Séance n°2 : Détermination de la quantité d’ions fer (II et III) et de l’acidité totale d’un vin.
- Trouver la quantité d’acide
dans un vin par dosage colorimétrique direct
- Réaliser un dosage
- Suivre un protocole
Doser, c’est déterminer précisément la quantité de matière d’une espèce chimique dans un liquide.
A/ INTRODUCTION et REGLAGES :
1/ Quels appareils ou outils permettent de mesurer le pH d’une solution ? ……….
Rappels :
Qu’est-ce que le pH ?
C’est le p
otentiel d’H
ydrogène. Il est relié à la concentration en ions hydrogène H+(et
indirectement en ions hydroxyde HO- )
dans une solution.
C’est un nombre sans unité compris entre 0 et 14.
Il permet d’évaluer l’acidité ou la basicité d’une solution.
De plus en plus de H
+AUTANT
deH
+ que deHO
-plus de H
+ que de HO- moins de H+que de HO
-pH
0 14
ACIDE BASIQUE
7
NEUTRE
Très acide Peu acide Peu basique Très basique
NEUTRE
De plus en plus de HO
+
Un indicateur coloré acido-basique est une espèce chimique qui change de couleur en fonction du pH. Voici quelques indicateurs colorés très couramment utilisés :
Pour le dosage de l’acidité du vin, quelques notions sont importantes :
L’équivalence : C’est le moment la quantité de matière de soude ajoutée correspond exactement à la quantité de matière en acide du vin (définition volontairement vulgarisée)
Le saut de pH : La courbe pH = f(Vsoude) ajoutée fait apparaitre une augmentation brutale du pH à l’équivalence.
La zone de virage de l’indicateur coloré : On choisit le bon indicateur coloré pour que son changement de couleur soit dans le saut de pH (ou à l’équivalence).
On donne ci-dessous un tableau de valeurs pour un dosage d’un vin blanc proche du nôtre.
V (volume de soude
versé)
0 1 3 5 8 9 9,5 10 10,2
pH 3,1 3,25 3,7 4,1 4,95 5,4 5,8 6,75 7,3
V(volume de soude
versé) 10,4 10,6 11 11,5 12 13 15
pH 8,15 9 9,9 10,65 11,1 11,4 11,6
1/ Trace la courbe pH = f(V) sur papier millimétré ou excel (voir papier annexe) 2/ Détermine l’indicateur coloré qu’il faut choisir.
B/ D’où provient l’acidité du vin ?
Le vin est une boisson légèrement acide, comme vous l’avez remarqué à la séance 1. Son pH, le plus souvent compris entre 3 et 3,5 , est dû à certaines espèces chimiques classées en 2 catégories :
1/ Les espèces chimiques volatiles acides (CO2 et SO2)
2/ Les autres qui contribuent à l’acidité totale (tartrique, succinique, malique, lactique, citrique…) Les sensations perçues seront différentes selon les acides et selon les équilibres entre les acides et les autres substances.
Avant la récolte, le dosage de l’acidité totale permet de contrôler l’évolution de la maturité du raisin.
Sur le moût ou sur le vin, le dosage de l’acidité totale permet de surveiller l’avancement des fermentations et d’envisager des corrections.
L’acidité d’un moût ou d’un vin peut être exprimée de deux façons :
par l’acidité totale, représentant l’ensemble des acides du moût ou du vin; elle mesure une quantité d’acide ;
par le pH ou acidité réelle qui est en relation avec la force des acides.
Ces deux notions sont complémentaires, mais l’acidité totale d’un vin traduit surtout des caractéristiques gustatives alors que le pH agit sur la stabilité du vin.
L’acidité des vins blancs et rouge est comparable.
Bleu Jaune
Jaune Rouge
Incolore Violet
C/ Protocole d’expérience : on utilise un dosage colorimétrique direct
D/ Exploitation des résultats
Dans le bécher a lieu des réactions chimiques entre les acides présents dans le vin et la soude.
Le vin contenant de nombreux acides, on ne peut pas écrire une équation bilan précise pour ce dosage. Nous regroupons tous les acides du vin sous la formule AH :
AH + HO- = A- + H
2O
Acide + soude = base conjuguée de l’acide + eau
2/ Quel est le volume de soude versé à l’équivalence Ve = ………..
Cela signifie qu’il a fallu Ve mL de soude (ions HO-) pour que l’ensemble des acides du vin réagissent.
3/ Quelle est la quantité d’acide AH notée n(AH) présent dans l’échantillon de 10 mL de vin ?Formule : n(AH ) = Csoude x Ve (L)
4/ En déduire la quantité d’ions présente dans un L, c’est-à-dire la concentration molaire.
Si tu as le temps : dose l’acide citrique présent dans un jus de citron en prélevant 1 mL. Concentration molaire ?
Matériel
bécher de 100 mL
Pipette jaugée de 10 mL
Agitation magnétique
Indicateur coloré
burette graduée
Vin
Solution de soude à 0,1 M
Protocole du dosage de l’acidité du vin par de la soude
Pipeter précisément Vo = 10 mL de vin dans le bécher avec la pipette jaugée de 10 mL.
Ajoute quelques gouttes d’indicateurs coloré correctement choisi.
Mettre l’agitation magnétique en route
Remplir la burette avec de la soude à C = 0,1 mol.L-1 .
Ajouter doucement, mL par mL, de la soude avec la burette. Attention il faut absolument ralentir à l’approche de l’équivalence
Séance n°2 : Détermination de la quantité d’ions fer (II et III) et de l’acidité totale d’un vin.
- Trouver la concentration en ions fer dans un vin.
- Réaliser un dosage colorimétrique avec échelle de teintes.
- Suivre un protocole
A/ Introduction
Dans un vin, l’élément fer est présent en très faible quantité, ce qui explique pourquoi vous n’en n’avez pas découvert dans la première séance.
Quelles sont les origines de cet élément fer dans le vin ?
Le fer est présent dans les solutions sous différentes formes ioniques ion fer II (Fe2+) et ion fer III (Fe3+).
Initialement dans le vin, le fer se trouve sous la forme d’ions Fe2+. Mais au cours des différentes manipulations lors de la fabrication du vin, ces ions entrent en contact avec le dioxygène de l’air et se transforment en partie en ion Fe3+.
Si la teneur en fer est trop élevée les ions fer peuvent réagir avec les ions phosphate éventuellement présents ou avec les tanins pour faire apparaitre un trouble, suivi de précipitation (de dépôt) dans les vins : c’est la casse ferrique.
Le vin rouge donne alors un dépôt bleuté et devient impropre à la consommation.
On peut considérer qu’au-dessus de 10 à 15 mg.L-1 de fer, la casse ferrique devient probable.
C’est la raison pour laquelle il est nécessaire de doser le fer dans les vins.
B/ Principe du dosage colorimétrique par comparaison
Il s’agit d’un dosage colorimétrique où l’on utilise une échelle de teintes :
Principe : On prépare un série de tubes à essais contenant des solutions de concentration en fer connues que l’on fait réagir avec du thiocyanate de potassium, ce qui conduit à la formation d’une solution de couleur rouge orangée dont l’intensité de la couleur varie avec la concentration en fer.
On prépare ensuite sur le même principe un échantillon de vin blanc que l’on fait réagir avec le thiocyanate de potassium. Par comparaison de la couleur obtenue avec l’échelle de teintes, on détermine la concentration en ion fer du vin blanc ; d’où le nom dosage colorimétrique.
C/ Principe des solutions étalons en fer :
Le fer sera présent dans les solutions sous forme d’ions Fe3+.
On dispose d’une solution mère de chlorure de fer III de concentration massique en ions fer (Fe3+) égale à 100 mg.L-1.
On va préparer des solutions filles de concentration en fer croissantes (2 à 16 mg.L-1).
Binôme 1 Binôme 2 Binôme 3 Binôme 4 Concentration
de la solution
fille Cf (mg.L-1)
2 4 6 8 10 12 14 16
Concentration de la solution
mère Cm (mg.L-1)
100 100 100 100 100 100 100 100
Volume de la solution fille Vf
(mL)
50 50 50 50 50 50 50 50
Volume de la solution mère à
prélever Vm
(mL)
1 2 3 4 5 6 7 8
D/ Protocole expérimental pour la préparation des solutions filles par dilution de la solution mère.
E/ Protocole expérimental pour la préparation de l’échelle de teintes
Verse dans la burette la solution de thiocyanate de potassium : Cette solution a pour but, en milieu acide, de former un complexe coloré rouge orangé avec les ions fer III
Fe
3++ SCN
-= [FeSCN]
2+Pour préparer chaque tube étalon, verser :
10 mL de la solution fille étalon en fer avec une pipette jaugée
Environ 1 mL d’acide chlorhydrique (pour acidifier le milieu) avec une pipette plastique
5 gouttes d’eau oxygénée (a pour rôle,en milieu acide, de transformer tous les ions fer II en fer III) Avec une pipette plastique ou compte-goutte.
5 mL de thiocyanate de potassium (K+ + SCN-) (donne avec les ions Fe3+ un complexe coloré rouge orangé)
Avec la burette graduée.
Bien agiter le tube avant de le déposer sur le portoir.
Ranger les tubes sur le portoir dans l’ordre croissant des concentrations en fer.
F/ Détermination d’un encadrement de la concentration en ion fer dans le vin blanc.
1/ Prépare un tube à essai, de la même manière que pour l’échelle de teintes, en remplaçant la solution fille étalon en fer par le vin blanc.
2/ Déduis la concentration massique en fer du vin par comparaison avec la couleur obtenue avec l’échelle de teintes. Vous donnerez la réponse avec une précision modeste.
3/ Calcule la concentration molaire en ions fer sachant que M(Fe) = 55,8 g.mol-1. 4/ Conclus quant au risque de casse ferrique pour ce vin blanc.
5/ Comment pourrait-on affiner la valeur de la concentration massique en fer du vin blanc étudié ?
Protocole
Prélève le volume de solution mère à l’aide d’une pipette (graduée ou jaugée).
Verse le contenu de cette pipette dans la fiole jaugée de 50 mL.
Complète avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.
Agite pour homogénéiser en bouchant la fiole avec un bouchon.
Verse ta solution dans un petit bécher et écris dessus la concentration en ion fer III avec un feutre.
Pose ton bécher sur la paillasse professeur
Voir fiche méthode : dilution
Papier millimétré pour le dosage de l’acidité totale du vin blanc
Papier millimétré pour le dosage de l’acidité totale du vin blanc
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Vsoude
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pH
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Vsoude
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pH
Fiche méthode : Dilution
(voir fichier joint)
Aide et notions:
Définition : La concentration massique c d'un soluté est la masse de soluté présente dans un litre de solution.
c = m V
m : masse de soluté en grammes (g) V : volume de la solution en litres (L) c : concentration massique en g.L-1
La quantité de matière n est une grandeur de comptage des entités chimiques. Son unité est la mole, symbole mol.
Une mole d’entités chimiques est un paquet d’atomes ou de molécules contenant environ 6,022 x 1023 entités chimiques.
La masse molaire M est la masse d’une mole d’atomes, de molécules, d’ions…
n = m M
Il en découle les deux autres relations : M =m
n et m = n x M
n : en mol m : en g M : en g.mol-1
La concentration molaire
C,
oumolarité, est la quantité de matièren
contenue dans un litre de solution.C = n V
Il en découle les deux autres relations : V = n
C et n = C x V
C : en mol.L-1 n : en mol V : en L Relation entre concentration molaire C et concentration massique c :
c = C x M
ouC = c M
C : en mol.L-1 c : en g.L-1 M : g.mol-1
C = n
V Concentration molaire
c = C x M Relation entre concentration massique et molaire
n = N
Na Quantité de matière
n = m
M Quantité de matière
c
Mx V
M= c
Fx V
F Relation entre concentrations et volumes de solutions mère et fille (DILUTION)f = C
MC
F facteur de dilution
c = m
V concentration massique
Matériel :
Bureau : Vin
Spectrophotomètre (éventuellement) Cuves
Papier essuie-tout Lunettes – gants Vinaigre
Indicateur coloré : BBT
4 paillasses élève : dosage de l’acide dans le vin
3 béchers de 100 mL
Pipette jaugée de 10 mL + propipette
Agitation magnétique
burette graduée
Solution de soude à 0,1 M (précis)
Eau distillée
Bureau :
Pipettes jaugées et graduées en tout genre Solution de chlorure de fer III à 100 mg.L-1 Feutre indélébile
Solution de thiocyanate de potassium 0,1 mol.L-1 (ou en flacon pour eleve)
4 paillasses elèves : dosage du fer dans le vin
2 fioles de 50 mL + bouchon
Eau distillée
2 béchers de 100 mL
Solution de thiocyanate de potassium 0,1 mol.L-1
Eau oxygènée à 20 volumes + pipette plastique
Burette graduée
Acide chlorhydrique 1 M + pipette plastique
