HAL Id: jpa-00234415
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Submitted on 1 Jan 1951
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Champ coercitif des poudres de ferro-nickels. Influence
de la compression et du frittage
Louis Weil
To cite this version:
tions du
système
formé par deuxparticules
deDirac.
Quoi
qu’il
ensoit,
ce travail montre comment lasolution
proposée
par Fermi se rattache auxéqua-tions d’onde et aux
équations
deschamps
et comment il estpossible
de lacompléter.
Manuscrit reçu le 7 novembre 1950.
CHAMP COERCITIF DES POUDRES DE FERRO-NICKELS. INFLUENCE DE LA COMPRESSION ET DU FRITTAGE
Par LOUIS WEIL.
Laboratoire
d’Électrostatique
et dePhysique
du Métal(Grenoble).
Sommaire.2014 On étudie entre +300 et 2014I930 la variation du
champ coercitif
d’agglomérés deferro-nickel à plus de 50 pour I00 de nickel en fonction de la proportion de vides. Tant qu’ils n’ont pas été
chauffés le champ coercitif de presque tous les agglomérés obéit aux lois établies par Néel dans le cas où
l’anisotropie de forme commande la rotation de l’aimantation.
On rend compte des écarts observés pour les agglomérés chauffés en étudiant la formation des parois de Bloch aux limites des grains en contact; le mouvement brownien de celles-ci permet de rendre compte de la baisse du champ coercitif qu’on observe lorsque la température à laquelle on fait les mesures
s’élève.
LE JOURNAL DE PHYSIQUE ET LE RADIUM. TOME
i2,
AVRIL1951,
Le
champ
coercitif depoudres
suflisamment fines pour ne formerqu’un
seul domaine élémentaireest dû à
l’anisotropie
de forme desgrains,
à leuranisotropie magnétique
et à leur tensions internes intervenant par suite de lamagnétostriction
[1,
2, 3,
4, 5,
13].
Il est intéressant d’étudier une série de ferro-nickels entre 5o et 10o pour 10o de nickel :à
température
ordinairel’anisotropie magnétique
s’annule vers 68 pour 100(fig.
1)
et lamagnéto-striction vers 81 pour 100 ; de
plus
l’anisotropie
magnétique
est nulle à toutetempérature (jus-
donc mettre en évidence d’unemanière
particuliè-qu’à
-i goo)
pourl’alliage
à 68 pour 100. Onpeut
rementsuggestive
le rôle del’anisotropie
de forme.Fig. 3.
Néel a montré que dans ce cas
[1],
lechamp
milable à desellipsoïdes
de révolutionaxe il trouve, dans le cas où la
répartition
en volume est linéaire en fonction de M-NCette valeur n’a de sens que pour des
grains
séparés.
Mais comme leprévoit,
parailleurs,
la théorie[1],
lechamp
coercitifd’agglomérés
varie linéairement en fonction deI d d
étant la massed0
de
ferromagnétique
par centimètre cube del’agglo-méré et
do
la massespécifique
duferromagnétique
massif : par une
extrapolation
onpeut
doncdéter-miner la valeur de
f(e)
[7,
8,
9]
si l’on connaît . Pour despoudres ayant
la mêmerépartition
de formes mais des saturations
différentes,
on doit trouver la même valeur def (e) ;
nous avons doncpréparé
lespoudres
des différentsalliages
dans des conditions aussiidentiques
quepossible.
En faisant les mesures à diversestempératures,
nous avonspu isoler le rôle de
l’anisotropie
de forme.Enfin,
les variations du
champ
coercitifaprès
unfrittage
à 3ooo
(température
où nous avonségalement
mesuré
Hc)
mettent en évidence lesétapes
du passagedes
grains
isolés auferromagnétique
massif.1.
Échantillons
et mesures. - Lespoudres
ont été obtenues par réduction dans
l’hydrogène,
à3zoo,
d’oxalates mixtes de fer et denickel,
titrantrespectivement g,55,
Ig,2,33,9
et48,8
pour 100de
fer;
lespoints
de fusion desquatre
alliages
étantvoisins,
lesrégles
decorrespondance
deTamann,
Hüttiyg [10],
etc.permettent
de penserqu’à
cettetempérature
la mobilité de leurs atomes est compa-rable et que, parsuite,
larépartition
de forme desgrains
est semblable. Nous les avonscomprimées
sous despressions
allant deo,5
à 6 t : cm2 en formede barreaux de 20 X 2 mm de section et de
quelques
millimètresd’épaisseur.
Nous avons déterminé leur
volume,
effectué lesmesures
magnétiques
àtempérature
ordinaire,
dans laneige carbonique
et dans l’azoteliquide puis
repris
leur volumeaprès
les mesures à 3ooo.Enfin,
après
avoir fait l’ensemble des déterminations de H,. relatéesci-dessus,
nous avons chauffé les barreaux à I ooo° dansl’hydrogène
en vue de chassertoutes les
impuretés
et déterminé leurpoids.
Nousavons pu déterminer ainsi la valeur de
d,
masse deferromagnétique
par centimètre cube. Deplus
lamesure de l’aimantation à
saturation,
àtempérature
ordinaire,
nous apermis,
par confrontation avec les résultats obtenus par Peschard[11]
sur une séried’alliages
massifs de fer et denickel,
de vérifier lacomposition
de nos échantillons.L’appareil
de mesuresmagnétiques
a été antérieurement décrit[12].
2. Résultats des mesures avantchauffage
à 300°. - Les
figures
2, 3 et4
donnent les valeursde
He
en fonction deI - d/d
pour lesquatre
alliages
d0
étudiés,
aux diversestempératures.
Pour lesalliages
à g,2,33,9
et48,8
pour I oo defer,
à toutes lestempératures,
pourl’alliage
à9,55
pour 100 àpro-523
portion
de videsI - d/d.
- · Le tableau ci-dessousd
donne les valeurs de
He
limite pour desgrains
infiniment
dilués,
les valeurs de l’aimantation J etPour la famille de
poudres
étudiée,
la valeurde
1 (e)
de la théorie de Néel(ci. Introduction)
serait donc deo,5
au lieu de o,26 T = 0,82. Larépartition
des formes seraitplus proche
de lasphère
que dansl’hypothèse
de travail admise.Si le
champ
coercitif est dû seulement àl’ani-sotropie
deforme,
il doitprendre,
à peu de choseprès,
la même valeur dans l’airliquide qu’à
tempé-rature ordinaire :d’après
les mesures de Peschard J nevarie dans cet intervalle que de 3 à 6 pour 100.
C’est effectivement ce
qu’on
observe,
à laprécision
des
extrapolations,
pour lesalliages
à 1 g,2,33,9
et48,8
pour oo; ils obéissent d’ailleurségalement
à la loi de
proportionnalité
deHe
à i- d/d0
dans led0
même intervalle. Pour ces trois
alliages,
lechamp
coercitif est donc dû exclusivement à
l’anisotropie
de forme.Les valeurs de K pour les
températures
inférieures à l’ambiante n’ont pas étépubliées. On
saitque K
reste nul vers 68 pour ioo et desrésultats
partiels (1)
indiquent
une croissance en valeur absolue pour lesautres concentrations. Pour le nickel à
- 1930,
K est 10 foisplus grand qu’à température
ordinaire;
il
n’y
a donc rien desurprenant
dans le fait que,pour
l’alliage
à9,55
pour I o0 on trouve, dès -7g°,
des valeurs de
Hc
supérieures
à celles de l’ambiante pour unaggloméré
donné. Aplus
forteraison,
dansl’azote
liquide,
la contribution del’anisotropie
magnétique
devientprépondérante
et l’on n’aplus
proportionnalité
deHl’
à id/d.
Uneextrapolation
d0
.
(1) Communication de M. Bozorth.
vers la dilution infinie donnerait environ
46o
contre 318 Oe à 130.3. Résultats des mesures à 300°. et
après
chauffage. -
Lorsqu’on
porte
uncomprimé
à 300°,il subit un certain nombre de transformations
caractérisées par une diminution de volume
(2),
une diminution de résistance
électrique,
une modifi-cation despropriétés magnétiques qui
indiquent
un début de
frittage.
Les valeurs de Hc à 3ooO
(fin. 5)
obéissent encoreà une loi linéaire en
fonction
de 1 --d/d0,
mais d’uned0
part
les droitesreprésentatives
nepassent
plus
parl’origine (o
pour i oo devides)
mais par unpoint
correspondant
à uneproportion
de videsplus
(2) Des boursouflures, dues à des dégagements gazeux,
524
élevée,
d’autrepart
lechamp
coercitif limite pour lapoudre
infiniment diluée est nettement inférieur àcelui
qu’on
avait observé àtempérature
ordinaire(fig.
2);
; cette diminutionpeut
enpartie
s’expliquer
par la diminution de l’ordre de
plus
de3o
pour 100subie par J au
voisinage
dupoint
de Curie.Ramenés à
température
ambiante,
les échantillonsne retrouvent pas leur
champ
coercitif initial.Nous avons
reporté
figure
6 les valeurs avant etfonc-tion de
1 - do
étaient décalées vers la droite. Led
tableau ci-dessous donne leurs abscisses à
l’origine
à 3ooo et àtempérature
ordinaire.Tout se passe comme si le
chauffage
à 300° avait renduinefficaces
une certaineproportion
des cavités. Nous verrons auparagraphe
4 comment à cephé-nomène s’associe la baisse de
champ
coercitif limite constatée simultanément.A l’azote
liquide
on trouve(fig.
7)
des valeurs peu différentes de celles mesurées avantchauffage.
Tout se passe comme si les trous inefficaces étaient devenus moins nombreux.4.
Passage
desgrains
isolés auferromagné-tique
massif. -Rappelons
brièvement les idées admisesaujourd’hui
au.sujet
dufrittage
(20,
parexemple) :
lacompression
amène en contact lesgrains
depoudre (fig.
8a);
lorsqu’on
chauffe,
lejeu
combiné des forces d’attraction entre atomes et del’agitation
thermique
entraîne la formation deponts
(fig.
8b) qui
sedéveloppent
d’autantplus
rapidement
que latempérature
estplus
élevée;
la forme
générale
dugrain
est conservée tantqu’on
n’atteint pas latempérature
de recristallisation.Le
pont
n’est évidemmentferromagnétique
qu’à
partir
d’une certaine dimension[5,
17],
de l’ordre d’une dizained’angstrôms probablement;
mais il constitue alors un véritable élément deparoi
de Blochoù s’effectue
progressivement
le passage de la direc-tion d’aimantadirec-tion dugrain
A à la direction d’ai-mantation dugrain
B.Entre les
grains,
de formesirrégulières,
se formentplusieurs
ponts.
Si l’on seplace
aupoint
de vue desparois,
onpeut
dire inversement que laparoi
deBloch
séparant
les domaines élémentaires formés par lesgrains
comporte
plusieurs
cavitésséparées
par des intervalles de l’ordre d’une dizained’angstrôms.
Quant
au diamètre descavités,
onpeut
admettrequ’il
estde.l’ordre
d’une centained’angstrôms.
La
paroi
ne sedéplace
que dans unchamp
supé-rieur à un certainchamp critique
H que nous calcu-lerons auparagraphe
5. Si H estsupérieur
auchamp
coercitif
Ne
desgrains séparés,
leur aimantationtourne avant que la
paroi
ne se soitdéplacée
et lechamp
coercitif observé pour l’amas estHc.
Si aucontraire H est inférieur à
Ho
les modifications d’aimantation de l’amas se font pardéplacement
de la
paroi
et lechamp
coercitif observé est H. Hpeut
être notablement inférieur àH,.;
sa valeurdépend
de l’étendue desponts.
On
peut
schématiser unaggloméré
fritté par lafigure
9. Lesgrains
B,
C et A sontsimplement
en
contact;
A est formé de deuxparties séparées
par uneparoi
de Bloch incluant lescavités fi
et y.Des cavités telles que oc restent efficaces pour la
détermination du
champ
coercitif par laproportion
devides,
alorsqu’au contraire f3
et y,qui
neséparent
plus
desgrains indépendants
sont devenusinefficaces.
En
définitive,
si dans lefrittage
à 3ooo la propor-tionglobale
des vides varie peu(moins
de 1 pour 100 pour les échantillons peucomprimés,
c’est-à-dire à forteproportion
devides,
moinsde 7
pour 100 pourles
plus
comprimés),
laproportion
des vides efficacespeut
varier dans des limites bienplus larges,
dépas-sant
quelquefois
20 pour 100.L’aggloméré
secom-porte
comme unmélange
degrains
àgrand champ
coercitif et d’amas à faiblechamp
coercitif;
il adonc un
champ
coercitif réduit.Ce mécanisme rend
compte
des faits observésà 3ooo et à
14°.
Iln’explique
pas les mesures faites à l’azoteliquide :
nous allons donc examiner deplus près
le mécanisme dedéplacement
d’uneparoi.
5. Mécanisme de
déplacement
d’uneparoi;
le rôle des fluctuations. - On saitdepuis
Kers-ten[14]
que les cavitésempêchent
le libredépla-cement des
parois.
Le mécanisme de cefreinage
a été étudié en détail par Néel[15]
dans le casd’une
paroi plane
et de cavitésréparties
dans desplans puis
[16]
dans le cas d’unerépartition
statis-tique
des cavités.Les
parois
que nousenvisageons
icipeuvent
être assimilées à desplans qui
ne rencontrentqu’un
seulplan
contenant des cavités : ce schéma s’écarte peu de la réalité où laparoi
est une surfaceplus
ou moins
compliquée
rencontrant une surfacecontenant les
cavités,
surfaceayant
essentiellement(fig,
9et §
4)
la même forme. Nous pouvons doncappliquer
lapremière
théorie de Néel[15].
Le
champ critique qu’il
faut atteindre pour que laparoi quitte
leplan
des cavités est donné par la formuledéduite du mémoire de
Néel,
où 2 p est le diamètre des trous, s le diamètre desponts,
K la constanted’anisotropie,
El’énergie
de désaimantation par centimètrecube,
a leparamètre
du réseau et Ifl’aimantation à saturation.
Pour une évaluation
grossière,
valable pour tous lesalliages
de lasérie,
nousprendrons
K = Io5(3),
(3) On n’obtient K = o
que pour l’alliage à 68 pour r o0 sans surstructure; or la finesse du grain favorise l’apparition
526
J = 10B a ==
3,5.I0-8
et E = I010. Nous obtenonsainsi la relation
On voit tout de suite que
lorsque
s estpetit,
c’est-à-direquand
lesponts
sont trèsréduits,
cechamp
critique
est trèsgrand;
iln’y
a pasdéplacement
des éléments de
paroi
avant la rotation d’ensemblede l’aimantation du
grain
et l’on mesure lechamp
coercitif dû à ce dernier
phénomène.
Avec les dimensions
proposées
ci-dessus,
ontrouve pour H une valeur de l’ordre de 200
Oe,
soit de l’ordre de
grandeur
duchamp
coercitif despoudres.
Dans l’airliquide,
étant donnéqu’il
varie3
comme
Kv,
il serait encoreplus
grand.
Lesparois
restent donc accrochées aux cavités et les
grains
indé-pendants :
c’est bien cequ’on
observe dans l’azoteliquide
où lechamp
coercitif est le mêmequ’avant
frittage.
A
température plus
élevée et enparticulier
àla
température ordinaire,
pour noséchantillons,
intervient de
façon
notable,
ce que Néel[17, 18]
appelle
le mouvement brownien de laparoi :
par suite del’agitation thermique,
laparoi
peut
franchir,
dans un
champ h
inférieur auchamp
critique
Hque nous venons de
calculer,
les obstaclesqui
l’arrêtent. La constante detemps
de ces passagesest de la forme
où C et v sont des constantes. Pour
qu’une
paroi
paraisse
exactement enéquilibre
sous l’effet d’unchamp
h(qui
est alors lechamp
coercitif de l’amas degrains)
il faut que 1" soit de l’ordre dequelques
secondes. Si T
croît,
cequi
entraîne d’ailleurs unediminution de
H,
la constante detemps
diminuerapidement.
Pour sereplacer
dans les mêmescondi-tions,
c’est-à-dire observer ledéplacement
de laparoi
au bout du mêmetemps,
il fautcette
fois seplacer
dans unchamp
h bienplus
faible.L’augmen-tation de
température
a pour effet de réduire lechamp coercitif
apparent
h des amas degrains :
à
température
ordinaire lechamp coercitif
desagglo-mérés est
plus
faible qu’avant
frittage
et certains trous sont devenus inefficaces.6. Conclusion. - De l’ensemble des
expériences
relatées
ci-dessus,
onpeut
conclure que lechamp
coercitif des
poudres
de ferro-nickel contenant de 1 g à49
pour i oo de fer est dûuniquement
à leuranisotropie
deforme,
entre14
et -1930.
Pour lesalliages plus
riches en nickel et àtempé-rature suffisamment basse une contribution due à
l’anisotropie magnétique
apparaît.
Conformément à la théorie de
Néel,
tous lescomprimés
depoudres
à faibleanisotropie
magné-tique
sont caractérisées d’unepart
par la loi deproportionnalité
deHe
à laproportion
de vides 1-d/d0,
d0 d’autrepart
par le fait que lechamp
coercitif limite pour desgrains
isolés estproportionnel
àl’aiman-tation,
le coefficientnumérique
étant de l’ordre degrandeur
prévu.
Ces lois
simples
ne sontplus
vérifiées dès que lescomprimés
ont subi un début defrittage
par suited’un
chauffage
à 300°. On est conduit à admettre que dans ce cas certainsgrains
ne sontplus
magné-tiquement
isolés,
mais forment des amas danslesquels
des
parois
peuvent
sedéplacer;
cesdéplacements,
favorisés par
l’agitation thermique,
sont d’autantplus
notables que latempérature
estplus
élevée;
ce n’est
qu’à
bassetempérature
qu’on
peut
s’attendreà trouver le
champ
coercitif degrains
isolés.On
explique également
ainsi lesexpériences
de Galt[19]
qui
pour unalliage
à 32 pour 10o defer,
préparé
comme les nôtres a trouvé une variationde
4o
pour 10o deHe
entre latempérature
ordinaireet l’air
liquide :
sesgrains
noncomprimés
ont àtempérature
ordinaire unchamp
coercitif de l’ordre de la moitié de celui que nous avons observé(478)
etqui
même dans l’airliquide
reste encore inférieuraux valeurs que nous avons trouvées. C’est sans doute à un
frittage
survenu au cours des traitements de lapoudre qu’il
faut attribuer à la fois ces faibles valeurs deNe
et la variationanormale,
parce quetrop
rapide
en fonction de latempérature, qu’il
avait observée. Les
objections qu’il
avait faites à la suite de sesexpériences
à la théorie même duchamp
coercitif despoudres
fines semblent ainsi levées.Manuscrit reçu le 13 octobre 1950. BIBLIOGRAPHIE.
[ 1]
NÉEL L. 2014 C. R. Acad. Sc., I947, 224, I550.[ 2] NÉEL L. 2014 C. R. Acad., Sc., I947, 224, I488. [ 3] GUILLAUD C. - J.
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[16] NÉEL L. 2014 Ann. Univ. Grenoble, I946, 22, 299.
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Sc., I949, 228, I2I0. [18] NÉEL L. - J.
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[19] GALT J. K. -
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[20] KIEFFER R. et HOTOP W. - Trad. Naslin, Dunod
Paris, I947, 63-69.
[21] WEIL L. - C. R. Acad.
