Module de puissance à base SiC fonctionnant à haute température

THESE

Pour l'obtention du grade de

DOCTEUR DE L'UNIVERSITÉ DE POITIERS UFR des sciences fondamentales et appliquées

Pôle poitevin de recherche pour l'ingénieur en mécanique, matériaux et énergétique - PPRIMME (Diplôme National - Arrêté du 7 août 2006)

École doctorale : Sciences et ingénierie en matériaux, mécanique, énergétique et aéronautique - SIMMEA (Poitiers)

Secteur de recherche : Milieux denses, matériaux et composants

Présentée par :

Alexia Drevin-Bazin

Module de puissance à base SiC fonctionnant à haute

température

Directeur(s) de Thèse : Jean-François Barbot

Soutenue le 31 janvier 2013 devant le jury Jury :

Président Frédéric Badawi Professeur des Universités - Université de Poitiers Rapporteur Dominique Planson Professeur - INSA de Lyon

Rapporteur Zoubir Khatir Directeur de recherche - IFSTTAR, Versailles Membre Jean-François Barbot Professeur des Universités - Université de Poitiers Membre Gabriel Ferro Directeur de recherche - LMI, Université de Lyon 1 Membre Florent Lacroix Ingénieur - Société HCM, La Rochelle

Pour citer cette thèse :

Alexia Drevin-Bazin. Module de puissance à base SiC fonctionnant à haute température [En ligne]. Thèse Milieux denses, matériaux et composants. Poitiers : Université de Poitiers, 2013. Disponible sur Internet

1

Module de puissance à base SiC fonctionnant à

haute température

– Aspect matériaux

Dominique PLANSON

Professeur à l’INSA Lyon

Rapporteur

Zoubir KHATIR

Directeur de Recherche, IFSTTAR, Versailles

Rapporteur

Frédéric BADAWI

Professeur à l’Université de Poitiers (Institut P’) Examinateur

Gabriel FERRO

Directeur de Recherche, LMI, Université Lyon I

Examinateur

Florent LACROIX

Ingénieur, société HCM groupe SERMA

Examinateur

13

Câblage filaire Câblage filaire

14

16

Carbone Silicium

a

Carbone Silicium

a

Carbone Silicium

a

17

Tableau 1.3

~

19

Cu Céramique Cu Céramique Oxyde de cuivre (Cu-O2) > 1060°C Chauffage ss O₂ Diffusion d’O₂ Cu Céramique Céramique Céramique

Etape préliminaire

Oxydation à 1200°C Augmentation de la couche Cu-O2 Al₂O₃ Cu Céramique Cu Céramique Oxyde de cuivre (Cu-O2) > 1060°C Chauffage ss O₂ Diffusion d’O₂ Cu Céramique Céramique Céramique

Etape préliminaire

Oxydation à 1200°C Augmentation de la couche Cu-O2 Al₂O₃

22

≥

≥

23

Au-Sn7 Au-Sn7

24

25



26



Déliantage

1

2

3

Déliantage

1

2

3

27

Composition Liant Tensioactif

Diluant

Tensioactif Diluant

organique Nanoparticules _d’Ag

Mélange homogène Photo de la nanopoudre Composition Liant Tensioactif Diluant Tensioactif Diluant

organique Nanoparticules _d’Ag

Mélange homogène

Photo de la nanopoudre

28



29



30

A

A

B

A

A

B

A

A

B

A

A

B

31

(a)

(b)

(c)

(a)

(b)

(c)

(a)

(b)

(c)

33

Métallisation en cuivre Céramique AlN Fracture conchoïdal Semelle AlSiC Métallisation en cuivre Céramique AlN Fracture conchoïdal Semelle AlSiC

39







41

Outil de cisaillement

Substrat céramique

Déplacement vertical de l’outil

Ajustement selon l’axe y

Air chaud

Puce SiC

Assemblage

Ajustement selon l’axe x

(a)

(b)

Outil de cisaillement Substrat céramique Déplacement vertical de l’outil

Ajustement selon l’axe y

Air chaud

Puce SiC

Assemblage

Ajustement selon l’axe x

(a)

(b)

σ = 89 MPa σ = 89 MPa

44

Echantillon Céramique Electrode en cuivre Entrées de système de pompes à vide Corps en acier inoxydable Photons Entrée de gaz (Argon) Applicateur RF + Système de refroidissement Echantillon Céramique Electrode en cuivre Entrées de système de pompes à vide Corps en acier inoxydable Photons Entrée de gaz (Argon) Applicateur RF + Système de refroidissement

46

exp

d

λ





n

d

sin



2

_exp

47

β

ω θ

α

Géométrie symétrique Géométrie asymétrique Géométrie asymétrique

Géométrie symétrique Géométrie asymétrique Géométrie asymétrique

θ θ

48

θ

49

Ion Ar+_incident

Atome cible pulvérisé

Atome Ar neutre énergétique rétrodiffusé Electron secondaire Cible (cathode) V < 0 Film Substrat (anode) Ion Ar+_incident

Atome cible pulvérisé

Atome Ar neutre énergétique rétrodiffusé Electron secondaire Cible (cathode) V < 0 Film Substrat (anode)

52

53

Zone hypoeutectique Zone hypereutectique

Point eutectique

Zone hypoeutectique Zone hypereutectique

54

55

Pompe à vide Lecture de la pression Arrivée du gaz Argon Lampe Arrivée d’eau Sortie d’eau Contrôle de la température Puce SiC Préformes Substrat céramique Pompe à vide Lecture de la pression Arrivée du gaz Argon Lampe Arrivée d’eau Sortie d’eau Contrôle de la température Puce SiC Préformes Substrat céramique

56

?? °C / ?? min

Etape de refusion de la brasure

Atmosphère :

Ar ?? Sous vide ?? ?? °C / ?? min

Etape de refusion de la brasure

Atmosphère :

Ar ?? Sous vide ?? ?? °C / ?? min

Etape de refusion de la brasure

Atmosphère :

Ar ?? Sous vide ??

57



0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Sous vide

Argon

Temps (min)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6,2 MPa IEC (60749-19)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Sous vide

Argon

Temps (min)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6,2 MPa IEC (60749-19)

6,2 MPa IEC (60749-19)

Con

train

te

de

cis

aill

e

me

nt (

MPa

)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Sous vide

Argon

Temps (min)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6,2 MPa IEC (60749-19)

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Sous vide

Argon

Temps (min)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6,2 MPa IEC (60749-19)

6,2 MPa IEC (60749-19)

Con

train

te

de

cis

aill

e

me

nt (

MPa

)



58



 

₁

_exp(

1

₎

Kt

b

t















0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Au-Ge12 Au-In19

courbe sigmoidale Au-Ge12 courbe sigmoidale Au-In19

Temps (min)

R

appor

t



_Δt  0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Au-Ge12 Au-In19

courbe sigmoidale Au-Ge12 courbe sigmoidale Au-In19

Temps (min)

R

appor

t



_Δt 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 Au-Ge12 Au-In19

courbe sigmoidale Au-Ge12 courbe sigmoidale Au-In19

Temps (min)

R

appor

t



_Δt 

59

Au

Ge

30µm

A

Ni

NiGe

Au

Ge

30µm

A

Ni

NiGe

60

~

→

(a)

_(b)

Cu

Au

In

Si

Ni

Al

(a)

_(b)

Cu

Au

In

Si

Ni

Al

62

1 mm

64

Assemblage

Vis d’ajustement _Piston

Assemblage

65



    Temps Température Etape de frittage Déliantage 60°C - 30min 100°C - 30min 180°C - 5min 6°C/min 4°C/min 16°C/min Paramètre à définir Temps Température Etape de frittage Déliantage 60°C - 30min 100°C - 30min 180°C - 5min 6°C/min 4°C/min 16°C/min Paramètre à définir

66



0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 5 10 15 20 25 30 35 40

Pression appliquée (MPa)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6.2 MPa IEC (60749-19)

Con

train

te

de

cis

aill

e

me

nt (

MPa

)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 5 10 15 20 25 30 35 40

Pression appliquée (MPa)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6.2 MPa IEC (60749-19)

Con

train

te

de

cis

aill

e

me

nt (

MPa

)



67

20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Epaisseur de la pâte (µm)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa ) 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Epaisseur de la pâte (µm)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6.2 MPa IEC (60749-19) 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Epaisseur de la pâte (µm)

T

e

n

u

e

e

n

c

is

a

il

le

m

e

n

t

(M

P

a

)

6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa )



68

0 5 10 15 20 25 30 35 40 T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a )

Si

₃

N

₄

AlN

6.2 MPa IEC (60749-19) 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) AlN -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) Si3N4 -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000

(a)

(b)

_(c)

Con trai nt e de c is a il le me nt (M P a ) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a )

Si

₃

N

₄

AlN

6.2 MPa IEC (60749-19) 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) AlN -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) Si3N4 -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000

(a)

(b)

_(c)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a )

Si

₃

N

₄

AlN

6.2 MPa IEC (60749-19) 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) AlN -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) Si3N4 -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000

(a)

(b)

_(c)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a )

Si

₃

N

₄

AlN

6.2 MPa IEC (60749-19) 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) AlN -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000 0 500 1000 1500 2000 -40000 -20000 0 20000 40000 H au te ur ( Å ) Longueur du scan (Å) Si3N4 -40000 -20000 0 20000 40000 0 500 1000 1500 2000

(a)

(b)

_(c)

Con trai nt e de c is a il le me nt (M P a )



69



20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Durée du palier (s) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa ) 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Durée du palier (s) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Durée du palier (s) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa ) 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Température du palier (°C) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa ) 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Température du palier (°C) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Température du palier (°C) T e n u e e n c is a il le m e n t (M P a ) 6.2 MPa IEC (60749-19) Con train te de cis aill e me nt ( MPa )

71

Point eutectique = 280°C 470°C 12% Point eutectique = 280°C 470°C 12%

72

340 µm 340 µm

Au

Au

Au-Sn20

4 mm 4 mm 2 mm 53 µm

x

y

z

(a)

Thermocouple 8cm

Poids

(b)

340 µm 340 µm

Au

Au

Au-Sn20

4 mm 4 mm 2 mm 53 µm

x

y

z

(a)

Thermocouple 8cm

Poids

(b)

Thermocouple 8cm

Poids

(b)

73

θ





-74

±

±

±

±

0 20 40 60 80 100 120 140 9000 9500 10000 10500 11000 Au Distance (µm) In te n s it é ( c ts ) 9000 9500 10000 10500 11000 0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Sn Distance (µm) In te n s it é ( c ts ) 200 250 300 350 400 450 500 550 600 0 20 40 60 80 100 120

A

(a)

(b)

(c)

0 20 40 60 80 100 120 140 9000 9500 10000 10500 11000 Au Distance (µm) In te n s it é ( c ts ) 9000 9500 10000 10500 11000 0 20 40 60 80 100 120 140 0 20 40 60 80 100 120 200 250 300 350 400 450 500 550 600 Sn Distance (µm) In te n s it é ( c ts ) 200 250 300 350 400 450 500 550 600 0 20 40 60 80 100 120

A

(a)

(b)

(c)

76

Au Au Au-Sn Au Au Au-Sn Au-Sn(18) %at Au-Sn(18) %at

1

2

Au Au

3

Au-Sn Au Au

4

Au-Sn 1-2 3

1-2 : Diffusion à l’état liquide 3 : Diffusion à l’état solide

(b) (a) Au Au Au-Sn Au Au Au-Sn Au-Sn(18) %at Au-Sn(18) %at

1

2

Au Au

3

Au-Sn Au Au

4

Au-Sn 1-2 3

1-2 : Diffusion à l’état liquide 3 : Diffusion à l’état solide

(b) (a)

77

Au Au-Sn Au Au-Ge Métallisation céramique Céramique Outil de cisaillement Au Au-Sn Au Au-Ge Métallisation céramique Céramique Outil de cisaillement

79

Puce SiC Joint Cu Céramique Au (0,1 µm) Ni (4 µm) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Au Ni Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 20 40 60 80 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Au

Ni

Puce SiC Joint Cu Céramique Au (0,1 µm) Ni (4 µm) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Au Ni Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 20 40 60 80 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Au

Ni

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Ni Au P O Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 20 40 60 80 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Puce SiC Joint Cu Céramique Au (0,1 µm) Ni (4 µm)

Ni

Au

O

P

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Ni Au P O Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 20 40 60 80 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Puce SiC Joint Cu Céramique Au (0,1 µm) Ni (4 µm) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Ni Au P O Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 20 40 60 80 100 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Puce SiC Joint Cu Céramique Au (0,1 µm) Ni (4 µm)

Ni

Au

O

P

82

)

exp(

T

k

E

D

D

B a o





84

. . . . . . . . . . . . . . . . . . .

85

. . . . . . . . . . . .

86

87

88

89

90

91

∞

2 2

x

c

D

t

c











m

dx

c





  

92

Dt

X

2





2



∞

)

4

exp(

)

,

(

2

Dt

x

Dt

m

t

x

c







)

4

exp(

2

)

,

(

2

Dt

x

Dt

m

t

x

c







)

2

(

Dt

x

er fc

c

c

s



(a)

(b)

(a)

(b)

94

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Al O Ni Au Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Al O Ni Au Pourcent age at om iqu e des é lé men ts 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Al O Ni Au Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Al O Ni Au Profondeur (µm) P o u rc e n ta g e m a s s iq u e d e s é lé m e n ts 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 Al O Ni Au Pourcent age at om iqu e des é lé men ts



95

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 C o n c e n tr a ti o n [ u n it é a rb it ra ir e ] Epaisseur (µm) [2.24] (1) [2.24] (2) [2.23] [2.25] 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 C o n c e n tr a ti o n [ u n it é a rb it ra ir e ] Epaisseur (µm) [2.24] (1) [2.24] (2) [2.23] [2.25]



97

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Après recuit Avant recuit

Profondeur (µm)

Au W N Cu Au W N Cu

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100

(a)

(b)

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0 20 40 60 80 100

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

Profondeur (µm)

Avant recuit Après recuit

Au

W

Cu

0 20 40 60 80 100

W

Au

Cu

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20

Au

W

Cu

Au

W

_1-x

N

_x

Cu

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Après recuit Avant recuit

Profondeur (µm)

Au W N Cu Au W N Cu

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100

(a)

(b)

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0 20 40 60 80 100

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

Profondeur (µm)

Avant recuit Après recuit

Au

W

Cu

0 20 40 60 80 100

W

Au

Cu

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100 Après recuit Avant recuit

Profondeur (µm)

Au W N Cu Au W N Cu

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0 20 40 60 80 100

(a)

(b)

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0 20 40 60 80 100

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

Profondeur (µm)

Avant recuit Après recuit

Au

W

Cu

0 20 40 60 80 100

W

Au

Cu

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20

Au

W

Cu

Au

W

_1-x

N

_x

Cu

98

0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0 20 40 60 80 100

W (CVD)

WNx

Profondeur (µm)

R

a

p

p

o

rt

C

/C

s

L(WNx) ~ 5 nm L(W) ~ 12 nm 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0 20 40 60 80 100

W (CVD)

WNx

Profondeur (µm)

R

a

p

p

o

rt

C

/C

s

L(WNx) ~ 5 nm L(W) ~ 12 nm

99

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Au

Ti

N

Cu

Profondeur (µm)

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Au

Ti

N

Cu

Profondeur (µm)

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Au

Ti

_1-x

N

_x

Cu

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Au

Ti

N

Cu

Profondeur (µm)

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Au

Ti

N

Cu

Profondeur (µm)

P

o

u

rc

e

n

ta

g

e

a

to

m

iq

u

e

d

e

s

é

lé

m

e

n

ts

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Au

Ti

_1-x

N

_x

Cu

0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0 20 40 60 80 100

TiN

Profondeur (nm)

R

a

p

p

o

rt

(

C

/C

s

)

L(TiNx) ~ 0.04 nm 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0 20 40 60 80 100

TiN

Profondeur (nm)

R

a

p

p

o

rt

(

C

/C

s

)

L(TiNx) ~ 0.04 nm

100

(a)

(b)

(c)

(a)

(b)

(c)

Ω

101

107

Ge

Au

Au

Ge

Ag

(a)

(b)

Z2

Z1

Z1

Ge

Au

Au

Ge

Ag

(a)

(b)

Z2

Z1

Z1

108

-

109

110

-111

-112

0 50 100 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C) Tanimoto [3.2] Mes résultats 6,2 MPa IEC (60749-19) Au-Ge12 (a) 0 100 200 300 400 500 0 10 20 30 40 50

Contrainte

de cisaillement

(MPa)

Temperature (°C)

Ag 6,2 MPa IEC (60749-19) 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 10 20 30 40 50 60 70 80

Contrainte

de cisaillement

(MPa)

Temperature (°C)

6,2 MPa IEC (60749-19) Au-In19 (b) (c) 0 50 100 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C) Tanimoto [3.2] Mes résultats 6,2 MPa IEC (60749-19) Au-Ge12 (a) 0 100 200 300 400 500 0 10 20 30 40 50

Contrainte

de cisaillement

(MPa)

Temperature (°C)

Ag 6,2 MPa IEC (60749-19) 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 10 20 30 40 50 60 70 80

Contrainte

de cisaillement

(MPa)

Temperature (°C)

6,2 MPa IEC (60749-19) Au-In19 (b) (c)

114

-115

-Fig.3.4.

116

- σ - σ - σ - σ -- σ - σ -- σ - σ - σ -- σ - σ

-117

118

25°C 150°C 300°C -16 -15 -14 -13 -12 -11 ln  25°C 150°C 300°C Au-Ge12 / σ = 34.7 MPa

17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa

-14 -13 -12 -11 ln  17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa Au-Ge12 / T = 300°C 25°C 150°C 300°C -16 -15 -14 -13 -12 ln  25°C 150°C 300°C Au-In19 / σ = 34.7 MPa

17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa

-15.0 -14.5 -14.0 -13.5 -13.0 -12.5 -12.0 ln  17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa Au-In19 / T = 300°C (a) (b) (c) (d)

.

.

.

.

25°C 150°C 300°C -16 -15 -14 -13 -12 -11 ln  25°C 150°C 300°C Au-Ge12 / σ = 34.7 MPa

17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa

-14 -13 -12 -11 ln  17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa Au-Ge12 / T = 300°C 25°C 150°C 300°C -16 -15 -14 -13 -12 ln  25°C 150°C 300°C Au-In19 / σ = 34.7 MPa

17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa

-15.0 -14.5 -14.0 -13.5 -13.0 -12.5 -12.0 ln  17.4 MPa 26 MPa 34.7 MPa Au-In19 / T = 300°C (a) (b) (c) (d)

.

.

.

.

Fig.3.6.

119

.



-)

(ln

)

(ln

.











n

)

exp(

.

RT

Q

A

n









120

.



σ

)

/

1

(

)

(ln

.

T

R

Q











.



.



σ

121

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12 300°C 25°C

ln (

_

)

ln

(



)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-Ge12

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12

ln

(



)

300°C 25°C

ln (

_

)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-In19

.

.

(a)

(b)

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12 300°C 25°C

ln (

_

)

ln

(



)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-Ge12

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12

ln

(



)

300°C 25°C

ln (

_

)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-In19

.

.

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12 300°C 25°C

ln (

_

)

ln

(



)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-Ge12

2.8 3.0 3.2 3.4 3.6 -16 -15 -14 -13 -12

ln

(



)

300°C 25°C

ln (

_

)

-16 -15 -14 -13 -12 2.8 3.0 3.2 3.4 3.6

Au-In19

.

.

(a)

(b)

Fig.3.7. σ .



.



122

0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035

Au-Ge12

Au-In19

.

.

0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035

(a)

(b)

0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035

Au-Ge12

Au-In19

.

.

0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035

Au-Ge12

Au-In19

.

.

0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035 -16 -15 -14 -13 -12 34.7 MPa 17.4 MPa

(1/T)

ln

(  ) -16 -15 -14 -13 -12 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030 0.0035

(a)

(b)

Fig.3.8.

124

Fig.3.9.

-125

0 20 40 60 80 100 -50 0 50 100 150

Temps (min)

Tempér

ature (°

C

)

30 min 30 min 30 min 0 20 40 60 80 100 -50 0 50 100 150

Temps (min)

Tempér

ature (°

C

)

30 min 30 min 30 min Fig.3.10.

127

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Temperature (°C) Contrainte de cisaillement (MPa)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

Au-Ge12

Au-In19

0 100 200 300 400 500 0 10 20 30 40 50 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

Frittage d

’argent

0 50 100 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

(a)

(b)

(c)

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Temperature (°C) Contrainte de cisaillement (MPa)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

Au-Ge12

Au-In19

0 100 200 300 400 500 0 10 20 30 40 50 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

Frittage d

’argent

0 50 100 150 200 250 300 350 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 Contrainte de cisaillement (MPa) Temperature (°C)

Avant cyclage thermique Après cyclage thermique

(a)

(b)

(c)

131



132







133

Fig.4.1.

134

-

-

-

ρ





























* 2 

.

kT

1

q V kT q

e

e

T

A

J

b 













 D b C SC

N

A

J

exp

.



136

4H-SiC

d w L1 L2 L3 L4 L5

I

V

δ

4H-SiC

d w L1 L2 L3 L4 L5

I

V

δ

4H-SiC

d w L1 L2 L3 L4 L5

I

V

δ Fig.4.3.

δ

S c M T

R

R

R

R



2



2



137























T T c c

L

d

L

w

R

.

.

tanh



≤

≈



_c



R

_c

.

w

.

d

≥

≈



c



R

c

.

w

.

L

T

Rc

w

Rs

L

R

_T





2

2 Rc

L

L

₁

L

₂

L

₃

L

₄

L

_x

R

_T

(

_Ω)

R

_T

= L

Rs

+ 2 Rc

w

2 Rc

L

L

₁

L

₂

L

₃

L

₄

L

_x

R

_T

(

_Ω)

R

_T

= L

Rs

+ 2 Rc

w

2 Rc

L

L

₁

L

₂

L

₃

L

₄

L

_x

R

_T

(

_Ω)

R

_T

= L

Rs

+ 2 Rc

w

R

_T

= L

Rs

+ 2 Rc

w

Fig.4.4.

138

Hf Ta Zr Nb Mo Cr V Ti Sc Hf Ta Zr Nb Mo Cr V Ti Sc Fig.4.5.

139

M

₄

AX

₃

M

₃

AX

₂

M

₂

AX

M

A

X

M

₄

AX

₃

M

₃

AX

₂

M

₂

AX

M

A

X

M

₄

AX

₃

M

₃

AX

₂

M

₂

AX

M

A

X

M

M

A

A

X

X

Fig.4.6. Table 4.1

140

Table 4.2

141



142

143

144

0 10 20 30 40 50 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

2



(°)

Ti3SiC2 4H-SiC

(a)

_(b)

(002) (004) (006) (008) (004) 0 10 20 30 40 50 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

2



(°)

Ti3SiC2 4H-SiC

(a)

_(b)

(002) (004) (006) (008) (004) Fig.4.8.

~

l

145

2θ = 39.67° 60° 60° 2θ = 39.67° 60° 60° 2θ = 39.67° 60° 60° Fig.4.9.

146

l

10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 50 100 150 200 250 300

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC TiC

(a)

(b)

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 500 1000 1500 2000 2500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) (002) (004) (006) (008) (004) (111) (200) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 50 100 150 200 250 300

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC TiC

(a)

(b)

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 500 1000 1500 2000 2500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 50 100 150 200 250 300

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC TiC

(a)

(b)

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 500 1000 1500 2000 2500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) Ti3SiC2 4H-SiC TiC

(a)

(b)

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 500 1000 1500 2000 2500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) (002) (004) (006) (008) (004) (111) (200) Fig.4.10.

147

Residual Al

Residual Al

Al

(a)

(b)

Residual Al

Residual Al

Al

Residual Al

Residual Al

Al

(a)

(b)

Residual Al

Residual Al

Al

(a)

(b)

Residual Al

Residual Al

Al

Residual Al

Residual Al

Al

(a)

(b)

Fig.4.11.

l

148

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 100 200 300 400 500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC Ti2AlC

(a)

_(b)

(002) (004) (006) (008) (004) (002) (006) 19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 100 200 300 400 500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC Ti2AlC

(a)

_(b)

19.8 20.0 20.2 20.4 20.6 20.8 21.0 21.2 0 100 200 300 400 500 2(°) X -r a y i n te n s it y ( C p s ) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 500 1000 1500 2000 2500 3000

2



(°)

X

-r

a

y

i

n

te

n

s

it

y

(

C

p

s

)

Ti3SiC2 4H-SiC Ti2AlC

(a)

_(b)

(002) (004) (006) (008) (004) (002) (006) Fig.4.12.

149

150

36 37 38 39 40 41 ??? ??? Ti (200) or TiAl (111) Ti3AlC (111) ? Ti2AlC (006) TiC (111) Ti5Si3Cx

2

_{ (°)}

As deposited 400°C 500°C 600°C 700°C 750°C 800°C 850°C 900°C 950°C 10 11 12 13 14 15 700°C 800°C Ti2AlC (002) 14 19 24 39

2

_{ (°)}

Ti

₂

AlC (002)

(a)

(b)

(c)

TiC (111)

39

2

_{ (°)}

2

36 37 38 39 40 41 ??? ??? Ti (200) or TiAl (111) Ti3AlC (111) ? Ti2AlC (006) TiC (111) Ti5Si3Cx

2

_{ (°)}

As deposited 400°C 500°C 600°C 700°C 750°C 800°C 850°C 900°C 950°C 10 11 12 13 14 15 700°C 800°C Ti2AlC (002) 14 19 24 39

2

_{ (°)}

Ti

₂

AlC (002)

(a)

(b)

(c)

TiC (111)

39

2

_{ (°)}

2

Fig.4.13. (a) X-ray diffraction pattern (θ-2θ) for various annealing temperatures. (b) X-ray diffraction pattern (θ-2θ) showing the Ti2AlC(002) diffraction peak at 700 and 800°C. (c)

152

Fig.4.14.

154

Fig.4.15. (a) (b) (a) (b) Fig.4.16.

155

156

2 200nm 2 2 1 3 Ti3SiC2 SiC 3 [0001] [0001] 3 3 1 1 [1120] [1120] (a) (b) 2 200nm 2 2 1 3 Ti3SiC2 SiC 3 [0001] [0001] 3 3 1 1 [1120] [1120] (a) (b) 2 200nm 2 2 1 3 Ti3SiC2 SiC 3 [0001] [0001] 3 3 1 1 [1120] [1120] [1120] [1120] (a) (b) Fig.4.18.

158

Fig.4.19. -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 Cu rren t (m A ) Bias voltage (V) as-deposited annealed -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 Cu rren t (m A ) Bias voltage (V) as-deposited annealed Fig.4.20.

159

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10

Current (mA)

Bias voltage (V)

Before annealing

500°C

600°C

700°C

800°C

1000°C

-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10

Current (mA)

Bias voltage (V)

Before annealing

500°C

600°C

700°C

800°C

1000°C

Fig.4.21.

160

ρ

-6 -4 -2 0 2 4 6 -0.025 -0.020 -0.015 -0.010 -0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025

I (A

)

25µm 35µm 45µm 55µm 65µm 75µm

V (V)

-6 -4 -2 0 2 4 6 -0.025 -0.020 -0.015 -0.010 -0.005 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025

I (A

)

25µm 35µm 45µm 55µm 65µm 75µm

V (V)

Fig.4.22.

161

20 30 40 50 60 70 80 200 250 300 350 400 450 500 550

R

(

 

d (µm)



_{c = 1,3x10}

-3



cm2

20 30 40 50 60 70 80 200 250 300 350 400 450 500 550

R

(

 

d (µm)



_{c = 1,3x10}

-3



cm2

Fig.4.23.





Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

Conclusion générale et perspectives

167

Puce SiC

Céramique

Joint

Cu/WNx/Au ou Cu/TiNx/Au

- Au-Ge12 / Au-In19 - Frittage d’argent - Brasure TLPB Au-Sn

Contact ohmique : Ti3SiC2

AlN Si3N4

Solutions techniques les plus abouties

Solutions techniques à intégrer dans un module de puissance

Solutions techniques nécessitant des recherches complémentaires

Puce SiC

Céramique

Joint

Cu/WNx/Au ou Cu/TiNx/Au

- Au-Ge12 / Au-In19 - Frittage d’argent - Brasure TLPB Au-Sn

Contact ohmique : Ti3SiC2

AlN Si3N4

Solutions techniques les plus abouties

Solutions techniques à intégrer dans un module de puissance

Solutions techniques nécessitant des recherches complémentaires

Annexe

168

' n

n

N

