Ultrafiltration

Les solutions d’assemblages protéiques ont été concentrées par ultrafiltration tangentielle sur deux appareils différents dont les caractéristiques membranaires sont similaires et qui retiennent r les protéines tandis que les minéraux, les petites molécules organiques (lactose, azote non protéique) et l’eau peuvent passer la membrane. Cette classe de séparation permet ainsi de concentrer l’ensemble des molécules retenues (ici, les protéines). Le pilote d’UF TAMI (TAMI industries, Nyons, France) de paillasse, muni d’un bac de lancement de faible capacité (40L) et qui a l’avantage d’avoir un faible volume mort (1L) a été utilisé pour les essais de faible volume. Le pilote d’UF Valobab (TIA, Bollène, France) muni d’une cuve externe de capacité plus importante (300L) a été utilisé pour les essais à grand volume traité. Les caractéristiques de ces deux pilotes d’UF sont présentées dans le Tableau 10.

Tableau 10 : Caractéristiques des pilotes d'ultrafiltration utilisés.

Sur le pilote Valobab, 300L de solution d’agrégats sont pompés à l’aide d’une pompe volumétrique qui a l’avantage de pouvoir davantage pousser un produit visqueux qu’une pompe centrifuge et qui permet de limiter le cisaillement de la solution d’agrégats traitée. La concentration se fait à 50°C sur une membrane minérale (membrane SCT Membralox type P1960, Pall corporation, New York, Etats Unis ; surface d’échange : 1,08 m² ; taille des pores : 20 nm) dont le diamètre des canaux est de 6 mm permettant le passage de produit visqueux.

UF TAMI UF Valobab

Volume du bac de lancement (L) 40 300

Volume mort de l’installation (L) 1 27,7

Type de membrane Minérale Minérale

Seuil de coupure 8 kDa

Taille des pores 20 nm

Surface d’échange 1,00 m² 1,08 m²

Diamètre du canal (mm) 4 6

Dans cette étude, différents niveaux de concentration des agrégats, correspondants à différents Facteur de Réduction Volumique (𝐹𝑅𝑉) ont été testés. Un 𝐹𝑅𝑉 de 2 a été appliqué pour chacun des mélanges étudiés dans le cadre d’essais de grand volume suivis d’un séchage sur la tour Bionov. Dans ce cas, la pression transmembranaire moyenne appliquée est de 0,17 ± 0,03 MPa, et la densité de flux de perméation évolue au cours de la concentration de 48 à 26 L.h-1.m-2 pour les agrégats du mélange 1 et de 50 à 12 L.h-1.m-2 pour les agrégats du mélange 2.

Sur le pilote de laboratoire TAMI, fonctionnant sous air comprimé, 40L de solution d’agrégats sont concentrés à 50°C à différents FRV sur une membrane minérale (surface d’échange : 1,00 m² ; seuil de coupure 8 kD) dont le diamètre des canaux est de 4 mm. La pression transmembranaire moyenne appliquée est de 0,23 ± 0,04 MPa, et la densité de flux de perméation évolue au cours de la concentration de 65 à 26 L.h-1.m-2 pour les agrégats du mélange 1.

3.2.2 Séchage par pulvérisation

Les solutions concentrées d’assemblages protéiques ont été séchées à deux échelles. Une tour de séchage pilote (Minor) de faible capacité évaporatoire (5 kg d’eau.h-1) a été utilisée pour les essais de faible volume, et une tour semi-industrielle, Bionov, de capacité évaporatoire plus significative (70 à 100 kg d’eau.h-1) a été utilisée pour les essais de grand volume.

La tour de séchage Minor (Mobile Minor, GEA, Saint-Quentin-en-Yvelines, France) est présentée Figure 35A. Ce pilote est équipé d’une buse bi-fluide (diamètre d’orifice : 0.80 mm) (Débit d’air comprimé : 16 kg.h-1) et sa capacité évaporatoire maximum est d’environ 5 kg d’eau.h-1. La chambre a une hauteur cylindrique de 62 cm et un diamètre de 80 cm, et présente un cône de 60°. Le concentré d’assemblages protéiques est introduit au niveau du toit de la chambre à l’aide d’une pompe péristaltique (Type 520s, Watson-Marlow, Gambais, France) à un débit d’environ 2 kg.h-1 (Zhu et al. 2011). L’air de séchage prélevé à l’extérieur est d’abord déshumidifié jusqu’à 1-1,5 g d’eau.kg-1d’air sec par un déshydrateur (Type M210, Munters Europe AB, Sollentuna, Suède). Cet air sec est ensuite chauffé à la température désirée à l’aide de résistances électriques (puissance 7.5 kW) et entre dans la chambre a un débit de 51 m3.h-1. Le séchage se fait à co-courant, et les poudres sont récupérées dans un récipient après le cyclonage de l’ensemble de l’air de séchage en aval de la chambre. Les poudres obtenues (diamètre moyen de l’ordre de 20 µm) et les pertes énergétiques (de l’ordre de 25% ; (Zhu et al., 2009) sont sans rapport avec ce qui est observé à l’échelle industrielle (diamètre moyen supérieur ou égal à 50 µm et pertes énergétiques comprises entre 2 et 3%). Ceci rend difficile l’extrapolation des résultats obtenus à cette échelle, tant en ce qui concerne les caractéristiques physiques des poudres que les paramètres de procédé appliqués (températures, rapport débit d’air / débit de concentré, etc.) Pour autant, des travaux antérieurs (Vignolles et al., 2010) ont montré que ce type de résultats obtenus permettent

d’apprécier qualitativement l’influence de paramètres procédé. Les essais menés sur ce pilote, qui est facile à mettre en route et qui requiert de faible quantité de matière, ont donc pour finalité première de tester rapidement un grand nombre de combinaisons [formules / paramètres de séchage].

Le pilote semi-industriel Bionov (Rennes, France) (Figure 35B) est une tour d’atomisation multiple effets (MSD) (Niro Atomizer, GEA, Saint Quentin en Yvelines, France). Elle a une capacité évaporatoire de 70 à 100 kg d’eau.h-1 (Schuck et al., 1998). Pour les essais réalisés, la tour a été équipée d’une buse sous pression (diamètre d’orifice : 0.63 mm, modèle n°72 divergent 21) et un pointeau à 2 rainures. Après avoir été déshumidifiés jusqu’à 1 g d’eau. Kg-1 d’air sec par un déshydrateur (Munters, Sollentuna, Suède), les différents airs sont chauffés directement à l’aide de batteries électriques. Contrairement à la tour Minor, les paramètres de séchage et les caractéristiques des poudres obtenues sur la tour Bionov sont naturellement extrapolables à l’échelle industrielle : les premiers sont non significativement différents de ceux obtenus à l’échelle industrielle pour un même rapport [débit de concentré / débit d’air], et les poudres obtenues ont des distributions granulométriques identiques. Les différents paramètres inhérents à la conduite du séchage sur les deux tours et selon le type d’agrégats séchés sont présentés dans le Tableau 11.

Figure 35 : Tours de séchage Minor (A) et Bionov (B).

B

A

Tableau 11: Paramètres de séchage des assemblages protéiques.

Tour de

séchage Type d’agrégats alimentation ^Débit (L.h-1)

T°C air entrée T°C air sortie ^{Vitesse air} amont (m.s-1)

Minor ^{Mélange 1 1.8 255 96 8.15}

Mélange 2 1.7 250 98 8.15

Bionov ^{Mélange 1 100.3 250 94 14.4}

Mélange 2 102 250 93 14.2

La tour Bionov a été configurée en « séchage un temps », (sans granulation de la poudre et sans utilisation de lit fluidisé).