Modélisation des cinétiques d’adsorption du bleu de méthylène

Afin de déterminer le modèle cinétique de la rétention du bleu de méthylène sur les billes composites (chitosane/EPT), deux modèles cinétiques ont été choisis, d’une part pour leurs simplicités et d’autre part pour leur application dans le domaine de l’adsorption des composés organiques sur les différents solides naturels et synthétiques : le modèle de pseudo- premier-ordre et le modèle de pseudo-second-ordre. Les résultats obtenus sont présentés sur la

0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 100 200 300 400 R (%)

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figure IV.17. Pour ces deux modèles les paramètres cinétiques calculés sont k1, k2 et Qe (quantité d’adsorption à l’équilibre) et leurs valeurs sont données dans le tableau IV.6.

Figure IV.17 : Représentation du modèle cinétique (a) pseudo-premier ordre, (b) pseudo- deuxième ordre : pour l’adsorption du bleu de méthylène par les billes composites

(chitosane/EPT). y = -0,0095x - 1,3916 R² = 0,9723 y = -0,0184x - 0,7531 R² = 0,3054 y = -0,0146x - 0,6513 R² = 0,6987 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0 20 40 60 80 log (Q e- Q t) t(min) 10 mg/L 40 mg/L 70 mg/L y = 2,9292x + 19,126 R² = 0,9989 y = 0,7609x + 3,048 R² = 0,9988 y = 0,4648x + 1,2187 R² = 0,9995 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 0 50 100 150 200 250 300 t/Q t (m in. g/mg) t (min) 10 mg/L 40 mg/L 70 mg/L (a) (b)

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Tableau IV.6 : Paramètres cinétiques de l’adsorption du BM par les billes composites (chitosane/EPT) pour les modèles pseudo-premier et pseudo-deuxième ordre.

Ci

(mg/L) Qexp

(mg/g)

Pseudo-premier ordre Pseudo-second ordre

Qe (mg/g) k1 (min-1) R2 Qe(mg/g) k2 (g/mg.min) R2

10 0,3008 0,0406 0,0207 0,972 0,3414 0,4486 0,998

40 1,2070 0,1766 0,0415 0,305 1,3157 0,1895 0,998

70 2,0859 0,2233 0,0322 0,698 2,1551 0,1767 0,999

Les constantes du pseudo-premier ordre ont été déterminées par extrapolation du tracé de log (Qe‑ Qt) en fonction du temps. Les valeurs des quantités adsorbées Qe, les constantes de pseudo-premier ordre k1 et les coefficients de régression R2 pour les trois concentrations utilisées sont données sur le tableau IV.6. Les valeurs de R2 ont été trouvées relativement faibles et comprises entre 0,305 et 0,972. Le calcul de Qe pour les trois concentrations montre que les quantités de colorant adsorbées sont plutôt très faibles par rapport aux quantités expérimentales. Ces observations nous mènent à dire que l’adsorption du bleu de méthylène par les billes composites (chitosane/EPT) n’exprime pas un processus de diffusion contrôlée puisqu’il ne suit pas l’équation du pseudo-premier ordre.

La figure IV.17(b) montre l’application du modèle de cinétique de pseudo-second ordre aux résultats obtenus pour l’adsorption du bleu de méthylène par les billes composites (chitosane/EPT). Les valeurs des quantités adsorbées Qe, les constantes de pseudo-second ordre k2 et les coefficients de régression R2 _{pour les trois concentrations utilisées sont données} sur le tableau IV.6. Au vu de ces résultats, il apparait que la quantité adsorbée à l’équilibre Qe augmente avec l’augmentation de la concentration initiale, tandis que la constante k2 diminue. Par ailleurs, les valeurs de R2 sont très élevées et sont toutes supérieures à 0,99 et dépassent de loin celles obtenues avec le modèle du pseudo-premier ordre. Les quantités fixées à l’équilibre Qe sont très proches des valeurs retrouvées expérimentalement. De ce fait, le modèle de pseudo-second ordre est le plus fiable pour décrire l’adsorption du BM par les billes composites (chitosane/EPT) et donc le procédé d’adsorption dans ce cas est de type chimique.

L’application du modèle de diffusion intraparticulaire établie par Weber et Morris aux résultats expérimentaux, conduit aux valeurs de la constante de vitesse de diffusion kd qui est

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la pente de la droite représentative Qt = f (t1/2_{). Le tracé des courbes Qt en fonction de t}1/2 (figure non mentionnée) pour différentes concentrations initiales ne présente pas des portions de droites dans l’intervalle de temps considéré. Cela signifie que la cinétique n’est pas régie par la diffusion intraparticulaire. Ceci peut être expliqué par l’adsorption des molécules de colorant sur la surface externe des matériaux qui n’entrent pas dans la porosité du matériau.

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L’objectif principal de ce travail, était la préparation d’un nouvel adsorbant en utilisant un biopolymère d’origine marine, le chitosane et un déchet agricole, les épluchures de pomme de terre en vue de l’utiliser comme support naturel dans l’adsorption du bleu de méthylène, un colorant cationique choisi comme modèle de polluant organique.

Ainsi, le présent travail avait trois parties principales. La première s’est focalisée sur la valorisation des sous-produits marins, les carapaces de crevettes, pour extraire la chitine qui est transformé chimiquement par désacétylation en chitosane. La deuxième partie concerne la modification du chitosane ainsi obtenu par voie physique et par voie chimique pour former des billes composites en le mélangeant avec de la poudre des épluchures de pomme de terre. En troisième partie, les billes composites à base du chitosane préalablement formées et caractérisées sont utilisées par suite dans l’élimination du Bleu de méthylène par adsorption.

Les carapaces de crevettes ont servi de source pour la synthèse du chitosane après une succession de plusieurs étapes : la déminéralisation, la déprotéinisation suivies d’un blanchiment. Ces traitements ont conduit à l’extraction de la chitine, laquelle est transformée par voie chimique en chitosane, après une réaction de désacétylation par une solution d’hydroxyde de sodium concentrée. Le chitosane obtenu est caractérisé par un degré de désacétylation de 83,5%. Afin d’améliorer les propriétés du chitosane et d’élargir ses applications, ce dernier a été modifié pour former des billes composites (chitosane/EPT). Les billes ainsi obtenues ont été caractérisées par différentes techniques afin de déterminer leurs propriétés. La réticulation des billes par l’épichlorohydrine a renforcé la stabilité du chitosane et a supprimé sa solubilité en milieu acide.

L’étude de l’adsorption du bleu de méthylène par les billes composites (chitosane/EPT) a été réalisée en mode batch en fonction de plusieurs paramètres tels que le temps de contact, la concentration initiale en colorant, le pH de la solution, la masse de l’adsorbant et la vitesse d’agitation. Les résultats obtenus montrent que la quantité de colorant adsorbée sur l’adsorbant augmente avec l’augmentation de la concentration initiale en soluté en raison de la présence d’un fort gradient de concentration en soluté entre la solution et la surface du solide. L’influence du pH de la solution sur la capacité d’adsorption des billes composites (chitosane/EPT) a été bien illustrée dans cette partie. Une alcalinisation du milieu provoque une amélioration des rendements d’élimination du bleu de méthylène. La vitesse d’agitation n’a aucun effet sur l’adsorption du colorant jusqu’à 300 trs.min-1 _{cela est due à une}

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dispersion complète des particules de l’adsorbant et des molécules du colorant (homogénéisation optimale) mais au-delà de 300 trs/min, les billes sont détériorées. Différents modèles cinétiques d’adsorption ont été testés afin de déterminer les constantes de vitesse d’adsorption et les quantités adsorbées à l’équilibre en fonction des conditions opératoires afin également de déterminer les mécanismes d’adsorption. L’application de ces modèles a montré que le processus d’adsorption de cette molécule organique par ces billes composites suit une cinétique de deuxième ordre

Enfin, cette étude a mis en évidence la possibilité d’utiliser le chitosane comme adsorbant d’un polluant organique après modification. Cependant, certaines améliorations ou études complémentaires doivent être réalisées.

Il sera judicieux de faire une étude thermodynamique de l’adsorption de ce colorant par les billes élaborées afin de déterminer les différentes grandeurs thermodynamiques et de mieux comprendre le phénomène d’adsorption. Il serait aussi important d’étudier la désorption de ce colorant car l’étude de régénération est une étape particulièrement importante dans le design d’un système d’adsorption.

Les expériences d’adsorption ont été réalisées seulement sur un seul modèle de polluant organique qui est un colorant cationique. Il serait possible maintenant d’envisager d’autres applications avec d’autres polluants tels que les métaux lourds.

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Résumé : Ce travail avait pour objectif l’extraction de la chitine à partir des carapaces de crevettes puis sa transformation par voie chimique en chitosane. Après sa synthèse et sa caractérisation, le chitosane obtenu a été modifié en formant des billes composites en le mélangeant avec de la poudre des épluchures de pomme de terre pour améliorer ses propriétés. Une fois formées et caractérisées, les billes composites (chitosane/EPT) ont été utilisées comme adsorbant.

Le processus d’adsorption a été réalisé en mode batch à température ambiante en utilisant comme polluant le bleu de méthylène (un colorant cationique). L’étude des effets de quelques paramètres (temps de contact, pH, masse de l’adsorbant, la concentration initiale en colorant et la vitesse d’agitation) a montré que les billes composites à base du chitosane ainsi élaborées ont un pouvoir adsorbant remarquable. La modélisation des cinétiques a montré que la vitesse d’adsorption du BM sur ces billes est régie par un modèle cinétique du pseudo-second ordre.

Mots clés : carapaces de crevettes, chitine, chitosane, épluchures de pomme de terre, billes, réticulation, adsorption, bleu de méthylène.

Abstract: This work was aimed at extracting chitin from shrimp shells and converting it chemically to chitosan. After its synthesis and characterization, the chitosan obtained was modified by forming composite beads by mixing it with potato peel powder to improve its properties. Once formed and characterized, the composite beads (chitosan / EPT) were used as adsorbents.

The adsorption process was performed in batch mode at room temperature using methylene blue (a cationic dye) as the pollutant. The study of the effects of a few parameters (contact time, pH, adsorbent mass, initial dye concentration and stirring speed) has shown that the chitosan-based composite beads thus developed have a remarkable adsorbent capacity. . Kinetic modeling has shown that a kinetic model of the pseudo-second order governs the adsorption rate of BM on these beads.

Key words: shrimp shells, chitin, chitosan, potato peels, beads, crosslinking, adsorption, methylene blue. صخلملا ˸ ةدام ىلا ايئايميك اهليوحت مث يربمجلا روشق نم اقلاطنا نيتيكلا ةدام صلاختسا وه لمعلا اذه نم فدهلا تيكلا .نازو دعب مث اهبيكرت اهصئاصخ ةساردو ، ب انمق اطاطبلا روشقو نازوتيكلا نم ةنوكم تايرك ىلا اهليوحت صئاصخ ريوطتل ،اه نيا ةقيرطب زازتملاا ةيلمع يف تلمعتسا ةرارح ةجرد يف شتاب ةيداع ثولم نولمك انلمعتسا نولم( يدعاق .) مق مث ةساردب ان ةيلاثملا طورشلا نيلثملا قرزا ريثات نم( لاصتلاا تقو ، ةجرد ةلتك ،ةضومحلا تبثملا ، لل يلولاا زيكرتلا نولم ، ةعرس )طلخلا يلاعلا ةردقلا اهيدل نازوتيكلا نم ةبكرملا تايركلا نا تتبثا طورشلا هذه بثأو نولملا تيبثت ىلع ة ةعرس نا اضيأ تت يناثلا فئازلا ماظنلا جذومنل قفاوم تايركلا ىلع نيلثملا قرزا نولملا تيبثت ةيحاتفملا تاملكلا ˸ يربمجلا روشق ، ،نازوتيكلا ،نيتيكلا اطاطبلا روشق ، تايرك ،تيبثتلا .نيلثملا قرزا نولملا