ET

VÉRIFICATION EXPÉRIMENTALE D'UN

DÉTECTEUR DE MASSE

ULTRA-SENSIBLE UTILISANT LE

COMPORTEMENT OSCILLATOIRE NON

LINÉAIRE D'UNE MICROGOUTTE DE

LIQUIDE

Mémoire de maitrise

Spécialité : génie mécanique

Andréane d'Arcy-Lepage

MEMBRES DU JURY

Julien Sylvestre

Hachimi Fellouah

Luc Fréchette

RÉSUMÉ

La détection de faibles masses est utilisée dans de nombreux domaines tels que la phy-sique, la pharmacologie, la médecine, etc. La technologie se développe an d'atteindre une sensibilité qui permet d'identier des molécules et même des atomes.

À cette échelle, on se tourne vers des MEMS qui oscillent près de leur fréquence de réso-nance. Ces oscillateurs mécaniques sont grandement perturbés par un changement dans leur composition, comme l'ajout d'une faible masse. Cette sensibilité provient du com-portement non linéaire de leur oscillation. Les oscillateurs présentement utilisés sont des micropoutres de silicium ainsi que des nanotubes de carbone. Les gouttes de liquide n'ont pas encore été utilisées pour cette application. Elles présentent toutefois un grand potentiel en raison de leur méthode de fabrication simple et peu coûteuse.

Ce projet franchit les premières étapes du développement d'un capteur de masse liquide ultra-sensible. Un modèle numérique de volumes nis d'une goutte en résonance a été développé pour bien cerner l'eet d'une modication de ses propriétés. Les résultats du modèle ont été validés expérimentalement sur une goutte de gallium liquide d'environ 600

µmde diamètre. Finalement, un modèle dynamique masse-ressort-amortisseur non linéaire

a été développé an d'analyser la sensibilité du capteur. Ce modèle simple a permis de trouver une approche de mesure permettant potentiellement la détection d'une masse d'environ 1 nanogramme. Si l'on extrapole les résultats pour une goutte de 10 nm de

diamètre, on pourrait détecter une masse d'environ 4 yoctogramme (4×10−24_{g) avec cette}

ABSTRACT

MODELING, ANALYSIS AND EXPERIMENTAL VERIFICATION OF AN ULTRA-SENSITVE MASS SENSOR USING THE NON LINEAR OSCILLA-TORY BEHAVIOR OF A LIQUID MICRODROPLET

The detection of small masses is used in many elds such as physics, pharmacology, medicine, etc. The technology is evolving to achieve a sensitivity to identify molecules and even atoms.

At this scale, MEMS that oscillate near their resonance frequency are used. These mechan-ical oscillators are very sensitive to a change in their composition, such as a small mass added. This sensitivity comes from the non-linear behavior of their oscillation. Oscillators currently used are silicon microbeams as well as carbon nanotubes. Liquid drops have not been used yet for this application. However, they have a great potential due to their simple and cheap manufacturing method.

This project takes the rst steps of developing an ultra-sensitive liquid mass sensor. A numerical nite volume model of a droplet in resonance has been developed to understand the eect of a modication of its properties. The results of the model were validated experimentally on a gallium liquid droplet of about 600 µm in diameter. Finally, a non-linear mass-spring-damper dynamic model was developed to analyze the sensitivity of the sensor. This simple model has helped develop a measurement approach that could potentially detect a mass of about 1 nanogram. Extrapolating the results to a 10 nm

diameter droplet, we could detect a mass of about 4 yoctogram (4 × 10−24_{g) with this}

TABLE DES MATIÈRES

1 INTRODUCTION 1

2 ÉTAT DE L'ART 3

2.1 Oscillateurs non linéaires . . . 3

2.1.1 Non linéarité d'un oscillateur . . . 3

2.1.2 Modèles non linéaires d'oscillateurs . . . 4

2.1.3 Oscillateurs mécaniques non linéaires . . . 7

2.2 Capteurs ultra-sensible . . . 17

2.2.1 Capteurs non linéaires . . . 17

2.2.2 Capteurs de masse . . . 17

3 ANALYSE PAR VOLUMES FINIS 21 3.1 Modèle numérique . . . 21

3.1.1 Paramètres du modèle . . . 21

3.2 Résultats de l'analyse numérique . . . 24

3.2.1 Inuence des diérents paramètres . . . 24

3.2.2 Comparaison avec la littérature . . . 26

3.2.3 Hystérésis . . . 27

4 VALIDATION EXPÉRIMENTALE 29 4.1 Méthode de fabrication d'une goutte . . . 29

4.2 Montage expérimental . . . 31 4.3 Résultats expérimentaux . . . 32 4.3.1 Traitement du signal . . . 32 4.3.2 Étalonnage . . . 33 4.3.3 Balayage en fréquence . . . 34 4.3.4 Hysteresis . . . 36

4.4 Validation du modèle numérique . . . 36

4.4.1 Résultats numériques dimensionnels . . . 36

4.4.2 Comparaison . . . 37

5 APPLICATION À UN CAPTEUR 41 5.1 Modèle dynamique simplié . . . 41

5.1.1 Optimisation des paramètres . . . 42

5.2 Méthode de mesure de faibles masses . . . 43

5.3 Sensibilité d'un capteur . . . 44

6 CONCLUSION 47

7 ENGLISH CONCLUSION 49

LISTE DES FIGURES

2.1 Bifurcation à la résonance d'un oscillateur non linéaire. Au centre, un os-cillateur linéaire, puis l'eet non linéaire en fonction de la rigidité à gauche et à droite. Pour une augmentation de la fréquence d'excitation (suivant les èches), l'amplitude d'oscillation passe par A, B et C, mais par C, D et A

pour une diminution. . . 4

2.2 Système masse-ressort-amortisseur. . . 5

2.3 Bistabilité d'un oscillateur de Dung (β > 0) où Ω est la fréquence

d'ex-citation (les èches indiquent le sens de la variation de Ω) et a/| ¯F | est

l'amplitude d'oscillation sur la force d'excitation. . . 6

2.4 Bifucation multiple d'un oscillateur à amortissement et rigidité non linéaire. Les segments I, III et IV sont stables, alors que les segments pointillés II et V sont instables. La èche verte représente le trajet lors d'une augmentation de la fréquence d'excitation et les rouges les trajets possibles pour une

diminution. . . 7

2.5 Type de poutres. . . 8

2.6 Non linéarité de l'oscillation d'une poutre doublement encastrée lors d'un

balayage en fréquence passant par sa résonance. . . 8

2.7 Hystérésis d'une poutre lors d'un balayage en fréquence où ¯a est l'amplitude d'oscillation de la poutre. Les courbes rouges représentent l'augmentation et les courbes bleues la diminution de la fréquence d'excitation. Vppreprésente l'amplitude de la tension électrique appliquée sur la poutre an de la faire osciller. . . 9

2.8 Type de disques. . . 9

2.9 Impact de l'ajout des fentes sur la déformation radial d'un disque qui oscille. 10 2.10 Oscillateur utilisant un nanotube de carbone. a) Conguration de

l'oscilla-teur b) Résultat expérimental . . . 10 2.11 Oscillation d'une goutte de liquide sur un substrat. . . 11 2.12 Modes de résonance d'une goutte de liquide. . . 11

2.13 Rapport hauteur/largeur (a/b)m lors d'un balayage en fréquence Ω des trois

premiers modes d'une goutte de liquide. . . 12

2.14 Rapport hauteur/largeur (a/b)m lors d'un balayage en fréquence Ω des deux

premiers modes d'une goutte de liquide en fonction de l'amplitude d'oscil-lation du substrat. . . 13

2.15 Rapport hauteur/largeur (a/b)m lors d'un balayage en fréquence Ω des deux

premiers modes d'une goutte de liquide en fonction de la gravité G. . . 13 2.16 Hystérésis d'une goutte de liquide où (a

b)mest le rapport hauteur/largeur de la goutte et Ω la fréquence. Les èches représentent le sens de la variation de la fréquence d'excitation. . . 14

x LISTE DES FIGURES 2.17 Déformation de la goutte lors d'un cycle d'oscillation où chaque image est

décallée d'un quart de période. Le premier cycle (a-d) correspond à la branche inférieure de l'hystérésis (augmentation de la fréquence d'excita-tion) et le deuxième cycle (a-h) représente la branche suppérieure, soit lors

de la diminution de la fréquence d'excitation. . . 15

2.18 Amplitude d'oscillation (mesurée en V) d'une goutte soumise à une impul-sion (déplacement vertical du substrat). En a) en fonction du temps et en b) le résultat après une transformée de Fourier. . . 15

2.19 Balayage en fréquence pour diérentes concentrations de glycérol (a) résul-tats expérimentaux (b) masse-ressort-amortisseur non linéaire (Dung) où Ym Ys est le rapport entre l'amplitude d'oscillation du centre de masse de la goutte et du substrat et f f3 est le rapport entre la fréquence d'excitation et la fréquence de résonance du 3e mode de la goutte. . . 16

2.20 Décalage de la fréquence de résonance d'une nanopoutre lors de l'ajout individuel de protéines BSA (≈ 1.1 × 10−19_{g) et β-amylase (≈ 3.32 × 10}−19_{g). 18} 3.1 Modèle numérique. . . 21

3.2 Oscillation d'une goutte de liquide. . . 22

3.3 Paramètres de la goutte. . . 22

3.4 Forme de la goutte en fonction du temps t, où T est la période et l'échelle de couleur du bleu (faible) au rouge (élevée) représente la vorticité. . . 23

3.5 Hauteur de la goutte en fonction du temps (A = 0.00625, µ = 0.033 et α = 0.5, ω = 1.9). . . 23

3.6 Amplitude d'oscillation en fonction de la fréquence d'excitation (A = 0.00625, µ = 0.033 et α = 0.5). . . 24

3.7 Modes symétriques d'oscillation, où l'échelle de couleur du bleu (faible) au rouge (élevée) représente la vorticité. . . 24

3.8 Variation de l'angle de contact pour µ = 0.033 et Aexc= 0.025. . . 25

3.9 Variation de l'amplitude d'excitation. . . 25

3.10 Variation de la viscosité. . . 26

3.11 Rapport hauteur-largeur en fonction de la fréquence d'excitation (α = 0). . 26

3.12 Rapport hauteur-largeur en fonction de la fréquence d'excitation (α = 0.5). 27 3.13 Hystérésis en amplitude. . . 27

3.14 ω = 3.4, µ = 0.033, α = 0. . . 28

4.1 Fabrication d'une goutte de gallium . . . 29

4.2 Électrodéposition . . . 30

4.3 Goutte de gallium électro-déposée . . . 30

4.4 Goutte de gallium oxydée . . . 31

4.5 Schéma expérimental . . . 31

4.6 Intensité lumineuse selon la forme de la goutte . . . 32

4.7 Amplicateur à détection synchrone MFLI Zurich Instruments . . . 33

4.8 Étalonnage . . . 33

LISTE DES FIGURES xi 4.10 Balayage en fréquence pour diérentes amplitudes d'excitation (R = 317.7

µm et α = 0.5) . . . 35

4.11 Balayage en fréquence pour diérentes amplitudes d'excitation . . . 35

4.12 Hystérésis observé près de la fréquence de résonance . . . 36

4.13 Validation expérimentale du modèle numérique . . . 37

4.14 Validation expérimentale du modèle numérique . . . 38

4.15 Courbes normalisées . . . 39

5.1 Modèle dynamique simplié d'une goutte de liquide, où k est la constante de raideur et c1+ c2y˙ le coecient d'amortissement . . . 41

5.2 DCL de l'oscillateur . . . 41

5.3 Correspondance du modèle dynamique . . . 42

5.4 Bifurcation . . . 43

LISTE DES TABLEAUX

2.1 Capteurs non linéaires ultra-sensibles. . . 17

2.2 Capteurs de masse ultra-sensibles. . . 18

3.1 Paramètres xes de l'analyse adimensionnelle. . . 22

LISTE DES SYMBOLES

Symbole Dénition ˙

[ ] Dérivée première selon le référentiel inertiel

¨

[ ] Dérivée seconde selon le référentiel inertiel

t Variable temporelle F Force m Masse a Accélération R Rayon V Volume α et θ Angle de contact ω et Ω Fréquence T Période A Amplitude k Constante de raideur c Coecient d'amortissement ρ Densité λ Tension de surface

LISTE DES ACRONYMES

Acronyme Dénition

MRA Système masse-ressort-amortisseur

RLC Circuit résistance-inductance-condensateur

UdeS Université de Sherbrooke

DCL Diagramme du corps libre

MEMS Microsystème électromécanique

CHAPITRE 1

INTRODUCTION

L'utilisation d'oscillateurs non linéaires pour mesurer de faibles masses a déjà été explorée et prouvée [5, 7, 15, 19, 32, 35] . Les oscillateurs présentement utilisés sont des micro ou nanopoutres de silicium [5, 19, 32, 35] ainsi que des nanotubes de carbone [7, 15] dont le comportement oscillatoire est non linéaire lorsqu'ils sont grandement déformés. L'inconvénient majeur de ces oscillateurs est que leur fabrication est complexe, coûteuse et demande des équipements de micro et nanofabrication spécialisés.

Il a également été démontré qu'une goutte de liquide déposée sur un substrat a un com-portement oscillatoire non linéaire [4, 8, 26, 30, 31] . Ceci mène à considérer la possibilité d'utiliser une goutte de liquide à titre de capteur de masse ultra-sensible. Une simple goutte déposée sur un substrat pourrait alors rendre abordable et accessible la détection de faibles masses, par exemple pour identier des virus ou des bactéries, ainsi que pour détecter des explosifs. C'est pourquoi l'objectif de cette maîtrise est de démontrer qu'une microgoutte de liquide peut être utilisée comme détecteur de masse ultra-sensible et d'es-timer sa sensibilité.

An de conrmer cette théorie, il faut démontrer que déposer une faible masse sur une goutte change radicalement son amplitude d'oscillation, cette variation était directement liée à la masse ajoutée. Il faut par la suite déterminer quelle sensibilité pourrait avoir un capteur composé d'une goutte de liquide an de conrmer le type d'applications possibles de ce capteur.

Une analyse de la littérature a permis de mieux comprendre les oscillateurs mécaniques en général ainsi que les diérents comportements oscillatoires non linéaires. Un survol des méthodes de mesure des capteurs ultra-sensibles déjà développés a également aidé à bien cibler les aspects critiques du projet, comme le type et l'intensité de la non-linarité du capteur ainsi que la méthode de mesure de son oscillation. Ces recherches ont mené à un modèle numérique qui utilise la méthode des volumes nis an de représenter la goutte. An de conrmer ce modèle, des essais expérimentaux ont été réalisés. Pour ce faire, une méthode de mesure optique a été développée, puisque les méthodes traditionnelles de mesure d'oscillation nécessitent de mesurer une surface plane, ce qui n'est pas le cas d'une goutte. La création d'un modèle dynamique simplié de type masse-ressort-amortisseur

2 CHAPITRE 1. INTRODUCTION non linéaire a nalement permis d'optimiser la méthode de mesure de faible masse ainsi que de déterminer sa sensibilité.

CHAPITRE 2

ÉTAT DE L'ART

Plusieurs concepts entrent en jeux lors de la conception d'un capteur de masse utilisant la non linéarité de l'oscillation d'une goutte de liquide. Il faut d'abord bien comprendre ce qu'est un oscillateur non linéaire et comment modéliser sa dynamique (section 2.1). Diérents modèles et leur particularités ont été étudiés [9, 11, 18, 20] an de mener à un modèle qui représente le mieux un oscillateur non linéaire. Ces modèle servent à représenter des oscillateurs mécaniques à l'état solide tels que les micropoutres [6, 12, 13, 19, 24, 29], les microdisques [14, 16, 17] et les nanotubes de carbone [20, 32]. Pour la goutte de liquide, qui est autre type d'oscillateur mécanique non linéaire, son comportement oscillatoire a aussi été analysé au travers des études disponibles dans la littérature [4, 8, 26, 30, 31]. C'est ce comportement que nous voulons exploiter an de détecter de faibles masses. C'est pourquoi un survol des capteurs ultra-sensibles de toutes sortes qui utilisent la non linéarité d'un oscillateur non-linéaire [5, 7, 15, 19, 32, 35] est eectué, incluant plus spéciquement les capteurs de masse (section 2.2). La méthode utilisée pour ce projet s'inspire de ce qui a déjà été fait et conrmé par le passé lors de ces recherches.

2.1 Oscillateurs non linéaires

2.1.1 Non linéarité d'un oscillateur

D'abord, un oscillateur peut être décrit comme un système qui oscille autour de sa po-sition d'équilibre en emmagasinant de l'énergie, puis en la libérant à travers le temps. Par exemple, un système masse-ressort qui transfère son énergie potentielle en énergie cinétique et vice versa. On peut également penser à un pendule, un circuit RLC, etc. Lorsqu'un oscillateur linéaire est soumis à une force externe qui varie sinusoïdalement, il vibre à cette fréquence. Un oscillateur entre en résonance lorsque la variation de sa ré-ponse n'est pas proportionnelle à la variation de son excitation. Par exemple, la variation de son amplitude d'oscillation n'est pas proportionnelle à la variation de l'amplitude ou de la fréquence d'excitation de l'oscillateur. En observant l'amplitude de l'oscillation en fonction de la fréquence d'excitation, on remarque donc un pic à cette fréquence. Lorsque l'oscillateur est linéaire, ce pic est symétrique et l'amplitude d'oscillation varie de la même façon si la fréquence d'excitation augmente ou diminue. Dans le cas d'un oscillateur non

4 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART linéaire, il peut être stable à deux amplitudes diérentes selon son état initial. Le saut entre ces deux amplitudes est très abrupte et cette bifurcation peut être utilisée comme amplicateur. En eet, dans cette zone de bistabilité, l'oscillateur est extrêmement sen-sible aux perturbations, d'où l'intérêt pour les détecteur de masse. La gure 2.1 montre cette bifurcation ainsi que l'inuence de la non linéarité sur la résonance d'un oscillateur. Au centre, on observe le comportement d'un oscillateur linéaire, à gauche un oscillateur dont la non linéarité est causée par une diminution de la rigidité quand il se déforme et à droite le même phénomène pour une augmentation de la rigidité. Les èches indiquent le sens de la variation de la fréquence.

Linéaire

Rigidité & Rigidité %

Fréquence d'excitation Amplitude d'oscil lation B C D A D A B C Figure 2.1 Bifurcation à la résonance d'un oscillateur non linéaire.

Au centre, un oscillateur linéaire, puis l'eet non linéaire en fonction de la rigidité à gauche et à droite. Pour une augmentation de la fréquence d'excitation (suivant les èches), l'amplitude d'oscillation passe par A, B et C, mais par C, D et A pour une diminution.

2.1.2 Modèles non linéaires d'oscillateurs

Un oscillateur linéaire peut être représenté par un simple système masse-ressort-amortisseur (gure 2.2).

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 5

m

k c

y F sin(ωt)

Figure 2.2 Système masse-ressort-amortisseur.

Lorsqu'une force externe qui varie sinusoïdalement est appliquée au système, on peut représenter sa dynamique par :

m¨y = F sin(ωt) − ky − c ˙y, (2.1)

où ω est la fréquence d'excitation, F est l'amplitude de la force d'excitation, k est la constante de raideur du ressort et c son coecient d'amortissement. La fréquence de

résonance du système est deqk

m [10], et ce, peu importe les forces appliquées au système.

Un système masse-ressort-amortisseur peut également représenter un oscillateur non li-néaire. Par contre, la raideur et/ou l'amortissement ne sont alors pas directement propor-tionnels au déplacement (y) et à la vitesse ( ˙y). Cette non linéarité entraine un décalage de la fréquence de résonance du système en fonction du mouvement de l'oscillateur. Plusieurs modèles d'oscillateurs non linéaires ont été étudiés, par exemple, l'oscillateur de Van der Pol [3] dont la raideur est linéaire, mais dont l'amortissement dépend du déplacement. La dynamique de cet oscillateur est représentée par :

¨

y = −λ(y2− 1) ˙y − y, (2.2)

où λ est une constante qui déni l'amortissement du système. Ce modèle est utilisé pour représenter certains circuits électriques [18], des poutres en porte-à-faux [9], etc. Il y a également l'oscillateur de Dung [11] qui a un amortissement linéaire et une raideur non linéaire. Lorsqu'il est soumis à une force externe variant sinusoïdalement, sa dynamique est représentée par :

6 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART Le signe de la constante β indique si l'oscillateur se rigidie (β > 0) ou s'amollit (β < 0) lorsqu'il se déforme. Les poutres grandement déformées sont souvent modélisées par un oscillateur de Dung, car c'est un modèle très simple qui décrit bien leur comportement [22].

Comme expliqué précédemment, un oscillateur non linéaire peut être stable à deux ampli-tudes diérentes selon que la fréquence d'excitation augmente ou diminue lorsqu'il oscille près de sa fréquence de résonance [11]. La gure 2.3 montre cette bistabilité pour un oscil-lateur de Dung qui se rigidie en se déformant (β > 0). Lorsque la fréquence d'excitation augmente, l'amplitude d'oscillation chute rapidement au point S3 et l'oscillateur revient stable à seulement une amplitude au point S4. Pour une diminution, l'amplitude d'oscil-lation passe par le point S4, puis S1 pour ensuite revenir stable à une seule amplitude au point S2.

Figure 2.3 Bistabilité d'un oscillateur de Dung (β > 0) où Ω est la fréquence

d'excitation (les èches indiquent le sens de la variation de Ω) et a/| ¯F | est

l'amplitude d'oscillation sur la force d'excitation. (Source : [11])

Diérents types de modèles servent à représenter les phénomènes non linéaires présents dans le comportement des oscillateurs. Dans le cas de l'analyse de Papariello [20], ce sont des nanotubes de carbone qui sont modélisés et plusieurs sauts d'amplitudes près de la fréquence de résonance de l'oscillateur peuvent être observés (gure 2.4). Ces sauts d'am-plitude (d'une branche stable à un autre, soit I, III et IV) surviennent lorsque l'oscillateur est instable (branche II et V). La èche verte représente le saut d'amplitude lors de l'aug-mentation de la fréquence d'excitation et les èches rouges les sauts possibles lors de la diminution.

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 7

Figure 2.4 Bifucation multiple d'un oscillateur à amortissement et rigidité non linéaire. Les segments I, III et IV sont stables, alors que les segments pointillés II et V sont instables. La èche verte représente le trajet lors d'une augmen-tation de la fréquence d'exciaugmen-tation et les rouges les trajets possibles pour une diminution.

(Source : [20])

Le modèle représentant ces nanotubes de carbone comprend à la fois un amortissement et une raideur non linéaires [20]. Sa dynamique est représentée par :

m¨y = F cos(ωt) − mω₀2(1 − λ cos(2ω0t))y − γ ˙y − αy3− ηy2y,˙ (2.4)

où ω0 est la fréquence naturelle de l'oscillateur non perturbé, les autres constantes

dé-nissent sa rigidité (λ et α) ainsi que l'amortissement (γ et η ). Le coecient de rigidité

varie en fonction du temps (t) et en fonction du déplacement (y2_{) et le coecient}

d'amor-tissement est aussi inuencé par le déplacement (y2_).

2.1.3 Oscillateurs mécaniques non linéaires

Micro et nanopoutres

Les poutres en général ont un comportement non linéaire lorsqu'elles sont grandement déformées. L'utilisation de micro et nanopoutres est avantageux, car l'évolution de la technologie mène à des systèmes électroniques de plus en plus petits et peu d'énergie est nécessaire pour les déformer. Les plus communes (gure 2.5) sont les poutres doublement

8 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART

(a) Poutre doublement en-castrée [19]

(b) Poutre en porte-à-faux [13]

Figure 2.5 Type de poutres.

La gure 2.6 montre l'impact de l'amplitude d'excitation d'une poutre lors d'un balayage en fréquence (dans ce cas-ci une augmentation graduelle). Chaque courbe représente une amplitude d'excitation diérente : plus elle augmente, plus l'amplitude d'oscillation de la poutre augmente également. On observe aussi un décalage de la fréquence de résonance et un changement de la forme du pic de résonance qui intensie la bifurcation. Ce compor-tement conrme la non linéarité d'une poutre grandement déformée.

Figure 2.6 Non linéarité de l'oscillation d'une poutre doublement encastrée lors d'un balayage en fréquence passant par sa résonance.

(Source : [12])

La bistabilité selon l'augmentation et la diminution de la fréquence d'excitation est égale-ment observable sur une poutre. À la gure 2.7, un balayage en fréquence en augégale-mentation (courbes rouges) et en diminution (courbes bleues) est eectué pour diérentes amplitudes d'excitation. Pour une même fréquence, la poutre est stable pour deux amplitudes d'os-cillations diérentes selon son état initial (hystérésis).

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 9

Figure 2.7 Hystérésis d'une poutre lors d'un balayage en fréquence où ¯a est l'amplitude d'oscillation de la poutre. Les courbes rouges représentent

l'aug-mentation et les courbes bleues la diminution de la fréquence d'excitation. Vpp

représente l'amplitude de la tension électrique appliquée sur la poutre an de la faire osciller.

(Source : [33])

Micro et nanodisques

Les micros et nanodisques [14, 16, 17] sont également utilisés pour leur propriétés non linéaires (gure 2.8). Diérentes formes et congurations ont été étudiées an de proter des diérents comportements non linéaires.

10 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART Comme présenté à la gure 2.8b, des chercheurs ont modiés les disques conventionnels an d'augmenter les eets de la non linéarité, dans ce cas-ci en ajoutant des fentes, ce qui augmente la déformation (gure 2.9).

Figure 2.9 Impact de l'ajout des fentes sur la déformation radial d'un disque qui oscille.

(Source : [17])

Nanotubes de carbone

Les nanotubes de carbone peuvent également être utilisés à titre d'oscillateurs non linéaires [7, 15, 20]. La gure 2.10 présente un nanotube de carbone utilisé comme résonateur. Comme on peut voir, seule la partie centrale du tube oscille et il est encastré aux deux extrémités.

Figure 2.10 Oscillateur utilisant un nanotube de carbone. a) Conguration de l'oscillateur b) Résultat expérimental .

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 11 Microgouttes de liquides

Le comportement des gouttes de liquide déposées sur un substrat oscillant a été étudié par le passé [4, 8, 26, 30, 31]. La goutte oscille en fonction du déplacement vertical du substrat

Aexcsin(ωt) où Aexc est l'amplitude d'excitation, ω la fréquence et t le temps [30, 31].

La variation sinusoïdale de l'excitation peut également être selon la force d'excitation

Fexcsin(ωt) où Fexc est la force d'excitation maximale [4]. Les paramètres qui inuencent

le comportement oscillatoire sont le rayon R, l'angle de contact α, la densité ρ, la viscosité

µainsi que la tension de surface γ. La gure 2.11 montre la forme d'une goutte qui oscille

lors d'un cycle à son amplitude maximale (gauche), minimale (droite) et à sa position d'équilibre (centre). L'angle de contact avec le substrat α est déni à la position d'équilibre.

α = 0 t

y

Aexcsin(ωt) R

Figure 2.11 Oscillation d'une goutte de liquide sur un substrat.

La goutte se déforme diéremment selon la fréquence lorsqu'elle entre en résonance. Les premiers modes de résonance d'une goutte qui oscille sur un substrat sont présentés à la gure 2.12.

Figure 2.12 Modes de résonance d'une goutte de liquide. (Source : [4])

12 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART le substrat inuence la fréquence de résonance et l'amplitude d'oscillation (gure 2.13 et 2.14).

(a) Wilkes et Basaran [30]

α = 0.5 Asin(Ωt)

Asin(Ωt) R

(b) Paramètres adimensionnels de la goutte simulée en a) où R = 1, α =

0.5, A = 0.05, µ = 0.05, ρ = 1 et

γ = 1

Figure 2.13 Rapport hauteur/largeur (a/b)m lors d'un balayage en fréquence

Ωdes trois premiers modes d'une goutte de liquide.

À la gure 2.14, on voit également que l'amplitude d'excitation de la goutte inuence son comportement.

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 13

(a) Wilkes et Basaran [30]

α = 0 A sin(Ωt)

Asin(Ωt)

R

(b) Paramètres adimensionnels de la goutte simulée en a) où R = 1, α = 0,

µ = 0.01, ρ = 1 et γ = 1

Figure 2.14 Rapport hauteur/largeur (a/b)m lors d'un balayage en fréquence

Ω des deux premiers modes d'une goutte de liquide en fonction de l'amplitude

d'oscillation du substrat.

La gravité peut également changer le comportement oscillatoire d'une goutte (gure 2.15). Toutefois, à l'échelle microscopique, l'impact de ce paramètre est négligeable.

(a) Wilkes et Basaran [30]

α = 0 ~g G < 0 G > 0 Asin(Ωt) Asin(Ωt) R R _{α = 0} (b) Paramètres adimensionnels de la goutte simulée en a) où R = 1, α = 0, A = 0.1, µ = 0.01, ρ = 1et γ = 1

14 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART De la même façon qu'une poutre, une goutte de liquide grandement déformée a les pro-priétés d'un oscillateur non linéaire. Wilkes et Basaran [31] se sont intéressés à cette non linéarité. La gure 2.16 montre le phénomène d'hystérésis discuté précédemment observé lors d'analyses numériques d'une goutte de liquide. Dans le cas d'une goutte, elle s'amolie quand elle se déforme (β < 0).

Figure 2.16 Hystérésis d'une goutte de liquide où (a

b)m est le rapport hau-teur/largeur de la goutte et Ω la fréquence. Les èches représentent le sens de la variation de la fréquence d'excitation.

(Source : [31])

Pour une même fréquence, la déformation de la goutte peut être diérente près de sa fréquence de résonance. La gure 2.17 présente la forme de la goutte à diérents moments lors d'un cycle d'oscillation. Lorsque la fréquence d'excitation augmente (a-d), l'amplitude est plus petite que lorsque la fréquence diminue (e-h).

2.1. OSCILLATEURS NON LINÉAIRES 15

Figure 2.17 Déformation de la goutte lors d'un cycle d'oscillation où chaque image est décallée d'un quart de période. Le premier cycle (a-d) correspond à la branche inférieure de l'hystérésis (augmentation de la fréquence d'excitation) et le deuxième cycle (a-h) représente la branche suppérieure, soit lors de la diminution de la fréquence d'excitation.

(Source : [31])

Par la suite, Sharp [26] a réalisé des tests expérimentaux sur des gouttes, pour étudier l'in-uence de la viscosité sur le temps d'oscillation après une impulsion (déplacement vertical du substrat). L'expérience consistait à envoyer une impulsion à la goutte et d'analyser sa réaction à l'aide d'un laser an de mesurer l'oscillation de la goutte. La gure 2.18 présente les résultats obtenus.

Figure 2.18 Amplitude d'oscillation (mesurée en V) d'une goutte soumise à une impulsion (déplacement vertical du substrat). En a) en fonction du temps et en b) le résultat après une transformée de Fourier.

(Source : [26])

16 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART Une comparaison expérimentale et numérique de la réponse d'une goutte en amplitude d'un balayage en fréquence de la force d'excitation a récemment été réalisée par Deepu [8]. Le modèle numérique utilisé est un masse-ressort-amortisseur non linéaire de Dung

(coecient de rigidité proportionnel à y2_{). À la gure 2.19, on voit la comparaison entre}

le modèle et des données expérimentales lors d'un balayage en fréquence pour diérentes concentrations de glycérol.

Figure 2.19 Balayage en fréquence pour diérentes concentrations de glycérol (a) résultats expérimentaux (b) masse-ressort-amortisseur non linéaire (Dung) où Ym

Ys est le rapport entre l'amplitude d'oscillation du centre de masse de la

goutte et du substrat et f

f3 est le rapport entre la fréquence d'excitation et la

fréquence de résonance du 3e mode de la goutte. (Source : [8])

Des études sur un modèle qui représente la forme de la goutte lors de son oscillation ont également été abordés dans cet article, mais dans le cadre de cette recherche, il est surtout intéressant de constater qu'un modèle masse-ressort-amortisseur 1D peut bien reprsenter l'oscillation d'une goutte.

Par contre, la non linéarité de Dung est habituellement utilisée pour modéliser des poutres. La variation de la rigidité est symétrique par rapport au centre de masse de l'oscillateur dans ce modèle, ce qui fait que le comportement d'une goutte ne peut pas être totalement représenté par ce modèle. En eet, les gouttes se compressent moins qu'elles ne s'étirent contrairement à une poutre qui s'étire d'un côté, puis de l'autre avec la même amplitude lors de son oscillation. C'est pourquoi il serait intéressant de pousser plus loin cet approche en utilisation un autre type de modèle masse-ressort-amortisseur an de mieux représenter le comportement asymétrique d'une goutte.

2.2. CAPTEURS ULTRA-SENSIBLE 17

2.2 Capteurs ultra-sensible

2.2.1 Capteurs non linéaires

La précision exigée des capteurs de position, de vitesse, d'accélération, de force, de pression, de masse, etc. augmente considérablement à mesure que la technologie avance. Ils sont principalement utilisés dans les domaines tels que la physique, l'ingénierie, la robotique, l'environnement, la médecine, le transport, etc. L'utilisation de MEMS à titre de capteurs a permis de réduire la taille des dispositifs tout en augmentant leur précision. Beaucoup de capteurs MEMS utilisent la non linéarité du comportement oscillatoire de ses composantes en se servant de la bifurcation à la fréquence de résonance comme un amplicateur. Cette non linéarité est utilisée pour faire diérents types de capteurs ultra-sensibles. Le tableau 2.1 présente quelques systèmes utilisant la non linéarité d'un oscillateur.

Source Application Composante Sensibilité

Y.T. Yang [32] Masse Micropoutre de carbure de silicium 7 × 10−21 g

L. Papariello [20] Force Nanotube de carbone 45 × 10−18 N

R.B. Karabalin [13] Amplicateur de signal Nanopoutre de gallium arsenide 1.6 × 10−24 _HzC

O. Cakmak [6] Viscosité Micropoutre de nickel 1 P as

O. Cakmak [6] Densité Micropoutre de nickel 0.18 _mkg3

Tableau 2.1 Capteurs non linéaires ultra-sensibles.

2.2.2 Capteurs de masse

Comme présenté précédemment, plusieurs capteurs utilisent la non linéarité des oscil-lateurs. L'ajout d'une petite masse sur un oscillateur a un impact sur sa fréquence de résonance. De plus, un petit changement de la fréquence de résonance peut avoir un eet considérable sur son comportement en raison de la bifurcation de l'amplitude d'oscillation discuté précédemment. Le tableau 2.2 présente plusieurs composantes utilisées an de me-surer une faible masse et la sensibilité atteinte avec cette méthode. Comme référence, une

18 CHAPITRE 2. ÉTAT DE L'ART

Source Composante Sensibilité (g)

J. Chaste [7] Nanotube de carbone 1.7 × 10−24

T. P. Burg [5] Micropoutre de silicium monocristallin 1.7 × 10−24

A. K. Naik [19] Micropoutre de carbure de silicium 1.7 × 10−24

Y.T. Yang [32] Micropoutre de carbure de silicium 7 × 10−21

B. Lassagne [15] Nanotube de carbone 1.4 × 10−21

W. Zhang [35] Micropoutre de silicium monocristallin 1 × 10−12

Tableau 2.2 Capteurs de masse ultra-sensibles.

La méthode fréquemment utilisée est de faire vibrer l'oscillateur près de sa fréquence de résonance. Une fois la masse ajoutée, le changement de comportement de l'oscillateur peut directement être relié à cette masse. La gure 2.20 montre le décalage de fréquence de résonance (∆f) causé par l'ajout graduel de molécules sur le capteur, soit une poutre doublement encastrée dans ce cas.

Figure 2.20 Décalage de la fréquence de résonance d'une nanopoutre lors de

l'ajout individuel de protéines BSA (≈ 1.1 × 10−19_{g) et β-amylase (≈ 3.32 ×}

10−19g).

(Source : [19])

Le graphique en a) présente les variations de la fréquence de résonance de la poutre lors du dépôt de protéines BSA (≈ 1.1 × 10−19_{g) et β-amylase (≈ 3.32 × 10}−19_{g) sur la poutre.}

2.2. CAPTEURS ULTRA-SENSIBLE 19 Chacun des sauts de fréquence correspond à l'ajout d'une molécule individuelle et est directement proportionnel à la masse ajoutée.

CHAPITRE 3

ANALYSE PAR VOLUMES FINIS

3.1 Modèle numérique

D'abord, on désire modéliser un oscillateur constitué d'une goutte de liquide déposée sur un substrat qui se déplace sinusoïdalement. La phase liquide et la phase gazeuse du sys-tème sont modélisées à l'aide de la méthode des surfaces libres. Le but est de simuler le comportement oscillatoire d'une goutte en fonction de ses propriétés. Ces simulations ont été faites avec la méthode des volumes nis à l'aide du logiciel Gerris [23] qui résout les équations de Navier-Stokes pour un écoulement incompressible. Dans les analyses adimen-sionnelles 2D eectuées, un maillage dynamique a été utilisé et la gravité a été négligée par rapport à la tension de surface. Une condition de symétrie est imposée au centre de la goutte et de non-glissement en dessous. Les autres murs sont des surfaces ouvertes. Fi-nalement, l'oscillation du substrat, Aexcsin(ωt), est simulée par une accélération verticale, Aexcω2sin(ωt), appliquée au système. La gure 3.1 représente le modèle.

Symétrie Non-glissement Gaz Liquide Surface ouverte Surface ouv erte

Figure 3.1 Modèle numérique.

3.1.1 Paramètres du modèle

Comme présenté à la gure 3.2, l'amplitude d'oscillation du substrat est représentée par Aexc, sa fréquence angulaire d'excitation par ω, l'amplitude d'oscillation de la goutte par

22 CHAPITRE 3. ANALYSE PAR VOLUMES FINIS α = 0 t y ∆y Aexcsin(ωt) ymax R

Figure 3.2 Oscillation d'une goutte de liquide.

Les paramètres physiques (gure 3.3) du système sont le rayon de la goutte en contact avec le substrat R, son angle de contact α, sa densité ρ, sa viscosité µ ainsi que la tension de surface γ. α = 0 α = 0.5 α = −0.5 R R R

Figure 3.3 Paramètres de la goutte.

Comme on peut voir, le volume V dépend du rayon R et de l'angle de contact en radian θ. Il est déni par [26] :

V = πR

3

3 (cos

3_{θ − 3 cos θ + 2). (3.1)}

Dans le cadre de cette analyse adimensionnelle, certains paramètres ont été xés (tableau 3.1).

Paramètre Liquide Gaz

Rayon (R) 1

-Densité (ρ) 1 0.00021

Tension de surface (γ) 1

Tableau 3.1 Paramètres xes de l'analyse adimensionnelle.

La gure 3.4 montre un exemple de résultat obtenu avec ce modèle (α = 0.5) . Le point p est au milieu de la goutte à l'interface liquide/gaz.

3.1. MODÈLE NUMÉRIQUE 23 y t p p p p t = 0 t = T₆ t = T₃ t = T₂

Figure 3.4 Forme de la goutte en fonction du temps t, où T est la période et l'échelle de couleur du bleu (faible) au rouge (élevée) représente la vorticité.

Dans le cadre de cette recherche, c'est le mouvement du point p (gure 3.4) qui est analysé. La gure 3.5 représente sa hauteur y en fonction du temps t pour une fréquence d'excitation

ω xe. 0 10 20 30 40 50 1.68 1.7 1.72 1.74 1.76 1.78 1.8 1.82 1.84 Temps (t) Ha u te u r (y )

Figure 3.5 Hauteur de la goutte en fonction du temps (A = 0.00625, µ = 0.033 et α = 0.5, ω = 1.9).

L'amplitude d'oscillation ∆y et la hauteur maximale ymax peuvent ensuite être extraites

24 CHAPITRE 3. ANALYSE PAR VOLUMES FINIS 0 1 2 3 4 5 6 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 Fr´equence d’excitation (ω) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (∆ y ) _{Premier mode} Deuxi`eme mode

Figure 3.6 Amplitude d'oscillation en fonction de la fréquence d'excitation (A = 0.00625, µ = 0.033 et α = 0.5).

L'allure de ces modes de résonance est présentée à la gure 3.7.

y

t t = 0 t = T₆ t = T₃ t = T₂

(a) Premier mode

y

t t = 0 t = T₆ t = T₃ t = T₂

(b) Deuxième mode

Figure 3.7 Modes symétriques d'oscillation, où l'échelle de couleur du bleu (faible) au rouge (élevée) représente la vorticité.

3.2 Résultats de l'analyse numérique

3.2.1 Inuence des diérents paramètres

An de mieux comprendre le comportement oscillatoire d'une goutte et de l'utiliser à notre avantage, plusieurs analyses ont été faites en variant les paramètres tels que son angle de contact avec le substrat (α), sa viscosité (µ) et l'amplitude d'excitation (Aexc). La fréquence de résonance d'une goutte de liquide ainsi que son amplitude d'oscillation (∆y) sont principalement inuencées par ces paramètres. D'abord, la gure 3.8 montre l'inuence de l'angle de contact α.

3.2. RÉSULTATS DE L'ANALYSE NUMÉRIQUE 25 0 2 4 6 8 10 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 Fr´equence d’excitation (ω) Ha u te u r m a x im a le (ym a x ) α=0 α=0.25 α=0.5

Figure 3.8 Variation de l'angle de contact pour µ = 0.033 et Aexc= 0.025.

Comme on peut le constater, plus une goutte a un grand volume pour le même rayon

R en contact avec le substrat (α élevé), plus sa fréquence de résonance est basse et plus

son oscillation à cette fréquence est ampliée. Ensuite, la gure 3.9 montre l'inuence de l'amplitude d'excitation Aexc.

0 1 2 3 4 5 6 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 Fr´equence d’excitation (ω) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (∆ y ) Aexc=0.00625 Aexc=0.025 Aexc=0.05 Aexc=0.075 Aexc=0.1 (a) µ = 0.033 et α = 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 Fr´equence d’excitation (ω) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (∆ y ) Aexc=0.00625 Aexc=0.025 Aexc=0.05 Aexc=0.075 Aexc=0.1 (b) µ = 0.033 et α = 0.5 Figure 3.9 Variation de l'amplitude d'excitation.

L'augmentation de l'amplitude d'excitation décale la fréquence de résonance vers les plus basses fréquences. Ce comportement est dû à la diminution de la rigidité ou de l'amortis-sement pour les gouttes plus déformées. La pente menant à la fréquence de résonance est également de plus en plus abrupte, ce qui est avantageux dans le cas d'un capteur. Pour

26 CHAPITRE 3. ANALYSE PAR VOLUMES FINIS 0 2 4 6 8 10 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 Fr´equence d’excitation (ω) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (∆ y ) µ=0.05 µ=0.033 µ=0.025 (a) Aexc= 0.025et α = 0 0 1 2 3 4 5 6 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Fr´equence d’excitation (ω) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (∆ y ) µ=0.05 µ=0.033 µ=0.025 (b) Aexc= 0.025et α = 0.5

Figure 3.10 Variation de la viscosité.

Le principal eet d'une réduction de la viscosité est d'augementer l'amplitude d'oscillation à la fréquence de résonance.

3.2.2 Comparaison avec la littérature

Des analyses numériques du comportement oscillatoire d'une goutte ont déjà été réalisées par le passé [4, 8, 26, 30, 31]. An de valider le modèle, les résultats pour une goutte ayant une angle de contact α = 0 (gure 3.11) ainsi que α = 0.5 (gure 3.12) ont été comparés.

(a) Wilkes and Basaran [30]

2 4 6 8 10 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 Fr´equence d’excitation (ω) R a p p o rt h a u te u r-la rg eu r (ym a x / R

) AAexcexc=0.05 (W&B)=0.075 (W&B)

Aexc=0.1 (W&B)

Aexc=0.05

Aexc=0.075

Aexc=0.1

(b) Comparaison avec le modèle

Figure 3.11 Rapport hauteur-largeur en fonction de la fréquence d'excitation (α = 0).

3.2. RÉSULTATS DE L'ANALYSE NUMÉRIQUE 27

(a) Wilkes and Basaran [30]

2 4 6 8 10 1.7 1.8 1.9 2 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 Fr´equence d’excitation (ω) R a p p o rt h a u te u r-la rg eu r (ym a x / R

) AAexcexc=0.05 (W&B)=0.05

(b) Comparaison avec le modèle

Figure 3.12 Rapport hauteur-largeur en fonction de la fréquence d'excitation (α = 0.5).

Comme vu dans la section précédente, les diérents paramètres ont une grande inuence sur le comportement d'une goutte. Le décalage de la fréquence de résonance et la diérence d'amplitude sont probablement causées par certains paramètres qui dièrent, tel que la densité du gaz dans le modèle qui n'est pas spéciée dans l'article. L'allure globale des courbes semble toutefois concorder, ce qui conrme la validité du modèle.

3.2.3 Hystérésis

L'hystérésis peut se manifester lors d'un balayage en amplitude ou en fréquence d'excita-tion. On retrouve à la gure 3.13 la bistabilité discutée précédement.

0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 −0.4 −0.3 −0.2 −0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Amplitude d’excitation (Aexc)

Ha u te u r (y ) (a) Augmentation de A 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 −0.4 −0.3 −0.2 −0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Amplitude d’excitation (Aexc)

Ha u te u r (y ) (b) Diminution de A

28 CHAPITRE 3. ANALYSE PAR VOLUMES FINIS La gure 3.14 représente l'amplitude d'oscillation extraite de la gure 3.13.

0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Amplitude d’excitation (Aexc)

Ha u te u r m a x im a le (ym a x ) Augmentation de Aexc Diminution de Aexc Figure 3.14 ω = 3.4, µ = 0.033, α = 0.

CHAPITRE 4

VALIDATION EXPÉRIMENTALE

4.1 Méthode de fabrication d'une goutte

Pour la validation expérimentale, une goutte de gallium a été utilisée. C'est un liquide qui apporte beaucoup d'avantages. En eet, sa viscosité est semblable à celle de l'eau, donc la goutte peut se déformer facilement. Aussi, son opacité aide la prise de mesures optiques et le fait qu'il ne s'évapore pas permet de garder constant le volume de la goutte. De plus, le gallium étant un métal, il est possible de prendre des mesures d'oscillations électriques, ce qui serait particulièrement intéressant pour un capteur. Finalement, la fabrication de gouttes peut être faite par électrodéposition sur une électrode de tungstène. Cette méthode permet de faire des gouttes d'un diamètre de l'ordre du nanomètre.

Pour fabriquer une goutte de gallium, on doit d'abord déposer une ne couche de tungstène sur une gaufre de silicium par pulvérisation cathodique. Ensuite, une photolithographie est faite pour dénir le rayon de l'électrode et, par le fait même, le rayon de la goutte. Puis, l'électrodéposition ajoute graduellement du gallium aux endroits où le tungstène est exposé, le temps de cette étape inuence directement l'angle de contact de la goutte. Finalement, la résine est dissoute et le tungstène est gravé à l'aide de peroxyde d'hydrogène. La gure 4.1 montre ces diérentes étapes de fabrication.

Dépôt de la résine

Électrodéposition du gallium

Gaure de silicium Dépôt de tungstène

Dissolution de la résine Exposition et

et gravure du tungstène développement

Figure 4.1 Fabrication d'une goutte de gallium

30 CHAPITRE 4. VALIDATION EXPÉRIMENTALE −+

GaCl3

Platine (cathode) Silicium

Tungstène (anode) Gallium

Résine

Figure 4.2 Électrodéposition

Le résultat de ce procédé est présenté à la gure 4.3. Il est ensuite possible de l'utiliser pour valider le modèle numérique présenté précédemment.

Figure 4.3 Goutte de gallium électro-déposée

Par contre, le gallium doit être chaué, car il est liquide seulement à partir de 27◦_C.

Il doit également être protégé de l'oxygène, car le gallium s'oxyde, ce qui peut modier le comportement de la goutte et même bloquer son oscillation. La gure 4.4 montre la couche d'oxyde qui se développe lorsqu'une goutte de gallium est exposée à l'oxygène. C'est pourquoi la goutte est d'abord déoxydée à l'aide d'une solution de HCl, puis est

placée dans une chambre sous atmosphère d'azote chauée à 32◦_{C pour la validation}

4.2. MONTAGE EXPÉRIMENTAL 31

Figure 4.4 Goutte de gallium oxydée

4.2 Montage expérimental

D'abord, la goutte est déposée sur un actionneur piézoélectrique (PiezoDrive SA030310 [21]) qui est excité par un générateur de signal. La surface courbe de la goutte limite les possibilités en terme de prise de mesure. Donc, l'oscillation de la goutte est mesurée optiquement avec un laser qui est pointé sur la goutte pour que le mouvement vertical de celle-ci bloque plus ou moins le faisceau. Un photodétecteur (Thorlabs PDA100A [28]) peut alors capter la variation de l'intensité lumineuse causée par l'oscillation de la goutte de liquide. La gure 4.5 démontre la méthode utilisée.

Laser He-Ne

Photodétecteur

Actionneur piezoélectrique

Goutte Azote Chambre scellée

Génerateur de signal 32◦_C

Fente

Figure 4.5 Schéma expérimental

32 CHAPITRE 4. VALIDATION EXPÉRIMENTALE

t y

Fente Faisceau laser

Actionneur piezoélectrique

Goutte

(a) Premier mode

t y

Fente Faisceau laser

Actionneur piezoélectrique

Goutte (b) Deuxième mode

Figure 4.6 Intensité lumineuse selon la forme de la goutte

4.3 Résultats expérimentaux

4.3.1 Traitement du signal

L'amplicateur à détection synchrone MFLI de Zurich Instruments [1] a été utilisé an d'envoyer un signal sinusoïdal à l'actionneur piézoélectrique Aexcsin(ωt), où Aexc est en Volt, ω en rad/s et t en secondes et traiter le signal retourné par le photodétecteur. La détection synchrone permet d'extraire le faible signal hautement bruité en visant une fréquence en particulier, dans ce cas-ci ω. La principale source de bruit est causée par les uctuations de l'intensité du laser utilisé, mais également le circuit électrique, les vibrations du montage, etc. Comme on peut le voir sur le schéma du démodulateur du MFLI (gure 4.7), le signal bruité est multiplié par un signal sinusoïdal de la fréquence recherchée. Un ltre passe bas est ensuite appliqué au signal.

4.3. RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX 33

Figure 4.7 Amplicateur à détection synchrone MFLI Zurich Instruments (Source : [1])

Dans ce cas, on extrait l'enveloppe du déplacement de la goutte, soit son amplitude d'os-cillation.

4.3.2 Étalonnage

L'oscillation de l'actionneur piézoélectrique a été mesurée (gure 4.8) et comparée au signal en Volt envoyé par le photodétecteur. La mesure de l'oscillation a été faite à l'aide d'un capteur (Attocube Sensor Head D4/F8 [2]).

Capteur

Actionneur piezoélectrique

Goutte Azote Chambre scellée

Génerateur de signal 32◦_C

34 CHAPITRE 4. VALIDATION EXPÉRIMENTALE L'oscillation de la goutte n'a pas pu être mesurée à l'aide de cet appareil, car il peut seulement mesurer les déplacements d'une surface plane, c'est pourquoi la méthode de mesure par ombrage présentée précédemment a été utilisée.

Finalement, an de faire le lien entre la tension mesurée (V) et le déplacement réel (µm) de la goutte, la mesure prise au bas des pics de résonance est utilisée comme valeur de référence, puisqu'à ces fréquences, la goutte n'amplie pas l'oscillation de l'actionneur piezoélectrique.

4.3.3 Balayage en fréquence

An de conrmer le modèle numérique, le même type de balayage en fréquence a été fait sur une goutte d'un rayon R de 317.7 µm et un angle de contact α de 0.5. Ces paramètres ont été mesurés à l'aide d'un microscope électronique à balayage (Zeiss LEO 1530 VP [34]) (gure 4.9).

Figure 4.9 Mesure du diamètre et angle de contact

Comme on peut voir à la gure 4.10, on retrouve les deux premiers modes observés numé-riquement. L'amplitude d'oscillation de l'actionneur piezoélectrique à 6 kHz a été utilisée pour étalonner les résultats .

4.3. RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX 35 6 7 8 9 10 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexc=0.0071954 µm Aexc=0.014391 µm Aexc=0.028781 µm

Figure 4.10 Balayage en fréquence pour diérentes amplitudes d'excitation (R = 317.7 µm et α = 0.5)

La gure 4.11 conrme le décalage vers les basses fréquences lorsqu'on augmente l'am-plitude d'excitation, comme prédit par le modèle numérique. Le rayon de cette goutte n'a malheureusement pas pu être mesuré précisément, ce qui empêche l'étalonnage des courbes. 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 2 0 1 2 3 4 5 6 7x 10 −5 Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (V) Aexc= 0.05 V Aexc= 0.07 5 V Aexc= 0.10 0 V Aexc= 0.12 5 V Aexc= 0.15 0 V

36 CHAPITRE 4. VALIDATION EXPÉRIMENTALE

4.3.4 Hysteresis

Le phénomène d'hystérésis a également été observé près de la fréquence de résonance de la goutte (gure 4.12). Encore une fois, cette goutte n'a pas pu être caractérisée, donc son étalonnage n'a pas été fait.

5.5 5.55 5.6 5.65 5.7 5.75 1 2 3 4 5 6 7 8x 10 −5 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (V) ր ω ց ω

Figure 4.12 Hystérésis observé près de la fréquence de résonance

4.4 Validation du modèle numérique

4.4.1 Résultats numériques dimensionnels

Les paramètres expérimentaux sont présentés dans le tableau 4.1 Tableau 4.1 Paramètres expérimentaux

Rayon R Angle de contact α Densité ρ Viscosité µ Tension de surface γ

317.7 µm 0.5 6080 _mkg3 [27] 0.0019

kg

ms [27] 0.708

N

m [25]

An de comparer les résultats numériques et expérimentaux, les résultats numériques ont été adaptés selon les paramètres expérimentaux. On obtient :

∆y = ∆yµ

2_Re2

ργ , (4.1)

4.4. VALIDATION DU MODÈLE NUMÉRIQUE 37

ω = ω ργ

2

µ3_Re3 (4.2)

où



4.4.2 Comparaison

Une fois le passage des données adimensionelles vers le dimensionnel eectué, les résultats expérimentaux et numériques peuvent être comparés (gure 4.13).

6 7 8 9 10 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexc=0.0071954 µm Aexc=0.014391 µm Aexc=0.028781 µm

(a) Résultats expérimentaux

3 4 5 6 7 8 9 10 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexc=0.0071954 µm Aexc=0.014391 µm Aexc=0.028781 µm (b) Modèle numérique Figure 4.13 Validation expérimentale du modèle numérique

Comme on peut le constater, le premier pic de résonance des résulats numériques est décalé par rapport aux résultats expérimentaux. On suppose que la tension de surface joue un rôle dans le décalage, la valeur utilisée était de 0.708 N

m [25]. Cette valeur de la littérature dière peut-être des conditions de l'expérimentation (Azote dans la chambre, pression,

oxydation, etc.). Elle a donc été ajustée (2.395 N

m) an d'aligner le premier mode (gure

38 CHAPITRE 4. VALIDATION EXPÉRIMENTALE 6 7 8 9 10 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexc=0.0071954 µm Aexc=0.014391 µm Aexc=0.028781 µm

(a) Résultats expérimentaux

6 8 10 12 14 16 18 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexc=0.0071954 µm Aexc=0.014391 µm Aexc=0.028781 µm

(b) Modèle numérique avec γ = 2.395N

m Figure 4.14 Validation expérimentale du modèle numérique

Un problème persiste, le deuxième mode de résonance ne correspond également pas. C'est probablement en lien avec un mode asymétrique détecté expérimentalement, mais que le modèle numérique symétrique ne peut pas simuler. Dans le cas de cette étude, seul le premier mode est étudié, c'est alors uniquement celui-ci qui sera comparé. De plus, en raison d'un problème d'instabilité du modèle numérique, l'amplitude d'oscillation a dû être normalisée par rapport aux données expérimentales. À basse et à haute amplitude, la hauteur de la goutte monte ou descend continuellement jusqu'à des valeurs physiquement impossibles pour la dimension de la goutte. Les valeurs ne sont donc pas directement vériées, mais l'allure des courbes ont été comparées pour le premier mode (gure 4.15). Expérimentalement et numériquement, l'amplitude d'excitation de la courbe verte est deux fois celle de la courbe bleue et la rouge deux fois celle de la courbe verte.

4.4. VALIDATION DU MODÈLE NUMÉRIQUE 39 6 6.2 6.4 6.6 6.8 7 7.2 7.4 7.6 7.8 8 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 Fr´equence d’excitation (kHz) Am p li tu d e d ’o sc il la ti o n (µ m ) Aexcexp=0.0051435 µm Aexcexp=0.031751 µm Aexcexp=0.099804 µm Aexcnum=0.002 Aexcnum=0.004 Aexcnum=0.008

CHAPITRE 5

APPLICATION À UN CAPTEUR

5.1 Modèle dynamique simplié

Pour la conception du capteur, un modèle dynamique simplié a été développé an de réduire le temps de calcul lors de l'optimisation. Un modèle masse-ressort-amortisseur non linéaire peut représenter le comportement d'une goutte. Ce modèle doit tenir compte du fait qu'une goutte a un comportement asymétrique, lorsqu'elle s'étire par rapport à lorsqu'elle se compresse. Une analyse a été faite an de déterminer quel type de non-linéarité représente le mieux une goutte. L'optimisation des paramètres du modèle qui représente la dynamique d'une goutte qui oscille a mené aux paramètres suivants (gure 5.1), soit un masse-ressort-amortisseur avec amortissement non-linéaire en fonction de la vitesse verticale ( ˙y) de la goutte.

m

k c1+ c2y˙

y

Figure 5.1 Modèle dynamique simplié d'une goutte de liquide, où k est la constante de raideur et c1+ c2y˙ le coecient d'amortissement

Les forces appliquées sur la masse lorsqu'on fait osciller le substrat sont montrées à la gure 5.2.

m

42 CHAPITRE 5. APPLICATION À UN CAPTEUR

m¨y = Fexcsin(ωt) − ky − (c1+ c2y) ˙˙ y, (5.1)

où m est la masse équivalente de la goutte, ω la fréquence d'excitation, t le temps et Fexc

l'amplitude de la force d'excitation.

5.1.1 Optimisation des paramètres

L'équation diérentielle 5.1 a été obtenue en optimisant les paramètres de l'équation gé-nérique suivante :

m¨y = Fexcsin(ωt) − (k1+ k2y + k3y2+ k4y + k˙ 5y˙2)y − (c1+ c2y + c˙ 3y˙2+ c4y + c5y2) ˙y. (5.2)

La méthode des moindres carrés a été utilisée an de déterminer quels paramètres permet-taient de mieux représenter le comportement de la goutte près de sa fréquence de résonance par rapport aux résultats du modèle numérique présenté précédement (Gerris [23]). Lors des analyses, les paramètres k2, k3, k5, k5, c3, c4 et c5 se sont avérés être près de zéro. Les minimums locaux de l'erreur pour plusieurs valeurs aléatoires des paramètres recherchés ont été comparés et les constantes obtenues sont k = 25.363, c1 = 0.105et c2 = −2.513. La gure 5.3 montre la correspondance entre le modèle adimensionnel numérique et le modèle simplié pour une hémisphère (α = 0) de rayon R = 1 pour une augmentation linéaire de la force d'excitation Fexc.

0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Force d’excitation (Fexc)

Ha u te u r m a x im a le (ym a x ) Volumes finis Mod`ele dynamique

5.2. MÉTHODE DE MESURE DE FAIBLES MASSES 43

5.2 Méthode de mesure de faibles masses

La bistabilité de l'amplitude d'oscillation ∆y d'une goutte près de sa fréquence de réso-nance permet de détecter un changement minime dans la composition de celle-ci ou de son excitation. En eet, si l'on observe le comportement oscillatoire d'une goutte près de sa fréquence de résonance, on retrouve la bifurcation causée par un changement minime de fréquence d'excitation ω (gure 5.4). Le point Q est en fait le centre de la partie linéaire de la courbe, soit la partie où le système est le plus sensible aux changements.

Q Fréquence d'excitation (ω) Amplitude d'osci llation (∆ y) Temps (s) Fréquence d'excitation (ω ) Figure 5.4 Bifurcation

Le principe est également applicable si la fréquence d'excitation ω reste la même, mais que la fréquence de résonance de la goutte varie, comme lorsqu'on ajoute une masse sur celle-ci. An de mesurer une masse, un gain dans une boucle fermée ajuste proportionnellement

la force d'excitation Fexc de la goutte an de la maintenir au point milieu Q (gure 5.5).

G y(Q)mesur´e y(Q)d´esir´e Fexc ajust´ee Goutte ∆y(Q) ∆Fexc +₋ Fexc −+

44 CHAPITRE 5. APPLICATION À UN CAPTEUR Cette partie de la courbe est linéaire et la pente de cette droite est très abrupte, ce qui implique qu'un changement minime de la fréquence d'excitation a un eet considérable sur l'amplitude d'oscillation.

Dans la simulation, une force variant sinusoïdalement Fexcsin(ωt), bruité à 1% selon une

distribution normale, est appliquée sur le masse-ressort-amortisseur non linéaire. Lorsque le régime permanent est atteint, la fréquence d'excitation ω est légèrement modiée et le changement du comportement de la goutte change le gain nécessaire pour maintenir l'oscillation au point Q. L'impact sur la force d'excitation Fexc est donc directement lié à cette variation de fréquence ∆ω (gure 5.6).

Temps (s) Force d'excitation (Fexc ) Temps (s) Fréquenc e d'excitation (ω ) ∆ω ∆Fexc

Figure 5.6 Variation de l'excitation

5.3 Sensibilité d'un capteur

Des tests ont été faits pour plusieurs variations de la fréquence de résonance ∆ω. Pour

chacun de ces tests, la variation de la force nécessaire Fexc pour garder l'oscillation de

la goutte au point Q a été comparée au bruit dans le système (ratio signal/bruit). La sensibilité du capteur a été xée comme étant la variation de fréquence de résonance ∆ω à un ratio signal/bruit de 10, ce ratio a été choisi an d'être certain que la variation détectée ne soit pas du bruit (gure 5.7).

5.3. SENSIBILITÉ D'UN CAPTEUR 45 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 x 10−5 0 5 10 15 20 25 30 35

Variation de la fr´equence de r´esonance (∆ω)

R at io si gn al /b ru it Simulation num´erique ∆ωmin

Figure 5.7 Ratio signal/bruit en fonction de la variation de fréquence

Cette variation de fréquence est ensuite reliée à un changement de masse de la goutte.

Dans ce cas, une variation de la fréquence de résonance de 2.9 × 10−6 _{est détectable avec}

un ratio signal/bruit de 10. Si l'on applique ce résultat adimensionnel à la goutte testée expérimentalement (les propriétés sont présentées dans le tableau 4.1), on peut déterminer sa sensibilité à une variation de la fréquence d'excitation près de sa fréquence de résonance à l'aide de l'équation 4.2. Donc,

∆ω = ∆ω ργ 2 µ3_Re3 = 2.9 × 10 −66080 kg m3 × (0.708 N m) 2 (0.0019kg ms) 3_{× 615}3 = 5.5mHz. (5.3)

La fréquence de résonance d'une goutte déposée sur un substrat qui oscille est [26] :

ωn = π2 r n3_γ 24m cos3_{θ − 3cosθ + 2} θ3 , (5.4)

où ωn est la fréquence de résonance en rad_s ,  est une constante (≈ 0.81), n est le mode

de résonance, γ est la tension de surface, m est la masse de la goutte et θ est l'angle de contact en radian. Si l'on considère que l'angle de contact reste le même, alors

46 CHAPITRE 5. APPLICATION À UN CAPTEUR

dm = −2mdωn

ωn

. (5.6)

Sachant que la masse correspond à ρV et que le volume d'une goutte est déterminé avec l'équation 3.1, la goutte testée expérimentalement a une masse de :

m = 6080 × 103 g m3 π(317.7 × 10−6m)3 3 (cos 3 (2π 3 rad) − 3 cos( 2π 3 rad) + 2) = 2.69 × 10 −18 g. (5.7) Il a été déterminé que le capteur avec une goutte de 600 µm de diamètre a une sensibilité de 5.5 mHz, ce qui correspond à une masse de :

dm = −2(2.69 × 10−18g)−5.5 × 10

−3_Hz

7 × 103_Hz = 1 × 10

−9

g. (5.8)

En théorie, avec une goutte de dix nanomètre de diamètre, on peut détecter une masse

CHAPITRE 6

CONCLUSION

L'objectif du projet était de déterminer s'il est possible de faire un capteur de masse ultra-sensible en utilisant le comportement oscillatoire non linéaire d'une microgoutte de liquide. D'abord, une analyse de la littérature concenant les capteurs ultra-sensibles ainsi que le comportement oscillatoire d'une goutte de liquide a été faite et un résumé de celle-ci a été présenté au chapitre 2. Ensuite, une analyse numérique par volumes nis a permis de modéliser une goutte (chapitre 3) et ce modèle a été validé expérimentalement (chapitre 4). Finalement, un modèle dynamique non linéaire simplié, présenté au chapitre 5, a permis d'estimer la sensibilité du capteur.

Selon ces résultats, on peut armer qu'une goutte de gallium liquide d'environ 600 µm

de diamètre pourrait détecter une masse de 1 nanogramme (1 × 10−9_{g). Si l'on extrapole}

les résultats obtenus, on pourrait détecter une masse de 4 yoctogramme (4 × 10−24_g)

avec une goutte de 10 nanomètre (1 × 10−8_{m) de diamètre. Cette sensibilité permettrait}

d'identier des explosifs (≈ 4 × 10−22_{g), des virus (≈ 1 × 10}−17_{g) ainsi que des bactéries}

(≈ 1 × 10−13_{g). Ces résultats conrment qu'il est possible d'utiliser une microgoutte de}

liquide pour détecter de faibles masses.

Cette preuve apportée, des travaux futurs utilisant cette technologie seraient intéressants. Plus de recherche sera nécessaire an d'atteindre expérimentalement la précision prédite par le modèle et améliorer la répétabilité du système. Pour ce faire, la miniaturisation du système et le développement d'une méthode de mesure plus précise seront nécessaires. Le passage à l'excitation et aux mesures capacitives en utilisant une électrode qui excite électromagnétiquement la goutte de métal liquide et une autre qui mesure la variation de la capacitance engendrée par l'oscillation de la goutte permettrait d'être plus précis, et ce, à plus petite échelle. La méthode de mesure en boucle fermée devra également être testée expérimentalement.

CHAPITRE 7

ENGLISH CONCLUSION

The project goal was to determine if it's possible to make an ultra-sensitive mass sensor using the nonlinear oscillatory behavior of a liquid microdroplet. First, an analysis of the literature concerning ultra-sensitive sensors as well as the oscillatory behavior of a liquid droplet has been done and a summary of it was presented in chapter 2. Then, a numerical nite volume analysis has led to a droplet model (chapter 3) and this model has been validated experimentally (chapter 4). Finally, a simplied nonlinear dynamic model, presented in chapter 5, provided a way to estimate the sensitivity of the sensor.

According to these results, a gallium liquid droplet of about 600 µm in diameter could

detect a mass of 1 nanogram (1×10−9_{g). Extrapolating the results, a mass of 4 yoctograms}

(4×10−24_{g) could be detected with a 10 nm (1×10}−8_{m) diameter droplet. This sensitivity}

would identify explosives (≈ 4 × 10−22_{g), viruses (≈ 1 × 10}−17_{g) as well as bacteria (≈} 1 × 10−13g). These results conrm that it's possible to use a liquid microdroplet to detect small masses.

Accordind to theses results, future work using this technology would be interesting. More research will be needed to experimentally achieve the precision predicted by the model and improve system repeatability. To do this, the miniaturization of the system and the development of a more precise measurement method will be necessary. The transition to excitation and capacitive measurements using an electrode that electromagnetically excites the metal liquid droplet and another that measures the variation of the capacitance generated by the oscillation of the droplet would make it more precise, and this at a smaller scale. The closed-loop measurement method should also be tested experimentally.