• Aucun résultat trouvé

iteh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai)

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

Partager "iteh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai)"

Copied!
8
0
0

Texte intégral

(1)796. NORME INT INTERNATIONAL. ORGANIZATION. FOR STANDARDIZATION. Alliages d’aluminium électrolytique. Première édition. l ~lI-ilG’;1S;flAPO!IIt. 4R. 01’1 Aki113411MB. IlO. Ci‘AHilAPTM3ALJMM. *ORGANISATION. INTERNATIONALE. DE NORMALISATION. - Dosage du cuivre - Méthode. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai). - 1973-12-01. ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10f6ed3117b0910/iso-796-1973. CDU 669.715 Descripteurs. : 546.56. : alliage d’aluminium,. Réf. No : ISO 796-1973. : 543.25 analyse. chimique,. dosage,. cuivre,. analyse. (F). électrolytique.. Prix basé sur 5 pages.

(2) AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai). Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la Norme Internationale ISO 796 remplace la Recommandation ISO/R 796-1968 établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs alliages. Les Comités. Membres. des pays. ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10fsuivants avaient approuvé la Recommandation : 6ed3117b0910/iso-796-1973. Afrique du Sud, Rép. d’ Allemagne Argentine Autriche Belgique Brésil Bulgarie Canada Chili Corée, Rép. de. Egypte, Rép. arabe d’ Espagne France Hongrie Inde Irlande Israël Italie Japon Norvège. Le Comité Membre du pays suivant des raisons techniques :. avait. désapprouvé. Pays-Bas Pologne Royaume-Uni Suède Suisse Tchécoslovaquie Turquie U.R.S.S. Yougoslavie. la Recommandation. U.S.A.*. *. Ultérieurement,. 0. Organisation. Imprimé. ce Comité. Internationale. en Suisse. Membre. a approuvé. de Normalisation,. la Recommandation.. 1973. 8. pour.

(3) NORME. 60. INTERNATIONALE. Alliages d’aluminium électrolytique 1. OBJET. ET DOMAINE. 3.7. Acide. nitrique,. p 1,23 g/ml, solution. La présente Norme Internationale spécifie une méthode de dosage électrolytique du cuivre dans les alliages d’aluminium.. Prélever 500 ml d’acide nitrique volume à 1 000 ml avec de l’eau.. La méthode est applicable aux produits cuivre supérieure ou égale à 0,50 YO.. 3.8 Acide environ.. ayant une teneur. en. La méthode n’est pas applicable totalement aux cas particuliers suivants, pour lesquels des modifications sont à apporter, comme indiqué dans I’Annexe A ou I’Annexe B.. b). 2. de l’étain. du bismuth. par un mélange. (voir Annexe. 3.9 Acide environ”. B).. perchlorique,. p 1,33 g/ml,. (3.8). p 1,33 g/ml,. du résidu. de la solution. en. silicieux. milieu. perchlorique. et récupération. après addition. d’acide. et. du cuivre. 3.11. nitrique.. 3.12 Éthanol,. 3.2. Acide. sulfamique. p 0,8’l6. g/ml. 3.3. Acide. bromhydrique,. environ,. solution. à 95 % (VA/).. 5,8 N. et compléter. solution. Il,7. le. N. Acide tartrique,. solution. à 300 g/l. dans un peu. (NH$OaH). p 1,49 g/ml. environ,. solution. Acide. chlorhydrique,. p 1 ,l g/ml. à. (6 N environ).. Prélever 500 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml), solution 12 N environ et compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau. Acide. fluorhydrique,. p ‘l ,l4 g/ml. environ,. solution. 40 % (mlm). Acide. nitrique,. p 4,40 g/ml, solution. 15 N environ.. Ammoniaque,. p 0,95 g/ml, solution. 7 N environ.. Prélever 500 ml d’ammoniaque (p 0,9 g/ml), solution 14,4 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.. 48% (V/ii).. 3.6. solution. RÉACTIFS. 3.1. 3.5. 11,7 N. 35 ml d’acide sulfurique Verser avec précaution (p 1,84 g/ml), dans de l’eau et, après refroidissement, compléter le volume à 100 ml.. Dissoudre 300 g d’acide tartrique QHeOe) d’eau et compléter le volume à 1 000 ml.. 3.4. solution. Ie. environ.. Volatilisation dans le résidu. 3. et compléter. (II est également possible d’employer de l’acide (p 1,54 g/ml) (9 N environ). 1 000 ml d’acide perchlorique perchlorique (p 1,67 g/ml), équivalent à 1 270 g/ml d’acide (p 1,54 g/ml) .) perchlorique. ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10fd’acide perchlorique et d’acide 3.10 Acide sulfurique, 6ed3117b0910/iso-796-1973. Insolubilisation de la silice filtration du résidu insoluble.. Électrolyse. (voir. (3.6). Prélever 500 ml d’acide perchlorique volume à 1 000 ml avec de l’eau.. PBINCIPE. Attaque nitrique.. ou de l’antimoine. 7,4 N environ.. p 1,67 g/ml,. perchlorique,. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai). alliages contenant. (F). - Dosage du cuivre - Méthode. D’APPLICATION. a) alliages contenant Annexe A);. 796-1973. à. 3.13. Eau de brome,. 3.14. Mélange. solution. formique. Acide formique,. saturée.. :. p 1,20 g/ml (24 N environ). Ammoniaque, p 0,90 g/ml (l4,4 N environ). compléter I le volume à 100 ml 3 ml avec de l’eau. 20 ml. Diluer 20 ml d’acide formique (HCOOH) avec 50 ml d’eau environ, ajouter 3 ml d’ammoniaque et compléter le volume à 100 ml avec de l’eau.. 1.

(4) ISO 796-1973. 3.15. (F). Mélange formique,. solution. de lavage.. Diluer 25 ml de mélange formique (3.14) à 1 000 ml avec de l’eau, chauffer entre 50 et 60 “C et saturer par le sulfure d’hydrogène. Préparer au moment de l’emploi. 3.16. Rouge de méthyle,. Dissoudre d’éthanol. 4. solution.. OJO g de rouge à 95 % ( V/V) (3.1).. méthyle. de. dans. 100 ml. APPAREILLAGE. 4.1. Matériel. courant. chauffer modérément pour amorcer la réaction, puis suspendre immédiatement le chauffage. Ajouter avec précaution et par petites fractions le reste du mélange nitroperchlorique, en refroidissant si nécessaire. Dans le cas d’une attaque difficile, ajouter quelques gouttes de l’acide chlorhydrique (3.4). L’attaque terminée, évaporer la solution en évitant toute projection, jusqu’à dégagement d’abondantes fumées blanches d’acide perchlorique, et poursuivre l’évaporation et l’émission des dites fumées durant 15 à 20 min. Laisser refroidir et ajouter, selon la prise d’essai utilisée, de 200 à 400 ml environ d’eau bouillante. Agiter et faire bouillir durant 5 min environ.. de laboratoire. TABLEAU. 4.2 Électrolyseur de laboratoire, muni d’un d’agitation de l’électrolyte (par exemple, anode ou agitation magnétique). 4.3 Cathode platine iridié. 4.4. 5. Anode. à grille,. cylindrique. en platine. iridié. (à spirale,. Échantillon. pour laboratoire1. 5.2. Échantillon. pour essai. Des copeaux être prélevés laboratoire.. 6.1. en. à grille,. etc.).. de 0,50 à 2. 5. 180. 5. plus de 2 jusqu’à 5. 2. 75. 5. 1. 40. 5. d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm doivent par percage ou fraisage de l’échantillon pour. OPÉRATOIRE. L’échantillonnage. .. Laisser déposer le résidu à chaud (40 à 60 “C) et filtrer ensuite sur un filtre à texture moyenne contenant un peu de papier filtre détrempé. Laver soigneusement la capsule, le résidu et le filtre avec de l’eau bouillante en recueillant le filtrat et les eaux de lavage dans un récipient approprié (bécher de 400 à 1 000 ml par exemple). NOTE - Le lavage doit être complet, éventuellement retenu par la silice pourrait au cours de l’incinération du papier filtre.. 6.2.3. de la prise d’essai. des alliages d’aluminium. fera l’objet. d’une. car l’acide perchlorique entraîner des projections. de. Dosage Attaque. à5. ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10f6.2.2 Filtration et lavage 6ed3117b0910/iso-796-1973. Placer la prise d’essai dans un récipient d’attaque convenable (capsule de porcelaine ou bécher). Mélanger, au moment de l’emploi, les quantités respectives de l’acide perchlorique (3.9) et de l’acide nitrique (3.6) et ajouter une petite fraction de ce mélange nitroperchlorique à la prise d’essai. Couvrir le récipient d’attaque d’un verre de montre,. 2. ml. ). Selon la teneur présumée en cuivre, prélever les quantités de prise d’essai indiquées dans le tableau 1, ci-après, et utiliser les quantités de réactifs correspondantes.. 1). ml. supérieure. Effectuer la pesée de la prise d’essai avec une précision t 0,001 g suivant les quantités indiquées au Tableau 1.. 6.2.1. 9. .. Prise d’essai. 6.2. %. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai). ÉCHANTILLONNAGE. MODE. de Winkler),. I. 5.1. 6. (électrode. 1. dispositif tournante. Norme. Récupération. du cuivre. dans le résidu. Introduire le filtre avec le résidu dans un récipient de platine; dessécher entre 110 et 120 “C dans une étuve à air chaud, puis incinérer avec précaution jusqu’à combustion complète du filtre à une température comprise entre 500 et 600 OC, en ayant soin de ne pas enflammer le papier filtre (afin d’éviter la perte du cuivre). Laisser refroidir, ajouter 1 ml de l’acide sulfurique (3.10), 2 à 5 ml de l’acide fluorhydrique (3.5) et, enfin, de l’acide nitrique (3.7), goutte à goutte, jusqu’à parfaite limpidité de la solution. Evaporer à sec sanscalciner et reprendre le résidu avec un peu d’eau chaude et 1 ml environ de l’acide perchlorique dilué (3.9). Chauffer pour parfaire la mise en solution, filtrer, si nécessaire, et ajouter la solution obtenue à la solution principale.. Internationale. ultkieure..

(5) ISO 796-1973. 6.2.4. Électrolyse. Compléter à 200 ou 300 ml environ le volume de la solution, ajouter 6 à 10 ml de l’acide nitrique (3.7) et 1 g environ de l’acide sulfamique (3.2) et placer les électrodes. Couvrir le bécher, brancher les électrodes sur l’appareil d’électrolyse et électrolyser la solution à température ambiante (ou bien entre 40 et 50 “C), avec une densité de courant de 0,5 à 1 A par décimètre carré de surface de cathode, en agitant l’électrolyte. NOTE - Avant l’utilisation, calciner la cathode à grille à une température comprise entre 800 et 900 OC, puis la laisser refroidir. Plonger la cathode dans de I’éthanol (3.11, la dessécher dans une étuve (température comprise entre 100 et 110 “CI jusqu’à l’évaporation de l’alcool (10 min environ), la placer dans un dessiccateur et, après refroidissement, la peser.. eaux de lavage et l’électrolyte réunis ne devront pas donner une réaction significative avec l’un des réactifs sensibles du cuivre. NOTE - II est conseillé, pour contrôler ultérieurement la tare de la cathode, de dissoudre par l’acide nitrique le cuivre déposé, de laver soigneusement la cathode et, après calcination entre 800 et 900 “C tout en ayant opéré conformément aux dispositions de la note en 6.2.4, de contrôler de nouveau la masse.. 7. EXPRESSION. DES RÉSULTATS. Calculer la teneur l’aide de la formule. en cuivre,. CU % (m/m) =-. en pourcentage. M2. -4. en masse, à. x 100. 1770. où. Pour constater si le dépôt de cuivre à la cathode est complet, élever de 1 cm environ le niveau de l’électrolyte par addition d’eau. Ajouter 1 g environ de l’acide sulfamique (3.2) et continuer l’électrolyse durant 15 à 30 min; il ne doit plus se produire de dépôt de cuivre sur la partie de la cathode nouvellement immergée; sinon, continuer l’électrolyse, après une nouvelle addition d’eau, durant quelques minutes jusqu’à l’absence d’un dépôt. Ce 8 résultat obtenu, retirer le bécher contenant l’électrolyte Le sans interrompre le courant et le remplacer rapidement par un bécher contenant une quantité d’eau suffisante pour ISO 796:1973 recouvrir complètement les électrodes.. m.. est la masse, en grammes,. est la masse, ml l’électrolyse;. de la prise d’essai;. en grammes,. m2 est la masse, en grammes, de cuivre.. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai) RAPPORT rapport. a). de. la cathode. avant. de la cathode. et du dépôt. les indications. suivantes. D’ESSAI. d’essai. référence. doit. contenir. de la méthode. https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10fb) résultats, ainsi que 6ed3117b0910/iso-796-1973 exprimés;. Quelques secondes après, enlever le bécher, couper le courant, débrancher les électrodes de I’électrolyseur et laver la cathode par immersion rapide dans I’éthanol (3.1). Dessécher la cathode dans une étuve (100 à 110 “C) jusqu’à évaporation de l’alcool (10 min environ), la laisser refroidir dans un dessiccateur et la peser. L’électrolyse terminée, les. (F). d) compte-rendu la présente Norme. utilisée;. la forme. c) compte-rendu de tous relevés au cours de l’essai; de toutes. :. détails. sous laquelle. particuliers. ils sont. éventuels. opérations non prévues dans ou facultatives.. Internationale,. 3. -.

(6) ISO 796-1973. (F). ANNEXE. CAS PARTICULIERS. A.1 PRINCIPE UTILISÉE. DE. LA. DES ALLIAGES. MÉTHODE. D’ALUMINIUM. PARTICULIÈRE. L’étain et l’antimoine qui gênent le dépôt électrolytique cuivre sont volatilisés de la solution perchlorique forme de bromures.. A.2 MODIFICATIONS GÉNÉRALE Dans l’ensemble (( tableau 1 H. Remplacer. À. du chapitre. le paragraphe. APPORTER. À. LA MÉTHODE. 6, lire ((tableau. 6.2.7 par le suivant. Selon la teneur présumée en antimoine, prélever les quantités. du sous. 2» au lieu de. :. cuivre, en étain ou en de prise d’essai indiquées. r. supérieure. à 5. DE L’ÉTAIN. OU DE L’ANTIMOINE. dans le tablew correspondantes. 2, et utiliser,. pour. 5. i’attaque,. les quantités. de réactifs.. Placer la prise d’essai dans un récipient convenable (par exemple une capsule de porcelaine de 600 à 1 000 ml environ) et ajouter l’acide perchlorique (3.9). Couvrir d’un verre de montre et ajouter avec précaution par petites fractions, en chauffant doucement si nécessaire et sous hotte, l’acide bromhydrique (3.3) et l’eau de brome (3.13) mélangés au moment de l’emploi. Après attaque complète, ôter le verre de montre et le laver à l’eau, puis concentrer la solution en augmentant graduellement la température jusqu’à dégagement d’abondantes fumées blanches d’acide perchlorique. Poursuivre l’évaporation et l’émission des dites fumées durant 5 min; couvrir ensuite la capsule d’un verre de montre et poursuivre le chauffage durant 20 min environ. Laisser refroidir et ajouter, suivant la prise d’essai utilisée, 200 à 400 ml d’eau bouillante. Agiter et faire bouillir durant 5 min environ.. 2. ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10f6ed3117b0910/iso-796-1973. c. plus de 2 jusqu’à. CONTENANT. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai) TABLEAU. Teneur présumée en cuivre. A. Volume d’eau de brome (3.13) ----I_--Ix-__. -- ----.

(7) ISO 7964973. ANNEXE. CAS PARTICULIER. B.1. DES ALLIAGES. Précipitation préalable groupe II, par le sulfure formique. Dissolution. des sulfures. du cuivre d’hydrogène,. par l’acide. Élimination du bismuth, milieu acide chlorhydrique Passage de la solution Électrolyse. d’après. en milieu. 6.2.3.1. le paragraphe PRÉCIPITATION. À. des métaux de en milieu tampon. nitrique. forme. d’oxychlorure,. 6.2.3, ajouter. ÉLIMINATION. DU. BISMUTH. Après refroidissement, reprendre par environ 20 ml d’eau chaude, chauffer pour faciliter la dissolution, ajouter 2 ou 3 gouttes de la solution de rouge de méthyle (3.16) puis de l’ammoniaque (3.12), goutte à goutte, jusqu’à virage au jaune de l’indicateur.. générale.. À. DU BISMUTH. Couvrir le récipient d’un verre de montre et chauffer doucement, en agitant de facon à réduire en bouillie le , papier filtre. Concentrer la solution jusqu’à l’apparition de fumées nitreuses jaunes. Ajouter ensuite 10 ml de l’acide perchlorique (3.8) et évaporer jusqu’à l’élimination presque totale des fumées blanches d’acide perchlorique.. 6.2.3.3. APPORTER. CONTENANT. en. perchlorique.. la méthode. B.2 MODIFICATIONS GÉNÉRALE Après. sous dilué.. et. B. D’ALUMINIUM. PRINCIPE. (F). LA MÉTHODE. les paragraphes. suivants. :. NOTE - Quand la teneur en cuivre est élevée (de 4 à 5 %), il est impossible de percevoir le point de virage de l’indicateur. Dans ce cas, ne pas utiliser l’indicateur et neutraliser la solution avec de l’ammoniaque (3.12) ajouté goutte à goutte, jusqu’à l’apparition de la coloration bleue caractéristique du complexe cupro-ammoniacal. Acidifier ensuite avec précaution avec de l’acide chlorhydrique (3.4), ajouté goutte à goutte, jusqu’à la décomposition du complexe cupro-ammoniacal et le passage à la coloration bleu clair. Ajouter ensuite un excès de 2 ml de l’acide chlorhydrique (3.4) (pH de la solution 0,7) et diluer à 300 ml avec de l’eau bouillante (pH de la solution de 1,3 à 1,6).. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai). DES. Concentrer la solution à 200 dans une fiole conique soigneusement le bécher avec possible et ajouter les eaux de. MÉTAUX. DU. GROUPE. II. ml environ, la verser ensuite de 500 ml environ, laver la plus petite quantité d’eau ISO 796:1973 lavage à la solution.. https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10f-. Ajouter 2 ml de l’acide chlorhydrique (3.4) (pH de la Ajouter 25 ml de solution de l’acide tartrique6ed3117b0910/iso-796-1973 (3.11) par solution 0,7 environ), diluer à 300 ml avec de l’eau gramme de prise d’essai et neutraliser avec de l’ammoniaque bouillante (pH de la solution de 1,3 à 1,6), agiter et (3.12) en présence de quelques gouttes de la solution de décanter à chaud (entre 60 et 70 “C) jusqu’à complète rouge de méthyle (3.16). Ajouter 25 ml de mélange décantation (4 h environ) puis laisser refroidir jusqu’à la formique (3.14) et concentrer la solution à 200 ou 250 ml température ambiante. Filtrer (sur creuset en verre fritté, environ. Chauffer jusqu’à ébullition et faire passer ensuite par exemple, de porosité de 3 à 5 microns); laver 4 ou 5 fois un courant de sulfure d’hydrogène, rapidement d’abord, avec des quantités d’eau bouillante de 20 à 25 ml à la fois, en puis lentement (100 à 120 bulles environ à la minute), recueillant le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher à jusqu’à saturation (de 15 à 30 min environ). forme haute de capacité appropriée (par exemple, 500 ml Laisser déposer, à une température comprise entre 40 et environ). 50 “C (30 à 40 min environ), filtrer sur un filtre à texture moyenne contenant un peu de papier filtre détrempé et laver 6 à 8 fois avec la solution de lavage chaude au mélange 6.2.4 Électrolyse formique (3.15), en ayant soin de maintenir toujours le Ajouter à la solution 10 ml de l’acide perchlorique (3.8) et précipité mouillé par la solution. évaporer jusqu’à l’apparition d’abondantes fumées blanches d’acide perchlorique; continuer l’évaporation durant 10 min 6.2.3.2 SOI-UBILISATION DES SULFURES environ. Laisser refroidir, et ajouter 200 ml environ d’eau bouillante, agiter jusqu’à dissolution complète des sels. Placer le filtre avec le précipité dans le récipient utilisé pour Ajouter 6 à 10 ml de l’acide nitrique (3.7) . . . [/a suite la précipitation des sulfures, ajouter 30 à 40 ml environ de comme en 6.2.4 - 2ème ligne de la méthode générale. ] l’acide nitrique (3.7) chaud et un volume égal d’eau chaude.. 5.

(8) Page blanche. iTeh STANDARD PREVIEW (standards.iteh.ai) ISO 796:1973 https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/ef0b721d-71fa-4f15-a10f6ed3117b0910/iso-796-1973.

(9)

Références

Documents relatifs

ISO 14273, Soudage par résistance — Essais destructifs des soudures — Dimensions des éprouvettes et mode opératoire pour l'essai de traction-cisaillement des soudures par

La présente partie de l’ISO 21549 définit et décrit la structure de base des objets associés aux données d’identification se trouvant sur les cartes de santé, mais ne spécifie

La technique décrite dans la présente Norme internationale permet de déterminer la résistance à la vapeur d’eau Ret d’une matière en soustrayant la résistance à la vapeur

EN 675, Verre dans la construction — Détermination du coefficient de transmission thermique, U — Méthode du fluxmètre EN 12412‑2, Performance thermique des fenêtres, portes

4 Principes Le banc d'essai décrit dans la présente partie de l’ISO 11393 a été conçu pour mettre une chaîne de scie à chaîne en mouvement en contact avec un équipement

Vêtements de protection pour utilisateurs de scies à chaîne tenues à la main — Partie 1: Banc d'essai à volant d’inertie pour les essais de résistance à la coupure par une scie

Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Méthode d’extraction rapide 1 Domaine d’application La présente Norme internationale spécifie

Les exigences stipulées dans la présente Norme internationale s’appliquent à l’ensemble des prestations de services relevant du tourisme industriel visites et offre complémentaire