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Extraction Caractérisation d’espèces chimiques
1- Extraire une espèce chimique
1-1 Principe
L’extraction a pour but de séparer des espèces chimiques d’un produit naturel.
1-2 Quelques procédés d’extraction
Retrouvons plusieurs procédés d'extraction couramment utilisés.
1.
a., b., c. et d. Voir tableau ci-dessous. a, b, c et d : chauffer pour aller plus vite et plus loin dans l'extraction.2.
Décantation : café à l'orientale (café «turc»).Décoction: médicaments à base de plantes.
Distillation: eau de vie de fruit.
Évaporation: sel marin.
Produit naturel procédé espèce Solvant chauffage
pétales de rose hydrodistillation parfum Eau à chaud
plantes, terres... macération colorants Eau à froid
feuilles de thé, de menthe infusion arômes et colorants Eau à chaud Graines de café filtration arômes, colorants, principes actifs Eau à chaud piments rouges macération arômes et principes actifs Eau à froid
olives pressage arômes, colorants, principes actifs sans solvant à froid ou à chaud 1-3 Les procédés actuels
On choisit, suivant les cas, entre différentes techniques
. L'expression (ou pressage) est l'obtention des produits par pression: huile des graines (arachide, noix), jus de fruits, essence des peaux (citron).
. La macération consiste à mettre une plante dans un solvant froid (eau, alcool, huile) de quelques heures à quelques semaines.
. L'infusion utilise de l'eau bouillante, versée sur la plante hachée. Le récipient est couvert 5 à 15 minutes, sans chauffage. Elle est pratiquée pour les feuilles et les fleurs.
. La décoction est réalisée en faisant cuire la plante, au moins plusieurs minutes, dans de l'eau bouillante. Elle est utile pour les écorces, les racines, les feuilles ou les baies.
Thierry CHAUVET Seconde Sciences Physiques au Lycée
2- Extraction liquide-liquide
2-1 Principe
Une extraction liquide-liquide est l'extraction d'une espèce chimique de l'eau vers un autre solvant, dans lequel cette espèce est plus soluble.
Un liquide (solvant 1) contient plusieurs espèces chimiques (A et B). On veut extraire l’espèce B grâce à un autre solvant B.
+ +
Liquide 1 Solvant 2
Exemple : diiode + sulfate de cuivre dans l’eau extrait par du cyclohexane Sulfate de cuivre : espèce chimique A
Diiode : espèce chimique B Eau : liquide (ou solvant) 1 Cyclohexane : Solvant 2
2-2 Choix du solvant Miscibilité du solvant.
Le solvant doit être non miscible au liquide initial qui contient initialement le composé à extraire.
Par exemple eau et cyclohexane sont non miscibles.
Solubilité.
Le composé à extraire doit être beaucoup plus soluble dans le solvant que dans le milieu où il se trouve initialement (milieu aqueux en général).
2-3 Masse volumique, densité du solvant.
Il est nécessaire de connaître ce paramètre car c'est lui qui détermine si la phase organique, contenant le composé à extraire, se trouve au dessus ou en dessous de la phase aqueuse (à éliminer) dans l'ampoule à décanter.
Masse volumique : c’est la masse de l’unité de volume.
=
avec m masse en kg et V volume en m3
Densité : C’est le rapport entre la masse volumique du corps et celle de l’eau.
d = corpseau (grandeur sans unité)
Exemple : La masse volumique de l’eau est égale à 1000 kg/m3. Celle de l’alcool est de 800 kg/m3. La densité de l’alcool est d = 0,80.
Lorsque la densité du corps est supérieure à 1, il est plus dense que l’eau.
2-4 Ampoule à décanter : voir TP2
L'extraction liquide-liquide se pratique à l'aide d'une ampoule à décanter.
Après agitation et dégazage fréquent, puis repos, deux phases se forment: le solvant, dans lequel est passée l'espèce à extraire, est la phase organique; l'eau est la phase aqueuse.
Lors du mélange de deux liquides non miscibles, le moins dense retrouve au-dessus de l'autre.
Dans l’exemple ci-dessous la phase organique (par exemple du cyclohexane) est moins dense que l’eau.
A + B A B
Thierry CHAUVET Seconde Sciences Physiques au Lycée
3- Hydrodistillation
3-1 Principe
Une espèce volatile, non miscible à l’eau, peut être extraite par hydrodistillation ou entraînement à la vapeur.
La vapeur d’eau entraine les espèces à extraire.
Le refroidissement des vapeurs donne un distillat constitué de deux liquides non miscibles.
3-2 Réalisation
L'huile essentielle de lavandin est extraite de la fleur par entraînement à la vapeur.
On place dans le ballon : 10 g de fleur de lavandin et 100 mL d’eau.
1- Ballon
2- Chauffe-ballon 3- Thermomètre 4- Réfrigérant 5- Erlen
On récupère le distillat dans l’erlen. L’huile essentielle surnage..
On peut ensuite l’extraire avec du dichlorométhane.
Thierry CHAUVET Seconde Sciences Physiques au Lycée
4- La chromatographie
Voir TP4 4-1 Définition
La chromatographie ( imaginée par TSWETT en 1906) est une technique qui permet de séparer et d'identifier les différents constituants d'un mélange.
4-2 Réalisation
Le mélange à analyser est déposé sur un support solide (phase stationnaire). Le solide adsorbe de manière
différente les composants du mélange. La phase liquide, appelée éluant ou phase mobile, entraîne le mélange. Selon leur affinité avec l'éluant et la phase solide, les espèces chimiques ne se déplacent pas à la même vitesse; (chacun d'eux est d'autant plus entraîné par l'éluant qu'il est plus soluble dans celui-ci et moins adsorbé sur la phase stationnaire.).
On obtient alors plusieurs taches si les espèces chimiques sont colorées.
Exemple :
Révélation
Si les espèces chimiques sont incolores il faut révéler le chromatogramme.
On utilise une lampe à UV ou du diiode solide. (voir TP4)
4-3 Rapport frontal
Pour un éluant et un support donnés, le rapport frontal d’une espèce chimique est constant et permet d’identifier cette espèce.
La distance parcourue est caractéristique du produit.
On définit le rapport frontal Rf. Rf =
X : distance parcourue par l’éluant
Y : distance parcourue par l’espèce chimique
5 - Autres méthodes de caractérisation des espèces chimiques
4-1 Les Températures de changements d’état
Sous une pression constante, les températures de fusion et d’ébullition d’une espèce chimique sont constantes pendant le changement d’état.
4-2 Densité, masse volumique Définitions : voir chapitre 1
R V
X
B J Ligne de dépôt
Front du solvant
Thierry CHAUVET Seconde Sciences Physiques au Lycée