TP11 PHOTOMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE DOSAGE DU CALCIUM ET DU MAGNESIUM

TP11 PHOTOMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE DOSAGE DU CALCIUM ET DU MAGNESIUM

ORGANIGRAMME :

Démonstration de fonctionnement du photomètre d'absorption atomique

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Calculs et réalisation de la gamme d'étalonnage multiéléments, calcium et magnésium

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Préparations (dilutions) des échantillons

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Photométrie : dosage du calcium puis du magnésium

CONSIGNES DE SECURITE LIEES A L'UTISATION DE L'ACETHYLENE :

 Risques d'explosion violente : vitesse de retour de flamme élevée 

Mettre en route l'extracteur. Repérer les vannes d'air comprimé et d'acéthylène et s'assurer qu'elles sont en position fermées.  Ouvrir la vanne d'air comprimé en premier. Ouvrir la vanne d'acéthylène située près de la fenêtre puis celle près de l'appareil. Provoquer l'allumage avec le bouton « ignition ». Si absence de flamme après 2 secondes  fermer la vanne d'acéthylène et avertir le professeur.

En cours de fonctionnement surveiller la présence de la flamme. En cas d'absence de flamme  fermer la vanne d'acéthylène et avertir le professeur.

A la fin de la manipulation : fermer en premier la vanne d'acéthylène  située près de l'appareil, surveiller la disparition de la flamme puis fermer la vanne près de la fenêtre. Fermer la vanne d'air comprimé, arrêter l'appareil puis l'extracteur.

1. PRINCIPE

Dosage par photométrie d'absorption atomique, avec tracé d'une courbe d'étalonnage réalisée à l'aide d'une gamme de concentrations.

2. REACTIFS

CaCI2 et MgCl2 à 100 ppm (mg/L) de Ca²⁺ ( 40,08) ou Mg²⁺ (24,3)

CaCI2 (11 0,99 g/mol) qsp 1 L

MgCI2 - 6 H2O (203,3 g/mol) qsp 1 L

LaCI3 à 2% (w/v) de La³⁺ (138,91) ; LaCI3 6 H2O = 353,36 g/mol qsp 0,5 L

3. DOSAGE CALCIUM

Longueur d'onde = 422,7 nm détectabilité (L.D.) 0,08 mg/L (80 ppb) ou = 239,9 nm " 200 fois plus

Bande passante = 0,2 ou 0,5 nm Interférences :

* aluminium, béryllium, phosphore, silicone, titane, dépriment la réponse.

* effet réduit par addition de La³⁺ à 0,1% (w/v) Gamme d'étalonnage comprise entre 0 et 10 mg/L (ppm)

Fanny Demay BTS BioAnalyses & Contrôles 1/2

4. DOSAGE MAGNESIUM

Longueur d'onde = 285,2 nm détectabilité (L.D.) 0,003 mg/L (3 ppb) ou = 202,6 nm " 40 fois plus

ou = 279,6 nm " 100 fois plus Bande passante = 0,2 ou 0,5 nm

Interférences :

* phosphates, sulfates, fluorures, aluminates, silicates, dépriment la réponse.

* effet réduit par addition de La³⁺

Gamme d'étalonnage comprise entre 0 et 1 mg/L (ppm)

5. VALEURS USUELLES DANS LE VIN

Comprises entre 50 et 200 mg/L, pour le calcium et le magnésium; en déduire les dilutions des échantillons. (Chaque dilution contiendra du La³⁺ à 0,1% (p/v))

6. GAMME D'ETALONNAGE

Réaliser une gamme "multiéléments", à partir des solutions mères suivantes : CaCI2 ou MgCI2 à 100 ppm (mg/L) de Ca²⁺ ou Mg²⁺ LaCI3 à 2%(w/v) de La³⁺.

7. RESULTATS

Tracer les courbes d'étalonnages, valider les points expérimentaux, et en déduire, par régression linéaire, les concentrations massiques du Calcium et du Magnésium dans les vins

Fanny Demay BTS BioAnalyses & Contrôles 2/2