Wmerciements
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m6moire.
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remercicments
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remercie
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caractdrisation
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tr3.1.1
Principe.I[3.2 Diffraction
des rayonsX
(DRE.
[,3.2.1Principe
de la m6thode. . . .fr..32.2 Les
diftrentes
mdthodes dediffiaction
des rayonsX...
I[3.3
Photoluminescence(PL).
tr3.3.1Principe.
II.3.4
Mesures deRdflectivit6....
IL4
ConclusionChapitre
ilf
: R6sultats et discussionsIII.I
introduction
IIL2
Elaborafions
des6chantillons.
IlI.2.l
Preparation des dchantillons .If
.2.2 Nettoyage des dchantillons. In .2.3 Montage experimentalm.2.4
Principe d'6laboration. . . . .III.3
R6sultats etinterar6tations
m.3.1.
Analyse pardiftaction
des rayonsX
ru.3.2.
Caractdrisation par microscope dlechonique d balayage(MEB)
III.3.3
Caracterisation optique des 6chantillonsIII.3.4
Mesuresde
photoluminescence.II[4
Conclusion..
Conclusion
g6n6rale etperspectives...
R6f6rencesbibliographiques
7
8
Introfuttion
gdndrafe
Introf,uction
ghrcrafe :
Aprds une rupture
qui
a dur6 une vingtaine d'ann6es, l'6tude du nitrure degalli
(GaI.{) occupe depuis 1993 une grande place dansle
monde dela
recherche sur les semiLe nitrure de
gallium
(GaN) n'est pas un matdriau r6cent, sa structure cristalline a 6t6 1937. Cetype
de semi-conducteur estsollicitd pour
ses qualitds diverses, lesplus
i
6tant une 6nergie de bande
interdite
importante(3,4
eV)
et
une structure de bande permettentd'avoir
une dmissioni
des longueurs d'onde correspondant au bleu et dla
I'ultraviolet.Mais c'est
d
partir des
ann6es90, que
la
manipulation
de
la
matidre
d
I
le nanom6hique connaitun
progrds considdrable gr6ce aux nouvelles m6thodes dele en mise ou
le fait
et
dequi
deen
@uwe,
il
est
actuellement
possible d'dlaborer diverses
architectures
(moleculaire)
prdsentant4u msins une
dimension
nanomdtrique (nanostrucrures, nanoparticules.....otc).
L'inter€t
croisant accordd d cetype
de matdriaux sejustifie
que ce dernier manifestant des propri6t6s physico-chimiques inhabituelles..Cette particularitd a conduit de nombreuses applications pratiques et par consdquent a porte
d'un
vaste domaine de recherche.En
effet
lorsqu'
un mat6riau semi-conducteur est structurd dl'6chelle
du propri6tds 6lectroniques et optiques sont gouvemdes par la mdcanique quantique.C'est dans ce contexte que
s'inscrit
letravail
prdsentd dans ce m6moirequi
esten trois chapitres :
{
Le premierchapite
est consacr6 d la prdsentationdes
notions thdoriquescompr6hension
des
confinements quantiques
sur les
propri6t6snanostructures obtenues d partir
d'un
substrat de nitrure de gallium (GaN) massif.r'
Dans
le
deuxidme chapitre nous
prdsentons
les
techniques
d'dlaborationIntrofuction
gdndrafe
pour
la
mdthoded'dlabsration
de nanostrucfures par anodisation des substrats de gallium(caN).
Le
toisidme
chapitre
est
consacrdd
la
prdsentationet
I'interpr6tation
desobtenus
par
diff6rentes techniques d'analyse.En
fin
nous cldturons leprdsentation d'une conclusion gdndrale et des perspectifs de ddveloppement de ce
ultats
par
la rvail.Cfi,apitre
I
Irfitnffe
fe
Qaffrurn.'
tfitntre
dc
gsffiffin:
proprifias
pfi.ysiqu,es
CfiagdtreI.1
INTRODUCTION:
Dans I'ensemble des matdriaux, les semi-conducteurs constituent une classe bien avec des propridtds physiques parficulidres
qui
sont sourcesd'int6r6t
au plan de la fondamentaleet
i
celui
des applications. Dans
de telles
applications,
les conducteursIII-V
sont
fds
sollicit6s.
Lorsqu'un matdriau
semi-conducteur est l'dchelle du nanomdtre ses propridtds dlectroniques et optiques sont gouverndes par la quantique.Dans
le
pr6sent chapitre nous rappelons en premidre partie les propri6t6s du gallium massif, et nous prdsenterons ensuiteun
panorama des nanostrucfures semien
mettant
en
dvidence
la
corr6lation entre leurs
propri6t6s
optiques, morphologiques.I.2 Propri6t6s
du
Nitrure
de
Gallium
(GaN)
:I.z.l
Propri6t6s cristallographiques:
Le
nitrure de
gallium
(GaN) cristallise
sousdeux formes
diffdrentesd
la ambiante:la
structure
ouwiirtzite
et la structure cubique ou blende de zinc haute pression"il
adopte une structure de type NaCl.contenant les atomes de
gallium
(Ga) et I'autre les atomes d'azote(N),
interpdndtrds etzuivant
I'ore
c
de
5/8dmede
la
maille
6l6mentaire.Cette
structureest
caractdris6e paramdtres de maille a et c mais aussiu:
Uc,I
6tant la longueur de liaison Ga-N zuivant I'espace r6ciproque, sapremiire
zone deBrillouin
prdsente une section hexagonale.La
structure de type blende de
zinc ou
cubique
(c-GaN):
mdtastable,
elle est
constitudede
deux
sous-rdseaux cubiquesd
faces cenfides gallium et d'azote d6ca16s d'un quart par rapport d la diagonale de lamaille
; le rdseaude cette structure est un octaddre
i
faces tronquees.La
structure
de
type wiirtzite
ou
hexagonale
(h-GaN):
c'est
unethermodynamiquement
tds
stable, constifu6epm
deux sous-r6seaux hexagonaux I'un).A
16s les
9$tnre
dc
ga{n$m:
propriites gfiyslques
CfrayfrtreLa
strucfure
de
type NaCh
c'estla
vari6t6 haute pression dela
structuretansition
entreles
deux structuresa
lieu
vers 50
GPa[1-2]. Elle
est composde de rdseaux cubiques d faces centdes d'atomes de galliumet
d'azote, ddcalds de a/2. Lafigtre I
-1 prdsente les differentes structures de GaN dans I'espace r6el.I
(iaCrv
Figure
I-l:
Diftrentes
structures
de
Ga].{:
(a)
hexagonal(Wtirtzite),
(b)
cubiquedeZnc)
et(c)NaCl[3].
ta)
1.2.2
Propri6t6s
6lectriques
de
GaN massif:
Les
propridtis
dlectriquesd'un
matdriau proviennent deson
gap d'6nerg7ei
iteEg,
et de sa densitd de porteurs, le nitrure de gallium prdsente un gap direct, le
minimum
de bande de conduction(E.)
est
donc align6 au flraximum de sa bande de valence(E")
dansl'
vecteurs
d'onde.
Ce gapdirect
se situe aupoint
I,
centre dela
zone deBrillouin
premidres zones de
Brillouin
sont repr6sentdes dans la figure I-2.Blende
des
Les
filiirrnre dc
galnffi:
propriitis
pbs;rycs
CfrapitreFigure
I-2
: premidres zones deBrillouin
: a) Galrl cubique, b) GaN hexagonal. [4].Le
gap d'dnergie est de 3.4(ev),
et correspond une longueur d'onde de366 nm d'
pour
le GaI'{
d
tempdrature ambiante300
K [5]. Le
diagramme de bandedu
Ga].{ estdans la figure I.3
10
5
o
-5
-10
-1rJ
Figure
I
.3 Diagrarnme de la bandedu
GaN massif.Le
maximum dela
bande deb)
a) montr6F
(D >rg
rD Elrl
9$tnrre
de
goffim:
propriitis
gfoslflus
CfrapitrelEvolution
du
gap do6nergieinterdite
enfonction
dela temp6rature
:L'6volution
du gap d'dnergie en fonction de la tempdrature peut g6n6ralement par I'expression de Varshni :d6crite
Ee=n*#
(r.1)Avec:
E*(0)
:
le gap d'dnergie du mat6riau n0K
(eV).o
:
Une constante empirique(eV.K-l).
B
:
Une constante associde d la tempdrature de Debye(K).
Ces paramdtres pour le Gat{ sont rassembl6s dans le tableau I.1
GaN Monemar 17t Bougrov et al
t8l
VwgaftmanEt
Meyer[9]
u
(meV.K-L)
0,509 0,77 0,909p(n
996 600 830Es
(oK)
(ev)
3,50 3,47 3,510Es (3ooK)
(ev)
3,44 3,39 3,449,lifiwre
de
gatfrffi:
propri*tcs efrysiqucs
L2.3
Propri6t6s
optiques
:Les
propriitds
optiquesd'un
matdiaurecouwent
principalement son indice de et son coefficient d'absorption.l.2.3.alndice
derdfraction
:La
connaissance deI'indice
de r6fraction estutile
lorsquel'on
6tudie descar
le
confinement optique,
et
donc
la
propagation
desphotons
dansle
guide
d'
ddpendent.
L'indice
de rdfracfiond'un
mat6riau estd6fini
parle
rapport dela
vitesse de la dans le vide, c, sur la vitesse de la lumidre dans le mat6riau, v, par :tl
=clv
(I.2)
La
vitessede
la
lumidre
dansun
matdriaun'est
pas constante,elle
change avec la d'onde.La
figure
1.4 pr6senteI'indice
de r6fraction du GaN en fonction de laente
0.35et
10pn.
La
valeur
de I'indice
de
rifraction
est
extraite
de
la
partie
constante,loin
de d'absorption. Dans le cas du Gal.[, elle est dgale d environ 2,3.U}l.
?.800
?.700
2.500
?.50s
?.400
e
2.300
2.200
2.100
?.o00
l.SOO 1.8004567
rlt'avelength.Um
Nitntre
&
gatrMn:
proprifias
gbsiryes
Cfiagitre
I.2.3.b Coefficient
d'absorption
:Le coefficient d'absorption
(a)
a aussifait
I'objet de plusieurs 6tudes, si un dnergie supdrieure ou 6gale dEg,
il
sera alors absorb6 et formera une paire dlectron-trou. Lorsque le phdnomdne d'absorption a lieu dans un matdriau alorsI'indice
de r6fraction acomposante complexe et est ddfini
pm
:rt:?n?)-ik()
(I.3)
Avec:
k
: le coefficient d'att6nuation, oud'extinction
(s.d).
Le coefficient d'absorption, o, est ddfini par :a()=ry
^1.: longueur d'onde du rayonnement absorbd.
Pour le Gal.l
:
c,=
10scm-l
1t21.La courbe d'absorption du
GaN
est montr6e dans lafigure
I
.5(I.4)
a
Ea
'E_.E
S0, €a a6 E4 ae a(}35(}
ffi
45{}
500
550
€&oL*rftgueur
d'an-&
{nm}
fit(itru,re
do
ga{frun:
propri*tes
p@siryes
Cfiap*aeLa modification
de ces propri6t6sphysiques
ndcessite unetransforrration
de lades couches superficielles
d'un
subsbat de GaN massif d l'dchelle nanomdtrique.I.3 Nanostructures
de
Nitrure
de
Gallium
et
effet
de
confinement
quantique:
Les nanostructures de matdriaux semiconducteurs se prdsentent sous
(plans,
fils
et boites quantiques). Plansquantique
(confinementlD)
:Les plans quantiques permettent de confiner les porteurs dans une
direction
de L'dnergie prenant des valeurs discrdtes dufait
du confinement.F'il
quantique (confinement 2D)
:Les
fils
quantiquespermettent
un
confinement
des
porteurs
de
chargedirections
de
I'espace.Ces
structures pr6sententtoujours
des continuums d'dtatspuisque
l'dnergie n'est pas
discrdtisdedans
la
direction
du
fil: il
subsiste un unidimensionnel.Point quantique
(confinement3D)
:Les
points
quantiques ou boites quantiques permettent de confiner les porteurstrois
directions de I'espace.L'6nergie
des porteurs est discrdtis6e dans cestrois
di
spectre 6nerg6tique est donc totalement discret cornme
celui
d'un
atome.C'est
cette des pointsqui
fait
leur int6r€tprincipal
pourla
r6alisation de nombreuses applications pourraient constituer des atomesartificiels.
I^a
figure
I
.6 prdsente lesdiftrents
types de nanostruchres (plans quantique,fil
point quantique). deux ibles nuum elles les 1e9,{Itntt? dc
gaffirm:
propiitts
pfrysi#tes
CfragdsFeFils
quantiques
1D
Plansquantiques
points
2D
3D
Figure
I.7
: Difibrentstlpes
de nanostructures.La
r6duction des dimensions dela
structurecristalline
dunitrure
degallium
i
nanomdtres va induire des changements importants sur ses propridtds dlectoniques et
sur
sa
structurede
bande.Lorsqu'une paire
6lectron-trou(exciton) est
cr66e dans conducteur, on peutlui
associer unetaille
caract6ristique appel6 rayon de Bohr excitaille
des nanostructures de GaN est plus petite que le rayon deBohr
excitonique,I'
iton est alorsconfind
dansun
espacelimitd
queI'on
peut ddcrire en mdcanique quantique uneboite
quantique.Le
confinement spatial
implique
un
6largissementde
la
distrion
desvecteurs
d'onde
k
des 6lectronset
destrous,
et
donc unelocalisation (ou q
niveaux d'dnergie en raison de la relation d'incertifude de Heisenberg.)
desEn premidre approximation, les boites quantiques peuvent 6tre decrites comme puits de potentiel avec une barridre d'dnergie
infinie.
Pour une particulelibre
de masse ivem*
confin6e dans
un puits
depotentiel
i
une dimensionde
largeurd,
les vecteurs d'onde pourlaparticule
sont decrits par I'approximation des masses effectives :,
(n:
1,2,3...)
(r.s)
sefiu-Si la
pennN
l.*:T
Et les niveaux
d'inergie
discrets pour les porteurs libres confinds sont :9,fitfi,re dc
gdlfirffi:
proprifites
gfrysl$tcs
of
Enestle
gap du matdriau massif,h la
constante de Planck r6duite etm"*
etmn*
masseseffectives des dlecfions
et
destrous
respectivement.Le
second terme estla
combi desde differences
d'dnergie LE" et
AE,
despremiers
6tats excitdsde
1'6lectron dansla
conduction et du
fiou
dans la bande de valence respectivemen! comme repr6sente sur r.7.Figure
Figure 1.7 : diagramme de bande en dnergie pour un puits de potentiel de largeur d et de
V0.
Les dquations(I.5)
et (I.6) prennent ea ssmpte une barridreinfinie
V0:
co.L'dquation I.6
montre que 1'6nergie des 6tats dlectroniques augmente lorsque la largeur du puits diminue. Pour un confinement dans lestrois
dimensions de l'espace, le est de d'autant plusfort
que lataille
des nanostructures est petite, c'est pourquoi lesGal'{
(boites quantiques3D)
presententun
avantagepar
rapportaux
couches minces (plants quantiqueslD),et
permettent de moduler le gap et par consdquent les propri6t6s et 6lectriques du mat6riau[4].
I.4
Evolution
de
la
bande
interdite
avec
la
taille
de
la
nanostructure
:GaN
Une estimation de
la
taille des
nanosfuctures deGall
theorie de
la
masseeffective. Pour
des barridres de potentiel d'une nanostructure est donnd par la relation suivante [15]:peut 6tre obtenue d
(r.7) Avec:
Er: gap d'6nergie de GaN massif
d : le diamdtre de la nanostructure assimilde d une particule de
forme
sph6rique-"*:
masse effective des dlectronsmtr*: masse effective des trous
h
: la constante de Planck [6,62.L0'3al.sf.I.5
Evolution
de
I'indice
du
GaN
nanostructur6
en
fonction
de
la
po
Le mat6riau est constitud
d'un
squeletted'indice
ns avec une fraction volumique pores not6ep.
Les
pores sontvides.
Le
moddlede
Bruggeman[16]
permetde
rendreI'ivolution
deI'indice
du matdriau effectif en fonction de la porositd. D'aprdsl'approximation
desmilieux
effectifs :de
9$tm,re
fe
ga{htm:
propriitzs
efrIsiEucs
E*(d)=n,+*
t+)
#+(r*)ffi=o
Avec:
p:
laporositd.n :
indice de la couche poreuse de GaI.{n':
indice de Gal.{ massif.Cette
relation
perrnet
la
d6termination
de
I'indice
desparamdtesp
etn.
(r.8)
Nifiure
ds
ga{frffi:
propriiusgfusl$t
s
I.6
Conclusion
:Nous avons
prisentd
dans lepremier
chapitre les propridtds physiques de GaNdes nanostructures du m6me mat6riau, avec un int6r6t particulier pour les effets de
quantique
dans
ces
nanostructures.
En
effet,
le
confinement
quantique nanostructures des propri6tds 6lectriqueset
optiques nouvellesqui
trouvent
desd'
importantes
notamment dans
le
secteur
de
I'industrie
optodlectronique.
Les d'dlaborations des nanostructures de GaN seront d6velopp6es dansle
second chapitre aux techniques d'dlaboration et de caract6risation.fiR
Cfiopitre
II
tec frniques
tr
6
ta6
oration
fe
caractdrisation
lle
cfrnique s
{
6 fa 6oretion et
fe
caract
6ris
ation
II.1 Introduction
Dans
ce
chapitre nous prdsentonsen
premidrepartie
les
mdthodesd'
nanosffuctures
avec
un
intdr6t particulier
pour
la
m6thode
d'anodisationNous ddcrivons ensuite les diffdrentes techniques de caractdrisation des echantillons tel microscope dlectronique d balayage
(MEB),
la diffraction
de rayonsX
@RX),
la
de photohrminescence (PL) et les mesures de
rdflectivitd.
If.2
Techniques
d'6laborations
des
nanomat6riaux
:Avec
le
d6veloppementtechnologique,
des nouveaux
proc6d6s d'
mat6riauxont
6t6mis
en
cuwe.
La nahre
chimique,
la
morphologre,la taille,
et cristalline sont souvent d la base du choix de la technique d utiliser.Les principaux proc€d6s acfuels permettant 1'6laboration des nanomatdriaux sont class6s grandes cat6gories :
)Elaboration
pax voie physique.)Elaboration
par voie chimique.Ces deux catdgories sont regroupdes dans le diagrarnme (figure
II.1).
que le
des
qualitd
tec
frni4ues
{
dfafioration
et
de
caractdrisation
Figure
II.1
: Diagralnme reprdsentant les techniques d'6labor6e des nanomat6riaux [17].D'aprds
la figwe II.1 la
plupart
des techniquesd'6laboration
sont
desBottom-Up dans ce cas le mat6riau est rdalisd d
partir
de germes detaille
nanom6trique sur un substrat conducteur, semi-conducteur ou isolant .Par contre l'anodisation 6 estl'une
destechniques
Top-Down, dans la mesure od elle permetd'obtenir
les par modification de la morphologied'un
substrat massif par traitement chimique de saL'anodisation
6lectrochimique estla
m6thodeprincipale utilisde
dansle
cadre de ce pour dlaborer les nanostructures de GaN.II.2.l
Anodisation 6lectrochimique
:L'anodisation
6lectrochimique
est
une
mdthode simple
et
efficacel'dlaboration
des nanostructuresd
basede
semi-conducteurs.La
gravureproduit dans des solutions d base de fluorure telles que: FIF: CzHsOH: Hzoz.dans des
bien choisies, et sous eclairement.
que tures
tecfrni4ues
{
6fahoration
et
fe
caractdrisation
Dans les conditions de dissolution chimique,
il
est possible que l'attaque endroit donnd plutOtqu'd un
autre, d caused'une activit6
chimique plus ou moinsi
les diffdrentes zones de la surface du substrat de Ga].[, notanrment celles qui prdsentent densitd de d6fauts de surface. Dans le cas du nitrure de
gallium
mOme de trds bonne zones deviennent des endroits 6nerg6tiquement privil6gi6s pour l'anodisationComme pr6vu, I'anodisation dlectrochimique de Galri provoque une dissolution du
.La
r6action
i
I'interface
dlectrolyte-substrat est ddcrite par 1'6quationtr.lsuggdrd
dans le gravure photo-6lectrochimique auKOH
par Youtsey et al.et dlargi parVajpeyi
etal.
asolutions
i
base d'acidefluorhydrique(HF)
[18].2GaN+6h+
+2Ga3#
N2
t
(tr.l)
De plus la morphologie n'est pas homogdne en profondeur.
L'oxydation,
aditio-humide de GaN peut entrainer laforrration d'un
oxyde de qualit6L'oxydation
de GaN suit lar6action donn6e ci-dessous [19]:(tr.2
dun
dans forte dela
aux souvent meme2GaN(s) +
3IIzO(g)
+
Gaz Os (s)
+
3IIz
(g)
+
Xz (g)
Aprds
l'6laboration
des
dchantillons
de
GaN
nanoporeux,
uneexpdrimentale
s'impose pour
ddterminer
la
morphologie
de
ces
denriers
qui
est responsablede
leurs propridt€s dlectriqueset
optiques.Pour avoir
cesinforrrations,
m6thodes de caractdrisation compldmentaires sont utilis6es. Dans cette deuxidme partie
chapitre nous passorui en revue
la
microscopiedlectonique
d balayage(MEB),la
di ion de rayonsx
(DRE,
la photoluminescence(Pl) et les mesures de rdflectivitd.II3
Les
techniques
de
caract6risation
:IIS.L
Microscopie
6lectronique
drbalayage(MEB)
:La
microscopie dlectronique
d
balayage(MEB
en
frangais
et
sEM
pour Electron Microscopy en anglais) est une technique trds r6pandue dans de nombreuses (notamment enphysique, chimie, biologie, m6decine...). Cette nouvelle technologie atec
frni4ues
{
dfofioration et
fe
caract*risation
II.3.1".1"Principe:
Le
principe
du
balayage consisted
explorer
la
surface
de I'ichantillon
successives
et
d transmettrele
signaldu
ddtecteurd un
6cran cathodiquedont
le exactement synchronis6 avec celui du faisceau incident.Les microscopes
i
balayageutilisent
un faisceautds fin
qui
balaiepoint
parpoint
lal'dchantillon.
Cette technique consiste d mettre un dchantillon sous vide, puis le avecun
faisceau d'6lectrons. Les dlectrons primaires issus du canon d dlectron frappentla
del'dchantillon. En
p6n6trant dans ce dernier,le
pinceaud'6lectron
qui
estpratiq
trdsfin
diffuse peu
et
consisteun
volume d'interaction. Des
dlectronsrdhodiffusds
et
dessecondaires dmis
par l'dchantillon
sontainsi recueillis par
des ddtecteursqui
signal d l'6cran cathodique.
Les particules
et
les rayonnementsdoivent
atteindrela
surfacede l'dchantillon
pour qu'ellespuissent
€te
ddtectdes.Le
microscopeutilisd est
coupld avec
un
ddtecteur deXA
dispersion d'6nergie(EDS) qui
permet I'analyse qualitative et quantitative des I1 faut toutefois noterqu'il
ne
faut
pas ddpasser une certaine tensiond'accdldration
pourte
cfini4ue
s
{
6 fo 6oratian
et
de
coract
6ris
ation
?lFrl*c$r d'dleco:o'|r hcl
GrtJ
(ancr:fl
EJ
I Ibl
' ra
II
e'\-,---,:+ :
,-rrF
(
Rti
ori elrr.r-trrrrt* rrrred lfltrss t.i ll+r-frrr nc sconrl:r trvr rA tl?r-tt*ne {uSft
?r: eleclto rs lt t rltt ls C
l crl|rolrlrrlrt.rlrr
llX: nyrx
X
Figure
II.2:
Repr6sentation schdmatique de I'interaction entre un faisceau d' surface d'un 6chantillon.Il.3.2Diffraction
des
rayons
X @RX)
:La
diffractom6trie
des rayonsX
(DRX)
est une m6thode universellement sur laet
lesqu'on
diftaction
des rayons
X
dont
I'objectif
est
de
d6terminer
la
structure cri
orientations cristallographiques des matdriaux analysds. Les donndes collectdes forment appelle le spectre de
diffraction
des rayonsX.
L'identification
des
phasescristallines
est rendu
possible
gl6ce
aux I'arrangement atomique des cristaux qui sont uniques d'une phase dl'autre.
Cesdues
d un
empilementde
plans identiques dansun
cristal
et
sont
d6critespar
descorrespondant aux distances entre les plans
d'empilement ou
plans rdticulaires. Cette entre les plans rdticulaires est nomm6e distanceinten6ticulaire
druoqui
d6pend dela
diet du diamdhe des atomes dans le r6seau
cristallin.
C'est une constante caractdristique cristalet
peut 6he
calcul6e grdced
la
diffraction
de
rayonsX.
Les indices
(hkl)
se aux indices deMiller
du plan consid6r6 et d6signent la direction consid6r6 dans le cristal.a,
?1it6s
de t6s sontte
cfrni4ue s
{
6[a6
oration
et
de
caract
6ris
ation
II.3.2.1 Principe
de
la
m6thode
:La
dtffraction des rayonsX
est lamithode
la plus utilis6e pour l'analyse couches minces, leprincipe
de cette m6thode est basd surla loi
de Braggqui
est relation[21]:
2d6psin0:
nl"
1, : longueur d'onde du faisceau de rayons
X.
n
: ordre de ladiffraction.
dn*r : distance de deux plans rdticulaires.
o
: angle d'incidence des rayonsX.
des
par la
ie
duit
6he(tr.3)
Frgure
tr.3
:
Farnille de plans cristallins en condition de Bragg.Elle consiste d bombarder 1'6chantillon avec des rayons
X,
et d d6tecter leuri
qui
diffirsde selonI'orientation
dans I'espace. Ces derniers interfdrent entre eux, I'intensitddonc
desmarima
dans certainesdirections.
Un
d6tecteurde
rayonsX
regoit
une faisceaudiftacte
et mesure son intensit6 enfonction
deI'angle
de ddviation20
qui
envoyde
i
un ordinateur quitaite
les donndes. Seuls les plans rdticulaires paralldles dde
I'echantillon diffiactent
enprivil6giant
certaines directions.t
do.r
I Itecfrni4ues
{6fo6oration
et
de
caract**otion
4.3.2,2
Les
diff6rentes
m6thodes de
diffraction
des
ravons
X
: Selonla
nature du renseignement quel'on
d6sire obtenir(identification
simple ou structure cristalline) et selon la nafure du mat6riau,
diftrentes
analyses sont ibles.Les
m6thodes
difftrentes selon qu'elles utilisent
des
rayons
X
monochromatiques.
iLa
m6thode
de
Bragg-Brentano
:C'est
le
montagele plus
courant(figure
tr.4).
L'dchantillon
se prdsente comme uneDans la configuration dite
(o-e)
(theta-theta),I'dchantillon
est horizontal et immobile, tube et I'anglele
ddtecteur de rayonsX
bougent symdtriquement.Si
2O
estla
ddviation du fai
entre
I'horizottate
et le tube vaut donc O de m6me que l'angle entrel'horizontale
et led'oir
le nom du montage.tubr
i
r*yorrs H
ddtesteur
de
rsvffrs
J{
Figure
tr
4
:D6finition
des angles dans le montage de Bragg-Brentano.Le tube d
rayonsX
estla
partie
la
plus lourde,
doncon
gardele
tube
fixe et
onl'dchantillon
et le ddtecteur. On obtient alors le montage(e-2e)
[e
plan del'6chantil
ues
ue
oubouger
fait
un angleO
avecle
faisceau incident, etle
ddtecteurfait
un
angle2O
avecle
m6mefai
).Le
te
cfrni4ue s
{
6 fa 6oration et
{e
caract
6ris
ation
divergent du tube
puis
il
recouwage surle
d6tecteur(figure tr.4). En
fait, la
conpas parfaite
(il
faudrait un 6chantillon courbe et non pas plan).Par ailleurs, en
mesurantta
largeur dmi-hautetr (FWI{M)
despics
lesplus
i
estimer la
taille
moyenne des cristallites (grains)D
par 1a formule de Scherrer [22]:D
=
0,
9L/
A
(20)cos(0)
(n.+)
Ori:
l. est la longueur d'onde des rayons
X
utilis6es A (2e) est la largeuri
mi-hauteur exprimde en radian0
laposition
dupic
dediffiaction
considdrdAprds les mesures, nous obtenons
un
diagramme ouun
diffractogramme correspondants au mat6riau 6tudi6. Les positions des pics, leurs intensitds, leursformes fournissent des informations
importantes concernant
la
nature
et structurales et microsfucturales du matdriau.II.3.3
La
photoluminescence
(PL)
La
photoluminescence@L) est
considdrdecorlme I'une
des
m6thodes intensivement utilisee dans la physique des semi-conducteurs, et particulidrement les poss6dant un large gap, pour les raisons suivantes[B-2a\:
.
Elle est non destructive, puisqu'elle est bas6e sur des processus optiques purs..
Elle n'exige aucrme pr6paration des dchantillons..
Elle est hautement sensible..
Les informations rdcoltees sur 1a structure dlectronique dans le semi6te
ddduites expdrimentalement.les
n'est
les pics et leurs
tecfrni4ues
{
6fahoration
et
fe
caractfrisation
II.3.3.1
Principe:
Le principe
dela PL
est d'exciter des dlecftons dela
bande de valence avec photond'une dnergie
supdrieure,de
telle
sorte
qu'ils se retouvent
dans
la
bande
deL'excitation
fait
donc
passerles
6lectronsvers
un
6tat
d'dnergie supdrieure avantu'ils
ne reviennent vers un niveau 6nerg6tique plus bas avec 6mission d'un photon. Aprds un trdscourt
(de I'ordrede
l0
nanosecondes,qui
peut cependant 6tre allong6i
des minutesire
desheures), l'dlectron se recombine et retoume dans
la
bande de valence en dmettant d phonon (lorsque le matdriau esti
gap indirect), d'un photon ou dans certains cas d'un 6lectronPL
s'intdresse uniquement au cas ori un photon est 6mis.Au
cours d'une mesure PL, l'6nergie d'excitation est maintenuefixe
alors que ddtection est balayde.La
luminescence 6misepar
le
mat6riau estainsi
collectde, ete,nregistrde en fonction de 1'6nergie 6mise des photons, sous la forme
d'un
spectre.A partir
du ce specfe obtenu, on peut ddduire : la largeur de la bande interdite gapo les 6tats et niveaux d'impuret6, les propri6t6s de I'interface et dela
surface, ainsi quela
densit6les
6tats exocitoniques.On peut
aussirdcolter
desinformations
qui
concernentla
dlectronique, en appliquant des charrps magndtiques et 6lectriques d'une fagon bien 6tudierI'effet
d'une pression m6canique sur un mat6riau en exergant des forces externespar
exemple.Aussi,
la PL
est particulidrementutile
dans I'analyse des 6tats d'impuret6s discrets.tecfini4ues
{
6fa6oration et
fe
caractdrisation
Fhtrtolumineecence
Cryostat
LBns LensM:
Mirrqr
Figure
II.5:
Schdma de principe de I'expdrience de photoluminescence. L'inconvdnient de laPL
estqu'elle
est reli6 d la recombinaison radiative, doncil
estd'investiguer les processus non-radiatives, et aussi de caractdriser les mat6riaux ayant qualitd mddiocre.
II.3.4
Les mesures de
r6flectivit6:
La rdflectivitd
dela
lumidre
est
exploit€e pour la mesure des indices de couchessimples,
l'6tude
des
sysGmesmulticouches
et
la
ddterminationde
la
mat6riaux [25].difficile
situde dans le domaine montage
Les mesures peuvent 6tre effectu6es
pour
des longueurs d'onde[IV-Visible ou
infrarouge selon
le
type
d'dchantillons
analysds, Le souve,nt utilis6 est sch€,matisd surla
figureII.6.
hal
Lentilles
Diaphragnrc
Mono-chtomateur
lichantilkxr
Cuhc
separateur
Lr:ntille
tecftni4ues
{
dfafiaration et
de
caractdrisation
Figure.II.6:
Schdma de banc der6flectivitd
Une lampe
halogdne
est utilisde cornme source lumineuse.Celle-ci
prdsente['
d'dmettre
i
la fois
dansI'infrarouge et
dansle
visible,
cequi
pennetun
alignementdiftrents
composants du montagegrice
d la lumidrevisible.
Une telle lampe ne pas de ensuite directivitd particulidre,il
est donc ndcessaire delimiter
sa largeur spatiale. Le faisceaurendu paralldle par une lentille.
Ce
faisceau paralldle est ensuitedirig6 vers
ur
cube s6parateurqui a
subi
unantireflet sp6cialement destin6 au domaine de logeurs d'ondes exploitd. Une partie du faisceau
est refldchi sur la lame centrale du cube, le reste est transmis et non utilisd pour la
La
partie du faisceauqui
est
dirig6e versl'dchantillon
est renduelentille. L'dchantillon
est alors plac6 aupoint
focal
dela
lentille,
afin
quela taille
delumineuse soit minimale, c'est --a-dire la
taille
physique du filament de la larrpe.L'orientation
del'6chantillon doit
6tre rdglde de telle manidre quecelui-ci
seaisd des
dun
porte avec angle bien d6terminee par rapport au du faisceau incident. Pour cela,
il
est mont6 surdchantillon qui permet une double rotation. Ce rdglage, qui s'appelle
collimation,
estle principe du
retour arridre dela
lumidre:
si
le
faisceaur6fl6chi suit
le
m€me faisceauincident
alorscelui-ci
esti
incidence normale.{e
cfrni7ue s
{
6 fa 6oration et
fe
coroct
6ris
ation
Le
faisceaur6fl6chi
est de nouveau renduparalldle
en rehaversantla
lent dirige versle
cube sdparateur. La partie du faisceau lumineuxqui
est transmis vers lede
ddtection estfiltrd
spatialementpar
un
diaphragme.Ainsi
seulela
partie
du
faiLe
faisceau converge ensuite grdce
Amonochromateur (monochromateur)
en
passant monochromateur d6pend du r6seau utilis6.une lentille
sur
la
fente
d'
par
un filtre spectral
la
r6sold'un
qui
est
du rdsulte de la
r6flexion
a la normale sur 1'6chantillon est conservde, et la puissancelumi
limitde
.afin d'6viter une saturation et une d6tdrioration du ddtecteur.La
ddviation deI'onde
entre unmilieu
d'indice
optique N1 etun
milieu d'i
N2 estcalculde selon la
loi
de Snell- Descartes.Nl
sin
0t:
N2sin02
Oir dtest
l'angle
d'incidence (et derdflexion)
92est I'angle de r6fraction.(r.s)
n,
{*\
I f.t d,\H
lt
Figure
II.7:
Illustration des ph6nomdnes der6flexion
et de r6fraction df
interface entreMilieux
d'indice
de r6fractionnl
et n2.Cette
6quation caract6risele
chemin optique
de I'onde
transmise dans lemilieq
pour
laquelle
on d6finit
le
coeffrcient de
transmission7 :
c'est
le
rapport intensit6s transmise et incidente, qui est donc compris entre 0 et 1. De manidrede I'onde rdfldchie est d6finie par le coefficient de rdflexion R. On a donc
i
f
interface :leme les
ffi
t
to:
R*T=1
la parttecfrni4ues
{
6fa6oration et
{e csractfrisatinn
La r6flectivitd R
pr6sente deux composantes : une dansle
plan de polarisation paralldle au rayonnement incident (Rp) et I'autre dans le plan perpendiculaire (rR5). Elle estpar:
ft=
Rp*RgII
(u.ol
Rp=lrpl'
,Ru
-
lrslz
Ot
: ryet rs sont les amplitudes des coefficients de rdflexion dans chactme des deux Celles-ci sont ddtermindes par les 6quations de Fresnel :_ _
ilZ.o" et_NtcosO2'P@
lVl cos
9r-Nzcos02
t(-"
lVl cos01*N2cos02pJf(wt
"t"et-ilr.."or)t
*
f
ilt.".rr-il,
"."ar
)t]
Z
(\lvl
cos O1*llI2cosO2/
\lVz cos O1*iV1cos02/
)
(u.z)
(rr.8)
(rr.e)
A
partir
des courbes de rdflectance obtenues pour un angle d'incidence donn6,il
est donc possible de ddtenninerI'indice
de rdfraction des dchantillons .Dans le cas des couchesdifffrents
moddles notammentcelui de
Bruggeman
[16]
permettentla
tecfrni4uts
{
6fa\oration
et
fe
caractdrisation
Cfrayitre
II.4
Conclusion
:Dans ce
chapitre
nous
avons
d'abord
donnd
un
apergusur les
m6thodes importantes et les plus utilisdes pourl'6laboration
des nanomatdriaux, avec un int6r0t pour le proc6d6 d'anodisation dlectrochimique sous dclairement de substrat nitrure deLa
deuxidme partie de m€mechapite
est consacrded
la
prdsentation des caract{risationutilis{es (MEB, DRX,
PLet
mesures deR6flectivit6)'
Cfiryitre
III
Wstftats
et
[is
ctts
siort
rl
Wfl{tats
et
fisa$siots
I
Introduetion
I.V.z
Elaborafions
des
6chantillons
fIf.2.I
Pr6paration
des
dchantillons
A
-partir
d'une
couche
du
nitrure
de
Gallium
d6pos6e surd'orientation
(l
It).
on
a d6coup6 plusieurs dchantillons de dimension lesdiftrentes
manipulations d'anodisation dlecfrochimiqucW.2.2
Nettoyage
des
6chantillons
de
lair
letrn
substrat delcm
x
lcm
(1 pourLe
nettoyage
des
dchantillons
est une
6tape
trds
importante.
En
effet
la
qit6
de l'dchantillon d6pend dela
propri6t6 et de I'dtatdu
substrat, doncil
fautdliminer
toute deni
graisse
et
de poussidreet
vdrifier
quela
surfacedu
substrat ne comported
I'cil
ni
ddfauts
de
plan6it6. Ces conditions sont
indispensablespour
la
r6ussite
desd'anodisation. Les dchantillons sont nettoy6s suivant les dtapes :
l)
Ddgraissage au trichlordthyldne pendant 15 minutes rlans une cuvette d ultra-son.2)
Unriogage d I'acdtone pendant 15 minutes.3)
Un ringage d l'6thanol pendant 15 minutes.Pour cela nous avons
utilisd
une cuvette d ultrason miniaturisefigure
0II.l)
r6alis6e auWflttdts
et
duarcsioru
Figure
III.1
: Cuvette a ultrasonAprds
la
d5contamination,les dchantillons sont rinc6s avec de I'eau distillde avant leur introduction dans la cellule d'anodisation.III.2.3
Montage exp6rimental
Pour
I'dlaboration
dunifrure
dogalrium
(GaN) nous avons aongu d'anodisation miniaturisdefigure
(III.2)
au sein du laboratoire d'6tude desI'universit6 de Jiiel.
et rdalisd une oollule mat6riaux ( de
Wsafu*
et
fisa$siots
III
Le montage expdrimental comporte :
1)
Un
bain
usin6 en plastique(PVC),
celapour
dviter I'attaque de
ce dernier Fluorhydrique QIF).2)
Un
gdndrateur de courant continuereli6
d deux dlectrodes, une cathode en cui anode sur laquelle onfixe
les 6chantillons de nitrure de gallium (Gal.r).3)
Une
sourced'excitation
lumineuse (laserHe-Ne) dont
la
puissance est de 3mot
dclongueur
d'onde
6gale
d
628
nm.
L,e rayonnementde
cette
source estrse
surI'echantillon
sur lequel se d6roule le processus d'anodisation 6lectrochimique.III.2.4
Principe
d'6laboration
Dans cette
partie
expdrimentale
nous
avons
utilisd
La technique d'
6lectrochimique
du
nitrure
de
gallium
(Gal.{)
en milieu
acide
fluorhydrique,
(F[F (48Yo):C2HsOH:HzOz) dans les proportions12,1,lf
souri une excitation lumineuse rouge I'acide et uneix
de deHe-Ne)
et
sous des intensitdsde
courantet
des dur6es d'anodisationdiffrrentes.
LeI'intensit6
de courant ainsi que le temps d'attaque pennettent de rdaliser des couches gallium (GaItD nanostructurd.L'utilisation
del'dthanol
en pratique permet d'augmenterla mouillabilit6
de la aoide, celapermet ladiffirsion
des ions fluorures(F)
au fond des pores.Paralldlement
l'6thanol
limite
I'accumulation des bulles d'hydrogdne forrndes lors de lacfimique
et augmentent ainsi lhomog6n6it6 des couches.Deux sdries d'dchantillons ont 6t6 realisdes en
jouant
sur les paramdtresd'
savoir le temps d'anodisation et l'intensitd du courant.
Les conditions d'anodisation de
la
preirridre s6ried'6chantillons
de notreil
sont donnees dans le tableaultr.l,
dans lequel en afait
varierla durie
d'anodisation pour gn,Rfilttats
et
fisatssions
Tableau
III.I
: Anodisation d courant constantI=20mA.
Et
la
deuxidme
s6rie
en
faisant
varier
le
courant
d'anodisation d'anodisation constante (tableauIII.2).
Tableau
tlr.2
: Anodisation d duree constanteF20
minutes.InJ
R6sultab
et
interpr6tations
:m3.1.
Analyse
par
diffraction
des
rayons
X
Pour nos
echantillons,les
diagrammes des rayonsX
sont
enregisfids endiftactomdte
de type Bragg Brentano(0-
20),l'universitd
de
Bejaia. Les rayonsX
de la raie
K'
ducuiwe
dont la longueur d'onde estl,:
l.54as6
A".
NI
Courant
I
(mA)
Dur6et (min)
Wsttfu*
et
ftsansions
caN {112}
{1 I 1}si
20
f)
X'igure
III.3
: spectre DRX d'un dchantillon de nitrure de gallium non anodis6.La figure
III.3
repr6sente le spectre dediffraction
des rayonsX
d'une couche de gallium ddpos6e sur un substrat desilicium
monocristallin d'orientation(l
l
l).
Sur ce spectre on peut distinguer un
pic
trds intense autour dela position
20 correspondant aux plans cristallographiques(l
12) denitrure de gallium. On peut aussiun
pic
situ6 autour
de
la
position
20:28.40o
correspondantaux
plans
(lll)
deL'intensitd
dupic
desilicium
estfaible
en raison de I'dcrantage dela
surface du couche denitrure de
gallium.
Les figures
III.4, III.5
et
III.6
pr6sentent lescaractdristiques
de
la
premidre s6ried'6chantillons de
nitrure
de
gallium
anodis6si
constantr:20
mA, pendant les dur€es de 15,45et
100 minutes.16 1rf 12 10 .0, UI
tr
o| {J -5 -2 nitrureW$ttats
et
fisellssirrrrs
GaN (1'12)
(100i GaN
(111)si
20
(")
Figure
III.4
: specfreDRX d'un
dchantillon de nitrure degallium
anodis6 dans les co suivantes:I:2A
mA,
Fl5
minutes.sur le
premier
spectreon
peut distinguer deux
pics
tres
intenses dont lesdiffraction
20
sont situ6s iL69.24"et32.55",
correspondant au plans cris(100) de nitrure de
gallium.
Les m€rnes pics ont 6td attribuds par d'autres €quipes de rec la structurewurtzite
L26,27j. 3_q2l
2A 'c, .=o
c
15 q,,c
10 80 tionsPar ailleurs
on
observeI'apparition d'un
pic
autour
de
la position 2g
:
2g.40"qui
caract6rise les plans (111) desilicium
[2S]. Lataille
moyennedes
nanostructures calcul par la mdthodede
Scherrerest inferieure
d
une dizaine
de
nanomdtresce
qui
nous
aaugmenter la duree de traitement a courant constant (figure
In.5).
Sur cette
figure on
peut constater une l6gBrediminution de I'intensit6 du
pic
(
12) de GaN, et une augmentation de sa largeuri
mi-hauteur.La
taille
descristallites
apres menlpendant 45 minutes des dchantillons
est
inf6rieurei
une
dizainede
nanomdtres.L,i
itd depic
(l l1)
desilicium
est pratiquement inchang6e cequi signifie
que l'attaque chimique encore atteint le substrat desilicium.
de
(112), a
ite
Wwfta*
*
{uansions
GaN {112}(11rlsi
III
.E=
u
c
o' {JE
18 16 11 't2 10I
6I
a 0 -7 60 .t0zet.)
X'igure
III.5
:
specfieDRX
d'un
dchantillon de nitrure de gallium anodisd dans les suivantes:I:20
mA,
t:
45 minutes.L'augementation de la durde de traitement chimique d
environ
100 minutes disparitiontotale
dupic
(ll2)
de Gat'{ et uneduminution
deI'intensit6
dupic
(100)Le
traitement
des dchantillonsd
cotrant
constantI
:
20
mA
pendant
100 minutes 6l6miner cardment la couche de Galrt deposee sur le substat desilicium.
mat6riau (figure
ltr.6).
on peut 6galement constater une trds forte augmentation deI'i
ite dupic Si
(l
Il).
ue une meme
Wilttats
et
trscilssiorrs
(111lsi
(100) GaN
2e
c)
Figure
III.6
:
spectreDRX d'un
dchantillon de nitrure degallium
anodis6 dans les suivantes:I:2A
mAot:
100 minutes.Les
figures
III-7,
III.8
et
III.9
montrentles
diffractograormes caractdristiquesde
la sdrie d'echantillons de nitrure degallium
anodisds d des courantsde
20, 30 et 50mA,
une duree constante de2A minutes.
5{t
.o
:=o
g
gx)
.s
10 a0Wilftats
et
{tsansions
NI
GaN{l12f
20f)
X'igure
III.7
:
spectreDRX d'un
dchantillon de nitrure de gallium anodisd dans les suivantes:l:20
mA,
t:20
minutes.Le
premier spectre rdvdlela
pr6senced'un pic
trds intense autour dela
position
2g 69.24" correspondant aux plans cristallographiques(ll2)
[26].
En revanche, lepic
(l
l
l)
istique dusilicium
n'apparait pas dens cediftagramme
cequi signifie
quele
substrat desilici
vraisemblablement fortement arnorphisd.
sur la figure
III.8,
on
remarqueI'apparition
d'un
nouveaupic
situ6d
la 32.55" Correspondant au plans (100) de Gal.{ f2Tf.L,anodisation deGaN
a 30mA
minutes a dgalement provoqud une sensible
diminution
de l,intensitd de pic (112) de14 12 1o
#
a
trs
.E -2 mPar ailleurs on observe
I'apparition d'un nouveau
pic
autour de la positi on20
:
caracterise les plans(111)
desilicium.la
surfacedu
substrat desilicium n'a
pas 6td amorphis6e lors detaitement
de Gal.{.a
6tE40oqui lement
qf ilttatr
et
{lffllssiotts
si
(100)
GaN(1tt)
, caN (112)20f)
Figure
III.8
: spectreDRX d'un
6chantillon de nitrure de gallium anodisd dans les suivantes:I:30
mA,
t:
20 minutes.L'augmentation du courant d'anodisation d 50
mA
provoque une disparition totale descaractdrisent
la
couche de GaN et une augmentation trdsforte
deI'intensitd
depic
de(l
Il)
(figure Itr.g).
le traitement de GaNi
fort
courant d'anodisation, a dans ce cas,disparition
de tous les pics
caracteristiquesde
la
structurewurtzite de
GaN.Lesilicium
n'a par contre pas subi une trds forte anodisation.30 25
g
.otr15
o
+,.s
10 60 if0 plcs qulilicium
la deWilftets
et
fisa$siorts
III
{N1r)si
2s(1
Figure
III.9
:
spectreDRX d'un
dchantillon de nitrure de gallium anodisd dans les suivantes:I
:
50mA,
t = 20 minutes.La
taille
moyennedes
nanostructures n'a pas dt6 6valu6e avec unebonne
prdc par la m6thode de Scherer en raison du bruit de fond dans lequel sont noy6s les spectres.4.0 {o#
s
c20
0 +r E 10 60 4D nousa
conduitsd
procdderd
une
analysequantitative
de
quelques 6chantillons par 6lectroniquei
balayage (N{EB).ffr-3.2.
Caract6risation
par
microscope dlectronique
ir balayage 1I\,[EB)
Pour contr6ler la morphologie des
couches
traiteespm
attaque chimique degallium
massif
nous avonsutilisd
un microscope dlectronique d batayage de marque I'universitd de Biskra.L'image
(a) dela
figurem.10.1
montre
un dchantillon non anodisd, tandis que les ont 6t6 obtenues sur des dchantillons anodisds d des courants de 30 et 50mA
pendant respectivement.Wwfu*
et
{uatssirnu
Figure
III.10.1
:
ImagesMEB
d'dchantillons de nitrure degallium
a-non anodis6, b-anodis6 A 30mA pendant
20
minutesc-anodisd
e
50mA pendant 20 minutes1'6chantillon
non
anodisdne
pr6sentepas de rugositd significative
ce
qui etre6xpliqu6
par I'existence de nanostructures detailles
inferieures d lardsolution
du utilis6 pourI'acquisition
deces
images . En revanche ; les images b etc
de la memefigure
la prdsencede
nanosfuctures
de taille
n'excedantpas
quelques dizaines de.
Les irnages obtenuespar
microscopie
dlectonique
d
balayage
ont
6t6 fiait6es
paxlogiciel
GWYDDION
en vue
de
la
visualisationtidimensionnelle
desnano
structures exi ensurface
.
Sur lafigure III.10.2.a
on peutvoir
la presence de nanostructures de di tailles al6atoirement rdparties en surface et dont les hauteurs sont inferieures dl0
nm.100nm
84nm
1g
0,\
a4
Wsrttats
et
fisa$sions
III
L'dchantillon
anodisde 30 mA
pendant20
minutes prdsente des nanostructures de Variant entre7
et
50 nanomdfres entourdes de nanopores repartis surtoute
la
surface figureIII.10.2.b
$0 nm
Inm
Figure
m.10.2.b
:hnage
3D del'dchantillon
de nitrure degallium
Anodisd e 30mA
pendant 20 minutesLorsqu'on
augmentele
courantde
30
e
50
mA
,
L'activite
dlectrochimique plusinlense
et atteint des profondeurs plus importantes del'6chantillon
cequi
6xplique la de nanostructures de hauteurs pouvant atteidre la centaine de nanometres dans certaines la surface, et leur disparition presquetotale
dans d'autres zones figureIII
.10.2.cl
Wm[u*
et {tscttssiotts
100
nrn0nm
x'igure rrr.10.2.c:
ImageMEB
del'6chantillon
de nitrure de garlium Anodis6 d 50mA
pendant 20 minutesAfin
d'dvaluer
f influence des
conditions d'anodisation
sur
la
morphologie
des hessuperficielles de GaIt{
,une
6tude parlogiciel
de la distribution destaille
deaet6
rdalisdesur
les echantillons
analysdspar
microscopie dlectroniqued balayage.
D'
les rdsultatsde
cette analyse,l'dchantillon
non
anodisdcomporte des
nanostructures de rayons moyens n'6xcddant pasla
quarantaine de nanometres cequi
renddifficile
leurmicroscopie
i
balayage conventionnelle figureIII.I0.3
apar
/#h
rtr4
$(
\\
w
Wsutux
et
{tscttssioru
0.? 0.1
.'*
tumlFigure
III.10.3.a:
distribution detaille
de nanostructuresdans
I'dchantillon
de gallium non anodisdL'anodisation
duGaN
i
30mA pendant 20 minutesgdndre
quatre
familles deen
surfacedont les
plus
importantessont celles
qui
ont un
rayon
moyen nanomdhes figureIII
10.3.b.0.4 0.1
0.8
q4su{tats et
{u
ats
sions
III
t'0
90 1S0
llft
..*
[nnr]lZtl 13S
Figure
III.10.3.b:
distribution detaille
de nanostructuresdans
1'6chantillon degallium
anodisd e 30mA
pendant 20 minutesL'augmentation du courant d'anodisation
de
30d
50mA
fait
disparaitre lestaille
importantes figure III.10.3.c
.Eneffet
,
dans cecas
la
courbe dedishibution
pr6sence de seulement deux
familles
de nanostructures de rayons 6gauxd
60 et 90 respectivementfigute
III.10.3.c
,
des
r6sultatssimilaires
ont
6td
{galement d'autres dquipes de recherches par microscopiedlectronique
d haute rdsolution spatiale morphologiedes
couches deGaIt{
nanostructurd est par consdquent directementpar
les paramdtres d'anodisationutilisds. Ceci
permetdonc
de rdaliser descontrdlant ces paramdtres.
La
taille
de nanosfuctures peutainsi
6be contrdlde sur une allant de quelques nanomdftes d quelques dizaines de nanomdtres.Wilfttts
et
fisa$siotrs
Cfrapitre
fl.10
".0 lumJ
X'igure
III.10.3.c:
distribution detaille
de nanostructuresdans
l'6chantillon
deni
gallium
anodisdd
50mA pendant 20 minutesm.3.3
Caract6risation optique
des
6chantillons
La
caract6risation optiquedes
6chantillons de GaIr{ a 6t6r6alis6e
par
desrdflectivit6
dans le domainevisible
(400nm-700nm) le montage utilisde a 6t6 congue est au sein de l'laboratoire d'dtude des matdriaux(LEM)
figurem.10.
8.15
![Figure I-l: Diftrentes structures de Ga].{: (a) hexagonal(Wtirtzite), (b) cubique](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123doknet/14684875.744318/10.892.107.797.213.699/figure-i-diftrentes-structures-ga-hexagonal-wtirtzite-cubique.webp)
![Figure I.4 Indice de r6fraction du GaN entre 0.35 et l0 pm [l l].](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123doknet/14684875.744318/13.892.166.795.516.1132/figure-indice-r-fraction-gan-l-pm-l.webp)
![Figure I.5 Courbe d'absorption du Galrl [13].](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123doknet/14684875.744318/14.892.155.768.107.1249/figure-i-courbe-d-absorption-du-galrl.webp)
![Figure II.1 : Diagralnme reprdsentant les techniques d'6labor6e des nanomat6riaux [17].](https://thumb-eu.123doks.com/thumbv2/123doknet/14684875.744318/22.892.93.786.78.599/figure-ii-diagralnme-reprdsentant-techniques-labor-nanomat-riaux.webp)
