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Microscopie à résonance magnétique detectée mécaniquement

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(1)Microscopie à résonance magnétique detectée mécaniquement Olivier Klein. To cite this version: Olivier Klein. Microscopie à résonance magnétique detectée mécaniquement. Matière Condensée [cond-mat]. Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2004. �tel-00006836�. HAL Id: tel-00006836 https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00006836 Submitted on 8 Sep 2004. HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of scientific research documents, whether they are published or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.. L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés..

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(189) —™˜bš ›œŸž.  ¢¡¤£x›. A ce jour, j’ai abord´e trois th`emes de recherche relativement distincts au cours de ma carri`ere scientifique. Cela a d´ebut´e en 1988 par une th`ese a` l’Universit´e de Californie a` Los Angeles portant sur les propri´et´es ´electrodynamiques des supraconducteurs. Mon parcours s’est ensuite poursuivi en 1993 par un stage postdoctoral au Massachusetts Institute of Technology dans le domaine des transistors a` un ´electron. Depuis 1996, je m`ene au CEA un projet de d´etection m´ecanique de la r´esonance magn´etique. Cette th´ematique fait actuellement l’objet d’une comp´etition forcen´ee sur le plan international, dont le dessein est de d´etecter la r´esonance d’un spin individuel. Le contenu scientifique de ce m´emoire d’habilitation traite uniquement de ma contribution sur ce dernier sujet. Apr`es une premi`ere partie consacr´ee a` mon parcours scientifique, ce m´emoire comporte trois chapitres sur la microscopie a` r´esonance magn´etique. Un premier chapitre rappelant les principes de la m´ethode, un deuxi`eme chapitre appliqu´e aux syst`emes paramagn´etiques et un troisi`eme chapitre portant sur les couches minces ferromagn´etiques. Enfin l’´evolution de ces travaux vers des multicouches conductrices nous am`ene a` consid´erer le terme de transport dans la relaxation. Cette nouvelle physique sera ´evoqu´ee dans un paragraphe de perspective. L’esprit de ce manuscrit est de faire une synth`ese et une analyse critique du projet scientifique en l’illustrant par des donn´ees exp´erimentales originales. J’ai joint a` l’appendice cinq articles aff´erents a` ces travaux. Ils offrent une information compl´ementaire qui est souvent n´ecessaire a` la compr´ehension des th`emes abord´es..

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(191) ¯b°²±¢³x´. µ™´¶. ·. °¹¸ƒº¼´b » ½!´¶. 1 Parcours scientifique 1.1 Facteurs de coh´erence . . . . . . 1.2 Transistor a` un ´electron . . . . 1.3 Microscopie a` force magn´etique 1.4 Responsabilit´e p´edagogique . .. 17 . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. 2 Principes 2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Historique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Faits marquants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.3 Les acteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Principes de la d´etection m´ecanique de la r´esonance magn´etique 2.2.1 Le couplage sonde-´echantillon . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 D´eformation m´ecanique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Optimisation du signal, loi d’´echelle . . . . . . . . . . . . 2.2.4 Mesure des propri´et´es m´ecaniques du levier . . . . . . . . ´ 2.3 Etude compar´ee de la sensibilit´e : levier vs. micro-bobine . . . . ´ 3 Etude de syst`emes paramagn´etiques 3.1 Introduction . . . . . . . . . . . 3.2 Dispositif exp´erimental . . . . . 3.3 Mesure de la relaxation . . . . . 3.4 Conclusion . . . . . . . . . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. ¾Z¿ ¾À ¾Á ¾. 23 . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. Â8à Â8Ã Â Ä Â Ä Â8Å Â8Å Â)Æ Â¿ Â)Á Ã)À. 43 . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. ´ 4 Etude des syst`emes ferromagn´etiques 4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 Spectre de r´esonance en aimantation perpendiculaire 4.3 Mesures de relaxation ferromagn´etique . . . . . . . . 4.3.1 D´ependance en fr´equence de la largeur de raie 4.3.2 Modulation haute fr´equence . . . . . . . . . . 4.3.3 Mesure quantitative de ∆Mz (`) . . . . . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. . . . .. Ä/à Ä/à Ä/Å Ä+Æ. 47 . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. . . . . . .. ÄT¿ Å)Ç Å Ä Å8Å Å¿ ÆZ¾. 5 Conclusion et perspectives 65 5.1 Microscope cryog´enique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Æ+Å 5.2 Injection de spins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Æ+Å 5.3 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Æ8À.

(192) ÈÉ. Õ@֎אØZ×ÙMڔÛ\Ö٠זÜ. Ê]ËNÌÍÎeÏÎÐEÑqˀÊÒ,ÎK Ó ÔÎÐ.

(193) Ý. ç. ޤߟà¤áMâäã!å. æ. ߟãeèêéìëíã î. îïèäáxåñðâƒáò. óôëõå. Ce chapitre reprend en d´etail mon parcours scientifique en suivant un ordre chronologique. Je pr´esenterai d’abord mon sujet de th`ese, suivi de mon stage postdoctoral. Enfin, une section sera d´evou´ee a` la microscopie a` force magn´etique. Cette th´ematique a servi de base au d´eveloppement de la microscopie a` r´esonance magn´etique. öø÷ùö. . ú"û üTý€þ@ÿ. vþ.  

(194)  ü. þ. þ. 4üVþ. Le pic de Hebel et Slichter [24] observ´e en R´esonance Magn´etique Nucl´eaire (RMN) est reconnu comme la preuve exp´erimentale de l’existence des paires de Cooper dans l’´etat supraconducteur. Ce pic est une illustration dramatique des effets de coh´erence o` u le comportement qualitatif de la fonction r´eponse a` une excitation ext´erieure refl`ete la sym´etrie du couplage entre les ´electrons [72]. Les facteurs de coh´erence sont un concept g´en´eral a` toute brisure de sym´etrie du bain ´electronique, que ce soit pour la supraconductivit´e, les ondes de densit´e de charge ou les ondes de densit´e de spin. Pour ma th`ese, j’ai mesur´e les propri´et´es ´electrodynamiques des supraconducteurs dans la bande hyperfr´equence de 10 a` 100GHz. Dans les supraconducteurs conventionnels, un pic apparaˆıt dans la d´ependance en temp´erature de la conductivit´e optique lorsque l’´energie des photons est inf´erieure au gap. En d´eveloppant une nouvelle technique exp´erimentale, j’ai mesur´e pour la premi`ere fois le pic de coh´erence de la conductivit´e qui est analogue a` celui attendu en RMN. L’explication en est simple : comme tout tenseur impair par inversion temporelle (la sym´etrie de l’´etat BCS), l’absorption micro-onde b´en´eficie d’un effet de coh´erence constructive qui augmente l’absorption apparente en-dessous de Tc , en comp´etition directe avec la diminution du nombre de quasiparticules lorsque la temp´erature diminue. Ceci donne lieu a` un pic. Ces principes ont ´et´e ensuite appliqu´es a` l’´etude des supraconducteurs conventionnels : le Nb et le Pb [41]. Nous avons montr´e que la forme et la hauteur du pic r´ev`elent une information fine sur la nature du couplage responsable de la transition de phase. Pour en savoir plus, le lecteur est invit´e a` lire l’article en r´ef´erence [41] r´esumant mes travaux a` ce sujet. Ensuite j’ai d´evelopp´e un mod`ele th´eorique pour les compos´es anisotropes [37] afin d’anticiper mes observations sur les supraconducteurs organiques aux propri´et´es de transport quasi-bi-dimensionnelles dans l’´etat normal. Puis je les ai mesur´ees dans diff´erentes orientations cristallographiques afin de voir l’influence de l’anisotropie sur la supraconductivit´e [38]. Ensuite, je me suis int´eress´e aux full´er`enes dop´es par des alcalins, une nouvelle classe de compos´es organiques avec des Tc s ´elev´ees. Enfin j’ai ´etudi´e les.

(195) .  !#"%$'&()"+*-,.$ hauts Tc s [39] : un travail plus difficile car n´ecessitant un contrˆole rigoureux des qualit´es de l’´echantillon (stœchiom´etrie, maclage etc...) Au cours de cette derni`ere ´etude, j’ai ´et´e amen´e a` faire des mesures de RMN dans l’´equipe d’Henri Alloul a` Orsay [3]. Notre but ´etait de comprendre la diff´erence existante entre la fonction r´eponse imputable au spin et celle dˆ ue a` la charge des quasiparticules dans ces nouveaux mat´eriaux. Ma th`ese a dur´e approximativement trois ans au terme desquels je suis parti rejoindre l’´equipe de Marc Kastner au MIT pour travailler sur le transistor a` un ´electron.. /10!2. 354687:9<;=9?>A@B4D6F C EG7 IKH J IML >N4O@P7. Le transistor a` un ´electron consiste a` isoler une petite ˆıle conductrice entre deux contacts ohmiques et la relier de part et d’autre par une barri`ere tunnel. L’´echantillon est habituellement fabriqu´e a` partir d’un gaz bi-dimensionnel situ´e a` l’interface d’une h´et´erojonction a` dopage modul´e de GaAs/Alx Ga1x . La boˆıte, dont les dimensions sont nanom´etriques, est model´ee par r´epulsion ´electrostatique en utilisant des ´electrodes de surface polaris´ees n´egativement. Dans ce cas, la densit´e ´electronique et la taille de la boˆıte sont suffisamment faibles, pour qu’`a tr`es basses temp´eratures (≈ 20mK), la s´eparation entre les niveaux d’´energie du spectre d’excitation de l’ˆıle soit sup´erieure a` l’´elargissement thermique. L’information spectroscopique est extraite des mesures de transport. Une tension de grille ajuste le potentiel ´electrochimique de cet atome artificiel a` N -´electrons par rapport a` celui du niveau de Fermi des contacts. Lorsque les deux niveaux sont align´es, la boˆıte se couple aux r´eservoirs et elle devient conductrice par effet tunnel r´esonant. Le dispositif fonctionne dans le r´egime de blocage de Coulomb. Les capacit´es de couplage aux r´eservoirs ext´erieurs sont si faibles que la r´epulsion Coulombienne empˆeche que plus d’un ´electron a` la fois ne p´en`etre dans l’ˆıle. L’exp´erience consiste a` suivre l’´evolution du potentiel ´electrochimique µN en fonction d’un champ magn´etique ext´erieur B. Des changements brutaux de µN surviennent d`es que l’ˆıle change de nombre quantique (le dispositif est sensible au retournement d’un seul spin). J’ai utilis´e ces sauts pour mesurer les variations du spin et du moment cin´etique total de l’ˆıle en fonction de B. Le but de mon travail ´etait de comprendre l’´etat magn´etique d’´equilibre dans un syst`eme ´electronique confin´e [34]. Nos r´esultats exp´erimentaux ont montr´e l’existence d’un ´etat singulet (S = 0) a` haut champ [34]. Il survient lorsque tous les ´electrons occupent le plus bas niveau de Landau. Cet ´etat r´esulte d’une comp´etition entre la r´epulsion Coulombienne, le potentiel de confinement et l’interaction d’´echange. Cet ´etat singulet est marqu´e par une divergence de la susceptibilit´e magn´etique pr´edite par le mod`ele de Hartree-Fock. L’interaction d’´echange est crucial pour comprendre cet ´etat dans le diagramme de phase. Un mod`ele semi-classique (sans ´echange) ne peut pas rendre compte de cette configuration dite compacte. De plus Hartree-Fock (HF) pr´edit des reconstructions de la densit´e ´electronique aux bords de l’ˆıle au-del`a de l’´etat satur´e. Elles correspondent a` une modulation spatiale de la densit´e ´electronique. Nous avons aussi observ´e des transitions de phases a` haut champ. Cependant les valeurs de champ pr´edites pour ces transitions ne correspondent a` celles observ´ees exp´erimentalement. A priori, cette diff´erence n’est pas surprenante ´etant donn´e que les corr´elations ne sont pas incluses dans le mod`ele HF. Ces reconstructions ´etant observ´e indirectement a` travers le transport nous n’avons pas pu aller plus loin dans la compr´ehension. Pour des champs magn´etiques tr`es intenses, les ´electrons se localisent. QSRUTWVTYX'Z [?RYX\T%].

(196) ^-_Y`badc%e#fghiegjc%kmnpl o gfqe!k:r ntsu?k#v w)cUxy.k. ^z. et il a ´et´e pr´edit que l’´etat fondamental est un cristal de Wigner. Dans ce r´egime, les propri´et´es de transport ressemblent a` celles que l’on obtient pour des ondes de densit´e de charge o` u l’´etat condens´e est accroch´e aux impuret´es. Bien que de nombreuses mesures revendiquent l’observation d’un solide, personne n’a pu d´emontrer le caract`ere cristallin. Une technique d’imagerie directe de la densit´e ´electronique aurait sans doute permis de conclure sur la nature de ces effets.. {}|i~.  €)A‚OƒB„KƒB :€)†ˆ‰D ‡ Š ƒB‚O†Œ‹ ‰ 

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