La politique du blindage frontalier

A distribuição granulométrica foi obtida pela técnica de granulometria a lazer e medição no microscópio eletrônico de varredura (MEV) para o alumineto de ferro, já o alumineto de níquel o tamanho de partícula foi medido somente no (MEV). As Figuras 27 a), b) e c) mostram as análises quanto à moagem de 20 h e velocidade de 500 rpm no moinho atritor, e após os tratamentos térmicos de recozimento.

No processo de MA, há soldagem e fratura contínua devido à ação dos dispositivos moedores e as variáveis de processo sob os pós elementares que formam os intermetálicos. A atuação dessas variáveis e dispositivos reflete na morfologia e tamanho do pó.

Figura 27 - a) e b) Tamanho médio de partículas obtido no MEV para os aluminetos de ferro e níquel respectivamente após moagem de 20 h e tratamento térmico de 1000°C/30 min e 2 h, c) tamanho médio de partículas no analisador de granulometria a laser para o alumineto de ferro após moagem de 20 h e tratamento térmico de 1000°C/2 h.

Fonte: O Autor

As partículas do alumineto de ferro após a moagem ficaram em torno de 1,424 ± 0,364 µm, mas com o tratamento térmico de recozimento houve um aumento no tamanho das partículas, chegando em torno de 2,556 ± 0,249 µm para o tratamento térmico de recozimento de 2 h. A justificativa para esta mudança de tamanho pode ser explicado pela coesão ou soldagem dos pós durante o tratamento, fazendo com que as partículas tenham uma aglomeração maior com o tempo e temperatura.

O mesmo não aconteceu para a média das partículas do alumineto de níquel apresentado na Figura 27 b), percebeu-se uma diferença no tamanho da partícula quando comparado o alumineto níquel após moagem de 20 h e o tratamento térmico de recozimento de 2 h. Porém verificou-se que o desvio padrão mostrou-se 4 vezes maior para a moagem de 20 h, que obteve uma média de 3,72 ± 1,4 µm, enquanto o material após tratamento térmico de 2 h obteve uma média de 3,54 ± 0, 4 µm. A diferença no tamanho de partícula justifica-se pela morfologia e comportamento mais frágil do material durante a moagem, quando comparado ao alumineto de ferro.

Essa diferença de morfologia é evidenciada nas micrografias dos pós, obtidas por microscópio eletrônico de varredura.

Na Figura 27 c) o tamanho de partículas do alumineto de ferro foi analisado pelo analisador de partículas a laser. Nesta técnica de análise também verificou-se o aumento do tamanho da partícula para o alumineto de ferro após a moagem de 20 h e para o tratamento térmico de recozimento de 2 h.

O tamanho de partículas ficou em torno de 6 a 10 µm conforme mostrado nas Figuras 28 a) e b) e na Tabela 5 a) e b) estão descritos o diâmetro médio, o valor médio, desvio padrão e a média total dos valores que foram retirados do equipamento de análise.

Figura 28 - a) Tamanho de partículas do alumineto ferro após moagem 20 h, no analisador de partículas a laser e b) tamanho de partículas do alumineto ferro após tratamento térmico de recozimento de 2 h, no analisador de partículas a laser.

Fonte: O Autor

Tabela – 5 a) Alumineto após moagem de 20 h.

Alumineto Φ Médio (µm) Valor médio (µm) Desvio padrão (µm)

1 - Fe3Al – 20/h 6,812 6,408 0,303 2 - Fe3Al – 20/h 5,598 5,403 0,292 3 - Fe3Al – 20/h 6,276 6,030 0,319 4 - Fe3Al – 20/h 6,262 6,019 0,313 Média Total 6,237 5,965 0,307 Fonte: O Autor

Tabela – 5 b) Alumineto após tratamento térmico de recozimento a 1000°C/2h.

Alumineto Φ Médio (µm) Valor médio (µm) Desvio padrão (µm)

1 - Fe3Al – TT-2/h 10,898 10,411 0,351

2 - Fe3Al – TT-2/h 10,079 9,445 0,339

3 - Fe3Al – TT-2/h 10,166 9,562 0,352

Média Total 10,381 9,806 0,347

Fonte: O Autor

Para avaliar a morfologia e distribuição granulométrica foi utilizada a microscopia eletrônica de varredura na avaliação dos pós que foram moídos e tratados termicamente. Os pós elementares sofreram sucessivas fraturas e soldagens a frio, que influenciam diretamente na morfologia do pó, assim como o tratamento térmico de recozimento. As características morfológicas dos pós dos aluminetos de ferro e níquel são observadas respectivamente nas Figuras 29 e 30.

A Figura 29 mostra a morfologia da mistura de Fe – Al com estequiometria Fe86,4Al13,6 após a moagem de 20 h. Verificou-se que as partículas apresentam uma morfologia equiaxial, com tamanhos homogêneos, porém ficou nítido também que as partículas aglomeraram-se. Na Figura 29 a mesma estequiometria foi avaliada, mas com o tratamento térmico de recozimento a 1000°C/30min e 1000°C/2 h respectivamente.

Com o tratamento térmico verificou-se que as partículas obtiveram uma maior aglomeração, principalmente com o tempo de 2 h. A possível explicação para esta ocorrência é que devido à ativação mecânica durante a moagem, ocorre o aparecimento de defeitos na estrutura do material, e o recozimento induz a aglomeração das partículas pela temperatura e tempo de tratamento (KUBASKI, 2010). Porém o objetivo principal do recozimento foi a reordenação dos intermetálicos após a MA.

Figura 29 - a), b) e c) - BSE o alumineto ferro após moagem 20, h, d), e) e f) - BSE tratamento térmico de recozimento 1000°C/30 min, g), h) e i) - BSE tratamento térmico de recozimento 1000°C/2 h.

Fonte: O Autor

Na Figura 30 observou-se que para mistura de Ni – Al com estequiometria de Ni88Al12 após a moagem de 20 h apresentou partículas deformadas e soldadas entre si, tornando cada vez mais equiaxiais, caracterizando a etapa final do processo de moagem. Verificou-se também as partículas após tratamento térmico de recozimento nas duas condições citadas para o alumineto de ferro. Porém não observou-se nenhuma mudança significativa na morfologia, visto que após o tratamento térmico o material atingiu o equilíbrio e formou o intermetálico Ni3Al.

Figura 30 - a), b) e c) - BSE o alumineto niquel após moagem 20 h, d), e) e f) - BSE tratamento térmico de recozimento 1000°C/30 min, g), h) e i) – BSE tratamento térmico de recozimento 1000°C/2 h.

Fonte: O Autor

Os aluminetos de níquel possuem grande fragilidade e com a adição de estearato de zinco durante a moagem as partículas não tendem a aglomerar-se.

Segundo Fiamoncini (2008) após certo tempo de moagem, o equilíbrio é atingido quando um balanço entre a taxa de soldagem, que tende a aumentar o tamanho médio da partícula e a taxa de fratura que tende a diminuir o tamanho médio da partícula, sendo então o processo finalizado.

Neste estágio a distribuição do tamanho de partículas é estreita, pois as partículas maiores são reduzidas, os fragmentos menores crescem através da aglomeração das partículas menores. Conduzindo o material a formar partículas equiaxiais e mais homogêneas.

4.1.1 Difração de Raio – X

Na Figura 31, os difratogramas de raios – X mostram o alumineto de ferro moído durante 20 horas, tratado termicamente a 1000°C durante 30 min e por 2 horas. No difratograma apresentado para moagem de 20 horas houve a formação do intermetálico, mas nesse estado o intermetálico ainda está amorfo. Com o tratamento térmico durante 30 min os picos demonstram estar cristalinos e dentro dos padrões do intermetálico Fe3Al.

O tratamento térmico com 2 horas foi feito com o intuito de formar o intermetálico cristalino e também eliminar as tensões produzidas pelo processo de moagem. Este procedimento foi tomado como base após testes preliminares de compactação dos pós, visto que não era possível uma boa compactação.

Os difratogramas de raios – X do alumineto de níquel obtido pelo mesmo procedimento do alumineto de ferro, apresentados na Figura 32, demonstraram que houve a formação dos picos do intermetálico Ni3Al cristalino e formação de picos de Al2O3. A

formação dos picos Al2O3 acontece pela oxidação, que é proveniente do processo de

aquecimento, devido a presença de umidade no gás de purga (KUBASKI, 2010).

Para determinação final das características dos intermetálicos Fe3Al e Ni3Al foram

obtidos a densidade dos pós por picnometria. Os intermetálicos apresentaram as densidades de 6,71 e 7,46 g/cm³ respectivamente, corroborando com a teórica que é de 6,72 e 7,5 g/cm³ (COSTA, 1998). Com a densidade no padrão sabe-se que não houve alteração do material durante o manuseio, mantendo a integridade final do material.

Figura 31 - Difratograma de raios – X do alumineto de ferro.

Figura 32 - Difratograma de raios – X do alumineto de níquel.