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L’aérosol est produit à partir des poudres, caractérisées dans la partie A, placées dans le générateur à brosse tournante Palas® (RBG 1000). La formation du lit de particules ultrafines se fait au niveau du fritté métallique positionné dans la colonne de mesure. Une fois

le lit de particules formé, la génération de particules est stoppée et un flux d’air humide est

généré.

Pour chaque palier d’humidité, nous relevons la valeur de perte de charge après sa stabilisation (supposée correspondre à un équilibre thermodynamique de sorption) ainsi que l’épaisseur du dépôt. Ces mesures sont enregistrées toutes les 40 sec au moyen des deux capteurs capacitifs et du manomètre différentiel positionnés de part et d’autre de la colonne.

Le débit de filtration (pendant le colmatage du fritté) est de 15 L/min, tandis que celui de perméation de l’air dans le milieu poreux est fixé à 2,6 L/min. Nous avons fait ce choix pour s’affranchir des problèmes de compression du milieu poreux (comme l’indique l’étude sur la compressibilité du lit d’Aerosil 200).

Une fois la totalité de la gamme d’activité parcourue, la génération d’air humide est stoppée. Le fritté (retenant les particules humides) est ensuite pesé. Par cette opération, la masse de particules et d’eau présente dans le milieu est obtenue. Ensuite, le fritté est déposé dans une étuve à 110 °C pendant 24 heures. L’ensemble fritté/particules est sorti de l’étuve. Une fois que la température de l’ensemble descendue, il est pesé de nouveau. La masse de particules sèche est ainsi déduite. Enfin nous pouvons vérifier si l’équilibre de sorption a été atteint pour le dernier palier d’humidité appliqué en comparant la masse d’eau sorbée à celle mesurée par les isothermes de sorption.

La Figure 85 résume le protocole expérimental suivi durant les travaux :

2. Influence de l’humidité de l’air sur le milieu poreux

nanostructuré

L’objectif principal de cette partie est de caractériser les variations de perte de charge de différents milieux poreux nanostructurés à plusieurs taux d’humidité relative. Nous avons choisi de représenter la variation de perte de charge en divisant la perte de charge, pour une activité donnée, par celle du lit sec en fonction du temps (en h). La variation d’épaisseur ∆H du lit et celle de l’humidité absolue en amont et en aval de la colonne sont également présentées.

Nous ne décrirons ici que les résultats concernant le zinc-aluminium. En effet, les tendances des évolutions temporelles étant similaires pour tous les échantillons nous ne nous attarderons pas sur chacun d’entre eux.

a. Influence sur la perte de charge du milieu

Figure 86 : Influence de l’humidité sur la perte de charge relative (∆P/∆P0) d’un lit composé de nanoparticules de zinc-aluminium.

La Figure 86 nous montre que pour chaque palier d’humidité appliqué, la perte de charge du milieu poreux augmente progressivement pour ensuite se stabiliser. L’augmentation maximale de perte de charge est d’environ 40 % pour une humidité absolue de 12 g d’eau/kg

d’air sec (a0 = 0,86 pour 20 °C). Ces tendances méritent une attention particulière. Tout

d’abord, le fait de ne pas noter d’augmentation soudaine nous indique que la modification des propriétés structurelles de l’air due à la hausse d’humidité n’est pas (ou peu) à l’origine de ces changements. Par ailleurs, si l’on en croit la lente cinétique d’augmentation, il semblerait que les mécanismes d’adsorption-condensation sont bien responsables des comportements observés comme l’avait supposé Joubert (A. Joubert 2009). Pour les faibles valeurs d’humidité, il peut s’écouler environ 2 heures pour noter une stabilisation de la perte de charge. En revanche, pour la plus haute humidité, il faut attendre plus de 10 heures avant d’atteindre un palier de perte de charge. En effet, comme nous avons pu le constater dans les parties précédentes, la région des hautes humidités correspond au domaine de la condensation capillaire qui est un phénomène beaucoup plus lent que l’adsorption multicouche.

Il est toutefois important de préciser qu’il est impossible de comparer les cinétiques obtenues à l’aide des trois méthodes d’adsorption et celle données par la colonne de mesure. Les différentes configurations géométriques expérimentales en sont les causes. En effet, dans certain cas, le flux d’air humide traverse entièrement le milieu poreux (colonne de sorption et de mesure) et dans d’autres, partiellement (balance de sorption ou une partie du flux contourne le milieu et une autre le traverse). C’est pourquoi, le temps pour réaliser une expérience de sorption est plus important que celui obtenu dans le cas colonne de mesure de perte de charge.

b. Influence sur l’épaisseur du milieu

Pour quantifier les variations d’épaisseur du milieu sous humidité, nous avons choisi de représenter ∆H (µm) et w (g/kg) en fonction du temps (exprimé en heures) :

Figure 87 : Influence de l’humidité sur la variation d’épaisseur H d’un lit composé de nanoparticules de zinc-aluminium.

Comme nous l’indique la Figure 87, l’épaisseur du milieu nanostructuré diminue proportionnellement pour chaque humidité appliquée. La plus forte baisse (≈ 55 µm) est observée pour une humidité de 12 g d’eau/kg d’air sec. Cependant, ces tendances ne sont pas significatives étant donné que l’épaisseur initiale du gâteau est de 1,8 mm (soit une diminution relative maximale de 3,1 %). Nous discuterons de l’importance de ces observations dans la partie modélisation des phénomènes.

c. Synthèse des résultats

La figure suivante représente la perte de charge stabilisée correspondante à chaque

pallier d’humidité appliqué et le rapport entre H et H0 (l’épaisseur du lit formé sous air sec).

Quatre échantillons sont étudiés ici : l’Aerosil 200, le Xe2 PRINTEX, le zinc-aluminium et le

Figure 88 : Perte de charge relative (∆P/∆P0) en fonction de chaque palier d’activité en eau appliqué.

Figure 89 : Variation d’épaisseur (H/H0) en fonction de chaque palier d’activité en eau appliqué. La Figure 88 révèle que l’échantillon présentant la plus forte augmentation de perte de

charge est le zinc-aluminium (40 % pour a0 = 0,85). L’Aerosil 200 quant à lui voit sa perte de

charge augmenter de 20 % à 80 % d’humidité relative. Enfin, le Xe2 PRINTEX et le Zinc IAM sont les poudres les moins impactées par l’augmentation d’humidité (avec moins de 5 % d’accroissement pour HR = 70 %). Ces observations sont importantes, en effet, nous avons pu constater (par les isothermes de sorption) que l’Aerosil 200 a la plus forte affinité avec l’eau. Cependant, force est de constater que la variation de perte de charge du zinc-aluminium est la plus importante. La seule explication logique à ce constat concerne la variation de porosité du milieu sous humidité. Il se pourrait donc que la porosité du zinc-aluminium soit plus impactée que celle de l’Aerosil 200.

En revanche, aux vues des barres d’erreur de la Figure 89, il est impossible de classer les poudres en termes de variation d’épaisseur. Seul l’échantillon de Xe2 PRINTEX à 82 % d’humidité semble être plus faible que les autres (près de 10 % de diminution d’épaisseur). Cependant, il convient de rappeler la nature « charbonneuse » de cet aérosol, ce qui pose des problèmes de mesure par trigonométrie laser. En effet, au cours de la génération, cette poudre

à tendance à masquer le spot laser et à diminuer l’intensité mesurée par la caméra. Cette

observation nous amène à nous interroger sur l’intérêt du dispositif laser pour caractériser le changement d’épaisseur sous humidité pour ce type de poudre.

Nous avons présenté dans cette partie le dispositif expérimental ainsi que les résultats d’influence de l’humidité sur la perte de charge de lit composés de particules ultrafines. Il a été également possible d’enregistrer les variations d’épaisseur du milieu à l’aide d’un dispositif se basant sur la méthode de trigonométrie laser. Expérimentalement, il est toujours trouvé que l’augmentation d’humidité conduit à une diminution de l’épaisseur et une augmentation de la perte de charge du milieu. Ces variations possédant des cinétiques assez lentes, nous pouvons supposer que les phénomènes responsables sont bien l’adsorption multicouche et la condensation capillaire. Dans cette optique, nous allons proposer dans la partie suivante une relation permettant de calculer la porosité d’un milieu granulaire en fonction de l’humidité présente dans l’air. Ensuite, en introduisant cette nouvelle relation dans les modèles de perte de charge existant, il sera possible de représenter l’équilibre thermodynamique de perte de charge observé dans la Figure 88.

IV. MODELISATION DE LA PERTE DE CHARGE DES