Formation et reversion des zones de Guinier-Preston

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Submitted on 1 Jan 1962

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Formation et reversion des zones de Guinier-Preston

Alberto F. Bonfiglioli

To cite this version:

Alberto F. Bonfiglioli. Formation et reversion des zones de Guinier-Preston. J. Phys. Radium, 1962,

23 (10), pp.817-819. �10.1051/jphysrad:019620023010081700�. �jpa-00236685�

817.

FORMATION ET REVERSION DES ZONES DE GUINIER-PRESTON Par ALBERTO F. BONFIGLIOLI (*),

Service de Physique ^{des Solides,} Faculté des Sciences, Orsay (Seine-et-Oise), ^France.

Résumé.

On rapporte quelques résultats obtenus par diffusion centrale des rayons X dans le cas d’alliages ^{Al-Zn et} Al-Ag.

On montre que la courbe de diffusion, typique ^{des zones} G.-P. dans ces alliages, prend ^{sa forme} caractéristique ^{dès les} premiers ^{stades de} la formation des _{zones, à} basse température (2014 ^{40 °C} environ). Bien que les intensités mesurées soient faibles ^et empêchent ^{de tirer des} renseignements quantitatifs valables, les faits observés font penser ^{à une} structure complexe ^{des zones.}

On présente ^aussi quelques résultats obtenus sur un alliage ^{Al 20} % ^Zn pendant ^{la réversion.}

Abstract.

Some results obtained for Al-Zn and Al-Ag alloys by ^small angle scattering ^of X-rays, ^are reported.

The scattering curve, typical ^{of G.-P. zones in these} alloys, has its characteristic form right

from the first stages of the formation of the zones, at low temperature (from

⁴⁰ °C). Though

the measured intensities are too weak to allow quantitative deductions to be made, the observed facts point ^{to a} complex structure of the zones.

Some results on Al 20 % ^Zn alloys during ^{reversion are also} presented.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM TOME 23, ^OCTOBRE 1962,

A présent ^{on a} définitivement admis _que l’appa-

rition d’une deuxième phase dans certaines solu- tions solides sursaturées

^en particulier, ^{dans des} alliages ^{riches en aluminium de} zinc, et d’argent - correspond ^{à deux} processus différents. Du point

de vue structural, ^ces processus ^sont caractérisés l’un par la présence ^{des zones de} Guinier-Preston,

cohérentes ^avec la matrice, ^{et l’autre} par ^un pré- cipité ayant ^sa propre ^structure cristalline. Bien que les différents auteurs soient d’accord sur la structure du précipité formé, ^{la structure des zones}

de Guinier-Preston ^{est encore en} discussion [1, 2, 3, 4, 5].

Pour essayer d’éclaircir cette question ^nous

avons commencé ^{à étudier au} moyen de la diffusion centrale des rayons X ^les alliages ^{Al-Zn et} Al-Ag,

dans différentes conditions, ^sans accepter a priori,

aucun modèle de structure. Nous n.’allons présenter maintenant que des ^résultats préliminaires, ^bien

loin _encore de résoudre ^la question.

Nous avons voulu d’abord observer la formation des zones dès les premiers stades. Pour ce faire, ^un

échantillon d’A110 % ^{Zn et un autre d’Al 20} % Ag,

ont été trempés, après homogénéisation, ^{dans une ,}

solution de chlorure de calcium à-50 oC, ^{et trans-}

férés ensuite immédiatement dans l’azote liquide.

Pour obtenir les courbes de diffusion, ^{nous nous}

sommes servis d’un goniomètre ^à compteur ^sur lequel ^{on a} placé ^une chambre que l’on ^a construite

et mise au point ^en collaboration avec 0. Testard du Centre d’Études Nucléaires de Saclay [6]. ^Cette

chambre ^nous permet de maintenir l’échantillon à

une température ^fixe comprise ^{entre - 189 °C et}

+ 100 OC, pendant ^les expériences. ^{Ainsi les}

1 (*) ^Adresse permanente, ^Comisiôn Nacional de Energ1a Atômica, Buenos-Aires (Argentine).

mesures ont été faites à

100 OC, ^{et aucune évo-}

lution n’a été perçue pour des températures ^infé-

rieures à - 50 °C. Les résultats ^sont reportés ( fig.1 ^et 2). On voit que, même dès l’apparition ^de

FIG. 1.

la diffusion, ^{celle-ci est du} type ^{« en anneau carac-} téristique ^{de ces} alliages ^{à zones} de Guinier-Preston.

Si ^on admet que la forme de la courbe de dif- fusion ^est due à des corrélations entre les zones

düfusantes, ^on peut déterminer, ^très grossièrement,

une distance fréquemment ^{réalisée entre les zones}

par une relation du type Bragg. Cette distance aug- mente avec le vieillissement comme on peut ^voir tableau ^1. Or, ^{à ce stade on} peut difl’icilernént penser que certaines zones croissent au dépend ^des

autres, ^comme la variation observée de la distance de Bragg ^{le laisse} prévoir. ^Il semblerait plutôt que

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:019620023010081700

818

la forme de la courbe de diffusion est due à une

structure interne des ^zones.

I’’IG. 2.

TABLEAU 1

Par ailleurs, nous avons étudié les mêmes alliages quand ^le phénomène ^a complètement ^évolué (20 jours ^de vieillissement à la température ^am- biante). ^Ici nous avons cherché à décrire les zones

dans les alliages par ^un modèle simple ^{à deux}

densités électroniques ; c’est-à-dire, ^des globules ^de

FIG. 3.

densité électronique ^uniforme pl, ^au sein d’un milieu de densité électronique uniforme aussi _p..

Pour voir si ceci est possible, d’après ^Luzzati

et al. [7], nous avons représentés la fonction jn(s) s3

en fonction de s3 où i.(S) ^{est une intensité} normée, qui dans les conditions de collimations linéaire et

infinie ne dépend que des variations de densité élec-

tronique ^dans l’échantillon ; s ^{a la} signification

habituelle (s ^{= 2 sin} 6/X). ^{Dans le cas des} parti-

cules globulaires ^{à densité} électronique uniforme,

et pour des valeurs assez grandes de s, ^{cette courbe}

doit être une droite parallèle ^{à l’axe} S3, ^avec

FIG. 4.

FIG. 5.

819

quelques oscillations superposées. L’ordonnée à

l’origine est, ^{dans ce cas}

où (SIV) ^{est le} rapport surface-volume ^{des zones} d,iffusantes, ^{ce est le} rapport ^entre le nombre d’élec- trons dans les zones et le nombre total d’électrons dans la solution solide, et Ç est, ^en premier appro-

ximation, ^{le volume} spécifique électronique ^du

métal soluté.

Or, ^ces graphiques ^nous donnent des résultats nettement différents pour les alliages ^{Al Zn et}

Al Ag. ^Cette différence a déjà ^été observée par Gerold et Baur et Gerold [4], [8], ^d’une façon

semblable. Les résultats sont reportés (fige ^{3 et} 4).

Dans l’alliage ^Al Ag la forme de la courbe montre

qu’un ^modèle simple ^à deux densités électroniques

ne peut ^être accepté. ^On trouve, donc, ^{une confir-}

mation de notre interprétation ^{des courbes à basse} température. ^{Dans l’AI} Zn, par contre, ^{le modèle} est, ^en principe, applicable, ^mais l’expérience ^est

moins probante que pour l’AI Ag. ^En effet, ^des

zones avec une distribution de densité électronique

en forme de créneau (type ^{de modèle} proposé par Walker et Gunier [2] pour les ^zones dans l’Al Ag

donneraient des résultats semblables. Malheu- reusement, ^nous n’avons pu répéter ^{la même ana-} lyse ^{sur les} courbes obtenues à basse température,

étant donné les faibles intensités mesurées.

Nous avons fait d’autre part, quelques ^mesures

à la température ^{ambiante sur un} alliage ^A120 %Zn pendant la réversion en collaboration avec

H. Herman. Les résultats sont présentés (fig. 5)

mais actuellement nous ne sommes pas ^{en mesure} de donner une interprétation par ^un modèle de structure.

Je remercie M. le Pr A. Guinier qui ^{m’a donné}

l’idée de ce travail et constamment guidé par

ses conseils. Je remercie aussi Mme M. Lambert pour ^son soutien efficace, ^{et M. V. Luzzati}

et le Dr R. W. Cahn _{pour leur} suggestion ^{et leur}

intérêt.

Ce travail a été possible grâce ^à l’appui ^de l’Agence Internationale de l’Énergie Atomique ^et

de la Comision Nacional de Energia ^Atômica (Argentine).

BIBLIOGRAPHIE [1] ^GUINIER (A.), ^J. Physique Rad., 1942, 8, 124.

[2] WALKER (C. B.) et GUINIER (A.), ^Acta Met., 1953, 1, 568.

[3] ^WEBB (M. B.), ^Acta Met., 1959, 7, ^747.

[4] ^GEROLD (V.), Physica ^Status Solidi, 1961, 1, ^37.

[5] ^FREISE (E. J.), ^KELLY (A.) et NICHOLSON (R. B.),

Acta Met., 1961, 9, ^250.

[6] ^TESTARD (O.) et BONFIGLIOLI (A.), ^à publier.

[7] ^LUZZATI (V.), ^WITZ (J.) ^et NICOLAIEFF (A.), ^J. Mol.

Biol., 1961, 3, ^367.

[8] ^BAUR (R.) ^{et GEROLD} (V.), ^Acta Met., 1962, 10, ^637.

ÉTUDE DE LA PRÉ-PRÉCIPITATION DANS UN ALLIAGE Al-Zn A 30 % ^{DE Zn} Par RENÉ GRAF,

ONERA, Chatillon-sous-Bagneux, Seine, ^France.

Résumé.

L’alliage trempé ^et vieilli à basse température (0 ^{à 100} °C) ^{ou revenu} pendant ^des temps ^{courts à} température plus ^élevée (150 ^{à 200} °C) ^{donne des anneaux} de diffusion centrale.

En même temps, ^{on observe sur les} diagrammes Debye-Scherrer ^des raies satellites (side bands),

dont l’écart avec la raie de la solution solide correspond ^au rayon de l’anneau.

Ces phénomènes ^sont attribuables à l’existence de zones de pré-précipitation ^{de forme} sphérique.

Au cours du revenu entre 150 et 250 °C on observe ^la précipitation ^d’une phase transitoire, qui ^est

une solution solide CFC riche ^en Zn, ^{sous forme de} plaquettes ^en épitaxie ^{sur les} plans (111) ^{de la}

matrice.

Abstract.

The quenched alloy, aged ^{at low} temperature (from ^{0 to 100} °C) ^{or annealed} during

very ^short times at higher temperature (from ^{150 to 200} °C) gives ^small angle scattering rings.

Side bands are also observed on Debye-Scherrer patterns, ^the deviation with the solid solution line is in agreement ^{with the radius of the} ring.

These effects are due to spherical pre-precipitation ^zones. During ^the annealing ^between

150 °C and 250 °C, ^{one observes the} precipitation ^{of an} intermediate phase ^{which is a} F. C. C. solid solution rich in Zn, appearing ^as epitaxial platelets ^{on the} (111) planes ^{of the matrix.}

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ^{ET LE RADIUM}

^TOME 23, ^OCTOBRE 1962,

L’alliage ^{Al-Zn à 30} % ^{de Zn en} poids ^{a été}

examiné dans le cadre d’une étude systématique

des alliages binaires Al-Zn [1], [2]. ^Comme l’alliage

à 10 % ^de Zn, ^{il est} situé dans une zone de concen-

tration pour laquelle, ^{dans les} conditions d’équi-

libre, ^{une solution} solide CFC stable à haute tempé-