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Activités en Génie des procédés

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Academic year: 2021

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(1)

HAL Id: hal-01454263

https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-01454263

Submitted on 6 Jun 2020

HAL

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Activités en Génie des procédés

Geneviève Gésan-Guiziou

To cite this version:

Geneviève Gésan-Guiziou. Activités en Génie des procédés. Société Française de génie des Procédés,

Jun 2011, Rennes, France. �hal-01454263�

(2)

Activités en Génie des procédés

SFGP

7 Juin 2011, Rennes

G. Gésan-Guiziou

UMR 1253 STLO

Science et T echnologie du Lait et de l’Œuf Rennes

2

Organisation du STLO depuis 2008 …

www.rennes.inra.fr/stlo

(3)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Ressources humaines - Permanents

3 Corps Effectif 2010

DR • PR CR • MC IR IE AI TR AJT

Total ETP Corps Effectif 2011 DR • PR 1 • 1 CR • MC 1 • 1

IR 1

IE

AI 3

TR 1

AJT

Total 6,8 ETP

4 ETP Chercheurs

1 recrutement en 2009 1 HDR => 3 en 2010

→ Forte implication dans la formation initiale

(cours - 2200h Eq TD sur les 4 ans), création et coordination de master et spécialité ingénieurs)

Co-direction du laboratoire (>2009) - R. Jeantet → Animation de la cellule de partenariat - P. Schuck 2,8 ETP ITA

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Contexte général

.  40% de la surface membranaire des IAA

Opérations de séparation à membrane Séchage par atomisation

.  50% de l’extrait sec du lait Poudre . ≈ ¼ de la consommation énergétique de l’IL

Poudre Concentré Air Entrée

Chambre

Air Sortie Fines

Conduite peu maîtrisée: Prédiction impossible ! Maîtrise des caractéristiques des fractions difficile !

Pression Ecoulement tangentiel

Perméat

membrane

Rétentat

Préparation et diversification des ingrédients fonctionnels laitiers

(4)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Contexte général

Opérations de séparation à membrane Séchage par atomisation

5

Ecoulement tangentiel

Perméat

membrane

Rétentat

Transfert de solutés Transfert de solvant

Pression

Poudre Concentré Air Entrée

Chambre

Transfert de chaleur Transfert de matière (eau)

Propriétés des systèmes concentrés Performances des opérations

(productivité, fonctionnalités des produits, impacts environnementaux)

Sep.Purif. Technol., 2008, Dairy Sci. Technol., 2010, J. Membrane Sci., 2011

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière 1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)

Objectif Stratégie

Propriétés des systèmes concentrés

Echellemacroscopique (Echelle globale) Echelleméso-microscopique (Echelle locale)

Performances des opérations de concentration

(5)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Objectif

7 Comprendre les mécanismes responsables de la mise en place et des propriétés des structures générées Echelleméso-microscopique (Echelle locale)

Performances des opérations de concentration

Propriétés des systèmes concentrés

Stratégie

Echellemacroscopique (Echelle globale)

1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)

2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration

(caractérisation in situ; conditions anisotropes)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Objectif

3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés 4- Valider des modèles aux échelles locale

et globale (outils caractérisés et instrumentés)

Maîtriser et prédire la conduite de procédés

Stratégie

Performances des opérations de concentration

Propriétés des systèmes concentrés

Comprendre les mécanismes responsables de la mise en place et des propriétés des structures générées 1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)

2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration

(caractérisation in situ; conditions anisotropes)

Echelleméso-microscopique (Echelle locale) Echellemacroscopique (Echelle globale)

(6)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Approche pluridisciplinaire

Génie des Procédés Physico-chimie + Physique de la « matière molle » +

et multi-échelle

Objectif

9

Stratégie

Performances des opérations de concentration

Propriétés des systèmes concentrés

Echelleméso-microscopique (Echelle locale) Echellemacroscopique (Echelle globale)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

La micelle de caséine en cours de concentration

1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

Pourquoi ?

- Assemblage protéique majeur du lait bovin (80 % des protéines du lait) - Peu d’information sur le comportement de la micelle native en milieu concentré - Contributeur majeur au dépôt lors de la filtration de lait écrémé

0 20 40 60 80

0 5000 10000

Filtration time (s) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Fouling resistance Rf/Rm -LG transmission

Sep. Purif. Technol., 2008 J. Membrane Sci., 2011 stable

instable Performances de la microfiltration 0,1µm de lait écrémé

irréversible réversible Caractéristiques couches accumulées

des micelles

Fouling resistance Rf/Rm -LG transmission

0 20 40 60 80

0 5000 10000

Filtration time (s) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

(7)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

La micelle de caséine en cours de concentration

1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

11 Pourquoi ?

- Assemblage protéique majeur du lait bovin (80 % des protéines du lait) - Peu d’information sur le comportement de la micelle native en milieu concentré - Contributeur majeur au dépôt lors de la filtration de lait écrémé

Questions

- Quelles sont les interactions mises en jeu ?

- Quels sont les phénomènes qui régissent la transition de phase ?

- Quelle est l’organisation de la matière aux différentes échelles (méso- et microscopiques) ? Originalité

- Utilisation des outils et concepts de la physique de la matière molle à l’étude d’une structure supramoléculaire biologique hétérogène (structure controversée 50 ans)

11 BIA-Nantes

Stress osmotique

=> Quantification des interactions Préparation de dispersions très concentrées (C>500 g/L)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

La micelle de caséine en cours de concentration

Equation d'état et lois de comportement

10 100 1000

102 103 104 105 106

Osmotic pressure, (Pa)

Casein concentration, C (g/L)

Rheologie

 interactions

100 101 102 103 104 105

100 200 300 500

100 101 102 103 104

Relative viscosity, r

Casein concentration, C (g/L)

Elastic modulus, G' (Pa)

Liquide Gel

Liquide -> sphères dures polydisperses

Transition -> ~ empilement compact (f =0.7-0.9)

Gel -> déformation, compression de la micelle -> colloide “mou” et compressible

3 régimes de compression

Biophys.J., 2009; J.Chem.Phys., 2009

Apports

- Détermination de la transition liq-gel - Accès à (C) => Modélisation - Comportement générique

1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu

(8)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Écoulement tangentiel Pression

?

Caractérisation in situ d’un dépôt de filtration

13 2- Caractériser les structures générées au

sein de l’opération de concentration

Rayons X

Rayons X ∆P Pression Transmembranaire Spectrede diffusion

Détecteur

Membrane Filtration frontale

Résolution 50µm; proximité de la membrane : 100µm

Pourquoi ?

- Données quantitatives indispensables pour validation des modèles - Travaux dans ce domaine peu nombreux et parcellaires

Questions

- Quelles sont les cinétiques de structuration des couches ? - Quelle est l’organisation de la matière au sein de ces couches?

Originalité

- Couplage de micro-cellule de filtration frontale + diffusion de Rayons X - Suivi spatio-temporel

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

10 100 1000

102 103 104 105 106

Osmotic pressure, (Pa)

Casein concentration, C (g/L)

 interactions

Liquide Gel

Pression osmotique

280 µm

960 µm 280 µm

960 µm Profils de concentration à la paroi

Micelles de caséines Filtration de

micelles de caséines Ccas 130 g/L

Distance de la surface de la membrane

Caractérisation in situ d’un dépôt de filtration

par couplage de micro-cellule et rayons x

Apports

- Accès aux évolutions temporelles et spatiales de la concentration des micelles et de leur structure et organisation dans les couches accumulées à la membrane

- Méthodologie prometteuse => à améliorer / adapter en filtration tangentielle

=> à exploiter, en particulier pour la validation des modèles Langmuir, 2008

2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration

(9)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Pourquoi ?

- Pas de méthodes permettant de déterminer a priori les paramètres de séchage et les propriétés des poudres => nécessité d’essais complexes et coûteux

- Cause: Séchage non isenthalpe ( séchage d'un eau "pure" dans des conditions idéales)

Prédiction des paramètres du séchage

3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés

15 2

Air (entrée)

Lit fluidisé

Chambre

Cyclones

Poudre

0

2 Air (sortie) Air après

chauffage 1

Concentré

Séchage non isenthalpe 1

Causes :

• Pertes énergétiques

• Chaleur latente d’évaporation non constante mesurables

L’eau du produit est ‘liée’ aux constituants à des degrés variables

 Entraînement nécessite un surcroît d’énergie

 Diminution des performances de séchage (écart à l’isenthalpe)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Question

- Comment évaluer le surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison des molécules d’eau/ matière ?

- Comment prédire les paramètres de séchage et les caractéristiques du produit ? Difficulté

- Complexité de la technologie

- Restrictions d’accès et de mesure du séchage d’une gouttelette dans la chambre Originalité

- Combiner bilans matière / énergie à 2 échelles:

Echelle globale : séchage par désorption + « boîte noire »

=> paramètres du séchage

Echelle locale : Reaction Engineering Approach (REA)

=> paramètres du produit (température et humidité finale de la poudre)

Prédiction des paramètres du séchage

3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés

(10)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Prédiction des paramètres liés au

procédé (ex: T air après chauffage) (1-5% sur 30 produits et tours différents)

Prédiction des paramètres liés au produit (ex: teneur en eau et

température de la poudre) 0

0,2 0,4 0,6 0,8 1

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

X-Xb (kg d'eau /kg matière sèche) ΔEvEvb

Drying Technol. 2011

Prédiction des paramètres du séchage

3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés

Dév. d’une méthode de désorption dynamique par zéodratation

1 2 3 4 5 6 7

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 Temps (h)

Eau désorbée(mg)

1 2 3 4 5 6 7

1 2 3 4 5 6 7

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 Temps (h)

Eau désorbée(mg) Eau (cinétique constante)

Concentré Surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison eau/ matière

+ Bilans matières et d’énergie (chambre « boîte noire »)

DE

J. Food Eng. 2009

Echelle locale (REA)

Energie d’activation Paramètres caractéristiques de

l’opération (capacité évaporatoire) Echelle globale

(désorption)

CAPTEUR HR (%) –(°C) CONCENTRE H2O

17

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

X-Xb (kg d'eau /kg matière sèche) ΔEvEvb

Prédiction des paramètres du séchage

3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés

Dév. d’une méthode de désorption dynamique par zéodratation

1 2 3 4 5 6 7

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 Temps (h)

Eau désorbée(mg)

1 2 3 4 5 6 7

1 2 3 4 5 6 7

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 Temps (h)

Eau désorbée(mg) Eau (cinétique constante)

Concentré Surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison eau/ matière

+ Bilans matières et d’énergie (chambre « boîte noire »)

DE

Echelle locale (REA)

Energie d’activation Paramètres caractéristiques de

l’opération (capacité évaporatoire) Echelle globale

(désorption)

CAPTEUR HR (%) –(°C)

CONCENTRE H2O

Apports

- Outil d’aide à la détermination des paramètres de séchage par atomisation de matrices laitières voire non laitières : Logiciel SD2P : Spray Drying Parameters Simulation & Determination - Couplage d’approches prometteuses => validation de la prédiction des paramètres liés au produit

(11)

2006 2007 2008 2009 2010

19

International National

Industriels

Thèse A. Mimouni Thèse A. Jimenez

BBA Thèse ML. Vignolles

L Thèse P Zhu

S Thèse M Van Audenhaege

Thèse G Gernigon Poudres 3 Post doc O Syll

ANR ALIA - Reactive Powder ANR PNRA– Ecoprom (coordination)

/ Smart Drying

Lactofer α-Lactalbumine

Régional

Projets & Financement

Thèse P Qu

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Plateforme expérimentale de recherche / lait et dérivés qui fait partie de l’UMR STLO

Opérations technologiques de l’industrie laitière

Différentes matières premières : lait, babeurre, colostrum, …

A l’échelle pilote (diversité et flexibilité des équipements)

La Plateforme LAIT

Fractionnement par membranes

Traitement thermique Technologie

fromagère Séchage

Localisation sur le même site

(12)

Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière

Positionnement de la Plateforme LAIT/ installations

INRA Poligny

Mini-fromagerie expérimentale

INRA Jouy

Fromagerie P2

INRA Aurillac

Unité de Recherches fromagères

ENILIA/ ENSMIC Surgères

Formation / Développement

CETAA

Formation Développement

BIONOV

Séchage

Actilait

Centre technique

En Europe: plateformes du Nizo (Pays-bas) et de Moorepark (Irlande):

« mini-usines » orientées développement / transfert

21

22

• Microfiltration (5 pilots)

– Mineral membranes /organic – Pore diameter: 0.1 µm - 12 µm – Membrane area de 0.24 m² - 4.6 m² – Capacity : 50 L - 2000 L et +

Dairy Technology Platform–

MF equipments

Pilot ( S 0.24 m², Vm 4.5 L ) Pilot ( S 4.6 m², Vm 52 L) MF Pilot equipped with sensors, gauges

Real data monitoring and storing by a computer

(13)

Spray Dryer MOBILE MINOR

TM

The Bionov MSD and the Spray Dryer MOBILE MINOR

TM

are or will be equipped of a lot of sensors in all the process lines

 Air : T°C, Hygrometry, HR, HA, Air flow rate, ...

 Product : Temperature, Masse flow rate, Viscosity (Extraction Pump Intensity)

 To understand / follow the water transfer of the droplet to the air during spray drying in relation to the biochemical composition

Materials

B I O N O V

Pilot workshop : Research and development for evaporation / drying

«MSD type» drying tower 80 kg of water.h

-1

Two stage falling film vacuum evaporator at 300 kg of water.h

-1

Materials

(14)

 To understand / follow the triple effect (temperature, RTD and concentration) on the physico-chemical qualities of the dairy concentrate.

Materials

Pilot workshop : Research and development for vacuum

evaporation

One stage falling film vacuum evaporator at 50 kg of water.h

-1

Vacuum evaporator (GEA-PE)

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