N° D'ORDRE 135 A. O. du C N.RS. : 5047
THÈSE
PREsENTl1E A
L'UNIVERSITÉ
DEPOITIERS
UNITE d'ENSEIGNEMENT et de RECHERCHE
SCIENCES FONDAMENïALES et APPLIQUEES
POUR OBTENIR LE GRADE DE
DOCTEUR ÈS SCIENCES PHYSIQUES
PAR
André NAUDON
Etude par diffusion centrale des rayons X des zones de GUINIER-PRESTON dans les alliages aluminium-argent.
Soutenue le 24 Juin 1971, devant la Commission d'Bxsmen
Président I M. J. de FOUQ!lET Examinateurs: MM. J. CAISSO
J. GRILH£
Membres Invités: MM. C. CRUSSARD J. FRIEDEL
Btude par diffusion centrale des rayons X des zones de GUINIER-PRESTON dýs les alliages aluminium-argent.
UNMRSlTE DE POITIERS
Ne D'ORDRE lB
A. O. flu C.N.R.s. , seul
THEsE
PREsENTEE A
L'UNIVERSITÉ
DEPOITIERS
UNITE d'ENSEIGNEMENT et de RECHERCHE
SCIENCES FONDAMENTALES et APPLIQUEES
POUR OBTENIR LE GRADE DE
DOCTEUR ÈS SCIENCES PHYSIQ!lES
PAR
André NAUDON
SOllttIJU' I, 24Juin 1971, d,vllnt I. Commission d'EnllJ,n
Prlsidýnt : M. 1. de FOUQYET Bxaminatýurs : MM. 1. CAISSO
J. GRILHE Mýmbrýs Invités: MM. C. CRUSSARD
1. FRIEDEL
-000-
Unités scientifiques d'Enseignement et de Rechercha
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AVANT-PROPOS
Ce travail a été effectué au laboratoire de Métallurgie Physique de la Faculté des Sciences de Poitiersý et je tiens tout d'abord à rendre hommage à la mémoire de son ancien directeurý Monsieur le Professeur R. JACQUESSON. C'est lui qui m'avait accueilli dans son laburatoireý et ses qualités humaines et sa passion pour la recherche fondamentale
m'avaient oeaucoup impressionné.
Cette étudý sur les zones de GUINIER-PRESTON dans les alliages aluminium-argent par diffusion centrale des rayons X a été effectuée êOUS la direction de Monsieur CAISSOý Profes- seur à la Faculté des Sciences de Poitiersý qui m'avait
d'abord fait bénéficiérde son enseignement. Ses conseilsý son aide dans les moments difficiles et son souci de ne rien
laisser dans l'ombre d'une partý sa gentillesýe et l'esprit
de camaraderie qu'il a encouragé dans son équipe de recherche d'autre part, font que je lui témoigne ici toute ma reconnais- sance.
Je tiens aussi à r-emer-ci er- ýlonsieur GRILHEý Professeur
à la Faculté des Sciences de Poitiers qui est toujours dis- ponible au laboratoire pour donner des renseignements scien- tifiquesý ce dont j'ai bénéficié pour ce travail.
.ý
permette de le remercier bien vivement pour l'honneur qu'il
a bien voulu me faire en acceptant de présider ce jury de thèse.
Je prie Monsieur CRUSSARD, Directeur Scientifique de la Compagnie PECHlNEY et Monsieur FRIEnEL, Professeur à la
Faculté des Sciences d'Orsay, mon parrain de recherche au C.N.R.S., d'accepter l'expression de ma 9rofonýe reconnais- sance par l'intérêt qu'ils ont porté à ce travail et l'honneur qu'ils ont bien voulu me faire en acceptant de faire partie
du jury.
Je tiený d'autre part à remeroier très vivement Monsieur NEM0Z du Centre de Recherche sur les Très Basses Températures
de Grenoble, et Monsieur WINTENBERGER du Centre de Recherche
de Pécr.iney-Voreppe qui nous ont fourni les échantillons étudIés.
Qu'il me soit enfin permis de remercier tout parti- culièrement le pýrsonnel chercheur et technique du labora- toire dont la contribution m'a souvent été précieuse, notam- ment pour la réalisation de l'appareillage de diffusion
centrale. De plus, l'ambiance amicale qui règne dans le
laboratoire a été pour m01 un élément favorable pour mener
à bien ce travail .
I.2. Diffusion par un groupe de particules. Il
I.3. Cas plus général d'un ýystème à deux phases. 15 5
22 SOMMAIRE
I.l.l. Formule fondamentale.
I.l.2. Facteur de structure de la particule.
I.l.3. Méthode géométrique de calcul.
I.l.4. Propriétés de F2(s).
I.l.5. Particules de formes données.
I.2.1. Groupe de particules identiques.
I.2.2. Groupe de particules non identiques.
I.3.1. Fonction de corrélation.
I.3.2. Distribution des sécantes.
I.4.1. Enoncé du problème.
I.4.2. Calcula.
I.4.3. Bilan.
I.l. Diffusion par une particule.
I.4. Bilan de la diffusion donnée par un
a:liage ségrégé en zones G.P.
CHAPITRE l : FONDEMENTS THEORIQUES DE LA DIFFUSION CENTRALE DES RAYONS X.
INTRODUCTION.
I
{
I
r -,-:
.ý:ý'l
II.1. Pré-précipitation dans une solution solide. 32
II.2.1. Rappel thermodynamique.
II.2.2. Décomposition dans la spinodale cohérente.
II.2.3. Interprétation de RUNDMAN et HILLIARD.
II.2.4. Arguments contre la décomposition spinodale.
...
CHAPITRE II : ETUDES ANTERIEURES SUR LES ZONES G.P.
DANS LES ALLIAGES Al-Ag.
II.1.1. Solution solide en équilibre.
II.1.2. Ordre à courte distance.
II.1.3. Solution solide sursaturée.
II.1.4. Processus de précipitetion.
II.2. Formation des zones.
II.3. Stabilité des zones G.P.
II.3.1. Lacune de miscibilité métastable.
II.3.2. Réversion.
II.3.3. Etude d'un profil de concentration.
II.4. Cinétique de formation et croissance.
II.4.1. R81e des Incur.es.
II.4.2. Liaison entre atomes de soluté
et lacunes.
II.4.3. Mécanisme de formation des zones.
II.4.4. Croissance des zones.
II.4.5. Mýcanisme de la pompe à lacune "
35
41
47
II.5. Structure cristallographigue des zones G.P.
dans les alliages Al-Ag. 51
II.5.1. Résultats obtenus par diffusion centrale.
II.5.2. Résultats de la diffusion aux grands angles.
II.5.3. Comparaison entre les différentes structures de zones.
CHAPITRE III : APPAREILLAGE ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES.
111.1. Montage de diffusion centrale.
III.l.l. Conception générale.
111.1.2. E1éments de base.
111.1.3. Montage et réglages.
111.2. Système de refroidissement.
111.2.1. Description.
111.2.2. Mise en place de l'échantillon.
111.2.3. Mesures et performances.
111.3. Alliýes étudiés.
III.3.1. Composition dp.s alliages Al-Ag.
111.3.2. Préparation des échantillons.
111.3.2. Traitements thermiques.
111.4. llxploitation des résultats.
III.4.l. Courbe expérimentale.
111.4.2. Fonctions normýes de l'intensité.
111.4.3. Calcul pratique de Jn(s).
111.4.4. Détermination du rayon de GUINIER.
111.4.5. Calcul d'intensitéSintégrées.
111.4.6. Détermination du rayon de POROD.
III.4.7. Sensibilité de l'appareillage et précision des mesures.
58
68
11
IV.2.S. Passage 140-190°C.
IV.2.6. Mesures après trempe à basse température.
IV.2.7. structure cristallographique des zones G.P.
a. Etat t'
b. Etat
?
c ""Etat f IVýl. Courbe de solubilité.
IV.l.l. Mesures à haute température.
a. But.
b. Expérience.
c. Résultats.
IV.2.2. Refroidissements lents.
a. But.
b. Résultats essentiels.
c. Signification de la loi de POROD.
d. Evaluation de cAo
e. Discussion.
f. Mesures de résistivité.
IV.2. Lacune de miscibilité.
IV.2.1. Alliages dilués trempés à l'eau.
IV.2.2. Alliages concentrés trempés à l'eau.
ý.2.). Vieillissements inférieurs à ISO°C.
a. Alliage à 6,7°/0 d'argent.
b. Autres concentrations.
IV.2.4. Vieillissements aux températures supérieures à IýO°C.
a. Alliage à'lo/o d'argent.
b. Alliage à 4°10 d'argent.
88
97
IV.2.8. Conclusion.
CHAPITRE V : REPARTITION ET DISTRIBUTION EN TAILLE DES ZONES G.P.
V.I. Distribution en taille des zones.
V.I.I. Introduction.
V.l.2. Distribution "Log Normale".
V.l.3. Variation de la distribution en taille des zones G.P.
v.l.4. Mesures de résistivité.
V.2. Répartition des zones G.P.
V.2.l. Fonction de répartition.
V.2.2. Résultats obtenus apres, trempe à l'eau
à 20°C.
V.2.3. Résultats obtenus apres, trempe à basse température.
v.2.4. Discussion.
V.3. Croissence et réversion des zones G.P.
CONCWSION.
".,.;
" p
123
133
142
DES ZONES DE GUINIER-PRESTON DANS LES ALLIAGES ALUMINIUM-ARGENT
INTRODUCTIO!.
Si les techniques de diffraction des rayons X permettent
la détermination des structures cristallines# les techniques
de diffusion des rayons X prennent de plus en plus d'importance à l'heure actuelle pour étudier les hétérogénéités de la matière.
Depuis sa première interprétation paý GUINIER (1) en
1939# la diffusion centrale des rayons X a surtout été utilisée pour déterminer dans un échantillon les dimensions des parti-
o
cules comprises entre 10 et 1000 A; c'est pourquoi elle est très utilisée dans l'étude des macromolécules en solution, des suspensions colloidales, des gels, des solides poreux ou
finement divisés tels que les verres et aussi certaines imper- fections dans les solutions solides. On a donc là un moyen d'étudier la pré-précipitation dans les alliages et d'obtenir des informations sur la forme# la taille# l'arrangement, la
masse des domaines où la densité électronique est différente d. la densité moyenne. Ainsi dans les solutions solides à
- 2 -
base d'aluminium qui se décomposent après trempe, la diffu- sion centrale des rayons X permet d'étudier les zones de
GUINIER-PRESTON. On peut les déceler en même temps et même avant de pouvoir les observer par microscopie électronique.
Ainsi la diffusion centrale des rayons X et la microsco- pie éleýtronique apparaissent comme deux méthodes complémen- taires, mais alors que la dernière donne une image locale, l'autre rend compte d'un phénomèpp global.
Les zones G.P. dans les alliages aluminium-argent se
prêtent particulièrement bien à leur étùde par diffu3ion cen- trale des rayons X : elles ont même structure que la matrice, leur concentratton élevée en atomes d'argent leur donne un fort pouvo I r- di r t'uaarrt qui les rend facilement décelables,
de plus les faibles distorsions du réseau cristallin duas aux diamètres atomiques voisins de l'aluminium et de l'argent rend l'hypothèse de leur forme sphérique très vraisemblable.
Ces zones G.P. dans les alliages Al-ll.g O'1t donc été largement étudiées, notamment par GUINIER, ensuite par GEROLD qui, par des mesures d'intensité intégrée, mit en évidence une lacune
de miscibilité métastable, donnant ainsi les concentrations dans les zones G.P. et dans la matrice appauvrie. Mais il
subsiste des incertitudes sur l'homogénéité des concentrations dans les différentes phases de l'alliage et surtout sur l'in- terface zone-matrice; on sait aussi que le résultat d'une ex- périeýlce de diffusion centrale, rendant compte d'un phénomène global, est influencé par la distribution en taille des zones et les interférences entre elles.
Nous rappellarons d'abord la théorie de la diffusion des rayons X donnée par des particules identiques dans un
système dilué, puis nous donnerons les fondements de théories plus élaborées faisant intervenir la fonct,ion caractéristique y(r) ou mieux la distribution des sécantes. Enfin, nous donne- rons l'expression cristallographique plus générale de llinten- sité diffusée totale pour un système à deux phases quelle
que soit la forme de la ségrégation ou de l'ordre à courte distance.
Dans un deuxième chapitre nous donnerons les résultats antérieurs obtenus sur les zones G.P. dans les alliages Al-Ag
et aussi dans d'autres alliages à base d'aluminium. Ces deux premiers chapitres détaillés n'intéresseront pas le lecteur spécialisé.
Le troisième chapitre sera consacré à la description
du montage utilis6, réalisé au labor2toire,et aux techniques expérimentales.
C'est dans le quatrième chapitre que nous étudierons
le diagramme d'équilibre Al-Ag en précisant d'abord la courbe
de solubilité, puis en étudiant la lacune de miscibilité métas- table des zones G.P "" Nous pourrons alors faire des bilans
d'intensité diffusée et discuter de la structure cristallogra- phique des zones.
Enfin le dernier chapitre sera consacré à l'étude de la
distribution en taille des zones G.P. et à la façon dont elle évolue lorsque l'on fait des changements de température de
vieillissement; il sera consacré aussi à l'étude de la répar- tition des zones dans le cristal, à leur mécanisme de forma- tion et au rôle des lac'mes dans la croissance de celles-ci.
Iif.·
CHAPITRE l
l'ONDEMENTS THEORIQUES DE LA DIFFUSION CENTRALE DES RAYONS X
Dans ce chapitre nous ne feroný que reprendre les parties essentielles des études antérieures consacrées à ce
sujet. Ces études ont été largement développées dans le
livre de GUINIER et FOURNET (2) paru en 1955 et par la suite dans les articles de BEEMAN et al.(3) et SOULE (4) en 1957, de LUZZATI (5) en 1960, de POROD (6) et GEROLD (7) en 1967,
ainsi qùe dans les thèses de Doctorat d'Etat de RENOUPREZ (8) en 1964 , TCHOUBAR (9) et DONATTI (10) en 1967.
Nous rappellerons d'abord la théorie classique de la
diffusion par une particule, puis nous passerons au cas plus courant d'un ensemble de particules pouvant interférer entrE elles. Dans le cas plus général d'un système à deux phases, la diffusion peut se traiter à l'aide de la fonction de cor- rélation y(r) ou par la théorie de la distribution des sé- cantes; on peut aussi, dans le cas particulier des zones
G.P. dans un alliage, faire le bilan des intensités diffusées
par tous les atomes de l'échantillon quel que soit l'arrange- ment de ces atomes entre eux.
Approximations : En diffusion centrale, il est justifié de
faire les approximations suivantGs (théorie cinématique) :
- Les rayons X incidents et diffractés sont des ondes planes.
- Les électrons de chaque élément de volume diffusent selon la formule de Thomson et l'amplitude diffusée dans une direction donnée est la somme des amplitudes diffusées dans tous les éléments du volume irradié.
- La réfraction des rayons X est très faible et on la né- gligera.
- On négligera aussi la diffusion incohérente ou diffusion Compton, c'est une bonne apýroximation puisqu'elle tend vers zéro avec l'angle 28 ; il en est de même pour la diffusion thermique.
- Pour nos échantillons d'alliages Al-Ag, on peut négli- ger la diffusion multiple car leurs épaisseurs comprises entre 5 et 10/100 de mm sont suffisamment faibýes pour qu'un photon èiffusé une fois ne soit pas diffUsé à nouveau avant de sortir de l'échantillon.
1.1 - DIFFUSION PAR UNE PARTICULE.
1.1.1. Formule fondamentale.
. ,
L'amplitude de la radiation diffusée par le nleme
atome situé à la distance ý d'une origine quelconque, dans
ý --+ --+
la direction S Q So T Às est ;
(1.1)
A désigne l'amplitude diffusée par un électron dans les
e -+ _
mêmes conditions, S et So sont les vecteurs unitaires des rayonnements inýidenýs et diffusés, fm est le facteur de
diffusion du nieme atome et À la longueur d'onde utilisée.
L'amplitude de la radiation diffusée par la particule supposée fixe sera alors :
A(-4s) a Lm mA :::a Ae (s)L=-m fm exp( -27ti
sr)
m- 6 -
(1.2)
(1.5) (1.3)
(1.4)
i (s) ::I r (s)
1.1.2. Facteur de structure de la particule.
0..1 le définit par le rapport suiv3.llt ""
F('S) == A{s) =2f exp (-2ni$ý)
A (s) m m
e
ainsi ""
I(s) - Ie(S).F2(S)
où 10 est l'intensité du faisceau primaire dans l'échantillon.
Pour les petits angles,Ie (s) est constant.
L'intensité diffusée à une distance suffisamment grande L (exprlmée en cm) par un électron est donnée par la formule de Thomson
ý -.-
avec r. - r -r
mn m n·
( - ...
) sin2nr s cos 2nr s 1:1
2nr s
d'où ""
ý(s) -ý L t f sin2nrs - ý(s) (Iý6)
m n m n 2nrs
S1 la particule possède une symétrie sphérique, la valeur moyenne de cos (2nr+ S) lorsque F prend toutes les orienta- tions possibles avec la même probabilité est :
Si l'on connait les probýbilités des différentes oýienta- tions de la pariicule, on peut écrire l'intensité moyenne observée par :
, et l' intensitý diffusýe :
(1.10) (1.7)
(1.8) dv dv
m n
4n
. r2drJf)\.. mdvni
jtJ
\.nd.()nV 0
sin2nrs 2nrs
On peut remplacer l'intégration dans le volume en écrivant
00
ý(s) l1li eo2j per) sin2nrs dr
o 2nrs
1.1.3. Méthode géométrique de calcul.
et (r.s) et (r.7) donnent:
0c;.I
i(s) = r (S)1 sin2nrs
e 2nrs
o
de la distribution continûe de la densité électronique :
si ro désigne la moyenne des densités électroniques locales dans la particule et avec :
KRATLY et POROn choisissent un élément de "olume ar- bitraire dVm à l'intérieur de la particule entourée d'une coqutLï.e de rayon r et d'épaisseur dr; et si
ý n est la
densité électronique de l'élément de volume dVn à l'intérieur
de cette coquille et de l'angle solide d{)n' on a :
soit
i(s) l1li Ie(S)j;(r) sin2nrs 4nr2dr (1.11)
o 2nrs
La quantité 4nr2n(r) dr est le nombre de paires d'électrons dans la particule qui sont séparées par une distance comprise entre r et r+dr. Elle est analogue à la fonction de Patterson.
Cette fonction n(r) contient toutes les informations sur la structure de la particule et peut en principe être déduibe des mesures de la distribution angulaire de l'inten- sité des rayons X diffusés par des particules au hasard dans
b. Pour---les faibles valeurs de s :
(r.14) (1.13) (1.12)
i(s.)= Ie(S) V e21ýo(r) sin2nrs 4nr2dr
o 2nrs
1.1.4. Propriétés de F2 (2) .
(1.11) devient donc :
-
F2(h)
sin 2:-tsr
On développe __ __:__!lL n dans (1.6).
21tsrmn
Pour la simplification des calculs, posons h 1:1 21tsj il vient alors :
Puisque le calcul de l'intensité diffusée par une particule à ýymétrie sphérique revient à calculer le carré moyen du facteur de structure de la particule, nous allons étudier les propriétés de F2(s) dans plusieurs cas
si naVe est le nomore total d'électrons dans la particule.
Ainsi toutes les amýlitudes diffusées par les électrons sont en phase et l'intensité diffusée par la particule est pro- portionnelle à sa masse :
le faisceau. POROD, GUINIER et FOURNET définissent une fonc- tion caractéristique yo(r) pour la particule: c'est la
probabilité pour que deux points dans la particule soient distants de r. Si e est la densité constante dans la parti- cule et V son volume, on a :
(1.17)
(1.18) (1.15)
(I.19) r2 + r2 - 2r r cos ý
m n m n mn
ý tmr2 m dvm + ... )
n
yo(r) = 1 - _£_ r + 4V
---.----.-- --- ------.-.--.-.- ---.
I
2 J 2 2
n l (s) exp (_ ýn s
R 2)
e 3 g
--ý--....ý _.. -_._'..-ý-
_2 2 2h2
r(,h) - n (1 - -
6 On aboutit finalement à :
GUINIER a dýsigné par R le rayon de giration de ]a particule .
s .
R2 ::I Iv em r2m dvm
(1.16)
g n
-+rm est le vecteur qui relie l'ýlýment de volume m au centre de charge de la particule, d'où:
1
emrm dVm - 0si rm -
Iýl
on peut écrire r2mn aon peut donc déterminer expérimentalement cette grandeur caractýristique de laparticu1e puisque :
GUINIER et FOURNET montrent que F2(h) dépend de la pente initiale de yo(r) et que cette pente est proportion- nelle au rapport S(ý de la particule (S étant la surface de
la particule): en effet
Pour les grandes valeurs de h, ils montrent que la courbe de F2(h) oscille autour d'une courbe moyenne qui décrott en fonction de 1/ t 4 ( t::l 26) et l'on a :
ý(h) ý 2n e2s
h4