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Réflectivité

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carac-térisation par ellipsométrie étant une méthode indirecte, le choix du modèle structural de l’échantillon est crucial et le nombre de paramètres ajustables doit rester le plus faible pos-sible. La méthode présentée permet de minimiser l’erreur et de déterminer les paramètres (indice enet/ou épaisseur) les plus pertinents pour la couche considérée.

2.3 Réflectivité

La spectroscopie de réflectivité est l’analyse de l’intensité du faisceau réfléchi par l’échantillon en fonction de la longueur d’onde. Cette technique permet de déterminer le coefficient de réflexion d’une couche mince ou d’une structure multi-couches. Le coeffi-cient de rélfexion d’un matériau dépend fortement des transitions intrinsèques au travers de la fonction diélectrique. La réflectivité sera donc une technique idéale pour caractéri-ser les propriétés excitoniques de ZnO. Dans le cas d’une microcavité, nous avons vu que l’anti-croisement des minima de réflectivité est la signature du régime de couplage fort.

2.3.1 Analyse d’un spectre de réflectivité

Lors de l’observation d’une couche mince d’un matériau semi-conducteur par réflec-tivité, le spectre obtenu dépend de son indice optique et présente des variations selon le domaine de longueurs d’onde choisi. La figure 2.3 montre un spectre typique obtenu sur un échantillon de ZnO épitaxié sur saphir. Trois comportements différents sont observés.

(i) Au delà de la longueur d’onde correspondant à la bande interdite de ZnO (375 nm environ), seule la partie réelle de l’indice est non-nulle. Le matériau est donc par-faitement transparent et la lumière est partiellement réfléchie à l’interface avec le substrat. Si l’épaisseur de la couche est plus faible que la longueur de cohérence de la lumière, on observe des interférences constructives sous la forme d’oscillations.

(ii) Au niveau des transitions excitoniques, la réflectivité est surtout sensible aux ex-citons libres dont la densité d’états est grande. Dans un semi-conducteur fortement dopé, un signal relatif aux excitons liés peut également être détecté. La modification importante de l’indice optique par les résonances excitoniques induit une forte va-riation du coefficient de réflexion. La forme et l’amplitude du signal correspondant aux excitons dépendent fortement de l’élargissement et de l’intensité de la transition (force d’oscillateur) ainsi que des paramètres propres à la structure étudiée (épaisseur et nature des couches).

Figure 2.3 – Spectre de réflectivité d’un échantillon de ZnO à basse température (iii) Pour les basses longueurs d’onde (UV), ZnO est fortement absorbant et la lumière

ne permet que de sonder une faible épaisseur. Le spectre de réflexion présente une valeur quasi-constante puisque les parties réelle (indice de réfraction) et imaginaire (coefficient d’extinction) de l’indice optique ne varient pas.

2.3.2 Dispositif expérimental pour la réflectivité en angle

Comme nous l’avons vu au chapitre 1, l’utilisation d’expériences résolues en angle per-met d’avoir accès à la courbe de dispersion du polariton de cavité. La figure 2.4 présente le dispositif expérimental utilisé au laboratoire.

La source lumineuse est une lampe halogène dépourvue de filtre UV de façon à couvrir les longueurs d’onde à partir de 300 nm. La lumière traverse une lentille pour former un faisceau parallèle puis un polariseur avant d’être redirigée sur l’échantillon par un miroir positionné à 45 par rapport au faisceau incident. L’ensemble lampe, lentille, polariseur et miroir est fixé sur un rail mobile d’axe de rotation identique à celui du cryostat. Dans cette configuration, la rotation du cryostat est possible alors que la détection est fixe. Pour changer l’angle d’incidence, le cryostat est tourné autour de l’axe vertical d’un angleα et le rail mobile de2α de façon à positionner le signal réfléchi dans l’axe du spectromètre.

2.3 Réflectivité 57

Figure 2.4 – Schéma du dispositif utilisé pour la réflectivité en angle permettant de faire varier l’angle d’incidence entre 0 et 85

Le faisceau réfléchi est ensuite focalisé sur la fente d’entrée du monochromateur qui assure la sélectivité du signal détecté. Le montage optique choisi correspond à une "confi-guration 4f" pour obtenir un grandissement de -1 : une image à l’identique de l’échantillon est obtenue au niveau de la détection. Le spectromètre Jobin-Yvon HR-640 (distance fo-cale : 64 cm) possède un moteur pas à pas commandé par un ordinateur qui permet la rotation du réseau et ainsi le balayage en longueur d’onde. Il s’agit d’un réseau 2400 traits/mm, blasé à 400 nm avec une résolution supérieure à 0.02 nm pour une ouverture de fentes de 20 µm.

Une caméra CCD est utilisée pour l’acquisition des spectres après séparation des lon-gueurs d’onde par le spectromètre. Le capteur est constitué d’une matrice de 1024×128 pixels permettant d’enregistrer un intervalle spectral de 15 nm environ à chaque détection.

Le refroidissement est assuré par effet Peltier (température de -70C) afin de réduire le bruit de fond. L’efficacité quantique du détecteur (supérieur à 50% dans le proche UV) ainsi que sa rapidité sont essentielles à l’obtention d’un grande nombre de spectres tout en maintenant une bonne résolution.

2.3.3 Techniques de cryogénie

Comme nous l’avons évoqué précédemment, la réalisation de mesures à basse tempéra-ture est essentielle pour la détermination précise des propriétés excitoniques. Le dispositif expérimental est en fait déployé autour d’un cryostat cylindrique permettant d’abaisser la température jusqu’à 4.2 K tout en gardant la possibilité d’effectuer des mesures en angle de 0 à 85. Un schéma de ce cryostat à bain d’hélium est donné par la figure 2.5.

Figure2.5 –Schéma d’un cryostat à bain d’hélium utilisé pour la réflectivité à basse tempé-rature : trois enceintes successives permettent de maintenir la tempétempé-rature de l’échantillon

L’avantage d’un tel cryostat est de pouvoir garder une température constante sur une longue durée. L’échantillon est fixé au moyen de laque d’argent sur un support en cuivre en contact par son autre extrémité avec une réserve d’hélium liquide (doigt froid). L’abais-sement de la température est assuré par transfert de chaleur au travers de métaux très bon conducteurs thermiques. De façon à limiter la consommation d’hélium, la réserve est entourée d’une première enceinte dans laquelle est réalisé un vide secondaire et d’une se-conde contenant de l’azote liquide. Le vide est obtenu au moyen d’une pompe à deux étages (pompe primaire puis pompe turbomoléculaire) pour des valeurs de l’ordre de 10−4 Pa.

De l’azote peut aussi être utilisé en remplacement de l’hélium pour des mesures à 77 K.

Enfin, la réserve d’hélium est reliée à un système de pompage afin d’abaisser la pression de l’enceinte et ainsi permettre le transfert du liquide. En utilisant cette pompe, il est également possible d’abaisser la température en diminuant la pression au-dessus du bain d’hélium.

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