Propriétés mécaniques

Des essais mécaniques ont été réalisés chez un prestataire afin d’évaluer les perfor-mances des composites fabriqués à partir de pré-imprégné produit sur la ligne d’impré-gnation ainsi que d’étudier l’influence des AgNWs sur le comportement mécanique. Les modules de cisaillement obtenus sur les matériaux chargés et non chargés sont données Figure 4.13.

L’influence des AgNWs sur le module n’est pas vraiment visible. En effet, les

diffé-Figure 4.11 – Échantillon ayant subi un traitement de surface pour la mesure de la conductivité électrique

Figure 4.12 – Évolution de la conductivité électrique en fonction du taux de charges pour trois échantillons composites chargés et non chargés d’AgNWs

rences en termes de taux de fibres des différents échantillons peuvent expliquer les légères différences obtenues. Des essais de traction complémentaires ont été réalisés en laboratoire afin de confirmer les résultats précédents. Un banc de caméras (Figure 4.14) permet de mesurer la forme de l’éprouvette et le champ de déplacement pendant l’essai par stéréo corrélarion d’images numériques (Stéréo CIN). Les caméras utilisées sont des AVT Pike 5Mp équipés d’objectifs 25 mm. La résolution optique est estimée à 25 pixels/mm. Les images acquises (calibration et images de l’essai) sont traitées à l’aide de Vic3D. La taille du subset est de 41 pixels (soit environ 1,6 mm), tandis que le pas des mesures est de 30 pixels (soit environ 1,2 mm)

Figure 4.13 – Module de cisaillement en fonction du taux d’AgNWs caractérisé par des essais de traction sur ±45˚

Figure 4.14 – Banc de traction et de stéréo corrélation

Des cycles de charge-décharge ont été appliqués afin de caractériser la dégradation du matériau. L’évolution de la force appliquée en fonction du temps est donnée en Figure4.15.

Figure 4.15 – Force appliquée durant les cycles de charges-décharges en fonction du temps

Les iso-déplacements obtenus en début d’essai sont tout à fait en accord avec une hypothèse d’essai de traction homogène dans la zone utile. Par contre, rapidement, les iso déplacements ne sont plus perpendiculaires à la direction de sollicitations et présente une asymétrie (Figure 4.16).

(a) Champ de déplacement pour le chargement appliqué à t1

(b) Champ de déplacement pour le chargement appliqué à t2

Figure 4.16 – Champ de déplacement pour deux chargements différents

Cette observation se traduit par l’apparition de fortes hétérogénéités du champ de déformation. Un champ de déformation typique obtenu en cours d’essai est proposé en Figure 4.17. Les déformations suivent un motif particulier rappelant les orientations des plis à ± 45˚. Ce comportement a été observé sur les différents échantillons testés.

Figure 4.17 – Champ de déformation longitudinale mesuré par stéréo CIN

L’étude de la santé matière montre l’existence de défauts, en particulier, à l’échelle de la microstructure. Les motifs obtenus semblent se conformer remarquablement aux défauts observés sur les mesure US et les micrographies. En effet, lorsqu’on repositionne les éprouvettes dans leur position initiale sur la plaque, on constate que des défauts sont présents comme indiqué Figure 4.18. Ce type d’observation remet en cause l’exploitation de l’essai comme un simple essai de traction au-delà d’un certain stade de chargement.

Figure 4.18 – Position des éprouvettes sur la plaque d’origine observée en C-SCAN

Un calcul de déformation est réalisé en post-traitement des champs de déplacement en exploitant 5x5 points de mesures (filter size de 5 dans Vic3D). Pour comparer les mesures optiques aux mesures extensométriques classique, une jauge optique (rectangle de 2,7 mm x 4 mm) et un extensomètre (segment de droite de 80 mm de long) sont placés comme indiqué sur la Figure 4.19.

Figure 4.19 – Position de la jauge et de l’extensomètre virtuels sur l’éprouvette

La Figure 4.20 présente une comparaison des déformations obtenues en fonction de l’effort appliqué à l’éprouvette. Les jauges se décollent à partir d’une déformation supé-rieure à 2%. Jusqu’à l’apparition d’une anélasticité significative, dans la partie élastique (typiquement pour un effort inférieur à 25 kN), toutes les mesures de déformation (jauge et extensomètre optiques, jauge classique) coïncident parfaitement. On peut donc a priori considérer que les déformations et les contraintes "macroscopiques" sont encore homo-gènes. Aussi, un tel essai permet d’atteindre le module de cisaillement moyen initial du pli G12 à partir d’une mesure extensométrique classique. Pour cet essai, G12 vaut environ 5,1 GPa. Par ailleurs, cela suggère que tous les essais menés sur des éprouvettes munies de jauges donnent une estimation correcte du module initial. La faible dispersion des mo-dules obtenus confortent cette hypothèse. Il devrait donc être possible de "détecter" l’effet de la cristallinité sur le comportement élastique de telles éprouvettes. En effet, l’objectif initial de ces essais était de mettre en évidence l’influence de la cristallinité sur la rigidité de stratifiés. Les problèmes liés au contrôle du refroidissement lors de la consolidation n’ont pas permis de mettre en œuvre des échantillons avec différents taux de cristallinité.

Figure 4.20 – Comparaison des déformations obtenues en fonction de l’effort pour les jauges et extensomètre optique obtenues par stéréo CIN et les jauges classiques

A contrario, les variabilités matériaux semblent conduire à une localisation rapide et importante des déformations (comme montré Figure 4.21) qui rendent une identification du comportement non linéaire impossible. Cette localisation laisse penser que des méca-nismes d’endommagement surviennent assez tôt dans des zones susceptibles de contenir des défauts. Par suite, il est impossible d’imaginer cerner l’effet de la cristallinité sur la cinétique d’endommagement d’un tel composite à partir d’essais conventionnels.

Figure 4.21 – Évolution du champ de déformation lors de l’essai

Comme évoqué, l’étude de la santé matière montre l’existence de défauts, en parti-culier, à l’échelle de la microstructure. Des caractérisations par tomographie X ont été réalisées sur les éprouvettes après essais de traction. La Figure 4.22 montre la zone ana-lysée sur l’éprouvette. La résolution utilisée est de 20 µ/voxel.

Les images correspondantes sur la Figure 4.23 et Figure 4.24 mettent en évidence la fissuration transverse et des délaminages qui apparaissent très tôt, probablement dus aux défauts consécutifs au procédé manuel de drapage. Les motifs observés sur le champ de

Figure 4.22 – Zone de l’éprouvette de traction ±45 caractérisée par tomographie X

déformation seraient donc dus aux défauts d’assemblage entre les prés-imprégnés au sein même des plis.

Figure 4.23 – Micro-tomographie suivant le plan YZ de l’éprouvette de traction ±45 analysée

Cette étude met en évidence l’existence de défauts à différentes échelles qui ont un impact sur le comportement mécanique. Ces défauts sont présents à différentes échelles comme illustré sur la micrographie Figure4.25. On retrouve des défauts à l’échelle du pré-imprégné (porosité, régions riche en fibre [1] ou en polymère [2]), à l’échelle du pli (joints entre pré-imprégné [3]) ainsi qu’à l’échelle du stratifié (inter-plis [4]). Il est important de prendre en compte ces particularités si l’on souhaite retranscrire le comportement de ces matériaux.

De plus, l’identification de ces défauts et la caractérisation de la microstructure du com-posite permettent d’avoir un retour sur les procédés utilisés (fabrication de pré-imprégné, drapage, consolidation) afin d’obtenir les propriétés optimales. De même, comme évoqué précédemment, le procédé et la microstructure engendrée sont aussi importants pour pré-dire les propriétés électriques d’un composite fonctionnalisé. Ces propriétés dépendent essentiellement (pour un matériau fixé) de la répartition des fibres de carbone et de la localisation des particules conductrices. La partie suivante sera consacrée à la caractéri-sation et la reconstruction de la microstructure. Une méthodologie d’identification sera développée et appliquée à l’échelle d’un pli.

(a) Tomographie X suivant le plan XY de l’éprouvette

(b) Reconstruction 3D d’une zone de l’éprou-vette de traction caractérisée par tomographie X

Figure 4.24 – Caractérisation par tomographie à rayon X de la zone de l’éprouvette de traction ±45

Figure 4.25 – Micrographie optique d’un stratifié composite

4.2 Apport de la tomographie X pour la construction