Validation d'une chaîne instrumentée sur machine à comprimer alternative : étude d'un cas : formulation d'un comprimé de paracétamol par compression directe

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Validation d’une chaîne instrumentée sur machine à

comprimer alternative : étude d’un cas : formulation

d’un comprimé de paracétamol par compression directe

Bernadette Perrin

To cite this version:

Bernadette Perrin. Validation d’une chaîne instrumentée sur machine à comprimer alternative : étude d’un cas : formulation d’un comprimé de paracétamol par compression directe. Sciences pharmaceu-tiques. 1990. �dumas-01791266�

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ANNEE: 1990

UNIVERSITE Joseph FOURIER GRENOBLE 1

-Sciences Technologie Médecine-U.F.R. DE PHARMACIE

Domaine de la Merci -La

Tronche-N

D'ORDRE:~OË>f

TITRE DE LA THESE

VALIDATION d'une chaine instrumentée

sur machine

à

comprimer alternative

ETUDE D'UN CAS: formulation d'un comprimé

de paracétamol par compression directe

THE SE

P r é s e n té e à l' Un 1 vera it é J o a e ph F 0 UR 1ER GRE N 0 BLE pour obtenir le grade de: DOCTEUR EN PHARMACIE

Par

Bernadette PERRIN

(

Cette thèse sera soutenue publiquement le 22 novembre 1990 Devant

Mme le Professeur A. VERAIN, PRESIDENT DU JURY

e

t M.D.PAULET M. G. VERGNAULT Mme Y. POURCELOT M. C. JEANNIN M. A BAKRI DIRECTEUR DE THESE,

Ph armaclen, Labo rat o 1re s LEDERLE OULLINS Ph a rm aclen, Labo rat o 1re s LEDERLE OULLINS Profetseur, faculté de Pharmacie de DIJON P r of e s 1 e u r, f a c u 1 t é d e P h a r rn a c 1 e d e GRENOBLE

P r of e s 1 e u r, f a c u 1 té d e P h a r rn a c 1 e d e GRENOBLE

ANNEE: 1990

-Sciences Technologie Médecine -U.f.R. DE PHARMACIE

Domaine de laMerci -LaTronche

-N D'ORDRE: TITRE DE LA THESE

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THESE

Présentée àl'UniversitéJoteph FOURIER GRENOBLE pour o bte n 1r 1e grade de: DOCTEUR EN PHARMACIE

Par

Bernade

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te

PERR

IN

Cette thèse sera soutenue publiquement le 22 novembre1990 Devant

Mme le Professeur A. VERAIN, PRESIQENT DU JURY

et M. P. PAULET M. G. VERGNAULT Mme V. POURCELOT M. C. JEANNIN M. A. BAKRI DIRECTEUR DE THESE,

Ph armaclen, Laboratoires LEDERLE OULLINS Pharmacien, Laboratoires LEDERLE OULLINS Professeur, faculté de Pharmacie de DIJON Pr ofetse u r, fa cu 1té d e Ph ar m a c 1e d e GRENOBLE Pr ofe ' • e u r, fa c u 1téd e P h ar m a c 1e d e GRENOBLE

11111111111111111111111111111

115

005954

[Données à caractère personnel]

A Madame le Professeur A. VERAIN,

Qui m'a fait l'honneur D'accepter de présider Cette soutenance de thèse

En connaissance de mon manque d'aise Pendant les exposés

Devant les "assemblées".

Je lui dédie ces quelques rimes En témoignage de mon estime

pour ses capacités A enseigner, à motiver Ces jeunes étudiants

Souvent encore bien innocents "Défendez votre profession

PHARMACIENS polyvalents, Montrez-vous compétents, Votre avenir en dépend!"

-4

-A tous lesmembres dujury•••

Dominique PAULET

Directeur de thèse Ne vous déplaise Merci, Je ne saurais vous remercier d'avoir étroitement diriger Avec intérêtet un telsuivi, Ces travaux enfin finis. Les courants d'air De lastagiaire N'ont pas conduit A des "grippages"! Est-ce un signe de bonne santé? On ne saurait en douter Etant donnés lesneufs mois endurés. Votre patience, votre conscience, votre efficacité, votre disponibilité, votre sens pratique, La qualité de vos conseils

Sont bien difficilesà "qualifier" Mais sont un exempleà copier

Par cette stagiaire tropspontanée Qui vous dédie ce long message

En souvenir de ces neuf mois de stage••• Dominique PAULET ••• avec toutmon respect Guy VERGNAULT, Inutilede vous en dire trop, Image du "chef idéal"*, Votre calme face aux situations, Votre sens de l'observation, Votre savoir-faireetsavoir-dire, Ne seront jamaisassez exprimés A traversces quelques mots-clés. Si ma timidité

Bien tropexagérée

N'a pas toujourssurmonté

Votre voie "raisonnante" avec facilité, La voilà aujourd'hui envolée

Pour essayer

De vous ~ ••

Toute ma reconnaissance•••

*GUY VERGNAULT, Pharmacien Responsable recherche -développement galénique Laboratoires LEDERLE OULLINS

Votre intérêt pour nos travaux A résolu les problèmes de distance Par divers types de correspondance: Le téléphone, les terrasses de café, Ensoleillées bien que trop ventées, Sont des moyens originaux

Mais efficaces,

Professeur nommé "première classe" Qui ont confirmés

Votre volonté devant les responsabilités. La "justesse", la "précision"

De votre argumentation Votre vivacité

Sont des "critères de qualité" Je sais, encore "non normalisés" Vous "qualifiant"

Remarquablement. Madame POURCELOT,

Je ne trouve pas les mots Pour vous exprimer,

En toute simplicité •••

Mes remerciements on ne peut plus francs.

Monsieur le Professeur C. JEANNIN De nature plutOt taquin

Six années d'études ont passé Mais on n'a pas oublié

Votre ponctualité, Votre assiduité Pendant les TP.

Derrière cet air de "prof" inébranlable, Votre sensibilité,

Voire votre timidité,

Sont aujourd'hui très dicernables • Je viens à travers ces quelques lignes Vous présenter •••

toute mon estime.

Monsieur le Professeur A. BAKRI Ou "Monsieur Thermodynamie"

Que pensez-vous de la compression directe Présentée par Bernadette?

C'est intéressant, Bien évidemment,

Mais pourquoi ne pas évaluer La chaleur dans un comprimé? Pour votre sympathie ••. Merci.

-6-A mes parents,

Etes-vous vraiment contents En ce jour présent,

Quj. marque enfin l'aboutissement DE. tant de jours d'énervements, de stress, de soucis

Durant ces sept années écoulées. Mais, que de réconforts

Devant tous vos efforts,

Votre disponibilité, votre attention, Votre aide,

Qui ont contribué autant que mes efforts

A la raison de votre présence

A cette soutenance.

Je vous dédie cette page en témoignage De mon affection

et ma considération ••• "Petits frères",

Cette affection, cette attention Sont pour moi une promotion; Mes études terminées,

Ne vous croyez pas débarrassés De votre soeur a±née!!!

Qui n'a qu'une phrase à vous conseiller "A vous de foncer"!

A mes grand-parents, ma famille,

Toute cette affection délivrée

N'est pas quelque chose de dissipée, Derrière mes airs endurcis,

se cache une sensibilité infinie.

Avec toute mon affection

A tous mes amis, MERCI

La "Douce" marque la fin de ses études,

Mais la "mandarine" restera toujours mon tube, Pour égayer nos futures soirées

Qui j'espère seront nombreuses Tant elles me rendent heureuse.

-a-INTRODUCTION 13

PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE:

LES MACHINES A COMPRIMER INSTRUMENTEES

matériel et intérêts en recherche développement

CHAPITRE 1: diverses possibilités d'instrumentation des

machines à comprimer al terna.ti'l.··es 17

I- NOTIONS DE BASE 18

I-1. POURQUOI MESURER UNE FORCE ? 18 I-2. POURQUOI MESURER UN DEPLACEMENT ? 19

II- LES SYSTEMES DE MESURE 20 II-1. LES CAPTEURS DE FORCE 20 II-1.1. Les jauges de contraintes 20 II-1.2. Les quartz piézo-électriques 23 II-1.3. Tableau comparatif des deux types

de capteurs 24

II-2. MESURE DU DEPLACEMENT DU PS DANS LA MATRICE 24 II-3. LES SYSTEMES D'AMPLIFICATION DES SIGNAUX 25

DE MESURE

II-3.1. Les ponts de mesure 25 II-3.2. Le conditionneur amplificateur

de déplacement 28 III-SYSTEMES DE VISUALISATION ET TRAITEMENT DES DONNEES 28 III-1. L'OSCILLOSCOPE 28 III-2. LES ENREGISTREURS CLASSIQUES 29 III-3. LES ENREGISTREURS A SIGNAUX TRANSITOIRES

RELIES A DES TABLES TRACANTES 30 III-3.1. Les enregistreurs à signaux

transitoires 30

III-3.2. La table traçante 31 III-4. L'INFORMATIQUE 31

détermination et interprétation 34 I-DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES DE COMPRESSION 36 I-1. CYCLES DE COMPRESSION 36 I-1.1. Cycles énergétiques Fpa/X 36 I-1.2. Cycles Fpx/Fpa 49 I-1.3. Cycles FPM/Fpa 50 I-2. FORCE D'EJECTION 52 I-3. INDICE DE LUBRIFICATION 54 I-4. TRANSMISSION RADIALE DES PRESSIONS 55 I-5. INDICE DE COHESION 56 I-6. LE POINT "F" 56 II-INTERPRETATION DES CARACTERISTIQUES DE COMPRESSION

EN RELATION AVEC LES PROPRIETES DU COMPRIME OBTENU 58 II-1. RELATION ENTRE FORCE DE COMPRESSION ET

DURETE DES COMPRIMES 59 II-2. REPRESENTATION Fpa/X et DIX 59 II-3. RELATION ENTRE LA "force de tension interne"

et FPa III-CONCLUSION

~ RE III; Exemple d'applicationauniv·eau recherche

etdéveloppement; "méthodologie de formulation par optimisation"

I-METHODOLOGIE DE FORMULATION

I-1. DETERMINATION DE LA "CARTE D'IDENTITE" DU ET SELECTION DES EXCIPIENTS UTILISABLES

I-1.1. Analyse granulométrique I-1.2. Essai d'écoulement

I-1.3. Essai de tassage I-1.4. Essai du "point F"

I-1.5. Essai de compressibilité I-1.6. Courbes force/dureté I-1.7. Essai de faisabilité I-2. SELECTION DES MELANGES

PA 60 65 66 68 69 69 70 70 72 72 73 73 74

-10-II-EVOLUTION DE CETTE METHODOLOGIE "formulation par optimisation" III-CONCLUSION

CONCLUSION

PARTIE EXPERIMENTALE

CHAPITRE I: VALIDATION D'UNE NETHODE DE NESURE SUR MACHINE A COMPRIMER ALTERNATIVE INSTRUNENTEE

I-LE MATERIEL

I-1. LE CAHIER DES CHARGES

77 78 80 84 85 86

I-2. SPECIFICATIONS DE L'APPAREILLAGE UTILISE 87 I-2.1. Les systèmes de mesure 93 I-2.1.1. les capteurs de force 93 I-2.1.2. le capteur de déplacement 94 I-2.1.3. les ponts de mesure des capteurs

de force 95

I-2.1.4. Le conditionneur

amplificateur de déplacement 95 I-2.2. Les systèmes de visualisation

des données 95

I-2.2.1. l'enregistreur à signaux

transitoires 95 I-2.2.2. la table traçante 98 I-3. GUIDE D'UTILISATION DE LA CHAINE INSTRUMENTEE 99

I-4. CONCLUSION 100

II-VALIDATION DE LA MACHINE A COMPRIMER INSTRUMENTEE qualification de l'appareillage, validation de la méthode de mesure

II-1. LES CRITERES DE QUALITES II-1.1. La linéarité

II-1.2. La précision de la méthode II-1.2.1. la répétabilité II-1.2.2. la reproductibilité II-1.3. L'exactitude 101 103 105 105 105 107

II-2.1. Qualification des appareillages

de mesure 108

II-2.1.1. Etalonnage des capteurs de

force et de déplacement 109 II-2.1.2. La précision de laméthode 117 II-2.1.3. La qualification des systèmes

de mesure: conclusion 120 II-2.2. Qualification des appareillages de

de mesure sur lamachine àcomprimer

etdes appareillages de visualisation 121 II-2.3. Conclusion 125 II-3. VALIDATION DE LA METHODE DE MESURE

"mesures sur machine à comprimer instrumentée" 126

II-3.1. La répétabilitédes mesures 127 II-3.2. La reproductibilitédes capteurs de

de force etde déplacement 129 II-3.3. La précision de laméthode 129 II-3.4. ExactitUde 130 II-4. CONCLUSION: lavalidation d'une méthode de

mesure: "mesures des "forces et du déplacement des poinçons~ 1 'aided'une machine~

comprimer instrumentée 132

~ RE II: ETUDE O ~R~ E DE DIVERS ~R~E ~ O POUR CONP.RESSION DIRECTE SUR ~ E A CONPRINER

~ ER ~ E INSTRUNENTEE 133 I-LES PARACETAMOLS POUR COMPRESSION DIRECTE PROPOSES

SUR LE MARCHE 135

II-PROTOCOLE D'ETUDE 137

II-1. CONDITIONS EXPERIMENTALES GENERALES D'ETABLISSEMENT DES FICHES TECHNIQUES

II-1.1. Conditions climatiques II-1.2. Lubrification des mélanges II-2. TECHNIQUES D'ETUDES ET PRESENTATION DES

RESULTATS

II-2.1. Analyse granulométrique II-2.2. Analyse rhéologique

II-2.2.1. Le temps d'écoulement II-2.2.2. Comportement au tassement 137 137 138 139 139 142 142

-12-11-2.3. Analyse physico-mécanique:

comportement à la compression 147 11-2.4. Test pharmacotechnique: étude de la

désagrégation 156

III-CONCLUSION 157

CHAPITRE III= FORMULATION DE COMPRIMES DE PARACETAMOL

PAR COMPRESSION DIRECTE 159

!-CONNAISSANCES GENERALES DES PRINCIPES ACTIFS 161 II-CARACTERISTIQUES TECHNOLOGIQUES DES PRINCIPES ACTIFS 161 III-CHOIX DU PARACETAMOL POUR COMPRESSION DIRECTE 166 IV-ETUDE DES CARACTERISTIQUES TECHNOLOGIQUES

DU MELANGE DES TROIS PRINCIPES ACTIFS 167 IV-1. ANALYSE RHEOLOGIQUE 168 IV-2. ANALYSE PHYSICO-MECANIQUE 168 IV-3. ETUDE DE LA DESAGREGATION 170

V-CONCLUSION 172

VI-PERSPECTIVES 172

CONCLUSION GENERALE 173

BIBLIOGRAPHIE 175

ANNEXES 185

Annexe I: essai de normalisation des termes utilisés en compression 186 Annexe II: spécifications des appareillages 193 Annexe III: fiches fabricants des paracétamols

-14

-Pendant ~ les recherches dans ledomaine des

comprimés pharmaceutiques ont été réalisées à l'aide de machines classiques alternatives ou rotatives. Dans la majorité des cas, ces études se sont limitéesà l'étude de

l'influencede divers excipients (ou substances auxiliaires) ou de techniques opératoires sur lespropriétés des comprimés terminés (dureté, temps de délitement, friabilité, vitesse de dissolution des principes actifs).

Mais devant l'empirisme qui domine le plus souvent la formulation des comprimés etétant donnée l'ignorancesouvent dénoncée dans laquelleon se trouve vis-à-vis des phénomènes physiques de lacompression, de nombreux auteurs ont équipé lesmachines à comprimer d'un matériel permettant lamesure des FORCES exercées au niveau des poinçons, et du DEPLACEMENT du poinçon supérieur dans la ~ afin de mieux ~

lecomportement des poudres sous l'effetde la pression. En effet, la mesure des forces au sein du comprimé étant extrêmement difficile, la plupart des recherches effectuées dans ce domaine se sont orientées vers lamesure des forces s'exerçant au niveau des différents organes de compression

(poinçon supérieur, poinçon inférieur, matrice, levier d ·éjection).

Ce type d'instrumentation trouve des applications: - au niveau de laRECHERCHE ET DEVELOPPEMENT GALENIQUE tant en phase depreformulationqu·en phase deformulation;

en effet l'analysedes multiples informations (cycles) permet une connaissance approfondie des caractéristiques technologiques de lapoudre (au stade de préformulation) ou du mélange de poudre (en formulation).

- au niveau de la PRODUCTION: l'instrumentation des machines rotatives permet notamment lasurveillance de la régularité de masseen cours de fabrication et ce dans un but d'assurance qualité.

fournies et donnera un exemple d'application des ~ instrumentées au niveau recherche et développement, permettant ainsi une MEILLEURE CONNAISSANCE DE CES TECHNOLOGIES MODERNES.

Une étude expérimentale lui fera suite: cette partie concernera toutd'abord lamise en route, laqualification de l'appareillageet puis lavalidation de cette méthode de mesure. Sur un appareillage qualifié, une étude comparative de différents paracétamols pour compression directe sera menée • Enfin UNE QUALITE de . paracétamol pour compression directe sera sélectionnée en vue d'une FORMULATION de comprimé répondantà un cahier des charges défini (par les Laboratoires LEDERLE).

Remarque: l'annexe I précise lesTERMES spécialement utilisés en compression. Ceux employés dans cet écrit se réfèrentà ces normes.

-18-PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE

LES MACHINES A COMPRIMER INSTRUMENTEES:

CHAPITRE 1:

LES DIVERSES POSSIBILITES D'INSTRUMENTATION

DES MACHINES A COMPRIMER ALTERNATIVES

-

lB

-Le terme "INSTRUMENTATION" des machines à comprimer est généralement donnéà l'ensembledes techniques qui consistent

à équiper ces machines de moyens électroniques et informatiques permettant de mesurer lesgrandeurs qui se modifient au cours de lacompression d'une poudre (force et déplacement principalement).

Or c'est plus particulièrement dans lesdomaines de "mise au point etsuivi de fabrication" que le galéniste de l'industriese pose des problèmes sur le type de matériel qu'il doit acquérir compte tenu de ce qu'il veut faire, de ses objectifs pratiques.

C'est dans cet esprit que nous ~ présenter le

matériel existant et justifierlechoix en fonction des buts pratiques, après un rappel succinct concernant des notions de base.

I-NOTIONS DE BASE

I-1. POURQUOI MESURER UNE FORCE? (40)

La compression est donc une opération au cours de laquelleon applique une force sur un litde poudre d'où il résulteun réarrangement particulaire (l'air est chassé), puis une réduction de volume du litde poudre se traduisant par une résistance plus ou moins forte opposée par la poudre. Cette résistance est fonction du VOLUME plus ou moins important de la poudre dans la matrice, des frictions interparticulairesnon combattues par les lubrifiants, de la structure des particules et cristaux, de lacomposition du mélange. Autrement dit, cette résistance opposée par la

poudre rend compte du COMPORTEMENT plastique et/ou de fragmentation du mélange comprimé.

celle de lacompression (qui ne dépend que du réglage de l'excentriquedans lecas des machines alternatives) , et la force de résistancequi caractérise lapoudre ou lemélange à

comprimer.

Sous l'influence de ces deux forces opposées, le poinçon se contracte comme s'ilétaitun ressort (39).

C'est cette contraction (ou celle d'une pièce voisine subissant lemême effort) qui sera mesurée et exprimée en force si l'étalonnage préalable est correct. Donc en pratique, on ne mesure pas une force de compression (qui est nulle quand lamatrice est vide), mais laRESULTANTE de ces deux forces, dans des conditions mécaniques (réglages de la machine) données. La force mesurée rend compte du comportement de lapoudre (ou du mélange).

I-2. POURQUOI MESURER UN DEPLACEMENT ?

Jusque-là, nous avons vu lesprincipales applications de lamesure des forces. Les forces

réduction du volume occupé par

mesurées dépendant de la la poudre, il est indispensablede ~ avec précision les conditions

mécaniques des essais afin d'obtenir des renseignements pratiques utilisables en formulation. En effet, ilexiste une seconde possibilité d'exploitation de la mesure des forces qui consiste en un suivi de l'évolution de cette force en fonction du déplacement.

Sur une machine alternative, lecontrOle du déplacement du poinçon supérieur suffitpour définir à toutmoment le volume du litde poudre; lamesure de laprofondeur du litde lachambre de compression se faisantà vide en appliquant les deux poinçons l'unsur l'autre.

L'étude du matériel utilisable ne se rapporte ici qu'aux machines à comprimer alternatives.

-20

-II-LES SYSTEMES DE MESURE

Les systèmes de mesure comprennent les capteurs de forces et lecapteur de déplacement ainsi que leurssystèmes amplificateurs.

II-1. LES CAPTEURS DE FORCES

Comme HIGUCHI (48) l'avait déjà remarqué, il faut aborder l'instrumentationdes machines à comprimer au sens DYNAMIQUE afin de mesurer ces forces au cours même du fonctionnement de la ~

Ces capteurs de forces sont des convertissent lesgrandeursà mesurer en

plus facilement utilisables.

instruments qui grandeurs physiques

Un capteur se compose

d'un "corps d'épreuve" qui subit lagrandeurà

mesurer et représente lecorps du capteur,

d'un élément sensible ou "détecteur" qui fournit un signal de mesure directement liéà l'action de la grandeurà mesurer sur lecorps d'épreuve.

Deux principes sont utilisés: lesjauges de contrainte et lesquartz piézoélectriques.

II-1.1. Les jaugesde contrainte

Pour mesurer ces forces, les poinçons des machines à

comprimer alternatives équipés de JAUGES DE d'application des forces

(ou les galets sur rotatives) CONTRAINTE collées dans le

(40).

sont

En effet, ces jauges de contrainte mesurent la déformation du poinçon sous charge et restituent le signal directement proportionnel à la force de compression.

FIGURE 1: JAUGES DE CONTRAINTE (27)

*

Etudes antérieures

Dans des travaux antérieurs on retrouve l'utilisation de ces jauges de contrainte, seul l'emplacement varie: Higuchi et Nelson (48) ont utilisé une machine ne permettant des mesures de forces et de déplacement qu'à vitesse lente. Puis ils équipèrent leur machine d'une cellule de Baldwin sur le poinçon inférieur, de jauges de contrainte sur le poinçon supérieur, et d'un capteur de déplacement différentiel sur le poinçon supérieur.

Führer (31) et Polderman (82) travaillant sur machine alternative utilisent les jauges de contrainte pour mesurer des forces au niveau des différents poinçons. Ces jauges de contrainte sont actuellement le plus souvent collées au niveau des poinçons alors que Führer (31) les collait sur le cintre de la machine ainsi que sur le cadre, sensiblement à

-22-*

La théorie des jauges de contrainte (27)

Les jauges de contrainte sont constituées par un fin

fil d'alliage métallique suffisamment conducteur et

élastique. Le fil est collé sur un support souple très mince de telle sorte qu'il soit en majeure partie orienté dans une même direction. Lors de leur emploi, ces jauges sont collées sur les pièces soumises aux déformations de manière à ce que

le fil se déforme longitudinalement dans le sens

d'application de l'effort. Le fil subit alors des variations entra"i"nant un changement de résistance électrique selon la relation:

R

=

p

L/S avec R: résistance

p:

résistivité L: longueur du fil S: section du fil

d'où, pour un métal donné, la variation de la

résistance en fonction d'une variation de longueur donnée:

=

k

R L

avec:

R:

résistance du métal

L:

longueur de la jauge

k: facteur de jauge (dépend du métal

utilisé).

Dans ces conditions, la mesure d'une variation de force avec une jauge de contrainte revient à la détermination d'une résistance électrique.

jauges de contrainte

Il faut toutefois rappeler que les

sont affectées de variations de

température qui apparaissent à leur niveau et qui peuvent aussi fausser les résultats. Pour palier cet inconvénient, il est nécessaire d'utiliser une seconde jauge de compensation à

un gradient de température identique à celui de la première. Les deux jauges sont reliées à un montage électrique dans

lequel elles constituent deux branches adjacentes d'un pont de WHEATSTONE. Elles agissent en sens opposé, ce qui a pour effet d'annuler les ~ dues aux changements de

température et de permettre la mesure exclusive des variations dues aux déformations. Celles-ci sont directement proportionnelles,à l'intérieur des limitesd'élasticité du métal, aux forces entrant en jeu. Il està noter en outre que

lesjaugesde contrainte dites de compensation, présentent un intérêt supplémentaire: placées perpendiculairement à la

jauge de mesure, elles subissent des déformations transversalesetaugmentent ainsi lasensibilitédes mesures.

II-1.2. Les quartz piézo-électriques (30, 37) Les quartz piézo-électriques sont des cristaux qui sous l'effetd'une contrainte mécanique développent une charge électrique proportionnelleà celle appliquée. Par principe le corps d'épreuve et le détecteur sont confondus. Le transducteuractif peut être taillédans un matériau piézo -électrique ou naturel (quartz, tourmaline) ou artificiel (céramique, sel de Rochelle, etc•••). Ces capteurs sont très rigideset possèdent une fréquence propre élevée (100 kHz au moins); ils mesurent des pressions quasi statiques et dynamiques de moins de 1 mbar à7500 bars. Ces appareils sont utilisablesà haute température (température ambiante de 350°C pour lescapteurs KISTLER).

FIGURE2: REPRESENTATION SCHEMATIQUE D'UN CAPTEUR PIEZO-ELECTRIQUE (30)

~

Ressort de prêcontrainte---t---,

Di aph ragme

~::::: ::: ::::: ~~~~~~~~~

Lame de quartz /_L__L_I

--24

-II-1.3.Tableau comparatif des deux typesde

capteurs(16, 30, 37) [TableauI]

AVANTAGES

INCONVEN

IENTS

Jauges de

.

ne modifiemt pa.s

.

~ E~~

contrainte l'interchangeabilité

cl es poinçons

.

sensibles ~

(tOL!S types de - v at-ia.ti: ~: di?

poin,;ons utilisables;) tempér·a E~~

CapteLlrs

.

plus grande s;.ensibilité

.

usina.geds! : ~

piézo- r.Je mesure spécia.lespou.!

'--électriques l'installa.ticm

.

insensibles_{r.:;-!_} .>. l.a

tempér·a.tul"'e

II-2. MESURE DU DEPLACEMENT DU POINCON SUPERIEUR DANS LA MATRICE

Classiquement on faitappelà un capteur de déplacement reliéau poinçon supérieur.Ilest constitué:

bobine

d'une bobine inductrice (corps) génél"'alement fixée sur lebati de lamachine;

d'un inducteur (noyau) mobile.

Le noyau de ferdoux se déplace à l'intérieurde la produisant une variation de courant induit proportionnelle au déplacement. (66) (figure3)

FIGURE 3: SCHEMA D'UN CAPTEUR INDUCTIF (66)

+

1

II-3. LES SYSTEMES D'AMPLIFICATION DES SIGNAUX DE MESURES

II-3.1. Les ponts de mesure (39)

Pour amplifier les variations de résistance de faibles amplitudes délivrées par les jauges de contrainte, on utilise

classiquement un PONT DE MESURE. Outre une fonction

d'amplification, le pont de mesure compte également une fonction d'alimentation des jauges et de conditionnement du signal. Le problème pour un galéniste non averti est de choisir un matériel adapté à ses besoins et pour cela il doit s'intéresser plus particulièrement aux points suivants:

*la gamme des fréquences du signal qui.est définie non pas par le nombre de comprimés produits par seconde mais par la rapidité du signal lui-même, c'est à dire la phase de

..;

.26-compression pour le poinçon supérieur ou celle d'éjection pour lepoinçon inférieursur alternative. La bande passante du pont de mesure doit donc être compatible avec lafréquence du signal à mesurer. C'est dans ce but que l'équipe du Professeur GUYOT préconise des ponts ayant une bande passante d'au moins 500 Hertz.

*Le voltmètre digital s'impose car il permet une lecturenumérique du maximum du signal obtenu. Mais afin d'utiliser lesponts de mesure en DYNAMIQUE, ilfaut disposer entre lepont et l'appareil de mesure UNE MEMOIRE DE CRETE

(en effet compte tenu de leurgrande digitaux ne permettent pas à

inertie, eux seuls

lesvoltmètres des mesures dynamiques). Une mémoire de crête mémorise lavaleur ~

(ou minimale selon notre choix) du signal jusqu'àce qu'on l'annule.

Les jauges actives et les jauges de compensation connectées aux ponts de mesures forment un classique PONT DE WHEATSTONE. Ilexiste plusieurs possibilités de montage (27):

montage en pont complet: avec deux jaugesactives et deux jaugesde compensation de température,

montage en demi-pont: avec une jauge active et une jaugede compensation.

La figure 4 donne une représentation schématique d'un demi-pont de mesure d'onde porteuse (27).

1

1

5

FIGURE 4:SCHEMA D'UN PONT DE MESURE D'ONDE PORTEUSE (27)

9 10

'C>

8

4kHz

demi-pont extérieur ajustage de R et~

préamplificateur

amplificateur principal et de déphasage filtre ~ bande 4 5

0

6

(

)

11 7 110-2... 5v 7 ~ lU ll filtre ose illE-.teur

alimentation de pont tension de commutation

~ le dèmodulateur

-28

-II-3.2. Le conditionneur amplificateur de déplacement

Le capteur à induction est reliéà un conditionneur amplificateur permettant ainsi l'excitation, ladémodulation,

l'amplificationdu signal fourni par lecapteur.

Les exigences sur leplan des fréquences sont moindres que celles de lamesure des forces et permettent de choisir un pontà bande passante plus restreinte.

Tout comme les ponts de mesures des jauges de

~ ce conditionneur amplificateur de déplacement est

reliéau voltmètre digital lui-même connectéà une mémoire de crête.

III-SYSTEMES DE VISUALISATION ET TRAITEMENT DES DONNEES

Comme lesignal présente un maximum très bref, ilfaut avoir recours à un matériel de visualisation DEPOURVU D"INERTIE . L'affichage digital n'affiche au maximum qu'une seule valeur caractéristiqueà la fois, c'est pourquoi ilest nécesssaire d'avoir dans la ~ un moyen de visualisation

de la succession des signaux se produisant au cours d'un cycle de compression. Plusieurs possibilités s'offrentà

l'utilisateur.(Tableau II)

III-1. L'OSCILLOSCOPE

Il est alimenté en permanence par lessorties du pont de mesures si bien que l'on peut visualiser la succession d'un élément répétitif. Il doit être REMANENT afin de pouvoir observer l'évolution du tracé du signal. Par ailleurs les

modèles double tracé permettent de visualiser simultanément les signaux des poinçons supérieurs et inférieurs. Il est souhaitable de choisir un appareil offrant la possibilité de remplacer la base des temps par un asservissement du balayage horizontal au signal fourni par le déplacement du poinçon supérieur; ceci permet d'obtenir le cycle de compression.

Toutefois leur domaine d'application est relativement limité par l'imprécision des documents photographiques qu'ils permettent d'obtenir (8, 40, 88).

III-2. LES ENREGISTREURS CLASSIQUES

Il est logique de chercher à enregistrer les signaux

afin de conserver un document facilement archivable.

Cependant, les enregistreurs classiques ont une inertie leur interdisant la mesure de signaux de telles fréquences, et

l'enregistrement qu'ils fournissent est faux. Deux

possibilités existent pour résoudre ce problème:

soit utiliser UN ENREGISTREUR RAPIDE (type

ultra-violet) spécialement conçu pour suivre les phénomènes

rapides. Son inconvénient majeur est de ne donner les enregistrements qu'en fonction du temps; les cycles des

forces en fonction du déplacement sont alors tracés

manuellement (opération fastidieuse et longue pour une

précision réelle toute relative);

- soit brancher un enregistreur classique à la sortie d'une mémoire de crête qui, comme son nom l'indique, garde en mémoire la valeur maximale (ou minimale) du signal pendant un certain temps déterminé par l'appareillage. Un voltmètre digital branché lui aussi à la mémoire de crête permet une lecture numérique du maximum (ou minimum) du signal obtenu pour chaque comprimé.

-30-III-3. LES ENREGISTREURS A SIGNAUX TRANSITOIRES RELIES A DES TABLES TRACANTES

III-3.1. Les enregistreurs à signaux transitoires

Les enregistreurs rapides ne fournissent que

l'évolution des différents signaux en fonction du temps. Les

systèmes d'affichage digital de certaines valeurs

caractéristiques sont insuffisants pour les études physiques de la compression qui nécessitent une analyse très fine de

l'évolution des signaux.

Les enregistreurs à signaux transitoires sont des

mémoires où sont stockées les informations provenant des

capteurs de force ou de déplacement. La fidélité

d'enregistrement d'un évènement quelconque est fonction de la capacité de l'enregistreur en "case mémoire", mais aussi de la durée de l'événement. En d'autres termes, c'est la fréquence d'échantillonnage de l'événement qui définit la qualité et la résolution de l'enregistrement.

Les signaux à haute fréquence, provenant des jauges de contrainte ou du capteur de déplacement, sont mémorisés à la sortie des ponts de mesures et restent disponibles pour une

lecture ultérieure, sans destruction de l'information

contrairement aux mémoires de crête. Un enregistreur

électronique à mémoire dynamique ne restitue pas seulement le maximum du signal mais son ensemble.

Généralement ce type d'appareillage permet

d'enregistrer soit un événement en fonction du temps, soit deux, soit trois ••• etc •.••• événements indépendants (1, 16,

III-3.2. La tabletraçante

L'enregistreur met en mémoire lessignaux délivrés par lesdifférents capteurs et lestransmetà une tabletraçante branchée en sortie permettant ainsi d'obtenir en parallèle lestracésdes forces en fonction du temps et en fonction du déplacement.

III-4. L'INFORMATIQUE (40)

Dans lestechniques précédentes, les transcriptionset l'analysestatistiquedes maxima des force et d'enfoncement lussur levoltmètre digital sont fastidieux.

D'autre part les valeurs des forces ne sont pas obtenues sur les mêmes comprimés que :: ~ ayant servià la

mesure de l'enfoncement; compte tenu de l'irrégularité relativede l'alimentation en poudre des machines, cette façon de procéder introduit une imprécision qui peut être gênante pour l'interprétationdes résultats.

L'utilisation de l'informatiques'impose donc saisieplus aisée et un traitement plus rapide de paramètres sur le même comprimé. Ainsi, le informatique proposé par l'équipe universitaire

pour une tous les

système de Lille remplit deux fonctions bien distinctes etcomplémentaires:

- faire l'acquisitiondes signaux issusdes différentes voies de la ~ de mesure sur plusieurs comprimés

successifs;

stocker et traiter rapidement un grand nombre d'informations, lesrésultatsétant présentés directement sur écran de contrOle et délivrés sur imprimante ou table traçante.

IV-CONCLUSION Ce premier chapitre différentes possibilités -32 -nous a permi d'appareillages

composition d'une ~ instrumentée

comprimer.

de présenter entrant dans

pour machine

les

la

à

Ils'agit maintenant de ~ les informations

fournies par ces techniques modernes, ce que nous allons examiner dans lechapitre suivant.

oscilloscope enregistreur rapide ultra-violet enregistreurà ;ignaux transitoires et table traçante 1' informatiqul!

- peu coûteux

- visualise une succession d'éléments répétitifsduPS etPl

(sioscilloscopeàdouble tracé)

- grande vitesse de déroulement du papier d'oO un suivi précis de la compression

- peu coûteux

- résolution excellente des tracés - cycles en quelques secondes

- tailledes enregistrements ~

- possibilité de mettre en relation les

rliffr"rPnt-•:=; o::;il"}n,"'ll:(

·-sa1

s

.1 ep1U!o. a lséeGirl- tr~ it.ernt!lll.dr!s

·.;aisies r.!i!pides de tous les paramètres - ~ capacités de storkage des

informatiems

-doitètre rémanent d'où un tracéépais - appareillage photographique

indispensable

- cycles F

=

f(t) et

=

f(t) seulement - grande inertied'où un branchement

sur mémoire de crète indispensable - cycles F=f(t) et D=f(t) seulement - consommation de papier photographique

importante

- conservation des enregistrements délicate

- pri>: élevé

- ilfaut vider lamémoire sans

possibilité de sauver les acquisitions

- prix élevé

1

VI VI

-

34-CHAPITRE Il:

CARACTERISTIQUES DE COMPRESSION

L'instrumentation des machines à comprimer permet une appréciation QUALITATIVE etde plus en plus QUANTITATIVE des caractéristiques technologiques des poudres ou mélanges de poudres soumisà lacompression.

Le principe d'une instrumentation de telles machines est lesuivant: pour chaque comprimé fabriqué, nous obtenons:

sur l'enregistreur, les graphes des forces maximales enregistrées au niveau du poinçon supérieur

(notéFps), celles du poinçon inférieur(notée FPx) et le déplacement du poinçon supérieur dans lamatrice (noté X) en

fonction du temps;

sur la table traçante, le cycle de compression qui correspondà l'évolutionde laforce mesurée au niveau du poinçon supérieur en fonction du déplacement de ce même poinçon eten surimposition un

l'évolution de la force mesurée au

cycle correspondantà

niveau du poinçon inférieuren fonction du déplacement du poinçon supérieur dans lamatrice.

Ces techniques modernes d'études des propriétés physiques des poudres (ou mélanges de poudres)à comprimer sont maintenant bien connues des galénistes; leproblème qui se pose alors au formulateur est celui de l'utilisationet de l'e>:ploitationjudicieuse des informations obtenues selon l'objectifpoursuivi.

Dans ce but, nous vous présentons les INFORMATIONS fournies par une ~ instrumentéesur machines à comprimer

(encore appeléescaractéristiques de compression) ainsi que les RELATIONS qu'il est possible d'établir entre ces caractéristiques de compression etcelles des comprimés ainsi fournis.

-::56-I- DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES DE COMPRESSION

Les diverses possibilités d'instrumentation des

machines à comprimer apportent de nombreuses informations

quant à la connaissance des caractéristiques technologiques des poudres en compression. Nous envisagerons successivement les cycles de compression, la rorce d'éjection, l'indice de transmission axiale, l'indice de transmission radiale, l ·indice de cohésion et le point "F".

I-1. CYCLES DE COMPRESSION

Ils sont de trois types en fonction de

l'instrumentation choisie: cycles représentant la force du poinçon supérieur en fonction du déplacement de ce même poinçon (noté Fps/X), cycles représentant la force du poinçon inférieur en fonction de celle du poinçon supérieur {noté

Fpx/Fps), cycles représentant la force exercée au niveau de la matrice (quand celle-ci est équipée de capteurs de force) en fonction de celle relevée au niveau du poinçon supérieur (noté FPM/Fps).

I-1.1. Cycles énergétiques Fps/X (85)

Ce type de cycle est le plus étudié: il représente l'évolution de la contrainte en fonction de l'enfoncement. Il est composé de deux parties: une branche ascendante qui

correspond à l'enfoncement du poinçon supérieur dans la

matrice pendant la phase de compression proprement dite et

une branche descendante correspondant à la remontée du poinçon supérieur. Sa surface, qui est le produit d'une force par une distance, correspond à l'énergie, exprimée en Joules, nécessaire à l'agglomération des particules. Les nombreux

auteurs qui se sont penchés sur la question s'accordent tous pour distinguer cinq phases principales dans ce cycle •

("figure 5).(2, 18, 28, 29, 32, 33, 38, 48, 49, 57, 58, 75,

FIGURE5: Les cinq phases du cycle de compressionFpa/X

(85)

Il

DEPLACEMENT

La première partie (I} correspondà un tassement des particules sans développement d'aucune force.

Dans un deuxième temps (II) lesparticules tassées opposent une résistance, d'où une augmentation importante de laforce enregistrée. Pendant cette phase, ily a déformation etrupture des particules. Ces phénomènes, qui mettent en jeu un travailmécanique important, provoquent une élévation de température.

Dans laphase suivante (III) les particules tassées, déformées et brisées ne peuvent subir qu'un ultime et infime tassement de la part du poinçon supérieur, correspondant à

quelques centièmes de millimètres. L'augmentation de laforce exercée par lepoinçon supérieur est trèsbrutale. Au cours de cette phase, des remaniements internes peuvent ~

laliaisondes particules entre elles.

Au cours de la phase de retour (IV) le poinçon supérieur ~ son effort, mais laforceà son niveau ne

-

:

:se-s'annule pas immédiatement, par suited'un début de réaction élastique du produit.

Dans ladernière partie (V) laréaction élastique s'accentue, pouvant ~ des phénomènes de décalottage.

Cette réaction peut d'ailleurs se poursuivre une fois l'éjectionterminée.

*

L'équipe universitaire de GUYOT (7, 16,17, 18, 41) et MARSHALL (70) ont décrit un cycle Fpa/X idéal (optimal). En effet, ilsont remarqué que l'allure du cycle pouvait varier d'une substanceà l'autre·touten restant conformeà

un même schéma général; de plus l'étude systématique des cycles des excipients de compression directe, des adjuvants utilisés en compression et celle d'un grand nombre de mélanges avec divers principes actifs a permis de mettre en évidence une certaine ADDITIVITE DES CYCLES.· Ilen résulte qu'UN MEME EXCIPIENT peut réagirdifféremment en fonction des substances qui luisont ajoutées. C'est

proposé une OPTIMISATION DES DIFFERENTES

('figure6)•

pourquoi, GUYOT a PHASES DU CYCLE:

• laphase de tassement (1) doit être la plus courte possible

laphase de compression (2) lamoins concave possible

• laphase de retour (3) laplus verticale possible.

Par ailleurs, leformulateur chercheàobtenir de bons comprimés sur leplan technologique et, en particulier, des comprimés durs fabriqués dans des conditions normales sans qu'il soit nécessaire de recourir à une grosse machine développant une force de compression très

mélange doit donc permettre l'obtention

importante. Un bon de comprimés durs pour une contrainte maximale (au niveau du poinçon supérieur) pas tropélevée. Le "CYCLE IDEAL" doit en faitse rapprocher leplus possible d'un trianglerectangle qui correspond à

l'alluregénérale du cycle obtenu avec le chlorure de sodium (produit apte à lacompression directe) et essentiellement plastique) qui est d'ailleurs pris comme substance de référence par lesauteurs.

La comparaison des cycles de divers excipients pour compression directe permet d'éviter des associations de produits présentant lesmêmes défauts.

L'OPTIMISATION des cycles de compression(Fps/X)trouve son intérêtnotamment en FORMULATION: connaissant lescycles des excipients utilisables et celui du principe actif (ou mélange de principes actifs); ils'agiraalors de ne retenir en priorité que les substances auxiliaires présentant des qualités succeptibles de corriger lesdéfauts constatés sur lemélange étudié.

FIGURE 6: optimisation du cycle de compression (38)

*

Composante ~ plastique

De très nombreuses études sur ces cycles ont été tentéesafin de déterminerà partir de ce type de cycle une

composante~ ~ ~ :

F'our ce faire, DE BLAEV etPOLDERMAN (13, 15), BILLARD (34, 35) ont comprimé une deuxième fois lecomprimé, de façon que ce qui est du domaine de l'élasticité

-40-n'interfère pas avec l'évaluation du travail mis en jeu pour assurer la cohésion. (figure 7)

En effet, lors d'une seconde compression, les phases de tassement (I) et de rupture des particules (II) disparaissent. L'évolution plus lente de l'expansion d'un comprimé non lubrifié

lubrifiant.

-L'intégration

met en évidence le rOle d'un

de la force en fonction du

déplacement correspond au TRAVAIL FOURNI par la machine pour agglomérer les particules à ce niveau de pression (surface A1

+ B1 de la figure 7). L'intégrale correspondant à la chute de pression lors de la remontée du poinçon supérieur représente le travail rendu par le comprimé lors de sa détente (surface B1). Cette surface représente donc l'ELASTICITE de la masse comprimée. L'énergie nette d'agrégation est estimée par la mesure de la surface A1.

Le comprimé peut complèter son expansion lorsque le poinçon supérieur a entièrement relàché sa contrainte. Dans ces conditions, le travail de la seconde compression permettra d'évaluer l'expansion advenue après la première compression. En effet, le poinçon supérieur rencontrera la surface du comprimé, lors de sa seconde compression, à un niveau plus élevé qu'il ne l'avait quittée après la première. Afin d'éviter l'interférence éventuelle de la composante élastique, on exprimera le TRAVAIL NECESSAIRE A L'AGREGATION (travail net) par la différence de travail de la première et seconde compression.

FIGURE 7

.

.

Diagrammes "FORCE-DEPLACEMENT" - 3 000

.

,

- 2 000 - 1 000 J: 8 1 8 2 10 2 0 30 4 0 20 30 40 mm - 3 0 00 -10-b.> - 2 00 0 - 1 0 00

t

1:

.

I A 1 81 A 2 t _B! t 10 20 30 40 !0 30 4 0 50 mm ïO Mélange lactose E.F.C., A vicel (20%), Aerosil (0,2%) (at: première compression; a2: seconde compression). Le mélange lubrifié avec 1% de stéarate de magnésium; (bl: premiè.re compression; b2: seconde compression).

-42

-L'équipe de GUYOT (1,16) a étudié lasurface des cyclesFps/X qui représente le travailnécessaireà la formation d'un comPrimé, ceci par l'intégralede cette courbe

à l'aided'un logiciel informatique.(figureB)

FIGURE B: Etude graphique des cycles de compression (18) contrainte c , ,-' ·' ,• '1 1 1 1 1 1 .J8 1 : Enfoncement)( ~ f()O<):51 (1///J :S:;s La surface 81 représente l'énergieutilisée par la poudre au cours de sa compression, c'est à dire pour rapprocher les particules les unes des autres, leur faire subir des déformations plastiques, voire des cassures dans certains cas selon lanature du produit. Elle se trouve

transformée en force de frottement et en énergie calorifique. La surface S::z correspondà l'énergieque la poudre comprimée a cédé au poinçon supérieur par suite de son élasticité. Cette valeur est particulièrement intéressante car il est évident que· l'élasticité représente une perte d'énergie et une déformation qui ne

nuisibles au futur comprimé.

peuvent être que

La différence (51-52)représente "l'airedu cycle de compression".

L'appréciation de la concavité se faiten considérant lasurface du triangle rectangle (OAB) ou (EAB) de laquelle on retranche lessurfaces81et82.

Un intérêttoutparticulier est porté au rapport:

dans lequel ~ est lasurface du triangle rectangle

(EAB).

Ce rapport estégalà 1 pour un corps plastique idéal, ets'éloigned'autant plus de l'unitéque la concavité de la courbe est plus accentuée•

• HUMBERT-DROZ et son équipe (55)ont analysé les mécanismes de compression au moyen de larelation deHeckel •

Ils proposent une technique de détermination des caractéristiques de compression à partir d'un seul comprimé d'où l'avantage de n'avoir à utiliser qu'une quantité minimale de substance. Cette équation de Heckel permet de distinguer deux essentiellement grands par modes de déformation

consolidation, l'un

~ l'autre

proposée (poudres principalement par fragmentation. Cette relation,

pour des corps se déformant plastiquement métalliques) s'écrit:

1

Ln (---)

=

kP+ A

1

- D

D: densité relative {rapport entre ladensité

apparente du compact à la pression P et la densité vraie de lapoudre)

k: inversede lapression moyenne d'écoulement P P: pression de consolidation

-44 -1 A

=

Ln ( ---) + B' 1 - Do' Do': densité relativede précompression (elle correspondà l'étatparticulier de lapoudre, déjà tasséedans lamatrice) B': constantes

Le terme B' est alors proche de zéro lorsque la densification est due essentiellement à une déformation

plastique etestd'autant plus élevé que lafragmentation est importante. La figure 9 présente graphiquement larelation de

Heckei.

FIGURE 9: Profils selon Heckel correspondant aux deux modes de densification (55)

ê ~

'

~ c ~ A B' ~ ~ ~

~

(1/1 -

D~

PRESSION APPLIQUEE P

~ H ~ < ~ ~ ~ ~ H ~ z_~ c DA D'_B D'₀

traduirelephénomène dès les basses pressions. L'équation modifiée devient:

n

=

1-D

=

K

exp(-kP)+~ ~

oùi.:X: et(:l sont des constantes.

De cette façon lacorrélation avec lesrésultats expérimentaux est bonne dès50bars.

Expérimentalement ila été mis en évidence que lessubstances pour lesquelleslesparticules sont difficiles

à fragmenter présentent des valeurs dee<: proches de0 tandis que celles qui se broient plus facilement ont des valeurs non négligeables. Ilest donc possible de fairede ce membre un indicede rupture des particules au cours de lacompression.

1:l représente la faci1i té avec laquelle la fragmentation

s'effectue; ilest d'autant plus grand que lephénomène se passe rapidement avec l'augmentation de lapression.

RAGNARSON (83) a étudié l'influence de

l'intéractiondes particules (frictionset liaisons) sur le travailde compression • Ilmontre que lavaleur du travail net de compression est largement influencée par latailledes particules (ce que beaucoup de travaw< négligeaient) etque lecalcul de ce type de travail ne permet pas une mesure intéressantede laplasticité des poudres••

REMARQUES:

*

D'autres études ont été réalisées en vue d'apprécier l'intervention des différents mécanismes contribuant à la compression (déformations élastiques, déformations plastiques, visco-élasticité) sans utiliser

-46-systématiquement les cycles énergétiques: KRYCER (d'après 70)

propose une méthode d'estimation qualitative

déformations élastiques qui consiste au calcul du rapport:

H. - He:

E.R

=

100

*

---He:

E.R.: sommme des déformations élastiques

• (= recouvrement élastique)

He:: épaisseur du comprimé sous charge

des

H.: épaisseur du comprimé à un temps défini après

1 'éjection.

*

Récemment, d'autres équipes ( 10, 45,

HOBLITZELL

51' 56, ET RHODES ainsi 84) ont proposé que une estimation de l'évaluation du travail dépensé au cours d'un cycle de compression. Travaillant sur machine rotative, ils se sont intéressés à l'aire sous la courbe Fps/X et à celle de la courbe Fps/T (ou

T

représente le facteur temps) et non

plus des cycles Fps/X.

-->courbe FesiT: ils distinguent trois

segments en fonction du mouvement du poinçon

(compression, relaxation, décompression). (figure 10)

FIGURE 10: Courbe de compression "force-temps"

présentant les phases de compression (51)

z

0

.,

fil m

_a:

Il. t 0 u Ill Q Ill u

a:

0 Il. 6 4 2 C:OMF'REEISXON REL..AXATXON 20 40 60 80 TEMPS ( rn••c: )

La "compression" correspond au moment où le poinçon applique une force maximale sur le lit de poudre. La

"relaxation" représente le laps de temps durant lequel le

poinçon supérieur est resté "immobilisé" sur la poudre et durant lequel une diminution de force est relevée. La

"décompression" est la phase au cours de laquelle le poinçon

supérieur se relève et n'impose plus aucune force sur le lit de poudre (le déplacement du poinçon diminue en valeur absolue).

La comparaison entre les représentations Fps/T et

Fps/X leur a permis de montrer que la courbe Fps/T était une

bonne représentation du travail dépensé.(figure 10)

En effet, il existe une relation linéaire entre la force maximale imposée par le poinçon supérieur et les aires des différents phénomènes intervenant lors d'un cycle de compression, ainsi qu'entre la force maximale du poinçon supérieur et le travail total dépensé lors de la compression

(figures 11 et 12).

FIGURE 1.1.: Courbe rept-ésen tant 1 'aire de compression en fonction du travail

(compression + élasticité) (55) total de compression

...

_e

e

1

z

~

z

0

....

rn rn Ill

"'

Il. r 0

u

Ill Q J H ~ :> ~

"'

1-COJ

Emcompress,

co)

Starch 1500. { .6) _{Avice1 PH-102,}

<OJ

anhydrous lactose

•

•

0

3 6

SURFACE DE COMPRESSXON (N--•c)

-48

-F

IGURE

12:

Courbe représentant letravail total de compression en fonction de laforce de compression(55)

r

8

/

/

e

6

/

(

"

'

e

1

_/

z

~

/

v

/

0

J H

/

«

)

/

«

_/

₀

a:

1-0

/

7

0₀ 3 6 FORCE DE C:DMF'RESSXON (kN)

Poursuivant leur étude, ils ont obtenu une excellente linéaritéentre l'energiede compression ~ et

l'énergietotaledépensée.

A travers ce long paragraphe concernant les "cyclesFps/X", il ressortque de nombreux travaux se sont déjà attachés à la question mais ce domaine reste encore

1-1.2.CyclesFpz/Fpe

Ilest possible, connaissantà chaque instantles forces ou lespressions au niveau du poinçon supérieur etdu poinçon inférieurde tracerles cyclesFpz/Fpe(26). PARIS

(79) et MILLET (74) (figure13)

ont divisé ces cycles en4 segments

FIGURE 13:CyclesFpz/Fpe(37,79)•

...

E

.

_..

> ~ (••1 · •e·cm·•)

Le premier segment (I) correspondà la phase II du cycleFpe/X,La phase de tassement n'étant pas visible sur ce type de cycle. Ily a apparition progressive d'une pression qui ~ plus lentementau niveau du poinçon

inférieurqu·au niveau du poinçon supérieur. Les particules tasséesopposent une résistance à lapénétration du poinçon etsubissent un réarrangement de façon àoccuper un volume minimal: il y a déformation et rupture plus ou moins importante des particules.

Le segment II correspond à laphase de réarrangement interne aboutissant aux liaisons entre particules.

-30-Au niveau du segment III, le poinçon supérieur remonte. Ce segment est caractéristique de la plasticité des produits. Plus ce segment est grand et de pente faible, plus les liaisons sont fortes.

Le segment IV correspond à la fin de la remontée du poinçon supérieur; la pression chute rapidement sur les deux poinçons. Il peut rester une pression résiduelle au niveau du poinçon inférieur que les auteurs relient à un

phénomène de collage.

Paris utilise ces

l'influence de divers lubrifiants stéarate de magnésium. cycles et pour notamment rechercher celle du Mais les études au niveau de c_es cycles n'ont pas été poussées à l'obtention d'un cycle optimal conformément à

ce qui à été recherché pour les cycles Fpe/X.

I-1.3. Cycles FPM/FPs

Les cycles pression au niveau de la matrice (quand celle-ci est également équipée de capteurs de force) en fonction de la pression exercée par le poinçon supérieur peuvent s'interpréter sensiblement de la même façon. Ces

cycles FPM/Fps peuvent être reliés aux phénomènes

rhéologiques contrainte-déformation. L'interprétation des

cycles est basée sur la "THEORIE DE LONG" (67, 68, 69), proposée afin de corréler la cinétique de transmission radiale aux observations de clivage et de lamination dans le cas de pièces métallurgiques. Le modèle exposé est simple: selon les auteurs, les corps soumis à une compression peuvent présenter deux types de comportement; certains (cycles A) présentent un seuil de contrainte de déformation constant, d'autres (cycles B) sont caractérisés par une contrainte limite fonction de la contrainte appliquée normalement au plan de déformation.· Ces derniers sont appelés "CORPS DE Mohr".

L'interprétation des cycles est fondée sur le calcul des pentes des quatre segments qui constituent le cycle ainsi que le valeur de l'ordonnée à l'origine, c'est à

dire, pentes

la pression résiduelle sur la matrice. Les valeurs des

sont des caractéristiques du corps étudié

permettent de quantifier les observations.

La pente initiale est sensiblement égale, les deux cas au coefficient d'élasticité de Poisson et différence entre les deux corps apparait surtout dans montée en pression lors de la déformation plastique où valeur de la pente est égale à la même unité que dans

et dans la le la le premier cas. Les pressions résiduelles sur la matrice sont dans les deux situations fonction du seuil de déformation, ·S. Chaque produit comprimé est caractérisé par la pente des segments et par la valeur du coefficient de POISSON et peut être assimilé à l'un ou l'autre des deux types de corps (A ou B). Les corps de Mohr de type B, donnent de mauvais comprimés qui se clivent, alors que les corps à seuil d'écoulement constant donnent de bons comprimés.

Les études ont conduit à conclure que la pression

résiduelle sur la matrice est un facteur défavorable

conduisant à un clivage; qu'une formulation correcte doit au moins présenter une surface de cycle assez grande , c'est à

dire, une certaine plasticité avec une ''pente de premier segment" de montée en pression assez faible. Une faible surface et une forte pente de premier segment sont le signe d'une élasticité pouvant devenir néfaste.

I-2. FORCE D'EJECTION

La force d'éjection traduitl'effortque doit fournir lepoinçon inférieurpour fairesortir le comprimé de la chambre de compressionz HISUCHI (48), LEWIS etSHOTTON (64 65) etSMALL (90) constatent qu'il existe une relation linéaireentre cette force et lapression de compression quand celle-ci est faible (1200 daN). Pour des pressions plus élevées, laforce d'éjection tendàdevenir constante.

La surface sous la courbe correspond à l'énergie nécessaireà l'éjectionE Il existe une relation log-log entre cette énergie et laforce de compression (figure 14).

F

IGURE

14:

Relation entre l'énergie consommée pour l'éjectionet laforce de compression pour un grain lubrifié par 1% de stéaratede calcium (85) 10 10 8 "E _{... 6} "' " c ? ~ "'

..

c .., 1

/

/

10 10 force de ~ (kg)

surface de contact comprimé-matrice mais aussià laforce de compression moyenne définie selon lesformules:

Fpa+ FPx

Fm

=

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-2

Fm

*

S

Fpa: force au niveau du poinçon supérieur FPx: force au niveau du poinçon inférieur

Fm: force moyenne

~ : force d'éjection

S: surface contact comprimé-matrice

GUYOT (41, 44), dans son "essai de faisabilité"étudie letracé de la contrainte mesurée au niveau du poinçon inférieuren fonction du temps ce tracérenseigne sur les problèmes rencontrés au niveau de l'éjection du comprimé, et donc sur la"faisabilité" industriellede lafabrication avec

leproduita FIGURE 15:Cycle Fpx/T (20)

.

... ~

.

.

_•

d e

-34-Sur ce tracé:

(a) correspond à la force transmise par le poinçon supérieur au poinçon inférieur. Afin de visualiser la partie inférieure du tracé, en augmentant les sensibilités des appareillages (table traçante par exemple) il en résulte que la valeur de la force transmise peut être lue sur le tracé;

(b) le poinçon supérieur a quitté la matrice, le comprimé continue à appuyer sur le poinçon inférieur. (b) correspond à la force résiduelle (Re);

(c) le poinçon inférieur décolle le comprimé de

la matrice. Ceci correspond à un pic d'éjection (pic).

L'éjection est la somme de la résiduelle et du pic

d'éjection. Elle correspond à la force exercée par le poinçon

inférieur pour éjecter le comprimé (d).

En (d) le poinçon inférieur remonte, le

comprimé sort de la matrice;

- (e) le poincon inférieur revient à sa position initiale. Dans certains cas de grippage, un pic négatif plus ou moins important peut être observé. Une remarque: le petit pic négatif visible sur la plupart des tracés présentés ici n'est pas le témoin d'un grippage, mais d'un artéfact. Le grippage correspond à une mauvaise éjection du comprimé et à

un retour difficile du poinçon inférieur à sa position

initiale. Ce phénomène s'accompagne le plus souvent d'un bruit caractéristique de la machine.

I-3. INDICE DE LUBRIFICATION

HIGUCHI (48) a constaté qu"il existait une grande différence de pression entre les deux poinçons lors de la compression d'un grain et que cette différence

diminuait après lubrification. Il étabit alors un

R

=

---Il teste ainsi plusieurs stéarates. Plus le rapport R se rapproche de 1, plus le lubrifiant est efficace. Cela correspond à une meilleure répartition des forces au sein de

la poudre. Le rapport R augmente en fonction du lubrifiant. Les avis à ce sujet sont assez diversifiés, certains auteurs (64, 65) considèrent que ce paramètre n'est pas suffisamment sensible pour différencier l'efficacité des lubrifiants; mais tous s'accordent pour dire qu'il est suffisant pour permettre une classication des poudres en fonction de cet "indice de lubrification'' (ainsi appelé par l'équipe de Lille (43)).

I-4. TRANSMISSION RADIALE DES PRESSIONS

PARIS (79) MILLET (74) et DOELKER(25) utilisent le

rapport de transmission radiale des pressions, c'est à dire le rapport entre la pression exercée par le poinçon supérieur et celle exercée au niveau de la matrice:

FPM

R'

=

---FPa

Pour PARIS, il y a peu de modifications de la transmission radiale en présence de stéarate.

I-5. INDICE DE COHESION

GUYOT (3) propose l'utilisationde "l'indice de cohésion" pour rendre compte du rendement technologique d'une formulation d'un mélange. Cette indice est calculéà partir de laformule:

IC

=

D/Fps

*

10e

D: dureté choisie ~ lamesure en Newton

FPs:force mesurée au niveau du poinçon supérieur exprimée en Newton.

I-6. LE POINT "F":

GUYOT (17, 18, 20, 41) propose cet essai pour première évaluation de l'aptitudeà lacompression d'un produit.

Pour cet essai, ilsuffit de régler la chambre de compressionà 1 cm de profondeur et l'excentriquede manière

à obtenir des comprimés de dureté nulle. Le test consiste ensuiteà mesurer l'enfoncement du poinçon dans lamatrice à

l'aided'un capteur de déplacement voire toutsimplement une règle graduée.

L'auteur a constaté expérimentalement que pour une chambre de compression de 1 cm2 il sera très difficile

d'obtenir des comprimés dans des conditions normales de fabrication si l'enfoncement F nécessaire pour obtenir un comprimé de dureté nulle est supérieur à 40 % de la

profondeur de la chambre de compression supérieurà 4 dixièmes de millimètres).

(autrement dit

Ilcomplète d'autre part cet essai par ladétermination de la "marge de comprimabilité" qui cons:.iste à rechercher le

réglage de l'excentrique permettant d'obtenir les comprimés lesplus durs possibles. Pour ce réglage qui se situeavant