HAL Id: hal-01454263
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Activités en Génie des procédés
Geneviève Gésan-Guiziou
To cite this version:
Geneviève Gésan-Guiziou. Activités en Génie des procédés. Société Française de génie des Procédés,
Jun 2011, Rennes, France. �hal-01454263�
Activités en Génie des procédés
SFGP
7 Juin 2011, Rennes
G. Gésan-Guiziou
UMR 1253 STLO
Science et T echnologie du Lait et de l’Œuf Rennes
2
Organisation du STLO depuis 2008 …
www.rennes.inra.fr/stlo
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Ressources humaines - Permanents
3 Corps Effectif 2010
DR • PR CR • MC IR IE AI TR AJT
Total ETP Corps Effectif 2011 DR • PR 1 • 1 CR • MC 1 • 1
IR 1
IE
AI 3
TR 1
AJT
Total 6,8 ETP
4 ETP Chercheurs
1 recrutement en 2009 1 HDR => 3 en 2010
→ Forte implication dans la formation initiale
(cours - 2200h Eq TD sur les 4 ans), création et coordination de master et spécialité ingénieurs)
→Co-direction du laboratoire (>2009) - R. Jeantet → Animation de la cellule de partenariat - P. Schuck 2,8 ETP ITA
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Contexte général
. 40% de la surface membranaire des IAA
Opérations de séparation à membrane Séchage par atomisation
. 50% de l’extrait sec du lait Poudre . ≈ ¼ de la consommation énergétique de l’IL
Poudre Concentré Air Entrée
Chambre
Air Sortie Fines
Conduite peu maîtrisée: Prédiction impossible ! Maîtrise des caractéristiques des fractions difficile !
Pression Ecoulement tangentiel
Perméat
membrane
Rétentat
Préparation et diversification des ingrédients fonctionnels laitiers
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Contexte général
Opérations de séparation à membrane Séchage par atomisation
5
Ecoulement tangentiel
Perméat
membrane
Rétentat
Transfert de solutés Transfert de solvant
Pression
Poudre Concentré Air Entrée
Chambre
Transfert de chaleur Transfert de matière (eau)
Propriétés des systèmes concentrés Performances des opérations
(productivité, fonctionnalités des produits, impacts environnementaux)
Sep.Purif. Technol., 2008, Dairy Sci. Technol., 2010, J. Membrane Sci., 2011
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière 1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)
Objectif Stratégie
Propriétés des systèmes concentrés
Echellemacroscopique (Echelle globale) Echelleméso-microscopique (Echelle locale)
Performances des opérations de concentration
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Objectif
7 Comprendre les mécanismes responsables de la mise en place et des propriétés des structures générées Echelleméso-microscopique (Echelle locale)
Performances des opérations de concentration
Propriétés des systèmes concentrés
Stratégie
Echellemacroscopique (Echelle globale)
1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)
2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration
(caractérisation in situ; conditions anisotropes)
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Objectif
3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés 4- Valider des modèles aux échelles locale
et globale (outils caractérisés et instrumentés)
Maîtriser et prédire la conduite de procédés
Stratégie
Performances des opérations de concentration
Propriétés des systèmes concentrés
Comprendre les mécanismes responsables de la mise en place et des propriétés des structures générées 1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
(caractérisation hors procédé et conditions isotropes)
2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration
(caractérisation in situ; conditions anisotropes)
Echelleméso-microscopique (Echelle locale) Echellemacroscopique (Echelle globale)
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Approche pluridisciplinaire
Génie des Procédés Physico-chimie + Physique de la « matière molle » +
et multi-échelle
Objectif
9
Stratégie
Performances des opérations de concentration
Propriétés des systèmes concentrés
Echelleméso-microscopique (Echelle locale) Echellemacroscopique (Echelle globale)
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
La micelle de caséine en cours de concentration
1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
Pourquoi ?
- Assemblage protéique majeur du lait bovin (80 % des protéines du lait) - Peu d’information sur le comportement de la micelle native en milieu concentré - Contributeur majeur au dépôt lors de la filtration de lait écrémé
0 20 40 60 80
0 5000 10000
Filtration time (s) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Fouling resistance Rf/Rm -LG transmission
Sep. Purif. Technol., 2008 J. Membrane Sci., 2011 stable
instable Performances de la microfiltration 0,1µm de lait écrémé
irréversible réversible Caractéristiques couches accumulées
des micelles
Fouling resistance Rf/Rm -LG transmission
0 20 40 60 80
0 5000 10000
Filtration time (s) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
La micelle de caséine en cours de concentration
1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
11 Pourquoi ?
- Assemblage protéique majeur du lait bovin (80 % des protéines du lait) - Peu d’information sur le comportement de la micelle native en milieu concentré - Contributeur majeur au dépôt lors de la filtration de lait écrémé
Questions
- Quelles sont les interactions mises en jeu ?
- Quels sont les phénomènes qui régissent la transition de phase ?
- Quelle est l’organisation de la matière aux différentes échelles (méso- et microscopiques) ? Originalité
- Utilisation des outils et concepts de la physique de la matière molle à l’étude d’une structure supramoléculaire biologique hétérogène (structure controversée 50 ans)
11 BIA-Nantes
Stress osmotique
=> Quantification des interactions Préparation de dispersions très concentrées (C>500 g/L)
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
La micelle de caséine en cours de concentration
Equation d'état et lois de comportement
10 100 1000
102 103 104 105 106
Osmotic pressure, (Pa)
Casein concentration, C (g/L)
Rheologie
interactions
100 101 102 103 104 105
100 200 300 500
100 101 102 103 104
Relative viscosity, r
Casein concentration, C (g/L)
Elastic modulus, G' (Pa)
Liquide Gel
Liquide -> sphères dures polydisperses
Transition -> ~ empilement compact (f =0.7-0.9)
Gel -> déformation, compression de la micelle -> colloide “mou” et compressible
3 régimes de compression
Biophys.J., 2009; J.Chem.Phys., 2009
Apports
- Détermination de la transition liq-gel - Accès à (C) => Modélisation - Comportement générique
1- Caractériser les systèmes concentrés et les interactions colloïdales mises en jeu
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Écoulement tangentiel Pression
?
Caractérisation in situ d’un dépôt de filtration
13 2- Caractériser les structures générées au
sein de l’opération de concentration
Rayons X
Rayons X ∆P Pression Transmembranaire Spectrede diffusion
Détecteur
Membrane Filtration frontale
Résolution 50µm; proximité de la membrane : 100µm
Pourquoi ?
- Données quantitatives indispensables pour validation des modèles - Travaux dans ce domaine peu nombreux et parcellaires
Questions
- Quelles sont les cinétiques de structuration des couches ? - Quelle est l’organisation de la matière au sein de ces couches?
Originalité
- Couplage de micro-cellule de filtration frontale + diffusion de Rayons X - Suivi spatio-temporel
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
10 100 1000
102 103 104 105 106
Osmotic pressure, (Pa)
Casein concentration, C (g/L)
interactions
Liquide Gel
Pression osmotique
280 µm
960 µm 280 µm
960 µm Profils de concentration à la paroi
Micelles de caséines Filtration de
micelles de caséines Ccas 130 g/L
Distance de la surface de la membrane
Caractérisation in situ d’un dépôt de filtration
par couplage de micro-cellule et rayons x
Apports
- Accès aux évolutions temporelles et spatiales de la concentration des micelles et de leur structure et organisation dans les couches accumulées à la membrane
- Méthodologie prometteuse => à améliorer / adapter en filtration tangentielle
=> à exploiter, en particulier pour la validation des modèles Langmuir, 2008
2- Caractériser les structures générées au sein de l’opération de concentration
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Pourquoi ?
- Pas de méthodes permettant de déterminer a priori les paramètres de séchage et les propriétés des poudres => nécessité d’essais complexes et coûteux
- Cause: Séchage non isenthalpe ( séchage d'un eau "pure" dans des conditions idéales)
Prédiction des paramètres du séchage
3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés
15 2
Air (entrée)
Lit fluidisé
Chambre
Cyclones
Poudre
0
2 Air (sortie) Air après
chauffage 1
Concentré
Séchage non isenthalpe 1
Causes :
• Pertes énergétiques
• Chaleur latente d’évaporation non constante mesurables
L’eau du produit est ‘liée’ aux constituants à des degrés variables
Entraînement nécessite un surcroît d’énergie
Diminution des performances de séchage (écart à l’isenthalpe)
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Question
- Comment évaluer le surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison des molécules d’eau/ matière ?
- Comment prédire les paramètres de séchage et les caractéristiques du produit ? Difficulté
- Complexité de la technologie
- Restrictions d’accès et de mesure du séchage d’une gouttelette dans la chambre Originalité
- Combiner bilans matière / énergie à 2 échelles:
Echelle globale : séchage par désorption + « boîte noire »
=> paramètres du séchage
Echelle locale : Reaction Engineering Approach (REA)
=> paramètres du produit (température et humidité finale de la poudre)
Prédiction des paramètres du séchage
3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière Prédiction des paramètres liés au
procédé (ex: T air après chauffage) (1-5% sur 30 produits et tours différents)
Prédiction des paramètres liés au produit (ex: teneur en eau et
température de la poudre) 0
0,2 0,4 0,6 0,8 1
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
X-Xb (kg d'eau /kg matière sèche) ΔEv/ΔEvb
Drying Technol. 2011
Prédiction des paramètres du séchage
3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés
Dév. d’une méthode de désorption dynamique par zéodratation
1 2 3 4 5 6 7
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 Temps (h)
Eau désorbée(mg)
1 2 3 4 5 6 7
1 2 3 4 5 6 7
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 Temps (h)
Eau désorbée(mg) Eau (cinétique constante)
Concentré Surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison eau/ matière
+ Bilans matières et d’énergie (chambre « boîte noire »)
DE
J. Food Eng. 2009
Echelle locale (REA)
Energie d’activation Paramètres caractéristiques de
l’opération (capacité évaporatoire) Echelle globale
(désorption)
CAPTEUR HR (%) –(°C) CONCENTRE H2O
17
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
X-Xb (kg d'eau /kg matière sèche) ΔEv/ΔEvb
Prédiction des paramètres du séchage
3- Adapter / Définir des modèles de prédiction des performances intégrant les propriétés des systèmes concentrés
Dév. d’une méthode de désorption dynamique par zéodratation
1 2 3 4 5 6 7
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 Temps (h)
Eau désorbée(mg)
1 2 3 4 5 6 7
1 2 3 4 5 6 7
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 0 5 10 15 20 25 30 35 40
0 Temps (h)
Eau désorbée(mg) Eau (cinétique constante)
Concentré Surcroît d’énergie latente à apporter pour compenser la liaison eau/ matière
+ Bilans matières et d’énergie (chambre « boîte noire »)
DE
Echelle locale (REA)
Energie d’activation Paramètres caractéristiques de
l’opération (capacité évaporatoire) Echelle globale
(désorption)
CAPTEUR HR (%) –(°C)
CONCENTRE H2O
Apports
- Outil d’aide à la détermination des paramètres de séchage par atomisation de matrices laitières voire non laitières : Logiciel SD2P : Spray Drying Parameters Simulation & Determination - Couplage d’approches prometteuses => validation de la prédiction des paramètres liés au produit
2006 2007 2008 2009 2010
19International National
Industriels
Thèse A. Mimouni Thèse A. Jimenez
BBA Thèse ML. Vignolles
L Thèse P Zhu
S Thèse M Van Audenhaege
Thèse G Gernigon Poudres 3 Post doc O Syll
ANR ALIA - Reactive Powder ANR PNRA– Ecoprom (coordination)
/ Smart Drying
Lactofer α-Lactalbumine
Régional
Projets & Financement
Thèse P Qu
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
•
Plateforme expérimentale de recherche / lait et dérivés qui fait partie de l’UMR STLO
•
Opérations technologiques de l’industrie laitière
•
Différentes matières premières : lait, babeurre, colostrum, …
•
A l’échelle pilote (diversité et flexibilité des équipements)
La Plateforme LAIT
Fractionnement par membranes
Traitement thermique Technologie
fromagère Séchage
Localisation sur le même site
Transfert et Interactions dans les Procédés de l’Industrie Laitière
Positionnement de la Plateforme LAIT/ installations
INRA Poligny
Mini-fromagerie expérimentale
INRA Jouy
Fromagerie P2
INRA Aurillac
Unité de Recherches fromagères
ENILIA/ ENSMIC Surgères
Formation / Développement
CETAA
Formation Développement
BIONOV
Séchage
Actilait
Centre technique
En Europe: plateformes du Nizo (Pays-bas) et de Moorepark (Irlande):
« mini-usines » orientées développement / transfert
21
22
• Microfiltration (5 pilots)
– Mineral membranes /organic – Pore diameter: 0.1 µm - 12 µm – Membrane area de 0.24 m² - 4.6 m² – Capacity : 50 L - 2000 L et +
Dairy Technology Platform–
MF equipmentsPilot ( S 0.24 m², Vm 4.5 L ) Pilot ( S 4.6 m², Vm 52 L) MF Pilot equipped with sensors, gauges
Real data monitoring and storing by a computer