Houria Kaddour
Département de Métallurgie, Ecole Nationale Polytechnique, Alger, Algérie.
Welding and NDT Research Center (CSC), BP64 Cheraga, Algiers - Algeria
Fatah Hellal
Département de Métallurgie, Ecole Nationale Polytechnique, Alger, Algérie
fatah.hellal@enp.edu.dz kaddour_houria@yahoo.fr
RESUME :
Le but de ce travail est d’étudier l’évolution de la vitesse de propagation de fissure d’un acier inoxydable (316L) dans un milieu physiologique simulé en fonction de taux de laminage, pour déterminer l’effet de laminage à froid sur la vitesse de corrosion. Pour cela, Deux techniques électrochimiques ont été employées, la première est la technique de la polarisation anodique. Elle a été appliquée à deux types d’état de surface (surface polie mécaniquement, surface polie électrolytiquement), afin de déterminer un éventuel effet. La deuxième technique employée est laspectroscopie d’impédance électrochimique.
MOTS-CLES : acier inoxydable austénitique, corrosion localisée, fatigue, fissure.
I. INTRODUCTION
Les aciers inoxydables austénitiques (316L) possèdent une résistance élevée à la corrosion généralisée et à la corrosion localisée par piqûration [1], par exemple, dans le cas de couplages galvaniques locaux près d’un précipité. Toutefois, ils restent sensibles à ce type de corrosion, selon les environnements considérés et surtout en présence de chlorures [2].
La corrosion sous contrainte est l’un des problèmes interdisciplinaires les plus difficiles à comprendre par les chercheurs fondamentalistes et constitue un problème « économico - sécuritaire » important pour les utilisateurs de matériaux [3]. La norme ISO 7539 [4], définit la corrosion sous contrainte comme une
«dégradation synergique d’un métal causée par l’action simultanée d’un milieu corrosif et d’une sollicitation mécanique, qui se traduit généralement par la formation de fissures. »
La tenue à la corrosion sous contrainte des matériaux métalliques est due à la résistance à l’amorçage et la propagation de fissures sollicitées mécaniquement.
La fissuration de ces matériaux est liée aux caractéristiques de la surface et notamment à la présence de films superficiels comme les films passifs.
En conséquence, cette détérioration est influencée par les paramètres de la mécanique (la contrainte), de l’électrochimie (la corrosion) et aussi par la métallurgie (la structure du matériau).
Dans ce travail, une étude de corrosion de l’acier austénitique 316L dans une solution de 0.9% NaCl a été effectuée en fonction de différents taux de laminage.
II. PROCEDURES EXPERIMENTALES
Le matériau pris dans cette étude est l'acier inoxydable austénitique 316L (Z3 CND 17-12-02 selon la norme AFNOR) fourni sous forme de tôle d’épaisseur de 1mm. Le tableau1 donne le pourcentage massique des éléments d’alliage de cet acier.
Tableau 1 : Composition chimique du 316L.
Fe % Cr % Ni % Mo% Mn % S %
64,46 17,556 11,889 2,482 1,490 0,017
Des éprouvettes plates, de dimension 160 x 10 x 1mm3, ont été découpées à partir de tôle. Ces éprouvettes ont été laminées à froid (température ambiante) à différents taux de laminage : 20%, 40%, 60% et 80%.
Le taux de laminage est calculé par la relation suivante:
ε%=ln(l0/l) avec l0 est épaisseur initiale et l est épaisseur finale.
Effet de contrainte sur le comportement électrochimique de l’acier
austénitique 316L en milieu salin
Le tableau 2 montre les dimensions finales des éprouvettes après chaque taux de laminage.
Tableau 2 : Dimensions des éprouvettes après laminage à froid.
Taux de laminage (%)
Longueur (mm)
Largeur (mm)
Epaisseur (mm)
0% 160 10 1
20% 180 10 0.82
40% 213 10.5 0.68
60% 258 11.2 0.56
80% 316 11.5 0.44
Les échantillons utilisés ont la forme de pastilles de 10mm de diamètre et ont été découpés par poinçonnage à partir des éprouvettes plates laminées (figure 1).
Figure 1: Schéma d’une pastille non déformée.
La préparation de la surface du substrat à été réalisé par deux types de polissage (polissage mécanique, polissage électrolytique).
La présente étude s’est entièrement portée sur des essais électrochimiques pilotés par le logiciel CorrWare. Les mesures misent en œuvre sont :
Des mesures d’évolution I = f(E) où, une
polarisation a été imposée, pour identifier les domaines de réactivité de l’acier inoxydable (passivité, transpassivité).
Des mesures par spectroscopie d’impédance électrochimique (S.I.E), réalisées à l’aide d’un analyseur de réponse en fréquence. A un potentiel stationnaire, l’application d’une perturbation sinusoïdale ΔE = ΔE sin (ω t) permet de caractériser les phénomènes se déroulant à l’interface métal - électrolyte. La mesure de la perturbation en courant ΔI
donne accès à l’impédance du système étudié Z = ΔE /ΔI. Les spectres d’impédance sont représentés
en diagrammes de Nyquist (In(Z)=f (Re(Z)) ou en diagrammes de Bode (la phase φ et le module Z en fonction de la fréquence). Ces diagrammes permettent de différencier les processus électrochimiques en fonction de leur constante de temps [3].
Le montage électrochimique utilisé est un montage à trois électrodes comprenant l’électrode de référence est une électrode au calomel saturée(ECS), la contre électrode de platine et l’électrode de travail.
La solution d’étude est la solution NaCl de concentration 9g/l à PH =6,3. Les essais voltamétrie ont été effectués dans les conditions suivantes :
• abandon de 8 heures.
• balayage depuis la partie cathodique jusqu’à la partie anodique (de -0.8V jusqu’à +0.9V), avec une vitesse de balayage de 2mV/s.
III. RESULTANTS ET DISCUSSIONS 1. Technique de polarisation anodique:
Les courbes de polarisation anodique de 316L sont représentées dans la figure 2.
Figure 2: Courbes de polarisation anodique de substrats à différents taux de laminage.
La figure 2 montre que les courbes de polarisation anodique du 316L aux différents taux de laminage ont la même allure.
Les paramètres électrochimiques (le potentiel de corrosion Ecorr, le courant de corrosion Icorr et la résistance à la polarisation Rp) ont été calculés à l’aide de logiciel Corrview.
Les résultats obtenus par l’exploitation des courbes précédentes sont récapitulés dans le tableau 2.
Tableau 3: Ecorr, Icorr et Rp à différents taux de laminage (polissage électrolytique, polissage automatique).
Les résultats portés dans le tableau 2 montrent que dans le cas du polissage électrolytique, nous avons des valeurs de potentiel de corrosion plus nobles que celle dans le cas du polissage mécanique. Ceci s’explique par le fait que l’acide nitrique favorise la formation de film passif, donc la méthode de préparation de surface influe sur la formation et le comportement de film passif. Par contre pour le courant de corrosion ainsi que pour la résistance à la polarisation, il n’y a pas de changement remarquable.
Les tracés des courbes Ecorr, Icorr et Rp en fonction de taux de déformation sont représentés respectivement dans les figures 3, 4 et 5.
Figure 3: Evolution du potentiel de corrosion en fonction de taux de déformation.
Figure 4: Evolution du courant de corrosion en fonction de taux de déformation.
Figure 5: Evolution du courant de corrosion en fonction de taux de déformation.
D’après les résultats de la voltamétrie nous avons une petite diminution de potentiel en fonction de taux de laminage jusqu’à 40%.L’écrouissage associé se traduit par une augmentation de la densité des dislocations[5]
qui sont des sites de dissolution anodique. En outre, une transformation partielle de l’austénite en martensite [4] peut entraîner la formation de micropiles locales entre la martensite et l’austénite. Pour les taux de laminage supérieurs à 40%, nous avons une petite augmentation de potentiel, qui est due au réarrangement, sous l’effet des contraintes appliquées, de la structure des dislocations et des défauts de structures existants.
Taux de laminage
ECORR (V/ECS)
ICORR (μA/cm2)
RP (106Ω/cm2)
Polissage mécanique
0% 0,263 0,43 0,08
20% 0,234 0,46 0,03
40% 0,232 0,53 0,07
60% 0,238 0,34 0,08
80% 0,253 0,43 0,08
Polissage électrolytique
20% 0,472 0,47 0,06
40% 0,530 0,35 0,06
2. Technique de spectroscopie d’impédance
Lorsque les processus électrochimiques sont complexes, le tracé des courbes de polarisation n'est pas un indicateur suffisant du mécanisme réactionnel car il est limité par la mesure de la réaction la plus lente. La technique d’impédance permet d'avancer des circuits électroniques équivalents représentatifs des processus électrochimiques complets aux électrodes.
Elle utilise des signaux de faibles amplitudes qui ne perturbent pas les propriétés des électrodes et qui permettent de linéariser. L’impédance du système est mesurée en fonction de la fréquence du signal appliqué (entre 0,01 Hz et 10 kHz) et sa valeur est reportée dans le plan complexe pour chaque fréquence. Le diagramme de Nyquist obtenu a été traité à l’aide du logiciel Z-View qui permet de simuler le comportement électrochimique des échantillons :
• La partie haute fréquence permet de connaître la résistance de l’électrolyte Re et la capacité du film d’oxyde formé.
• La partie basse fréquence donne des indications sur la résistance à la polarisation et la capacité des films formés.
La figure 6 montre, en coordonnées de Nyquist, le spectre d’impédance caractéristique obtenu lors d’un balayage en fréquence de 10KHz à 10mHz, et une amplitude de 60mv.
Figure 6: Spectre d’impédance (digramme de Nyquist) de substrat au différents taux de déformation.
Par simulation des valeurs expérimentales du film passif. Le circuit équivalent peut être représenté par le modèle schématisé dans la figure 7.
Figure 7: Le circuit équivalent utilisé à la simulation des valeurs expérimentales du film passif.
Les paramètres électrochimiques (mesure de Re, Rct et C) correspondants ont été calculés à l’aide du logiciel Z-View .tableau 3:
Tableau 3: La simulation des valeurs des paramètres électrochimique observés par la spectroscopie d’impédance électrochimique de 316 L.
Taux de laminage
Resistance de l’électrolyte
(Ω.cm2)
Resistance de transfert de
charge (106Ω.cm2)
Capacité (µF.cm2)
0% 6.9 0.6 177.9
20% 4.6 0.6 170.1
40% 4.8 0.8 201.2
60% 3.6 1.5 174.7
80% 4.3 3.7 148.0
D’après les résultats portés dans le tableau 3 on remarque que la résistance de l’électrolyte pratiquement reste constante, elle est entre 4 et 5 ohms.cm2. Sauf pour 0%, nous avons enregistré des valeurs proches de 7 ohms.cm2. Pour la résistance de transfert de charge elle est d’environ 0.7 MΩ .cm2, sauf pour 60% et 80% atteint 1.5 et 3.7M Ω .cm2. Donc globalement les réactions qui entrent en jeu ont des cinétiques de réaction identiques, sauf celles correspondant aux réactions pour 60% et 80% qui sont lentes par rapport aux autres cas.
IV. CONCLUSION
Ce travail a permis de montrer l’effet de l’écrouissage par laminage à froid sur le comportement électrochimique de l’acier inoxydable austénitique 316L en milieu 0,9% NaCl.
Le suivi du potentiel de corrosion du substrat au différents taux de laminage a permis de conclure que l’écrouissage ne provoquait pas un changement important de la nature du film passif.
Le courant de corrosion et la résistance à la polarisation ne sont pratiquement pas modifiés pour tous les taux de déformation.
La technique d'impédance électrochimique semble être plus intéressante pour suivre l'évolution de film passif et pour être plus précis pour la détection du début de propagation de la fissure de l'échantillon.
V. REFERENCES
[1] S. Girija, U. Kamachi Mudali, V.R. Raju, R.K.
Dayal, H.S. Khatak, Baldev Raj, Materials Science and Engineering A 407 (2005) 188–195.
[2] T. Sourisseau, E. Chauveau, B. Baroux, Corrosion Science 47 (2005) 1097–1117.
[3] D. Desjardins, R. Oltra, Introduction à la corrosion sous contrainte, livre Corrosion sous contrainte ; Phénoménologie et mécanismes, page 1, Les éditions de physique, Les Ulis, 1992.
[4] Norme NF EN ISO 7539-1, AFNOR, Paris, Octobre 1995.
[5] A.Cigada, B. Mazza, R Pedeferri, D. Sinigajria,
« Influence of cold plastic deformation on critical pitting potential of AISI 316L and 304L steels in an artificial physiological solution simulating the aggressiveness of the human body ».J. Biomed. Mater.
Res., Vol 11, pp503-512, 1977.
