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Optimisation de la valorisation des déchets de verre et de sédiments dans des liants recomposés : Activation - Formulation de mortiers - Stabilisation physico-chimique

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Academic year: 2021

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https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-03279034

Submitted on 6 Jul 2021

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Optimisation de la valorisation des déchets de verre et

de sédiments dans des liants recomposés : Activation

-Formulation de mortiers - Stabilisation physico-chimique

Abdelhadi Bouchikhi

To cite this version:

(2)

THÈSE

Présentée en vue

d’obtenir le grade de

DOCTEUR

Discipline : Génie Civil

Par

BOUCHIKHI Abdelhadi

DOCTORAT DE L’UNIVERSITE DE LILLE

DELIVRE PAR IMT LILLE DOUAI

Titre de la thèse :

OPTIMISATION DE LA VALORISATION DES DECHETS DE VERRE ET

DE SEDIMENTS DANS DES LIANTS RECOMPOSES :

ACTIVATION-FORMULATION DE MORTIER - STABILISATION PHYSICO-CHIMIQUE

Soutenue le 4 Juin 2020 devant le jury d’examen :

Président Pr. Ali ZAOUI Polytech’Lille

Rapporteur MCF-HDR Fabrice BERNARD INSA Rennes

Rapporteur Pr. Michèle T’KINT Université de Picardie Jules

Verne

Examinateur MCF-HDR Fabienne BARRAUD Université de Caen Normandie

Examinateur MCF Naima BELAYACHI Université d’Orléans

Examinateur-Encadrant MA Walid MAHERZI IMT Lille Douai

Membre invité-Encadrant MA-HDR Yannick MAMINDY-PAJANY IMT Lille Douai

Membre invité Cyrille ALBERT-MERCIER Université-Polytechnique

Hauts-de-France

Directeur de thèse Mahfoud BENZERZOUR IMT Lille Douai

Co-directeur de thèse Nor-Edine ABRIAK IMT Lille Douai

Etablissement d’accueil : LGCgE-CERI Matériaux et Procédés de l’IMT Lille Douai

Ecole Doctorale SPI 072 (Univ.Lille, Univ.Artois, ULCO, Univ.Polyt.Hauts de Fr., Centrale Lille, IMT Lille Douai)

(3)

D

EDICACES

Avant tout, je te remercie toi qui viens de lire mon manuscrit de thèse et je remercie également

tous ceux qui m’ont soutenu pour arriver à ce travail. Merci à ma petite famille ma femme et

ma fille qui m’ont donné tout le courage et l’amour dont j’avais besoin pendant ces trois ans de

thèse. Je remercie également mes parents, mes frères et mes sœurs pour leurs encouragements

tout au long de mon parcours académique.

Merci à mes directeurs de thèse, Mahfoud BENZERZOUR et N-Edine ABRIAK, ainsi qu’à

mes encadrants, Walid MAHERZI et Yannick MAMINDY-PAJANY, pour leurs efforts et leur

présence en première ligne de cette thèse de doctorat.

Mes remerciements s’adressent aussi à l’ensemble des personnes qui m’ont fait l’honneur d’être

membres de mon jury. Je remercie Ali ZAOUI, pour avoir accepté de présider ce jury et de

synthétiser les rapports. J’adresse également toute ma gratitude à Michelle T’KINT et à Fabrice

BERNARD pour avoir rapporté mon travail.

Merci aussi à Fabienne BARRAUD, Naima BELAYACHI et Cyrille ALBERT-MERCIER

d’avoir accepté l’invitation pour assister à mon jury en tant qu’examinateurs et pour leurs

échanges enrichissants.

Mes remerciements vont à tous les doctorants et les assistants du LGCgE – IMT Lille Douai.

Merci à Johanna, Guillaume, Damien et Mickaël pour leurs conseils et leurs disponibilités

durant mes travaux pratiques. Merci également à ceux avec qui j’ai collaboré : Amine, Hamza,

Bader, Ilyas, Fouad, Zeinab, Saïd, Mustapha, Arme,... Et je dédie ce travail à tous les anonymes

: amis, camarades, étudiants que je n'ai pas cités mais qui ont contribué à la réussite de ce travail

par leur soutien et leur présence. Ils se reconnaîtront.

(4)

RÉSUMÉ

Le génie civil consomme une quantité non négligeable de ressources naturelles non renouvelables et génère aussi beaucoup de déchets, comme ceux liés à la déconstruction des bâtiments. Une des pistes pour réduire l’impact environnemental du secteur consiste à valoriser des sous-produits industriels et déchets dans des matrices de construction.

Ce travail de thèse s’intéresse à la co-valorisation de deux types de déchets. Les premiers sont des sédiments de dragage de nature fluviale caractérisés par une teneur en éléments organiques très élevée et par l’existence de phases minérales primaires (argiles, quartz, kaolin, etc.). Les deuxièmes déchets sont des déchets résiduels issus d’un centre de valorisation de déchets de verre. Ils contiennent des matériaux minéraux (fragments de porcelaine, sable, etc.).

Dans un premier temps, les sédiments ont été caractérisés et, dans certain cas, traités par calcination. Ils ont ensuite été incorporés comme additif dans une matrice cimentaire. Les résultats ont montré une activité pouzzolanique comparable à d’autres additions minérales comme le métakaolin ou les fumées de silice.

Les déchets de verre ont quant à eux subi une activation alcaline avant d’être introduits dans une matrice géopolymère. Ce travail a permis de prouver que les déchets de verre pouvaient jouer le rôle d’une source de silicates de soude, éléments essentiels pour la réaction géopolymère.

Enfin, les deux types de déchets ont été utilisés ensemble pour des applications en technique routière et dans des matrices de construction. Les résultats se sont montrés encourageants par rapport au cahier des charges techniques et aux normes en vigueur pour ces applications.

Mots clés : Déchets de verre – Géopolymère – Alcali-activation – Sédiments – Réaction pouzzolanique – Stabilisation de

(5)

ABSTRACT

Civil engineering consumes a sizeable amount of natural and non-renewable resources, and also generates a lot of waste, such as those linked to the deconstruction of buildings. One of the avenues to reduce the environmental impact of this field is to recycle industrial by-products and waste in matrix of construction.

This work of thesis concerns the co-valorization of two types of waste. The first one is dredged sediments of fluvial nature, characterized by a very high content of organic elements and the existence of primary mineral phases (clay, quartz, kaolin, etc.). The second one is residual waste coming from a valorization centre of waste glass. They contain mineral materials (pieces of porcelain, sand, etc.). First, the sediments were characterized and, in some cases, treated by calcination. They were then incorporated as additive in a cementitious matrix. Results highlighted a pozzolanic activity similar to that of other mineral additions, such as metakaolin or silica fume.

As for the waste glass, they have undergone an alkaline activation before to be introduced into a geopolymer matrix. This work allowed to prove that waste glass could play the role of a source of sodium silicates, essential elements for the geopolymer reaction.

Finally, the two types of waste were used together for applications in road technique and in matrix of construction. Results were encouraging in comparison to specifications and standards in effect for these applications.

(6)

i

SOMMAIRE

CONTEXTE, OBJECTIFS ET METHODOLOGIE ... 1

Contexte de la thèse et cadre réglementaire ... 2

Objectifs socio-économiques et stratégiques ... 3

Définition des objectifs et identification des axes d’étude ... 5

Démarche expérimentale ... 5

CHAPITRE 1 : ETAT DES CONNAISSANCES ... 8

Les sédiments de dragage ... 9

1.1.1 Origine des sédiments ... 9

1.1.2 Type de dragage ... 12

1.1.3 Classification et compositions des sédiments de dragage ... 13

1.1.4 Polluants existants dans les sédiments ... 23

1.1.5 Réglementation relative au dragage et aux matériaux dragués ... 26

1.1.6 Utilisation des sédiments de dragage et des déchets de verre dans une matrice cimentaire... 30

Les déchets de verre ... 33

1.2.1 Définition ... 33

1.2.2 Cadres réglementaires ... 35

1.2.3 La gestion des déchets de verre ... 35

1.2.4 Utilisation des déchets de verre dans une matrice cimentaire ... 36

1.2.5 Domaines d’applications ... 38

1.2.6 Comparaisons minéralogiques entre le verre et les sédiments ... 39

Liants cimentaires type Portland ... 40

1.3.1 Définition ... 40

1.3.2 Les propriétés du ciment Portland ... 41

Liant géopolymère ... 47

1.4.1 Définition ... 47

1.4.2 Comparaison du mécanisme de prise entre ciment géopolymère et Portland ... 47

1.4.3 Origine de l’activation alcaline ... 48

1.4.4 Terminologie et structure chimique des géopolymères ... 49

1.4.5 Facteurs affectant les propriétés des matériaux géopolymères ... 50

Elaboration de ciments géopolymères ... 53

1.5.1 Les matériaux aluminosilicatés... 53

(7)

1.5.3 Propriétés générales des géopolymères ... 56

1.5.4 Différence entre géopolymère et l’alcali-activation... 56

Stabilisation des polluants traces métalliques ... 57

Conclusion du chapitre ... 60

CHAPITRE 2 : CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE ET ENVIRONNEMENTALE DES MATERIAUX ... 61

Introduction ... 62

Origine des déchets à valoriser ... 62

2.2.1 Origine des sédiments étudiés ... 62

2.2.2 Les déchets de verre ... 63

Méthode de préparation des matériaux ... 66

Méthode de caractérisation des matériaux ... 68

2.4.1 Méthodes Thermiques ... 68

2.4.2 Analyses thermogravimétriques ... 69

2.4.3 Granulométrie des matériaux ... 70

Méthodes de caractérisation chimique et minéralogique ... 71

2.5.1 Caractérisation chimique et minéralogique ... 71

2.5.2 Caractérisation spécifique aux sédiments ... 73

2.5.3 Caractérisation physique des matériaux ... 80

Caractérisation des matériaux ... 81

2.6.1 Caractérisations spécifiques aux sédiments ... 83

2.6.2 Caractérisation chimique et minéralogique des sédiments ... 87

2.6.3 Caractérisation des déchets de verre ... 90

2.6.4 Les liants hydrauliques Portland ... 92

2.6.5 Additions et sources des aluminosilicates ... 95

2.6.6 Demande en eau des matériaux ... 97

Caractérisation environnementale des sédiments et des déchets de verre ... 98

Conclusion du chapitre ... 101

CHAPITRE 3 : VALORISATION DU VERRE DANS UN LIANT HYDRAULIQUE ET EN ALCALI-ACTIVATION ... 102

Valorisation de verre dans un liant hydraulique recomposé ... 103

3.1.1 Optimisation du taux d’incorporation des déchets de verre dans un liant hydraulique ………..105

3.1.2 Etude à l’état frais sur les mortiers ... 107

3.1.3 Etude à l’état durci ... 110

3.1.4 Caractérisation microstructurale des mortiers ... 114

(8)

iii

3.2.1 Informations générales sur le verre ... 125

3.2.2 Mode expérimental de l’activation de verre en milieu alcalin ... 128

3.2.3 Formulation de mortier à matrice géopolymère à base de déchets de verre activés 139 Conclusion du chapitre ... 146

CHAPITRE 4 : VALORISATION DES SEDIMENTS CALCINES DANS UN LIANT HYDRAULIQUE RECOMPOSE .... 147

Introduction ... 148

Optimisation de la température et du programme d’activation thermique des sédiments . 149 4.2.1 Optimisation de la température d’activation des sédiments ... 149

4.2.2 Programme de calcination des sédiments ... 168

Valorisation de Ch-Abb-Calciné 750°C (CS) dans une matrice cimentaire ... 171

4.3.1 Objectif de l’étude ... 171

4.3.2 Résultats et discussion ... 172

Conclusion du chapitre ... 176

CHAPITRE 5 : CO-VALORISATION DE DECHETS DE VERRE ET DE SEDIMENTS DANS LA FORMULATION DE LIANTS HYDRAULIQUES ET ALCALI-ACTIVES ... 178

Valorisation binaire des sédiments de dragage et des déchets de verre dans un liant hydraulique recomposé... 179

5.1.1 Matériels et méthodes ... 179

5.1.2 Résultats et discussion ... 180

Valorisation binaire des déchets de sédiments et de verre dans la formulation d’un liant alcali-activé ... 184

5.2.1 Introduction à la valorisation binaire en géopolymérisation ... 184

5.2.2 Formulation des mortiers ... 185

5.2.3 Etude environnementale ... 194

5.2.4 Conclusion du chapitre : ... 195

CHAPITRE 6 : APPLICATION DU PROCEDE DE STABILISATION PHYSICO-CHIMIQUE A LA GESTION A TERRE DES SEDIMENTS DE DRAGAGE : ETUDE DE LA FIXATION DE ZN ET DE LA FORMULATION DE REMBLAIS ROUTIERS ……….196

Introduction ... 197

Application dans la stabilisation de zinc (Zn) ... 197

6.2.1 Démarche expérimentale ... 199

6.2.2 Résultats et discussion ... 199

6.2.3 Influence du zinc sur les propriétés mécaniques des mortiers ... 203

6.2.4 Modèle d’approximation de la fixation de Zn ... 204

(9)

6.3.1 Caractéristiques des sédiments fluviaux Noyelles-sous-Lens et choix du type de

traitement ... 207

6.3.2 Produits de traitements et formulations testées ... 207

6.3.3 Paramètres de densification des sédiments fluviaux traités... 209

6.3.4 Indice Portant Immédiat (IPI) ... 209

6.3.5 Suivi des performances mécaniques des sédiments fluviaux bruts et traités aux liants ………..210

Conclusion du chapitre ... 214

CONCLUSIONS GENERALES ET PERSPECTIVES ... 215

FIGURES :

Figure 1-1: Opération de dragage de sédiments [11] ... 9

Figure 1-2 : Modes de transport des particules dans un courant d’eau [15] ... 10

Figure 1-3 : Diagramme d’une approche entre des compositions chimiques de base et des phases sédimentaires [18] ... 12

Figure 1-4 : Représentation schématique des différentes fractions constitutives d’un sédiment [21] 13 Figure 1-5 : Classement granulaire d’un sol ... 14

Figure 1-6 : Les différents types d’eau dans une structure solide ... 15

Figure 1-7 : Classification simplifiée des principales argiles existant dans les sédiments ... 19

Figure 1-8 : Emplacement des molécules d’eau interfoliaire dans les argiles [32] ... 20

Figure 1-9 : Effet de l’ajout de sable dans la matrice cimentaire ... 22

Figure 1-10 : Représentation schématique du rôle du complexe argilo-humique dans le sol... 22

Figure 1-11 : Principaux ETMM présents dans les sédiments ... 25

Figure 1-12 : Principales méthodes de calcination utilisées dans l’industrie des matériaux. ... 32

Figure 1-13: Distribution des principaux centres de recyclage et des producteurs de bouteilles [46] 33 Figure 1-14 : Cycle du recyclage du verre [50] ... 36

Figure 1-15: Fissurations et formation du gel dans les granulats de verre [63] ... 38

Figure 1-16 : Valorisation des déchets de verre dans diverses applications de construction ... 39

Figure 1-17 : Classification des sédiments et du verre du point de vue de leur composition minéralogique de base dans le diagramme de Keil-Rankine ... 39

Figure 1-18 : Fabrication des liants Portland [70] ... 40

Figure 1-19 : Morphologie des principales phases cimentaires (Juan-Ortega-cements specialist) ... 41

Figure 1-20 : Approche schématique de la structure cristalline du C-S-H [81] ... 45

Figure 1-21 : Mécanisme globale d’hydratation du ciment Portland, ... 46

Figure 1-22: Principaux facteurs influençant la géopolymérisation... 47

Figure 1-23 : Comparaison du mécanisme d’hydratation du ciment Portland et des géopolymères [86] ... 48

Figure 1-24 : Mécanisme de la géopolymérisation [87] ... 49

Figure 1-25 : Géopolymère poly (sialate-siloxo) résultant d'une géosynthèse ... 50

Figure 1-26 : Classification des applications en fonction du Si/Al (J. Davidovits, geopolymer.org) ... 51

Figure 1-27: Mode de stabilisation des ETMM dans le ciment hydraté... 58

Figure 1-28 : Différents mécanismes de stabilisation/fixation des contaminants sur un substrat réactif d’après Charles et Manceau (1993) [146] ... 58

(10)

v

Figure 2-2 : Localisation de la commune de Noyelles sous Lens... 63

Figure 2-3 : Cycle de valorisation du verre dans un centre de recyclage (Prover, 2017) ... 64

Figure 2-4 : Echantillons représentatifs des différents gisements de déchets de verre ... 65

Figure 2-5: Site de stockage de l’entreprise Prover avec (a) et (b) : refus optique, (c) et (d) : résidu de fin de lavage ... 66

Figure 2-6 : Broyage à boulets KHD utilisé pour le broyage du verre ... 66

Figure 2-7: Broyage par jet d’air NETZSCH ... 67

Figure 2-8 : Four de calcination ... 69

Figure 2-9: Séparation des particules fines et grossières par tamisage à eau ... 70

Figure 2-10 : Granulométrie laser ... 71

Figure 2-11: Mesure du pH et de la conductivité ionique en solution ... 73

Figure 2-12 : Essai de dosage au bleu de méthylène ... 74

Figure 2-13 : Classification des sols en fonction de VBS (GTR, 1992) ... 74

Figure 2-14: Etats de consistance d’un sol ... 75

Figure 2-15: Coupelle de Casagrande ... 76

Figure 2-16 : Limite de liquidité des sédiments ... 76

Figure 2-17 :Mécanismes de cohésion au sein des milieux granulaires humides [152] ... 77

Figure 2-18 : Principe de détermination de la demande en eau par pâte homogène ... 79

Figure 2-19 : Principe de l’essai de demande en eau avec la méthode par consistance normale ... 80

Figure 2-20: Pycnomètre à hélium ... 81

Figure 2-21: Plan de l’étude dans le cadre du projet OptiSed ... 82

Figure 2-22 : Distribution granulométrique par tamisage >0,063mm ... 83

Figure 2-23 : Distribution granulométrique des deux types de sédiments ... 84

Figure 2-24: Classification triangulaire des sédiments bruts et traités ... 85

Figure 2-25: Classification des sédiments NSL et Ch-Abb-B selon GTR ... 85

Figure 2-26: Classification des sédiments sur le diagramme de Casagrande... 86

Figure 2-27 : Analyse cristallographique DRX sur les sédiments Ch-Abb et NSL ... 88

Figure 2-28 : Analyse ATG des sédiments NSL ... 89

Figure 2-29 : Analyse ATG des sédiments Ch-Abb-B ... 90

Figure 2-30: Diffractogrammes d’analyse DRX sur les trois poudres de verre ... 91

Figure 2-31 : Distribution granulaire de la poudre de verre (utilisé en technique routière) ... 91

Figure 2-32 : Distributions granulaires des trois poudres de verres étudiées ... 92

Figure 2-33: Formules de Bogue ... 94

Figure 2-34 : DRX sur les ciments 42,5R et 52,5N ... 94

Figure 2-35 : distribution granulaire des ciments 42,5R et 52,5N. ... 95

Figure 2-36 : Caractérisation granulométrique des additions et des sources aluminosilicatées ... 97

Figure 3-1 : Les différentes étapes de la valorisation des déchets de verre dans une matrice cimentaire ... 104

Figure 3-2 : Approche de la détermination de la compacité d’un mélange granulaire et de poudre par la méthode de René LCPC ... 106

Figure 3-3 : Compacité granulaire des mortiers en fonction du taux de substitution du ciment par les déchets de verre ... 106

Figure 3-4 : Matériels utilisés pour réaliser les études à l’état frais sur la pâte ... 107

Figure 3-5 : Evolution de l’affaissement sur les pâtes (réf, 30FL, 30R-opt et 30PV) en fonction du temps ... 108

Figure 3-6 : Observation de poudres de verre (A) : PV, (B) : R-opt, C et D : FL ... 108

(11)

Figure 3-8 : Evolution de la résistance en compression pour 20% de substitution de ciment par du

verre ... 111

Figure 3-9 : Evolution de la résistance en compression pour 30% de substitution de ciment par du verre ... 111

Figure 3-10 : Evolution du module dynamique des mortiers incorporant 20% en poids de déchets de verre en fonction du temps de durcissement ... 113

Figure 3-11 : Evolution du module dynamique des mortiers incorporant 20% en poids de déchets de verre en fonction du temps de durcissement ... 114

Figure 3-12 : Evolution du module dynamique des mortiers incorporant 20% en poids de déchets de verre en fonction du temps de durcissement ... 114

Figure 3-13 : Distribution des porosités accessibles au mercure dans REF, 30 FL, 30 R-opt et 30 PV 116 Figure 3-14 : Approche modulaire de l’ensemble des porosités et morphologie des granulats de verre ... 117

Figure 3-15 : Porosités accessibles à l’eau réalisées sur REF, 10FL, 20FL et 30FL à différents temps de cure ... 118

Figure 3-16 : Observation des principales phases d’hydratation dans REF ... 119

Figure 3-17 : Analyse thermogravimétrique ... 120

Figure 3-18 : Cartographie des éléments à l’interface granulats de verre-pâte de ciment après 90 jours de cure ... 121

Figure 3-19 : Dispositif de mesure de nano-indentation et observations MEB-EDS ... 122

Figure 3-20: Résultats des mesures de valeur HM sur les différents composants de la matrice ... 124

Figure 3-21 : Organigramme présentant la structure du silicium en fonction des liaisons NPO et PO dans le verre ... 127

Figure 3-22: Mode de traitement et de préparation des échantillons ... 130

Figure 3-23: Représentation graphique de la quantité d’éléments majeurs analysés en ICP (en g/100ml) ... 131

Figure 3-24: Lixiviation de Si et de Al en fonction du rapport molaire n*(SiO2)/n(NaOH) ... 131

Figure 3-25: Spectre infrarouge sur les échantillons analysés entre 400 et 2000 cm-1 ... 134

Figure 3-26: Analyse DRX sur les réactions R1, R2, R3 et R4 ... 135

Figure 3-27: ATG sur R1 avec analyses chimiques des phases libérées ... 136

Figure 3-28: Quantification des pertes de H2O sur les quatre pics P1, P2, P3 et P4 ... 137

Figure 3-29: RMN du verre brut et du verre traité ... 139

Figure 3-30 : Organigramme de formulation et préparation des activants ... 140

Figure 3-31 : Evolution des propriétés mécaniques des mortiers géopolymères ... 142

Figure 3-32 : Porosité accessible à l’eau ... 142

Figure 3-33 : Spectre FTIR sur des mortiers RMK, FLMK et VTMK à 28 jours de cure ... 143

Figure 3-34 : Diffractogrammes sur des mortiers RMK, FLMK et VTMK à 28 jours de cure ... 143

Figure 3-35 : Observations MEB des phases d’hydratation N-A-S-H sur VTMK (A et D), FLMK ° et RMK (D) ... 145

Figure 3-36 : Observations MEB de phases secondaires dans les mortiers FLMK ... 145

Figure 4-1: Démarche expérimentale adoptée pour la valorisation des sédiments de dragage dans les liants hydrauliques recomposés ... 149

Figure 4-2: Analyse ATG-MS sur les sédiments Ch-Abb-B ... 151

Figure 4-3: Analyse thermique et calorimétrique TG-DTG-DSC sur l’echantillon Ch-Abb-B ... 151

Figure 4-4 : Analyse qualitative de la minéralogie des échantillons Ch-Abb-brut (RS) et calciné (CS) à différentes températures ... 154

Figure 4-5: Spectres IRTF de sédiments bruts et sédiments calcinés (à 750 et 850°C) ... 155

(12)

vii Figure 4-7: Evolution de la conductivité ionique en fonction des différents traitements thermiques

des sédiments ... 157

Figure 4-8 : Comportement à la lixiviation, surface spécifique BET et densité du RS et CS-750°C ... 158

Figure 4-9 : Résultats des tests de lixiviation des éléments majeurs ... 160

Figure 4-10: Evolution de la consommation de portlandite suivant la méthode de Fratinni ... 161

Figure 4-11 : Cinétique d'hydratation des pâtes de ciment mélangées contenant 25% de sédiments ... 162

Figure 4-12 : Evolution de la résistance à la compression pour 25% de substitution de ciment 52.5N ... 163

Figure 4-13: Evolution de la structure de la kaolinite en fonction de la température et évolution de la réactivité suivant la température de calcination [134] ... 164

Figure 4-14 : 29Si-RMN sur du Metakaolin (MK), Ch-Abb-B et Ch-Abb-C ... 165

Figure 4-15 : Approche structurale du silicium après calcination de la matrice sédimentaire ... 165

Figure 4-16 : 27Al-RMN sur RS et CS-750°C ... 167

Figure 4-17 :27Al-RMN sur MK ... 167

Figure 4-18 : Observation MEB sur les sédiments CS-750°C. ... 168

Figure 4-19 : Evolution de la perte de masse et de la coloration des sédiments en fonction de la température de traitement. (a) Dégradation de la matière organique et déshydratation des minéraux argileux; (b) Décomposition des carbonates et déshydroxylation des minéraux argileux; (c) Agglomération, densification et oxydation. ... 169

Figure 4-20 : Calcination à 750°C avec des effets résiduels ... 169

Figure 4-21 : Présentation schématique de la formation d’une forte pression en CO2 dans le four de calcination ... 170

Figure 4-22 : Calcination des sédiments avec décarbonatation résiduel vers 950°C... 170

Figure 4-23 : Analyse ATG de sédiments Ch-Abb-B à vitesse de calcination variable ... 171

Figure 4-24 : Evolution de la résistance en compression à 7, 28, 60 et 90 jours de cure ... 173

Figure 4-25 : Zone fiable (zone jaune) pour des formulations à base de SC ... 173

Figure 4-26 : Faisabilité du recyclage des sédiments dans une matrice cimentaire ... 177

Figure 5-1: Evolution de la résistance en compression des différentes formulations ... 180

Figure 5-2 : Evolution du volume relatif de pores en fonction du diamètre des pores dans différents échantillons à 90 jours de cure ... 181

Figure 5-3: Distribution de la taille des pores dans les mortiers ... 182

Figure 5-4 : Résistivité électrique des mortiers à 90 jours de cure ... 183

Figure 5-5: Représentation schématique de l’influence de la présence de granulats de verre sur le chemin parcouru par un courant électrique ... 183

Figure 5-6 : Nature des éléments chimiques dans le verre traité et des sédiments calcinés ... 184

Figure 5-7 : Modèles rhéologiques usuels [243] ... 185

Figure 5-8 : Comportement rhéologique de VT avec un rapport E/S =0,5 à différents temps de maturation ... 186

Figure 5-9 : Représentation schématique de l’évolution du degré d’organisation des particules fournies par VT dans l’eau ... 187

Figure 5-10 : Programme de cisaillement au cours du temps ... 188

Figure 5-11 : Evolution de la contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement pour MK+VT et MK+SSC avec S/L=0,5 ... 188

Figure 5-12 : Résistance à la compression des mortiers pour une valorisation binaire ... 189

Figure 5-13 : Distribution des porosités accessibles au mercure en fonction du taux de substitution des sédiments ... 191

(13)

Figure 5-15 : Observation MEB-EDS sur des mortiers 20 CS-VT ... 193

Figure 6-1 : Valeurs médianes des concentrations en éléments traces métalliques et métalloïdes dans les sédiments fluviaux aux niveaux national et régional. Source des données nationales et régionales (Mancioppi et al-2010) ... 198

Figure 6-2 : Démarche expérimentale pour la stabilisation de Zn dans une matrice cimentaire ... 199

Figure 6-3 : Représentation graphique du Zn fixé en fonction du Zn relargué dans l’échantillon... 200

Figure 6-4 : Analyse DRX des échantillons de référence avec différentes teneurs en Zn ... 201

Figure 6-5 : Analyse DRX des échantillons à 30% de FL avec différentes teneurs en Zn ... 201

Figure 6-6 : Analyse ATG-DTG sur des échantillons 3M30FL à 28 et 90 jours de cure... 202

Figure 6-7 : Analyse ATG-DTG sur des échantillons 3M30FL à 28 et 90 jours de cure... 203

Figure 6-8 : Evolution de la résistance en compression en fonction de la proportion de Zn par rapport au ciment ... 204

Figure 6-9 : Observation MEB sur 3MR30V-90J des pâtes de ciment et des granulats de verre à 90 jours ... 204

Figure 6-10: Observation MEB de l’échantillon 3MR3PG ... 205

Figure 6-11 : Modèle approché de la fixation de Zn2+ sur le CSH et les granulats de verre ... 205

Figure 6-12 : Démarche expérimentale de l’étude de valorisation des sédiments fluviaux en techniques routières ... 206

Figure 6-13: Evolution du pH en fonction du dosage de chaux ... 208

Figure 6-14 : Résultats de Proctor Normal réalisé sur les trois traitements étudiés ... 209

Figure 6-15. Indice Portant Immédiat des sédiments fluviaux bruts et traités aux liants ... 210

Figure 6-16 : Eprouvette pour essais de mesure de la résistance à la compression simple ... 211

Figure 6-17 : Dispositif de mesure de la traction indirecte sur matériaux compactés ... 213

TABLEAUX :

Tableau 1-1: Tableau récapitulatif sur les sédiments et leurs origines ... 11

Tableau 1-2: Tableau récapitulatif des composés argileux en fonction des rapports Si/Al et des types d’empilement de structure ... 18

Tableau 1-3: Valeurs guides des niveaux 1 et 2 pour les métaux (mg/kg de MS) retenues par la France [Arrêté du 14 Juin 2000] ... 29

Tableau 1-4 : Valeurs guides des niveaux 1 et 2 pour les congénères de polychlorobiphényles (mg/kg de MS) en France [Arrêté du 14 Juin 2000] ... 29

Tableau 1-5 : Teneurs limites admissibles dans les boues de stations d’épuration avant épandage [IFREMER] ... 30

Tableau 1-6 : Traitement des sédiments par broyage et à la chaux ... 32

Tableau 1-7: Composition chimique du ciment Portland... 41

Tableau 1-8: Production de phases hydratées à partir des phases anhydres du CEM I ... 42

Tableau 1-9: Evolution de la structure de CSH en fonction de la concentration de Ca2+ et du rapport Ca/Si ... 44

Tableau 1-10: Comparaison entre les géopolymères, les AAM et les ciments Portland [135] ... 57

Tableau 2-1: Pourcentage des résidus Prover (Avril 2017) ... 65

Tableau 2-2: Principales techniques d’analyse thermique ... 70

Tableau 2-3: Classification de l’argilosité d’un sol selon l’indice de plasticité Ip ... 76

Tableau 2-4 : Caractéristiques granulométriques de Ch-Abb-B et NSL ... 84

Tableau 2-5 : Caractérisation multiple des sédiments étudiés ... 87

(14)

ix

Tableau 2-7: Composition des oxydes dans les différents types de verre (pourcentage molaire) ... 90

Tableau 2-8: Composition chimique atomique des CEM I 42,5R et CEM I 52,5R (wt%) ... 93

Tableau 2-9: Composition chimique des oxydes dans CEM I 42,5R et CEM I 52,5R (wt%) ... 93

Tableau 2-10: Composition des phases de Bogue des ciments ... 94

Tableau 2-11: Paramètres physiques spécifiques des ciments 42,5R et 52,5N ... 95

Tableau 2-12 : Caractérisation physico-chimique des additions minérales ... 96

Tableau 2-13: Demande en eau et compacité de différentes poudres utilisées ... 97

Tableau 2-14 : Comparaison du comportement à la lixiviation des ETMM avec les seuils de pollution (mg/Kg) selon ISDI-France ... 98

Tableau 2-15: Comparaison du comportement à la lixiviation de polluants avec les seuils de pollution (mg/Kg) selon ISDI-France ... 99

Tableau 2-16: Classifications des déchets suivant leur valeur QSm ... 100

Tableau 3-1: Evolution de la compacité du mélange en fonction du taux de substitution avec la poudre de verre ... 107

Tableau 3-2: Résultats des mesures d’étalement et d’air occlus de mortiers frais incorporant de 10 à 30% de poudre de verre en comparaison avec la référence... 109

Tableau 3-3 : Evolution du temps de début et de fin de prise des mortiers ... 110

Tableau 3-4: Coefficient d’activité (Xa) et indice d’activité (i = fb/f0) pour les trois classes de verre à 28 jours de cure ... 112

Tableau 3-5: Paramètres de porosité dans REF, 30PV, 30FL et 30R-opt après 90 jours de cure ... 115

Tableau 3-6 : Tableau des essais envisagés pour des traitements de verre en solution alcaline ... 129

Tableau 3-7 : Composition des mortiers et rapports molaires Si/Al, Si/H2O, Si/Na ... 140

Tableau 4-1: Composition chimique des sédiments avant et après calcination à 750°C. Les résultats sont exprimés en pourcentage massique d’oxydes pour les principaux éléments quantifiés en FX. . 153

Tableau 4-2 : Résultats des tests de lixiviation EN 12457-2 par rapport aux limites d'élimination des déchets en décharge ... 159

Tableau 4-3 : Coefficient d’activité pour les sédiments RS et CS ... 163

Tableau 4-4: Composition massique des mortiers à base de sédiments calcinés ... 172

Tableau 4-5: Résultats pour les modèles de régression ... 174

Tableau 4-6: Analyse environnementale sur la matrice optimisée ... 175

Tableau 5-1: Composition massique du liant dans les formulations ... 179

Tableau 5-2: Evolution des paramètres de porosité accessible au mercure des échantillons à 90 jours de cure ... 181

Tableau 5-3 : Classification de durabilité avec les limites indicatives de résistance électrique [242] 182 Tableau 5-4: Composition et condition de cure des mortiers ... 189

Tableau 5-5: Evolution du relargage des métaux de transition et des charges anioniques dans les matrices 0CS-VT et 20CS-VT ... 194

Tableau 6-1 : Récapitulatif des caractéristiques physico-chimiques et géotechniques des sédiments fluviaux de Noyelles-sous-Lens ... 207

Tableau 6-2: Composition massique des traitements des sédiments étudiés ... 209

Tableau 6-3 : Valeurs minimales de l’indice portant immédiat (IPI) pour application en remblais ou couches de forme (GTS-SETRA, 2000) ... 210

Tableau 6-4. Modalités de confection des éprouvettes en fonction du type d’essai réalisé (GTS, 2000) ... 211

Tableau 6-5 : Résultats des résistances à la compression simple des sédiments fluviaux de Noyelles-sous-Lens ... 212

(15)
(16)

1

(17)

2

Contexte de la thèse et cadre réglementaire

Le réchauffement climatique fait l’objet de nombreux débats sur la scène internationale. L’objectif principal est de préserver la planète et ses ressources pour les générations futures. En 1992, la conférence des Nations Unies sur l’environnement et le développement (ou sommet de la Terre de Rio de Janeiro) [1] a déjà permis d’adopter un texte essentiel avec 27 principes, ainsi qu’un programme d’actions pour le XXIème siècle : Action 21. Ces principes sont repris dans la Convention cadre des Nations Unies sur les changements climatiques. Une Conférence des parties (COP) est organisée tous les ans pour analyser la situation en tenant compte des objectifs visés par la Convention.

Le protocole de Kyoto, signé lors de la 3ème COP qui s’est tenue au Japon en 1997 visait à réduire les émissions de Gaz à Effet de Serre (GES) de 5% minimum par rapport au niveau de 1990 entre 2008 et 2012. Son amendement en 2018 (ou Amendement de Doha [2]) a permis de fixer de nouveaux objectifs de réduction de GES pour la période 2013-2020. Pour l’heure, les résultats sont toujours insuffisants. C’est la raison pour laquelle les efforts doivent être maintenus et même accentués.

La réutilisation des déchets solides est au cœur de l’économie circulaire qui vise le développement durable et la protection de l’environnement. De même, le cadre réglementaire encourage le recyclage des déchets (Loi sur la transition énergétique en France, le paquet économie circulaire en Europe) (Figure I-1) qui permet la préservation des ressources naturelles non renouvelables, la réduction de l’impact écologique et le maintien d’un équilibre pour l’écosystème. Le génie civil est la filière principale de consommation des carrières naturelles non renouvelables pour la fabrication de liants hydrauliques (roches calcaires, argiles, etc.) et des granulats naturels utilisés en travaux publics. D’un autre côté, des gisements de déchets solides s’accumulent de plus en plus sur des sites de stockage (dans le cas de la gestion à terre des sédiments). Les sédiments de dragage générés principalement par les activités marines et fluviales sont les principaux gisements de déchets solides produits chaque année. Ils sont estimés à 118 millions de m3 en Europe, la France se positionnant en tête du classement avec ses 56 millions de m3 dragués par an [3]. En effet, il est indispensable d’effectuer des opérations régulières de dragage pour assurer le bon fonctionnement des voies navigables [4]. S’ajoutent à cela les déchets minéraux issus des activités humaines qui sont aussi impactants avec une quantité de production d’environ 2 milliards de tonnes par an selon les estimations de la Banque mondiale en 2018. Les déchets de verre représentaient quant à eux 5% avec environ 100 millions de tonnes par an.

(18)

3 notamment en technique routière, matériaux de construction, aménagements paysagers, dans les cimenteries, les céramiques, les travaux maritimes et fluviaux, la reconstruction de sols, etc. [5,6].

Figure I- 1: Cadre règlementaire des déchets suivant le règlement français

Objectifs socio-économiques et stratégiques

La valorisation des déchets solides issus de la nature ainsi que des collectivités urbaines nécessite l’engagement de plusieurs partenaires locaux, d’établissements publics, de communes, d’industriels et de centres de recherche. Le département Génie Civil de l’IMT Lille Douai fait partie des principaux centres de recherche impliqués dans la valorisation de déchets solides en génie civil. Des collaborations avec différents partenaires permettent d’envisager la valorisation de plusieurs déchets solides (sédiments de dragage, déchets issus de la déconstruction, déchets de verre, etc.) pour diverses applications (béton, digues, technique routière, pistes cyclables, etc.). A noter que des planches expérimentales sont souvent réalisées à la suite des résultats obtenus à l’échelle laboratoire pour mieux visualiser les applications réelles (Figure I-2).

(19)

4

véritable problématique autour de la gestion des déchets solides qu’il faut parvenir à stocker ou à traiter.

Face à cette situation, la valorisation des déchets solides locaux apparait comme une solution stratégique et nécessaire pour une pérennisation des ressources. Cette valorisation à circuit court permettrait également de minimiser les distances de transport et l’impact CO2 associé tout en réintégrant les déchets locaux dans des aménagements urbains (parcs artificiels, pistes cyclables,…). Ce raisonnement basé sur l’économie circulaire a d’ores-et-déjà montré des avantages économiques et s’inscrit dans une optique de développement durable.

(20)

5

Définition des objectifs et identification des axes d’étude

L’objectif de la thèse est d’étudier la faisabilité technique de la valorisation des déchets de verre et des sédiments de dragage de nature fluviale en tant qu’addition minérale dans les liants hydrauliques et géopolymères. Toutefois, la nature hétérogène de ces deux gisements (liée à la variabilité des proportions en constituants minéraux et organiques retrouvés en fonction de la location géographique des gisements) complexifie généralement leur valorisation dans les filières usuelles du génie civil, à savoir la technique routière, la construction, les travaux d’aménagements de plateformes industrielles et les travaux maritimes et fluviaux. Dans ce contexte, il est impératif de mener des études de R&D permettant la création de nouvelles voies de réutilisation de ces déchets en lien avec leurs caractéristiques physico-chimico-mécaniques et environnementales. Ainsi, l’objectif général de ce travail est de contribuer au développement de la valorisation des déchets de verre et de sédiments dans l’industrie des liants hydrauliques et/ou alcali-activés. Les travaux menés visent plus particulièrement à définir les modalités de traitement de ces déchets en vue de leur incorporation dans la formulation des liants en lien avec les contraintes techniques, environnementales et normatives en vigueur. A ce titre, plusieurs expérimentations ont été mises en œuvre afin de répondre aux questions scientifiques listées ci-dessous

- Comment optimiser le taux d’incorporation des déchets de verre ou de sédiments dans la formulation de liants hydrauliques ou alcali-activés ?

- Quel est l’impact de l’utilisation des liants expérimentaux élaborés à partir de déchets de verre ou de sédiments sur les performances mécaniques et environnementales des mortiers ? - Quel est l’intérêt de la co-valorisation des déchets de verre et de sédiments dans le cadre de

la formulation de liants hydrauliques ou alcali-activés ?

- Les liants hydrauliques élaborés à partir de déchets de verre (siliceux et amorphe) sont-ils performants pour la stabilisation physico-chimique des éléments traces métalliques et la formulation de remblais routiers ?

Démarche expérimentale

Ce travail s’articule autour de cinq volets expérimentaux (Figure I-2) visant à étudier la réactivité des déchets de verre et de sédiments prétraités et après incorporation dans des matrices cimentaires et alcali-activés, ceci en prenant en compte les contraintes techniques, environnementales et normatives relatives aux scenarios d’usage.

(21)

6

des caractérisations ont été réalisées sur les différents liants ainsi que les différentes additions minérales utilisées. Le Chapitre 2 aborde les propriétés physico-chimiques des matériaux étudiés ainsi que les méthodes de caractérisation utilisées.

Le deuxième volet expérimental a consisté à étudier des liants expérimentaux élaborés à partir de déchets de verre en vérifiant leurs performances mécaniques et environnementales, ceci impliquant d’étudier séparément des techniques de traitement des déchets suivant la nature du liant élaboré. Une optimisation du dosage en verre a également été effectuée suivant le cahier des charges techniques visé. Pour cela, le Chapitre 3 est dédié à l’utilisation de la poudre de verre dans un liant hydraulique ainsi que dans un liant géopolymère. La partie 3.1 s’intéresse à un liant hydraulique réalisé à base de poudre de verre. Les principaux paramètres étudiés sont : le comportement du liant équivalent à l’état frais (temps de prise, affaissement, air occlus…) ainsi qu’à l’état durci (propriétés mécaniques, porosités mercure, porosités à l’eau). La partie 3.2 est quant à elle orientée vers l’optimisation du traitement alcalin de la poudre de verre en vue de l’utiliser comme source de silicates de sodium.

Le troisième volet expérimental explore la faisabilité de la valorisation des sédiments de dragage traités thermiquement pour élaborer un liant équivalent. Différents paramètres de traitement thermique ont été étudiés suivant les compositions des sédiments. Un plan expérimental a également été réalisé dans l’objectif d’identifier les paramètres de formulation notamment le rapport eau/liant et rapport sédiments traités / ciment hydraulique. L’influence de ces paramètres est regardée au Chapitre 4.

Le quatrième volet expérimental étudie l’impact de la co-valorisation des deux déchets (verre et sédiments traités) dans un liant équivalent (hydraulique et géopolymère) ainsi que l’évolution de quelques indices de durabilité comme les propriétés mécaniques et les porosités accessibles à l’eau en fonction du taux d’incorporation de chaque déchet (Chapitre 5).

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(23)

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9 Ce premier chapitre se focalise dans un premier temps sur les définitions et l’identification des matériaux alternatifs dans les filières du BTP puis, dans un second temps sur les connaissances scientifiques actuelles à travers leur comportement dans les matériaux à matrice minérale.

Les sédiments de dragage

Selon la directive cadre sur les déchets 2008/98/CE du 19 novembre 2008, les sédiments de dragage sont considérés comme étant des déchets une fois déposés à terre. Ils sont issus majoritairement de l’érosion de sols par des courants d’eau. La nature du milieu de dragage donne la dénomination exacte des sédiments qui peuvent donc être fluviaux ou marins. Il existe également d’autres définitions des sédiments de dragage qui sont liées à leur mode de sédimentation. Ils peuvent ainsi être définis comme un dépôt de particules provenant de la désagrégation de la terre, de la précipitation de matières en suspension portées par l’eau ou par l’air [7], ou encore comme des matériaux issus de trois étapes : l'érosion, le transport et le dépôt [8]. Les sédiments se caractérisent essentiellement par leur caractéristique physique notamment leur granulométrie, leur composition minéralogique ainsi que par leurs teneurs en eau et en Matières Organiques (MO). D’autre part, ils contiennent des quantités variables de polluants ce qui rend parfois difficile leur utilisation directe dans certaines applications. C’est la raison pour laquelle il convient de réaliser une caractérisation physico-chimique et environnementale complète pour déterminer la voie de gestion la plus adaptée : rejet en mer, stockage à terre, traitement, valorisation, etc. [7,9,10]. La Figure 1-1 présente une opération de dragage dans un courant d’eau.

Figure 1-1: Opération de dragage de sédiments [11]

1.1.1 Origine des sédiments

(25)

10

et les sources de biomasse [12]. D’autres caractéristiques sont essentielles dans la définition des sédiments comme la granulométrie, les compositions minéralogiques et les teneurs en eau et en matières organiques [12–14].

La sédimentation dans l’eau conduit à une activité biologique et des évolutions granulométriques et minéralogiques des phases sédimentaires. La force mécanique des courants d’eau (agitation continue) favorise plusieurs facteurs physico-chimiques comme la dissolution de l’oxygène dans l’eau, la solubilisation des roches, de la terre, etc. Compte-tenu de la présence d’éléments nutritifs et de composés organiques, plusieurs réactions sont mises en jeu au cours de la sédimentation : la fermentation, l’eutrophisation, la complexation, la précipitation, etc. La Figure 1-2 illustre les mécanismes de sédimentation des roches sous l’effet du courant d’eau.

Figure 1-2 : Modes de transport des particules dans un courant d’eau [15]

Les matériaux sédimentaires arrivent au fond de l’océan et des fleuves et les enrichissent en minéraux (par exemple en argiles, sables, graviers, coquillages,…) mais également en éléments chimiques dissous, en organismes vivants et matériaux organiques [16,17].

D’autres dépôts sédimentaires sont formés suivant des mécanismes de sédimentation, notamment les sédiments issus des activités urbaines, des activités industrielles et des activités agricoles. Dans ce cas, il est possible de prévoir la composition des gisements sédimentaires et la nature des polluants suivant les différentes activités autour du milieu qui engendrent la sédimentation. Si le fleuve (ou la mer) se trouve à proximité de zones industrielles, les sédiments seront riches en charges minérales. Si les courants traversent des zones urbaines ou des zones agricoles, les sédiments seront plutôt riches en charges organiques.

(26)

11

Tableau 1-1: Tableau récapitulatif sur les sédiments et leurs origines

Nature des sédiments

Définition Caractéristiques

Sédiments détritiques Ils sont issus de la destruction de roches détritiques. Dans leur composition, on retrouve principalement des cailloux, du sable, du grès et des organismes vivants.

Sédiments chimiques Leur nom est lié à la grande solubilité des composants sédimentaires dans l’eau. Les roches dont ils proviennent sont riches en sel gemme, potasse, tufs calcaires, silex,…

Sédiments biochimiques

Ce type de sédiments peut être issu de nombreuses roches formées après l’extraction et la précipitation de substances dissoutes dans l’eau par des

organismes.

Sédiments argileux

Ils sont issus de l’érosion de la terre et de sols riches en minéraux argileux. Ces sédiments sont caractérisés par un degré de plasticité élevé et deviennent compacts

et durs après séchage.

Sédiments siliceux

Ces sédiments sont caractérisés par une forte dissolution des constituants minéralogiques (silice, carbonates,…) capables de former une structure compacte et

dure après séchage et une structuration des éléments interstitiels qui solidifie les grains entre eux (ciments argileux, siliceux, carbonaté, etc.). Sous l’influence de la température et de la pression (sédimentation en profondeur), les minéraux sont de

mieux en mieux structurés et ont une faible porosité, ce qui conduit à une très bonne recristallisation (beaucoup plus régulière).

Sédiments carbonatés

Ils sont issus d’une précipitation de matières riches en carbonates comme les résidus des animaux et végétaux. D’autres types de sédiments carbonatés sont formés par précipitation de carbonates dans leur structure pour former des phases

carbonatées. Les carbonates représentent au moins 50% de leur composition chimique.

Sédiments artificiels issus des activités humaines Nature Caractéristiques

Sédiments issus des activités urbaines

Ils sont caractérisés par une teneur élevée en substances organiques avec la présence non négligeable de charges de minéraux due à l’utilisation de produits de

charges ioniques très élevées (ex : aérosols et produits ménagers, matières fécales,…).

Sédiments issus des activités agricoles

Ces sédiments sont caractérisés par une teneur élevée en MO et en substances polluantes issues de l’utilisation de pesticides dans la terre, des polluants parfois

toxiques responsables de divers problèmes environnementaux et sanitaires et présentant un impact négatif sur l’équilibre écologique.

Sédiments issus des activités industrielles

Ces sédiments peuvent être liés à une concentration de déchets solides issus de l’industrie ou à un rejet d’eau contaminée dans des courants d’eau, des bassins ou dans la mer. La législation oblige les industriels à respecter des teneurs maximales en polluants avant de pouvoir rejeter leur eau dans l’environnement (teneurs en

(27)

12

La composition chimique des sédiments de sources naturelles dépend principalement de la nature des terrains et des roches altérées (roches silicieuses, argileuses, carbonatées,…). Toutefois, les éléments chimiques majoritaires sont généralement le silicium (Si), l’aluminium (Al), le calcium (Ca), le magnésium (Mg) et le fer (Fe). Leur concentration donne une indication sur la nature des roches d’origine.

La Figure 1-3 présente une approche sur la corrélation possible entre la composition chimique et la nature des phases constitutionnelles des sédiments.

Figure 1-3 : Diagramme d’une approche entre des compositions chimiques de base et des phases sédimentaires [18]

1.1.2 Type de dragage

Selon les besoins et la nature des opérations, les dragages peuvent être classés en trois catégories : dragage d’entretien, d’approfondissement ou création de nouvelles aires portuaires (ou de déménagement). Habituellement, le dragage se fait par des moyens mécaniques, comme une benne à traction, une pelle à benne traînante ou une rétro-caveuse [3,19,20].

a. Dragage d’entretien

(28)

13

b. Dragage d’approfondissement

Les dragages d'approfondissement sont entrepris lorsqu'il devient essentiel d'adapter le seuil de navigation à la taille des navires qui traversent un chemin navigable. Ces travaux nécessitent de déplacer un important volume de sédiments puisqu’il s’agit d’une opération d’agrandissement des zones de navigation [3,19].

c. Dragage d’aménagement de nouvelles aires portuaires

L'aménagement de nouvelles aires portuaires occasionne souvent le déplacement d'importants volumes de matériaux divers : roches, graviers, sables, terres, argiles ou vases. Cette opération se produit souvent dans des milieux urbains où il est courant de déménager des voies de navigation vers l’extérieur des villes. D’autres opérations sont aussi réalisées sur des zones maritimes pour créer de nouvelles aires portuaires [3].

1.1.3 Classification et compositions des sédiments de dragage

Plusieurs points sont primordiaux pour la classification des sédiments. Les principaux paramètres sont la répartition volumique des particules, les compositions minéralogiques, les teneurs en eau, les teneurs en matières organiques ainsi qu’en polluants (organiques et inorganiques). Pour mieux connaitre les propriétés des sédiments, il faut donc connaitre les caractéristiques minéralogiques, morphologiques et la nature des polluants dans les sédiments. La Figure 1-4 donne une approche constitutionnelle des sédiments de dragage proche de ceux étudiés (argileux-limon).

Figure 1-4 : Représentation schématique des différentes fractions constitutives d’un sédiment [21]

a. Composition granulométrique

(29)

14

 La fraction fine (classiquement <63µm) très riche en éléments divers comme les particules argileuses, limons, polluants (ETMM et micropolluants organiques).

 La fraction fine constituée de minéraux argileux ayant un diamètre compris entre 0,2 et 2 μm et de silt ayant un diamètre compris entre 2 μm et 80 μm. Cette fraction engendre souvent des comportements complexes provoqués par les interactions entre les particules [23].

 La fraction de diamètre Dmax<300µm est argilo-limoneuse et parfois sableuse. De plus, cette fraction contient plus de contaminants par rapport à la fraction grossière,

 La fraction grossière contient de grosses particules caractérisées par une grande stabilité structurale dans l’eau et qui sont formées principalement de quartz ou de composés cristallisés. La Figure 1-5 donne une classification des phases suivant la granulométrie.

Figure 1-5 : Classement granulaire d’un sol

b. Eau dans les sédiments

Les sédiments sont caractérisés par une teneur élevée en eau qui peut aller jusqu’à 150% en masse par rapport à la masse sèche. L’eau occupe l’espace entre les particules sédimentaires ce qui conduit à l’existence de plusieurs liaisons avec les particules solides. La teneur en eau dans les sédiments est calculée par rapport à la masse sèche de la matrice suivant l’équation Eq. 1-1.

𝜔𝑒 = (𝑀𝑒−𝑀𝑠

𝑀𝑠 ) ∗ 100 Eq. 1-1 Avec :

(30)

15 L’eau peut être nommée de façon différente suivant les liaisons formées avec les particules. Les cinq types les plus connus sont les suivants :

 L’eau libre : c’est la quantité d’eau circulant librement entre les particules. L’eau libre est séparable des grains solides par une simple décantation ou un séchage ;

 L’eau capillaire : c’est la quantité d’eau liée aux fines par des forces de capillarité. Elle occupe les pores interconnectés très fins (quelques microns) ;

 L’eau liée : l’eau liée ou fixée à la surface des particules rentre dans la composition chimique des particules. En biologie, l’eau liée est surnommée intra et intercellulaire. La déshydratation n’est possible que par des traitements thermiques supérieurs à 105°C. Par contre, pour l’eau libre, l’eau ne s’intègre pas à la molécule (eau libre ou circulante) et la déshydratation ne requiert pas une énergie correspondant à une température supérieure à 105°C ;

 L’eau colloïdale : c’est l’eau qui forme les hydrates en réagissant avec les différents éléments présents dans le sol (eau entre les feuillets d’argile ou dans le gypse). Les particules sont de plus en plus dispersées et mises en suspension, ce qui rend difficile de les précipiter par décantation ;  L’eau intercellulaire :c’est l’eau liée chimiquement à la surface des particules. Elle constitue un film

autour d’elles.

D’autres types de liaisons avec l’eau peuvent exister dans les sédiments comme l’eau hygroscopique ou adsorbée, ou l’eau pelliculaire. La Figure 1-6 donne une approche structurale de disposition des molécules d’eau avec des particules solides.

(31)

16

c. Phase organique

La source des matières organiques dans les sédiments pouvant être très variée, ces MO peuvent être composées de débris végétaux, de colloïdes humiques ou de micro-organismes. Elles subissent des décompositions continues par la biomasse microbienne (microflore : bactéries, champignons, et micro-faune) au cours du temps [24]. La fraction organique représente dans les sédiments entre 2% et 30% de la masse de la fraction minérale.

Il est possible de réaliser une comparaison en teneur en MO par des méthodes visuelles comme la coloration (vers une couleur noire ou grise quand les sédiments sont riches en matières organiques) ainsi que par méthode olfactive (forte odeur due aux différents phénomènes de fermentation de biomasses). Il existe également d’autres méthodes normées pour quantifier les MO dans les sédiments. A noter que la fraction en MO est très variable suivant les milieux de dragage des sédiments mais aussi suivant le temps de sédimentation et la cinétique de décomposition des phases organiques.

Les MO sont généralement regroupées en quatre classes [22,25,26] :  MO vivante (biomasse active) ;

 MO fraiche (débris végétaux, organismes,…) ;  Composés végétaux en cours d’évolution ;  Humus et composés organiques stables.

La phase organique influence plusieurs propriétés dans le système notamment la mobilité et la biodisponibilité des polluants, en particulier les MO non ioniques [27]. D’autres paramètres sont liés au système influençant l’équilibre chimique et la nature des complexations avec les MO [28] comme :

 Le pH du système ;  Le potentiel redox ;

 La nature et la qualité des charges ioniques dans le milieu ;  La nature des composés des MO (acide humique, fluidique).

Les MO vivantes représentent l’ensemble des biomasses en activité dans les sols. Dans cette partie se retrouvent les biomasses microbiennes, les faunes du sol et les biomasses végétales. Selon le Potentiel en Hydrogène (pH), trois fractions de substances humiques peuvent être distinguées :

 Les acides humiques insolubles dans l’acide mais solubles en milieu alcalin ;  Les acides fulviques solubles dans les acides et les bases ;

(32)

17

d. Phase inorganique ou minérale

Les minéraux primaires sont les principaux constituants des sédiments. Ils influencent essentiellement les caractéristiques physiques et mécaniques des sédiments. En effet, selon leur origine et leur provenance, la composition minérale des sédiments change. Les principales phases inorganiques ou minérales sont :

 Les cailloux, les gravillons, les graviers et les sables d’origine terrigène, issus de l’érosion des sols dont les pourcentages varient suivant les terrains érodés ;

 Les sables riches en quartz avec la présence de phases comme des micas ou des feldspaths ;  Les éléments fins (<63µm) qui contiennent des éléments minéraux argileux dans leurs compositions

d’origine terrigène ainsi que des squelettes d’organismes d’origine endogène [29].

Les composés argileux dans les sédiments sont caractérisés par des granulométries fines (<2µm) issues de l’altération des différentes roches argileuses. D’un point de vue chimique, les argiles sont des minéraux constitués de deux éléments de base : le silicium tetraédrique (T) et l’aluminium octaédrique (O). La structuration de ces deux unités dans un empilement en feuillets est caractéristique des argiles. La Kaolinite (Al2O3, 2SiO2, 2H2O) est la structure de référence la plus simple avec un empilement TO. Des substitutions de Si4+ ou de Al4+ par l’un ou l’autre ou par d’autres éléments chimiques (comme du Fe, Mg, Ca, etc.) conduisent à des modifications cristallographiques de la structure. Parmi les phases de structure modifiée, il y a les Smectites Montmorillonite (Mg,Ca) [2Al2O3,8SiO2,2H2O],nH2O), illites (K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10, Chlorite [Mg5](Al,Fe)(OH)8,(Al,Si)4O10. Cette substitution génère des déséquilibres de charges par unité structurale ce qui conduit à l’intégration de charges cationiques comme Ca2+, Mg2+, K+ ou encore Na+.

(33)

18

chlorite (Figure 1-7) représentent les principaux composés existants. L’évolution du rapport Si/Al conduit à des structures caractéristiques de chaque composé. La modification des empilements T et O implique un changement au niveau des espaces interfaciaux ce qui influence par la suite les mécanismes d’hydratation.

Tableau 1-2: Tableau récapitulatif des composés argileux en fonction des rapports Si/Al et des types d’empilement de structure

Feuillet et

Si : Al Groupe Octaédrique Exemple Caractéristique spécifique

1 : 1 Kaolinite Serpentine

Dioctaédrique Kaolinite, dickite, nacrite, halloysite

Présente un simple empilement des feuillets élémentaires avec

deux couches tétraédriques et octaédriques

Trioctaédrique Antigorite, chrysolite, lizardite, berthiérine

2 :1 Non fibreux

Pyrophylite Dioctaédrique Pyrophylite

Talc Trioctaédrique Talc, Kérolite

Micas Dioctaédrique Muscovite, Illite, glauconite

Présente des composés en feuillets constitués d’une couche

O et de deux couches T Trioctaédrique Biotite

Smectite

Doctaédrique Montmorillonite, beidellite, nontronite

Composés caractérisés par l’existence d’un espace

interfoliaire lié à l’état d’hydratation Trioctaédrique Saponite, stevensite

Vermiculite Trioctaédrique Vermiculite 2 : 1

Structure fibreuse

Sépiolite Trioctaédrique Sépriolite

Attapulgite Trioctaédrique Attapulgite

2 :1 :1 Chlorite

Dioctaédrique Dombassite

Structure caractérisée par la présence d’une couche octaédrique interfoliaire

(34)

19 Kaolinite

Empilement des structures tétraédriques et octaédriques simplifié (TO).

Illite

La couche octaédrique est liée à deux couches tétraédriques.

Smectite

La couche octaédrique est liée à deux couches tétraédriques (TOT) avec l’existence d’un espace interfoliaire lié à l’état d’hydratation.

Chlorite

La couche octaédrique est liée à deux couches tétraédriques avec l’existence d’une couche octaédrique interfoliaire.

Figure 1-7 : Classification simplifiée des principales argiles existant dans les sédiments

La nature en feuillet des argiles donne un mécanisme particulier pour les réactions avec l’eau ainsi qu’une forte capacité de rétention d’eau et des échanges ioniques [30]. Suivant le lieu de la réaction dans la structure des argiles, l’énergie associée varie en accord avec le degré d’association de l’eau. Selon plusieurs études réalisées sur l’hydratation des argiles, il existe plusieurs cas d’hydratation des argiles, dont les principaux sont donnés ci-après [31] :

 L’eau interfoliaire fortement liée : ce type d’eau est caractérisé par un emplacement très stable dans la couche interfoliaire (Figure 1-8) existant entre les T et les O. Les charges cationiques

0.717Å 1 Å

(35)

20

présentes dans cet espace s’accrochent fortement avec l’eau, ce qui demande une grande énergie pour les libérer. La température de déshydratation peut ainsi atteindre 900°C [31].

Figure 1-8 : Emplacement des molécules d’eau interfoliaire dans les argiles [32]

 L’eau interfoliaire « restante » : l’emplacement de cette eau est situé relativement loin des couches cationique et anionique des argiles, mais relativement lié aux effets des charges des deux pôles électriques. L’eau interfoliaire restante est considérée comme l’origine du gonflement osmotique de la structure. Le terme « restante » indique que ce type de molécules d’eau se forme après la formation de l’eau interfoliaire. Le comportement ainsi que le degré de liberté de ce type d’eau sont intermédiaires entre ceux de l’eau interfoliaire et ceux de l’eau libre.

 L’eau qui se trouve en surface des particules et dans les pores de petite taille : ce type d’eau est faiblement lié aux surfaces des argiles ainsi qu’aux porosités comprises entre 2 nm et 50 nm. Le faible degré de structuration par rapport aux types d’eau précédents justifie la faible demande en énergie de libération. Une déshydratation par chauffage (relativement faible par rapport aux deux autres types cités ci-dessus) permet d’enlever cette eau.

(36)

21 Les différents types d’eau peuvent être classés suivant l’énergie nécessaire pour les libérer comme présenté ci-après :

Classification des types d’eau dans les argiles en fonction de l’énergie de libération

E

libre<

E

eau surface et petits pores <

E

eau interfoliaire « restante » <

E

eau interfoliaire fortement liée

La nature alumino-silicatée des argiles ainsi que leur structure non cristallisée impliquent une forte réactivité de ces argiles avec le calcium Ca2+ hydraté ou la portlandite Ca(OH)

2. La réaction pouzzolanique dans une matrice cimentaire se produit en présence d’un additif silicaté et de la portlandite (issue de l’hydratation du ciment Portland) et forme un gel C-S-H secondaire suivant la réaction ci-dessous :

L’argile est l’un des additifs minéraux (ex : fumée de silice, cendres volantes, verre) capable de libérer du silicium amorphe pour produire des liaisons C-S-H intervenant dans le durcissement de la pâte.

Le sable est un constituant très présent dans les sédiments sous différentes granulométries comme les fractions fines et les fractions grossières. Dans l’ensemble, le sable est une matière stable caractérisée par l’existence de silicium fortement cristallisé. Non réactif. L’existence du sable dans les sédiments favorise la solidification de la matrice cimentaire par :

 Renforcement de la compacité : l’existence de fractions de sable dans les sédiments joue un rôle important dans l’amélioration de la compacité granulaire de la matrice. L’ajout de sable fin influence le remplissage des porosités lacunaires de la matrice ce qui favorise les propriétés mécaniques de cette dernière. Des études sur l’optimisation de l’empilement et de la compacité granulaire sont nécessaires pour bien déterminer la quantité et la granulométrie du sable.

(37)

22

 Effet écran de l’apport pouzzolanique : les granulats fins de sable constituent un apport pouzzolanique dans les matrices cimentaires. Cette réactivité est remarquée aves des sables fins pour lesquels la surface spécifique est importante.

La Figure 1-9 récapitule les effets des sables sur la matrice cimentaire.

Figure 1-9 : Effet de l’ajout de sable dans la matrice cimentaire

e. Les complexes argilo-humiques dans les sédiments

Les Complexes Argilo-Humiques (CAH) dans les sédiments sont composés d’argiles (comme source de minéraux avec une capacité d’échange ionique avec les milieux) et d’humus comme MO associée fortement aux argiles [29]. La nature en feuillets des argiles conduit à une forte puissance de charge négative en surface capable d’attirer les cations (K+, NH

4+, H+, Mg2+, Na+, Ca2+) pour atteindre un équilibre électrostatique ou la neutralité électrique. D’autre part, la facilité de l’échange ionique en surface fait du complexe argilo-humique une véritable source d’éléments nutritifs pour les plantes et les organismes vivants du sol. La Figure 1-10 donne une représentation schématique du rôle des CAH dans l’équilibre du sol.

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