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INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR L'AIMANTATION ET LA TEMPÉRATURE DE CURIE DE CERTAINS FERRITES MIXTES DE NICKEL ET DE ZINC

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INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR

L’AIMANTATION ET LA TEMPÉRATURE DE

CURIE DE CERTAINS FERRITES MIXTES DE

NICKEL ET DE ZINC

S. Kubiak, L. Kozlowski

To cite this version:

(2)

JOURNAL DE PHYSIQUE Colloque C l , supplkment au no 4, Tome 38, Avril 1977, page Cl-179

INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR L'AIMANTATION

ET LA TEMPÉRATURE DE CURIE DE CERTAINS FERRITES MIXTES

DE NICKEL ET DE ZINC

S. KUBIAK

Institut de Physique, Université de Silésie, Katowice, Pologne

L. KOZLOWSKI

Département de Physique du Solide, Académie des Mines et de Sidérurgie, Cracovie, Pologne

Résumé.

-

Le traitement thermique change fortement l'aimantation et la température de Curie des ferrites mixtes de nickel-zinc à forte teneuren zinc. La théorie de M. A. Gilleo permet d'expliquer les variations observées. Dans le ferrite Nio. sZno.7Fe204 trempé depuis 1 200 OC, environ 0,26 des ions %n2+ se trouve dans les sites octaédriques.

Abstract.

-

Heat treatment strongly changes the magnetization and Curie temperature of the nickel-zinc ferrites with a high zinc content. The M. A. Gilleo's theroy permits to explain the observed variations. In the ferrite Nio.sZno.7Fe204 quenched from 1 200OC, about 0.26 of Zn*+ ions are situated in the octahedral sites.

1. Introduction. - L'aimantation et la température de Curie des ferrites mixtes de nickel et de zinc ont fait l'objet de nombreuses études expérimentales [l-91 et théoriques [IO-141.

Ces grandeurs dépendent surtout de la composition chimique et de la répartition des cations dans les sous- réseaux A et B du spinelle. Cette répartition des cations peut être changée par le traitement thermique des échantillons.

Dans cet article nous présentons les résultats de nos recherches détaillées sur l'influence du traitement thermique sur l'aimantation et la température de Curie de certains ferrites mixtes de nickel-zinc.

2. Substances étudiées et technique expérimentale.

-

Nous avons effectué les recherches sur des échantillons polycristallins préparés par la méthode de frittage des oxydes. Après le frittage final à la températilre de

1200 OC, une partie des échantillons était lentement refroidie jusqu'à la température ambiante, tandis que les autres étaient trempés à l'eau glacée à partir des températures de 1 200, 1 000, 800 et 600 OC. Cer- tains échantillons trempés depuis 1 200 OC, étaient

ensuite maintenus h la température de 600 OC pendant différentes périodes de temps et retrempés dans l'eau glacée.

Nous avons mesuré l'aimantation spécifique des ferrites dans une large gamme de champs magnétiques et de températures par la méthode d'extraction. On a déterminé la température de Curie à partir des varia- tions thermiques de la perméabilité initiale, étudiée à

l'aide d'un pont de Maxwell-Wien.

3. Résultats expérimentaux.

-

3.1 DÉPENDANCE

DE L'AIMANTATION ET DU POINT DE CURIE EN FONCTION

DE LA TEMP~RATURE DE TREMPE. - Les expériences préliminaires effectuées dans notre laboratoire ont confirmé les résultats obtenus par R. Pauthenet [3] et K. A. Piskariev [4] : la trempe des échantillons pro- voque la diminution du moment magnktique p dans le cas des ferrites de Ni-Zn pour des teneurs en Z n 0 inférieures à 0,5, par contre le moment des échantil- lons trempés comportants plus de 0,5 Z n 0 est supé- rieur à celui des échantillons refroidis lentement. Le point de Curie Tc des ferrites de Ni-Zn trempés est toujours supérieur à celui des échantillons refroidis lentement. Le déplacement du point de Curie augmente dans les ferrites mixtes avec la teneur en Z n 0 et avec la température de trempe (Fig. la). Les changements de p et Tc observés dans les ferrites de teneur en Z n 0

FIG. 1. - Variations du point de Curic et du moment maçné- tique en fonction de la température de trempe.

(3)

Cl-180 S. KUBIAK ET L. KOZLOWSKI

a 4 0,5 ne sont pas considérables. Par contre ils sont très nets dans les ferrites où a 2 0,6.

C'est pourquoi nous nous sommes occupés plus en détails du ferrite Nio,,Zno,7Fe20,. La figure 2 pré- sente les isothermes d'aimantation à la température de 4,2 K pour des échantillons de ce ferrite, trempés à

Frc. 2.

-

Isothermes d'aimantation ii 4,2 K du ferrite Ni0,~Zn0,7Fe204. Tt : température de trempe.

partir de différentes températures T,. Nous voyons que les isothermes des échantillons trempés sont situées beaucoup plus haut que celle de l'échantillon refroidi lentement. Il est intéressant de constater que l'isotherme de l'échantillon trempé depuis 1 200 OC se trouve au-dessous de l'isotherme de l'échantillon trempé depuis 10000C. Nous avons trouvé une pareille disposition des isothermes à la température de 20,4 K et 77,4 K. En outre, nous avons constaté que ce résultat ne dépend pas de l'histoire de l'échantillon.

La figure 2 montre que même dans un champ de 100 kOe, on n'obtient pas l'état de saturation magné- tique, et que la sucesptibilité différentielle dans les champs forts dépend nettement de la température de trempe.

Sur la figure l b nous présentons le moment molé- culaire à 77,4 K du ferrite Nio,,Zno,,Fe20, en fonc-

tion de la température de trempe pour quatre valeurs de l'intensité du champ magnétique

Hi.

On obtient des courbes semblables à 4,2 et 20,4 K.

Dans le même ferrite nous avons observé l'allure anormale p - T aux basses températures. Cet effet est particulièrement bien marqué pour l'échantillon refroidi lentement (Fig. 3a). Il semble que pour l'échantillon trempé depuis la température de frittage, le maximum de la courbe p-T est déplacé vers les températures plus

basses (Fig. 3b).

La décroissance de l'aimantation aux basses tempé- ratures a été déjà observée par Y. Ishikawa [6] pour les ferrites Ni-Zn à forte teneur en Z n 0 (a = 0,8 et 0,9) et par N. L. Pachomova et ses collaborateurs [9] pour la teneur a 2 0,2, mais ce n'était que pour des échan- tillons monocristallins. Nous constatons l'existence de cet effet pour des échantillons polycristallins refroidis lentement et trempés.

(4 (b)

FIG. 3. - Courbes j~ - T du ferrite N i 0 , ~ Z n o , ~ F e ~ 0 4 .

3 . 2 INFLUENCE DU RECUIT DES ÉCHANTILLONS TREM- PES SUR L'AIMANTATION ET LA TEMPERATURE DE CURIE.

-

Pour certains ferrites de Ni-Zn nous avons aussi étudié l'influence du recuit d'échantillons déjà trempés depuis la température de frittage sur l'aimantation et la température de Curie. La figure 4 présente les résultats

Fro. 4. - Variations de Tc de p au champ Hi = 8 kOe à 77,4 K et de u en fonction du temps de recuit à 6000C.

obtenus pour le ferrite Nio,,Zno~7Fe,0,. Les varia- tions de p et Tc sont assez fortes au cours de deux premières heures de recuit. Les valeurs finales sont presque les mêmes que celles obtenues pour I'échantil- lon rrfroidi lentement jusqu'à la température de 600 OC, directement après le processus de frittage et trempé depuis cette température.

4. Interprétation des résultats expérimentaux.

-

Les variations observées de et Tc sous l'influence du

traitement thermique sont liées aux changements de la répartition des cations dans les sous-réseaux A et B du spinelle et peuvent être expliquées dans le cadre de la théorie statistique du ferrimagnétisme de M. A. Gil- leo [13], qui constitue un développement de la théoiie du ferrimagnétisme de L. Néel [IO].

(4)

TRAiTEMENT THERMIQUE DES FERRITES MIXTES DE Ni-Zn Cl-181 nous avons calculé les valeurs de p et Tc pour différents TABLEAU 1

a et u (Fig. 5). Les courbes théoriq&s de T, et p

pour a = 0,7 présentent un caractère de variation Résultats obtenus pour leferrite Ni0,,Zn,,,Fe2O4 semblable à celui des courbes expérimentales des

T t / K P / P B u E/eV TFP./K

T'./K

figures l n et 16.

L'allure anormale p-T est probablement liée aux cations magnétiques ne participant pas, à haute température, au ferrimagnétisme. Aux basses tempé- ratures, du fait des faibles interactions B

-

B, les

FIG. 5. -Variations théoriques de p et Tc en fonction de u moments de ces ions sont inversés par rapport au pour une série de ferrites de Ni-Zn. Chaquc courbe porte la

teneur en ZnO. moment ferrimagnétique résultant.

La grande valeur de la susceptibilité différentielle et l'absence de saturation sont aussi liées à ces ions. En supposant de plus que la quantité u des ions Les variations de p et Tc observées pendant le recuit ZnZ+ dans les sites B augmente avec la température à des échantillons préalablement trempés, sont liées à la

partir de laquelle l'échantillon était trempé, suivant la diffusion des ions Zn2+ des sites B aux sites A.

La

formule dépendance de la quantité u d'ions Zn2+ sur les sites B

u(1

-

a

+

u )

= exp(- E / k T ) (4.2) en fonction du temps de recuit (courbe u de la figure 4)

( a

-

U) (1

+

a

-

u) conduit à la conclusion qu'après deux heures de recuit o ù E est l'énergie d'activation du passage d'un ion

Zn2+ du site A au site B avec le déplacement simultané d'un ion Fe3+ du site B au site A, nous pouvons expli- quer facilement les variations observées de p et Tc avec la température de trempe.

Le moment de l'échantillon de ferrite

Ni,,3Zno,7Fe204 refroidi lentement, mesuré dans un champ de 8 kOe et à la température de 77,4 K est le même que celui calculé en supposant que tous les ions Zn2+ se trouvent dans les sites A. En comparant les moments des échantillons trempés, mesurés dans les mêmes conditions, avec les valeurs théoriques, on a déterminé les quantités u pour les échantillons trempés. En utilisant la formule (4.2) nous avons calculé l'énergie d'activation E (Tableau 1). Dans le tableau 1 on pré-

sente aussi les valeurs mesurées de la température de Curie et les valeurs calculées. Elles diffèrent considérablement mais le sens de leurs changements est le même.

à la température de 600 OC, la répartition des ions correspondant à l'état d'équilibre s'établit dans le ferrite.

5. Conclusions. - Le traitement thermique a une grande inf uence sur l'aimantation et le point de Curie des ferrites mixtes de nickel et de zinc, à forte teneur en ZnO. Les variations du moment et de la température de Curie sont liées aux changements de la répartitions des cations et peuvent être expliquées par la théorie statistique du ferrimagnétisme de M. A. Gilleo.

Remerciements.- Nous remercions Mme 1.Okonska- Kozlowska qui a bien voulu se charger de la prépara- tion des ferrites. Une partie des mesures a été faite au L. E. P. M. à Grenoble : Nous remercions vivement Mr R. Pauthenet d'avoir bien voulu nous donner la possibilité de faire ces mesures, ainsi que Mr J. C . Pico- che et Mr J. Laforest pour l'aide qu'ils nous ont apportée dans l'exécution de ces mesures.

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