Quelques vérifications expérimentales concernant le problème des deux points de Curie

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Quelques vérifications expérimentales concernant le problème des deux points de Curie

Robert Forrer

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Robert Forrer. Quelques vérifications expérimentales concernant le problème des deux points de Curie.

J. Phys. Radium, 1931, 2 (10), pp.312-320. �10.1051/jphysrad:01931002010031200�. �jpa-00233070�

QUELQUES VÉRIFICATIONS EXPÉRIMENTALES CONCERNANT LE PROBLÈME

DES DEUX POINTS DE CURIE ;

par ROBERT FORRER.

Faculté des Sciences, ^à Strasbourg.

Sommaire. 2014J’ai annoncé précédemment l’identité du l’oint de Curie paramagné- tique 0398p et du Point de Curie du champ ^coercitif 0398h, 0398p, ^{et 0398h sont en} général plus ^élevés

que le Point de Curie ferromagnétique 0398f

Pour établir avec exactitude la propriété ^0398h

0398p, ^{je choisis une} substance dont la différence 0398h 2014 0398f ^{doit être très} grande ^et je ^{m’adresse à cet effet au} nickel-cuivre dont on

sait que 0398h 2014 0398f ^{est grand.}

L’expérience ^{montre en} effet que le champ ^coercitif hc conserve une valeur finie notable à la température 0398f ^de disparition de l’aimantation spontanée. La détermination de 0398h et 0398p ^{est donc} possible dans de bonnes conditions et fournit effectivement 0398h

0398p.

La détermination de 0398p ^{de la} magnélite par la région paramagnétique ^est impossible.

Je l’ai tentée _par la détermination de 0398h en m’appuyant ^sur l’identité 0398h

0398p établie ci- dessus On trouve que 0398h coïncide ^avec 0398f ^{et l’on doit, par} conséquent, admettre que pour la magnétite le Point de Curie ferromagnétique ^et paramagnétique ^{sont confondus.}

Il se produit ^{dans les} ferrocobalts à ^{une certaine} température Tc une chute de l’ai- mantation spontanée d’une valeur finie à zéro, ^et l’on observe que cette température coïncide avec le Point de Curie paramagnétique.

Ici on trouve, ^en atteignant ^Tc par températures croissantes, pour he ^{non la valeur} nulle qui devrait résulter de ce que l’on atteint ^en même temps 0398p, ^{mais une} valeur finie.

On doit en conclure _que la chute brusque de l’aimantation spontanée ^{est due à un chan-} gement ^d’état magnétique, accompagnée ^d’un changement ^de Point de Curie.

1. Introduction. - Dans un travail antérieur (1) j’ai pu montrer que l’état ferronla- gnétique ^est caractérisé entre autres par l’existence de deux Points clé Curie. La courbe des carrés de l’aimantation rémanente tend vers zéro pour le Point de Curie ferrOlnagnétique,

tandis que la courbe des champs coercitifs s’extrapole ^vers le Point de Curze des cha1nps

coercitifs 8h, eh est, ^en général, plus grand que 0 ^{de sorte qu’à} e , où l’aimantation spon- tanée est nulle le champ coercitif garde ^{une valeur} finie.

Le champ ^{coercitif mesure} la résistance passive s’opposant ^au renversement de l’aimant élémentaire. Celui-ci ne devient libre qu’à 81.’ température qui ^se confond sensiblement avec

f)fJ’ le Point de Curie paramagnétique, donné par l’extrapolation des inverses de Z, ^suivant

la loi de iNTeiss : / ( l’ -(~) = C. L’identité de et de (-:) p Ille ^{semble indiquer} que le méca- nisme du renversement dans le champ ^{coercitif est} intimement lié au mécanisme du para-

magnétisme. ^{Je jme} propose ici de vérifier ^cette identité de eh ^et 8p ^{pour quelques corps où}

le résultat est particulièrement significatif.

2. Projets d’expériences. - 0l ^{et eh et} leurs différences 8ft

0~ ^ont été déterminés pour le nickel et le fer (loc. cit.). Pour ces substances la température ^de 8 f ^{est assez élevée}

et la différence 8h - (-)f ^est relativement petite, de l’ordre de de sorte que les expériences

sont assez délicates.

Pour étudier la différence 8h

8/ et contrôler exactement la coïncidence de BA ^{et de} 0,,

je vais avoir recours à une substance où les Points de Curie sont voisins de la température

ordinaire et où la distance yt- r-,~. ^{est grande.}

Certains alliages du nickel dont les Points de Curie ferromagnétiques ^{sont connus}

notamment par ^une étude de Chevenard (’) répondent à cette condition.

(1) ^{J. série} VU, t. 1 ^{p. i 9.}

(2) ^{Chaleur et} Industrie, juillet ^192b.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01931002010031200

313

Ce sont les Ni2013 Cu, Ni -Cr, Ni -Al ^et Ni -Mn. Les Ar ^{indiqués par une anomalie}

dans la courbe du pouvoir thermoélectrique ^restent nets, quel que soit le titre dans les deux

premières ^séries d’alliages, ^{les Ni}

^{Cu et les Ni -} Cr. Les Ni - Cu ont été étudiés complè-

tement au point ^{de vue ferro et} paramagnétique, par Alder (1). D’après ^{ses mesures, la dif-}

férence ev - 01 ^{augmente avec le titre en cuivre (2).}

J’ai donc choisi un nickel-cuivre avec environ 70 pour 100 de Ni dont le 0- , ^{est situé à}

peu près à 70°C. L’intervalle de 20 à 70° C est assez grand pour ^une détermination suffisam- ment précise de la variation thermique de l’aimantation rémanente _{GR et} du champ ^coer-

citif /te’

Le cas de la magnétite ^est particulièrement intéressant. Dans l’état paramagnétique,

la courbure de la courbe 1/y ^en fonction de t provient ^{de ce} qu’au paramagnétisme ^normal

est superposé ^un paramagnétisme étranger, consistant vraisemblablement en une partie constante, ^{comme celui des} ferrites, ^{et une} partie faiblement variable dûe à la présence ^de Fe 0 dans la molécule de magnétite.

Il est difficile de dégager ^le paramagnétisme ^{normal de ces termes} parasites, ^{surtout à}

cause de l’ignorance ^où nous sommes de la position exacte du Point de Curie paramagné- tique. Si l’on admet l’identité de 8ft et Op, ^la détermination expérimentale ^de 8ft ^{donne On}

se trouve alors dans de meilleures conditions pour la détermination de la partie de para-

magnétisme ^{liée au} ferromagnétisme ^{de la} magnétite ^{et du moment} atomique ^{de la} magné-

tite dans la région paramagnétique.

Comme dernier objet ^{de ce travail} je ^{me suis} proposé ^la détermination de 0, pour le Fe - Co à 50 pour 100.

Dans ce ferrocobalt se produit ^{une chute} brusque de l’aimantation spontanée ^{à la tem-} pérature T, =1 268 KI. A la même température, exactement, est situé le Point de Curie

paramagnétique Op ^{(3). Le} commencement de la région du renversement libre, caractérisé

-

par Gp serait donc la cause de la chute brusque ^en T,.

Il est intéressant de voir, si pour cette température T~ ^le champ ^coercitif he garde ^une

valeur finie comme l’aimantation spontanée ^ou s’il s’annule à cette température ^{comme le}

fait supposer l’identité de 0 ^{et Ojz constatée sur} les autres substances.

3. Installation expérimentale. - ^{Pour la} détermination ^de 0 f ^{et 8h,} il suffit de

prendre l’aimantation rémanente et le champ coercitif à différentes températures ^{en faisant}

des observations serrées surtout au voisinage ^de 81. ^{Les cycles ont été pris au moyen de}

l’installation utilisée pour des expériences analogues (1), utilisant le magnétomètre symé- trique astatique (J). Il suffit de connaître _cR et he ^en valeurs relatives. L’uniformité de la

température ^le long ^du four dans la partie occupée par la substance et le couple ^{a été soi-} gneusement ^{vérifiée ou} corrigée par des retouches ^au tube de nichrome. A 300" l’écart moyen était inférieur à 0,1,,C. ^{La mesure des} températures s’effectuait au moyen de couples ^ther- moélectriques (couple ^{BTE - CTF} d’Imphy pour le Ni - Cu et la magnétite et Pt- Pt Rh pour le Fe - Co) et ^{d’un des} potentiomètres qui ^ont été étudiés spécialement pour la ^mesure de t et exécutés à l’Institut de Physique ^de Strasbourg.

A cause de la faible longueur des substances (l= ⁵⁰ mm, d

ⁱ mm) ^le champ ^déma- gnétisant ^{de forme} /7. n’est ^pas négligeable. ^{Il a} été déterminé au moyen du cycle ^rectan- gulaire ^{du nickel} spécial (°). ^{Mais cette} correction ^ne suffit pas. Dans les ferromagnétiques

existe encore un champ démagnétisant structural HS C) ^{dont on a tenu} compte ^{de la} façon indiquée dans l’article mentionné, ^{dans la} détermination de l’aimantation rémanente de la

magnétite ^{et du} ferrocobalt.

(1) M. ALDER, Thèse, Zurich, ^1915.

(2) ^{Voir le} graphiquefigure ^{9 dans} Forrer. J. Phys., ^{t. 1} (1930), p. 60.

(3) ^{Voir la} figure ¹² dans l’article cité J. t. 1 (1930), p. 63.

(’) ^J. t. ¹ (1930), p. ^51.

(5) ^J. Pla!ls., ^{t. 10} (19?~J), p. 252.

(~~) J. PhrJs , ^{t. 7} ( l9?(~), p. ^109.

Voir R. FORRER. J. Phys., ^{t. 2} (lD31), p.

314

4. Le nickel-cuivre. - 1. Quel ^{est le} résultat attendu 1- Pour l’alliage ^nickel-

cuivre à 70 pour 10O de Ni le Point de Curie ferromagnétique e f ^est situé, d’après Alder, ^à

70° C environ. Le Point de Curie paramagnétique ^est beaucoup plus élevé; la distance

0 - ^{9,1 est donc grande} ( N 40°).

-

P

Si le Point de Curie des champs coercitiis (~)h ^{coïncide avec} (-)p, Oh’ - ~ l. ^{doit donc aussi}

être grand. ^et Oh s’obtiennent par extrapolation d’une variation presque rectiligne de cr R2 et /t, (voir ^la figure schématique 1). Il s’ensuit immédiatement que le champ coercitif ^doit garder ^une grande ^{valeur à} C-),, donc là où l’aimantation rémanente est cle-venue nulle.

2. Le nickel-cuivre employé. - ^J’ai fondu dans un four à haute fréquence, ^{dans le} vide, ^un culot de 5U gr à 72,2 pour 100 de Ni d’après ^la synthèse.

Il a été refondu dans l’air atmosphérique ^{et le métal fondu a été} aspiré ^{dans un tube}

de quartz d’un diamètre intérieur de 1,7 ^{mm. Par} oxydation partielle l’alliage ^s’est peut-

être enrichi en nickel. Une analyse n’a pas été faite. En limant le culot ^en forme de fil, j’ai

obtenu un cylindre ^d’une longueur ^{de 50 mm et} d’un diamètre de 1,1 ^mm.

3. Expériences provisoires.

^Une première expérience ^{a donné} pour GR2 ^{en fonction}

de t une courbe fortement convexe vers l’axe des températures, caractéristique ^d’un alliage

non homogène, ^et provenant par suite de l’étalement des Points de Curie. Pour l’uniformi- sation, des recuits sont nécessaires.

Un premier ^recuit (quelques minutes à 1000° C, suivi d’un refroidissement lent en une

demie heure) ^a amélioré sensiblement l’uniformité, la courbe des cR2 ^est devenue concave, toutefois avec une longue queue ^{convexe au} voisinage ^de 0-

4. L’expérience définitive.

L’expérience définitive a été faite après ^un recuit pro-

longé de trois heures. La sensibilité des appareils enregistreurs photographiques ^{a été} réglée ^de façon qu’à ^la température ordinaire le magnétomètre ^{donne une} déviation de 18 cm pour 2 x 7R et l’ampèremètre ^des champs ^{8 cm} pour 2 X h~.

La figure 2 ^{donne un dessin} reproduisant exactement l’enregistrement photographique

des courbes d’hystèrèse du nickel-cuivre à différentes températures. L’aspect ^{des Courbes}

tnontre déjà ^le par tidentification ^de C-)h ^avec 8p : tandis que l’aimantation lécroît régulièrement ^{avec la} température croissante, ^le chajîip coercitif teiid ^{vers une limite} linie ^de grande valeur ; hc garde ^en 0 t même la moitié de la valeur à la température ^ordi-

naire..

Pour la détermination des Points de Curie, il est nécessaire de relever sur le graphique

315 les valeurs de l’aimantation rémanente slto, correction faite du champ démagnétisant ^de

forme et les valeurs du champ ^coercitif Île ^en fonction de t.

Fig. 2.

Elles sont contenues dans le tableau 1.

TABLEAU 1 (nickel-cuivre).

CR2 et hc ^sont portés ^en fonction de t. dans la figure 3. La courbe des .-.~~ permet ^une extrapolation ^vers (7)’. sans aucune ambiguïté. ~~)‘f - ^{69,5° C. La petite queue en dehors de}

la courbe tracée démontre _que l’alliage ^n’était pas ^encore tout à fait homogène : ^une petite

partie possède ^des t..) f ^{plus élevées.}

La courbe des hc présente ^une première partie régulière qui s’arrête dans la région ^de

8 f ^{sur une grande valeur} finie. Elle peut ^être extrapolée ^sans trop ^de difficulté _pour ^trouver le Point de Curie des champs coercitifs; (-) h

Fig. 3.

Dans la région t > 8!, ^{on peut encore} déterminer hc malgré ^la petitesse ^{de l’aimanta-} tion, li, ^reste presque constant. Ceci confirme l’hypothèse qu’il s’agit ^{ici de} parties ^{de la}

substance qui ^sont plus ^{riches en nickel et} dont le Point de Curie est plus ^{élevé. A} chaque température ^{on mesure donc un /~} d’une substance dont le 0 f ^{est dans le voisinage immédiat}

de cette température.

Toutes les valeurs de h~ ^{sont donc} près de la valeur finie à de là la constance

approximative.

Comme l’hypothèse de l’identité de 8h ^et 6 l’a laissé prévoir, la distance eh - 8i ^est grande ^{pour un} alliage nickel-cuivre, ^{riche en cuivre : On a} 8h -lif== ^{~9, ~~C.}

’

5. Le Point de Curie paramagnétique ^{du même} nickel-cuivre.

La variation ther-

mique ^du paramagnétisme ^a été déterminée sur l’échantillon même qui ^a servi pour la variation thermique ^du cycle d’hystérèse e).

Pour la détermination de 0- , ^{on a} utilisé la première droite des qu’on ^{a rencontrée}

en chaulfant. Cette droite commence à 1180 et cesse à i45’C. Son extrapolation donne pour

6 la tempérarure ^{de 101°C.} 8ft (99°C) ^se confond donc réellenlent avec 8p ^{(1011(’) à l’erreur}

de l’expérience près. L’identité de

9~ ^{et dé eh que l’on peut} considérer comme bien établie par l’étude de ^{ce cas} typique ^semble justifier ^la proposition : Le iitécaitisme de reîlveî-seiïient

dans le cycle d’hystérèse ^d’un ferl’ontagnétique ^{est lié ait} iliécaïïisiiie du

gnétis1ne.

(1) L’eYpérience ^{a été} faite par 1B1. Pru8zko,yki.

317 5. La magnétite. - Pour déterminer ~,1, ^{il faut} prendre des barreaux assez épais ^à

cause de la fragilité ^{de la} magnétite, ^ce qui conduit nécessairement à un fort champ ^déma- gnétisant. ^{Il est donc} utile de choisir aussi une substance avec un champ coercitif aussi

grand que possible. ^{J’ai eu} l’avantage ^{d’avoir à ma} disposition ^les barreaux, taillés par M. P. Weiss (’ )).

Des barreaux, parallèles à l’axe ternaire (Zillerthal, Tirol), ^ont présenté ^le plus grand champ ^coercif (h~ = 4 ^{G). Les} expériences ^{ont été faites comme} pour le nickel-cuivre.

Un dessin exact de l’enregistrement photographique ^{est rcproduit dans la figure 4.}

Le champ coercitifdiminue régulièrement ^avec La forte inclinaison des cycles

a laissé soupçonner l’existence déiii agît étisait t structural (2). J’ai donc déter-

miné l’aimantation rémanente non seulement dans le champ ^nul H f, ^{corrigé du champ} démagnétisant ^{de forme} aRO), mais aussi dans le champ ^nul -~- Us, corrigé ^{en outre du} champ démagnétisant structural (7RS), évalué par l’inclinaison des courbes (’). ^{Le tableau II}

donne _OERO, cRs et hc ^en fonction de t.

TABLEAU II (magnétite).

Pour obtenir aux températures élevées les variations rectilignes nécessaires pour l’ex-

trapolation, ^{on a} porté ^{dans la} figure 5 ^{les non} seulement des aimantations GRo ^{et C1RS,} mais aussi de /te. ^La magnétite ^se distingue donc nettement des métaux étudiés jusqu’à présent, qui ^{ont donné au} voisinage ^{de 0 une variation} rectiligne pour la première puissance ^de hc.

La variation de C1Ro2 ^{et est} rigoureusement rectiligne dans les derniers 120° avant le Point de Curie. Elle donne pour 0~. ^58i,~C. L’extrapolation ^de hc2 ^{est un} peu moins sûre et fournit Oh

~8i,O~. Les deux Points de Curie ferromagnétique ^{et du} champ coercitif ^sont

donc identiques pour ^la magnétite: 8f

^eh.

En admettant l’identité de 0. ^{et de} 0~ ^{pour laquelle} le nickel-cuivre avait fourni un

exemple ^si frappant, ^on trouve donc pour la magnétite ^aussi 0- f

b>~. ^{C’est, nous l’avons dit,}

un renseignement important pour les tentatives de détermination de la Constante de Curie,

et par conséquent ^{du moment} moléculaire de la magnétite au-dessus de son Point de Curie (3).

(1) Thèse, Paris, ^1896.

(2) ^{Voir R. FORRER et J. J. t. 2} (~1931), p. 199.

(3) ^{:M. P. Weiss} (Rapp. ^Conseil Solvay, 1930), ^s’est appuyé ^sur cette donnée et sur les mesures du para-

magnétisme ^de Kopp (Zuricla, 4919), pour tenter ceLte détermination. On peut affirmer que ^le moment

ferromagnétique ^{aux basses} températures ^{et le moment} paramagnétique ^sont voisins. Le premier ^est égal

à 10 magnétons, pour le second, ^{même avec le} renseignement ^sur Op, ^{la valeur} numérique ^reste quelque

peu incertaine, ^{elle est} probablement égale ^{à 9} magnétoas.

Fig. 4.

Fige 5.

319

Relations entre la conductivité et les propriétés ferromagnétiques. - L’identité de

(-)p ^et y ^{pour la magnétite} donne lieu à quelques ^{Il semble} qu’on puisse ^distin-

guer deux catégories ^de ferromagnétiques : ^La première comprend ^{les métaux et} alliages ferromagnétiques. ^Les Points de Curie ~_~,~. ^et Hp ^{sont situés à une} certaine distance l’un de l’autre. Leurs moments atomiques ill ^{à l’état} paramagnétique ^sont plus grands qu’à ^l’état ferromagnétique ^La différence est de l’orclre de 5 magnétons de Weiss. La deuxième

catégorie comprend ^la magnétite ^et probablement quelques ^ferrites analogues ^{dont les}

deux Points de Curie coïncident et dont les moments ferro et paramagnétiques ^{sont très}

voisins. Les propriétés magnétiques ^{de cette deuxième} catégorie ^{sont donc} plus simples. ^On peut remarquer la grande différence de la conductivité de ces deux catégories de substances.

La magnétite qui, par des propriétés ferromagnétiques ressemblent beaucoup ^au fer, ^se distingue nettement de lui par ^sa conductivité incomparablement plus petite. ^{Il semble}

donc indiqué d’attribuer les deux propriétés exceptionnelles ^{de la} première catégorie ^de

substances cep> G f ^et 3~,l ) à leur conductivité électrique.

6. Le ferrocobalt.

Comme je ^l’ai exposé, il y ^a dans les ferrocobalts entre 30 et 70 pour 100 de cobalt ^une chute verticale de l’aimantation spontanée pour ^une température

voisine de Tc == 1263°K..A. la même température ^sont situés les points ^{de Curie} parama-

gnétiques ^Donc T,

8 p’ ^La disparition ^d’une aimantation spontanée finie serait donc

provoquée par le commencement de la région du renversement libre qui ^{commence à} (:)p.

Pour voir si (-=) h ^{coïncide avec} cq)~, ^il suffit de déterminer la variation thermique ^du champ ^coercitif jusqu’à

La composition ^du ferrocobalt étudié est de 50 pour 100 Co d’après ^la synthèse. ^Des expériences provisoires ^ont montré que la forme des cycles change complètement par les chauffes successives. Un recuit prolongé ^à ï 000° dans le vide était nécessaire. Par des retouches au tube de nichrome, l’uniformité de la température ^a été obtenue pour les

températures très élevées.

Fig. 6.

Des expériences provisoires ont montré que le ferrocobalt à 50 pour 100 possède ^un

fort champ démagnétisant structural. Pour faciliter le tracé des cycles, ^{on a} laissé subsister

une influence de la bobine magnétisante ^{sur le} magnétomètre, de sorte que le champ démagnétisant structural a été approximativement compensé.

L’expérience ^{est rendue} difficile par le fait que le ferrocobalt possède ^{à des} tempéra-

tures supérieures ^{à 450~0 une viscosité Ce} phénomène ^a été constaté déjà

par P. Weiss et de Freudenreich (1) dans leur étude des champs ^faibles. A / > 450°C, j’ai

déterminé le champ coercitif de deux façons : ^{dans les} cycles rapides (de quelques secondes)

la valeur trouvée pour h, est évidemment trop grande. ^Puis des valeurs approximativement

exactes ont été obtenues en traçant ^les cycles ^{avec une} lenteur extrême (plusieurs minutes).

Les valeurs obtenues sont peu cohérentes. Entre 450 et 1 OOOIC existent, semble-t-il, plu-

sieurs états de la matière. Dans la figure 6 ont été portés ^les champs coercitifs du cycle rapide ^{et du} cycle ^{lent en} fonction de la température.

Malgré l’incertitude des déterminations, le fait suivant est tout à fait sûr : A la tempé- /

rature de la disparition brusque ^de l’aimantation spontanée (Tc

970°C) ^le cha1np coerciti f ,qaî-de, ^{lui aussi, une valeur} finie notccble. Son point ^{de Curie} eh serait donc situé (comme

celui de l’aimantation spontanée 0, f.) ^{à une} température notablement plus ^élevée. 0,~ ^{ne coïn-}

cide pas ^avec (-)P. ^Les propriétés thermiques du ferrocobalt se distinguent donc nettement de celles des autres métaux. A Tc ^se produit ^{donc un réel} changement d’état. Mais ce

changenlent ^{d’état est d’ordre} rnagnétique : A t > 8p l’état est caractérisé _par

(~ =970°C, ^ce Point de Curie étant l’expression d’un certain champ moléculaire. Si par

diminution de la température ^{on a} dépassé Op, le corps devient ferromagnétique. ^{Mais ce} ferromagnétisme ^{naissant a} pour effet secondaire de favoriser un état avec un champ ^molé-

culaire plus grand, caractérisé par ^un Point de Curie plus ^élevé (0~ ~= i i20"C).

(1) Sc. nat., ^{t. 39} (t915), p 125 ; ^{t. 49} (1916), pp. 5 ^{et 449.}

Manuscrit reçu le 25 juin ^4931.