ChimieDosage par étalonnage du chlorure ferrique

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TS Spécialité Thème : L’eau et l’environnement TP 8

Chimie Dosage par étalonnage du chlorure ferrique

^{Type ECE}

Contexte du sujet

 Le chlorure ferrique (ou chlorure de fer III ou perchlorure de fer) est un solide ionique de formule FeCl3 utilisé comme oxydant puissant pour l’attaque du cuivre sur les circuits imprimés, pour le traitement des eaux, comme catalyseur spécifique en chimie organique etc… Sous forme anhydre, il est toxique et hautement corrosif.

 Il peut être employé en préparation pharmaceutique externe en lieu et place de la traditionnelle « eau oxygénée ».

Dans ce cas, son titre massique ne doit pas dépasser 1,5 g.L^-1 en solution aqueuse.

Problématique

 La solution analysée lors du TP peut-elle être utilisée comme préparation pharmaceutique ?

Dosage par étalonnage avec suivi conductimétrique

 Un dosage par étalonnage consiste à déterminer la concentration C d’une espèce chimique. Il repose sur l’utilisation de solutions étalons de concentration connue qui contiennent l’espèce chimique à doser. Si cette espèce est ionique, on peut réaliser un suivi conductimétrique : on mesure la conductivité σ de la solution à doser, que l’on compare à

celles des solutions étalon regroupées sur une courbe d’étalonnage.

 La conductivité σ est la capacité que possède une solution à conduire le courant électrique. Elle dépend de la nature des ions Xi présents dans la solution, de leur concentration molaire [Xi], de la température… Elle s’exprime en « siemens/mètre » (S/m). Pour la mesurer, on utilise un conductimètre préalablement étalonné.

 La loi de Kohlrausch énonce que, pour des solutions diluées, la conductivité σ se calcule par la relation : σ = Σ λi×[Xi] où λi : conductivité molaire ionique de chaque ion (en S.m².mol^-1) ; [Xi] : concentration molaire de l’ion Xi (en mol.m^-3)

Exemple : pour une solution de chlorure de sodium :  = (Na⁺(aq))  [Na⁺(aq)] + (Cℓ^-(aq))  [Cℓ^-(aq)] Donnée :

 Conductivité molaire ionique (en mS.m².mol^-1) : λ(Fe³⁺) = 20,4 ; λ(Cℓ^-) = 7,6 Matériel :

Elève Bureau

Burette graduée de 25,0 mL FeCl3 hexahydraté solide

Conductimètre étalonné Balance de précision au cg (tolérance q = 0,01 g)

Fiole jaugée de 50,0 mL (tolérance à lire sur la fiole) 1 L de solution aqueuse de chlorure ferrique t(Fe³⁺(aq)) = 1,0 g.L¹ 2 béchers de 100 mL

5 petits pots

Coupelle de pesée + entonnoir Barème, compétences et note

1. 2.1 2.2 et 2.3 2.4 et 2.5 Rédaction - Unités

Chiffres Significatifs

NOTE

Compétences S’approprier Analyser Réaliser Valider Communiquer Critère A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D A-B-C-D

... /20

Coefficient 3 4 6 4 3

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05/02/22 tempfile_3154.doc

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I. Etude expérimentale

1. Conductivité de la solution de chlorure ferrique à réaliser personnellement (10 min)

 A partir de l’équation de dissolution du chlorure de fer III dans l’eau et de la loi de Kohlrausch, montrer que la conductivité σ et la concentration C en soluté sont proportionnelles : σ = k × C avec k = λ(Fe³⁺) + 3  λ(Cℓ^-)

………..

2. Protocole expérimental

2.1. Elaborer un protocole qui réponde à la problématique grâce à un dosage par étalonnage avec suivi conductimétrique. à réaliser personnellement (15 min)

………..

Appeler le professeur en cas de difficulté et/ou pour lui présenter votre protocole expérimental. 

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2.2. Indiquer le mode opératoire pour préparer V = 50,0 mL d’une solution mère en chlorure ferrique de concentration molaire Co = 100 mmol.L^-1 par dissolution de chlorure de fer III hexahydraté de formule [FeCℓ2(H2O)4]Cℓ, 2 H2O.

 Donnée : Masses molaires (en g.mol^-1) : M(Fe) = 55,8 ; M(Cℓ) = 35,5 ; M(O) = 16,0 ; M(H) = 1,0

………..

Appeler le professeur en cas de difficulté et/ou pour lui présenter votre protocole expérimental. 

2.3. Réalisation de la courbe d’étalonnage

 À l’aide de la burette graduée, préparer par dilution 50,0 mL de chaque solution fille présente dans le tableau ci-dessous.

Solutions 1 2 3 4 5

Cfille (en mmol.L^-1) 4,0 8,0 12,0 16,0 20,0

Vmère (en mL) σ (en mS.cm^-1)

2.3.1 Calculer le volume Vmère de solution mère à prélever pour préparer la solution S1. Faire vérifier votre calcul par le professeur .

………..

2.3.2 Mesurer la conductivité σ de chaque solution, puis celle de la solution analysée qui a été diluée 10 fois : σ = ………..

2.4. Exploitation

 Sous Regressi, entrer les valeurs expérimentales Cfille (en mmol.L^-1) et (en mS.cm^-1). ( : CTRL+G puis s)

 Tracer la courbe d’étalonnage et la modéliser par une fonction adéquate.

Puis, l’imprimer après accord du professeur.

2.4.1 Peut-on dire que la loi de Kohlrausch est bien respectée ? Justifier votre réponse.

………..

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2.4.2 Vérifier que le coefficient directeur de la fonction linéaire soit cohérent avec les ions présents.

Attention aux unités : 1 mol.L^-1 = 10³ mol.m^-3.

...

2.4.3 Déterminer la concentration molaire C de la solution analysée, puis répondre à la problématique.

...

2.5. Incertitudes

 Lors des manipulations, plusieurs incertitudes de mesure liées au matériel ou à la lecture sont effectuées.

Calculer les différentes incertitudes relatives (en %) pour un niveau de confiance de 95%.

2.5.1 Lors de la pesée avec la balance (tolérance q = ……… g) :

= 2   = ………...………

2.5.2 Lors de l’utilisation de la fiole jaugée (tolérance a = ……… mL) :

= 2   = ………...….

2.5.3 Lors de la lecture sur le volume prélevé avec la burette graduée à 0,1 mL : = 2   = ……….………

2.5.4 En déduire quelle est la principale source d’erreur ?

...

II. Travail à effectuer à réaliser personnellement

 Le perchlorure de fer (FeCℓ3) utilisé en gravure peut avoir différentes concentrations selon son utilisation, le plus souvent aux environs de 36°Bé. La différence de potentiel entre le cuivre et le fer permet l’oxydation du cuivre, plus ou moins profondément selon la durée du bain : E°(Fe³⁺/Fe²⁺) = 0,77 V ; E°(Cu²⁺/Cu) = 0,34 V.

 L’échelle Baumé : Créée par Antoine Baumé (1728 – 1804) pharmacien et chimiste français, le degré Baumé (°B ou °Bé) est une ancienne unité en chimie. Il est défini à partir de la densité d’un liquide par la formule suivante :

 Une solution de perchlorure de fer de densité 1,33 possède une concentration de 2,56 mol.L^-1 en FeCℓ3.

Site Udppc (Union des Professeurs de Physique et de Chimie) Problème

 On souhaite savoir si une solution de perchlorure de fer peut être utilisée en gravure.

 On dilue la solution par 1000, puis on mesure sa conductivité : σ = 0,962mS.cm^-1 dans les mêmes conditions que lors du TP.

 En utilisant la courbe d’étalonnage, déterminer la valeur du degré Baumé de la solution de perchlorure de fer. Conclure.