Microstructure des kaolins cuits à 1300 °C

Le kaolin KT3 montre une surface homogène sur laquelle il y a formation de bulle de gaz confinés. Nous remarquons aussi la présence de mullite qui s’est formée dans la microstructure. Les kaolins TKMO, TKT et TKG montrent des surfaces homogène, la densification est plus importante par le fait que les grains sont plus soudés par la présence de phase amorphe. Des pores de différentes formes apparaissent à la surface, leurs existence peut être liés à la formation de cristaux de mullite de grande taille suite à un phénomène de dissolution-recristallisation via la phase liquide [22, 23]. Le kaolin DD3 montre une surface homogène les grains sont soudés par la présence de phase amorphes. L’échantillon se densifie, sa porosité diminue. Des aiguilles de mullite se voient à l’intérieur de la fissure causée par la cassure de l’échantillon pour le préparer pour ces observations. L’échantillon DD2 montre une structure ferme et homogène, il y a présence de pores de forme circulaire et allongés parsemés sur toute la surface.

Figure IV.14 Microstructure des kaolins cuits à 1100 °C

TKT TKG

DD3 DD2

Figure IV.15 Microstructure des kaolins cuits à 1300 °C

KT3 TKMO

TKT TKG

DD3 DD2

Conclusion

Durant le frittage, le comportement des kaolins diffère sur le plan des phases minéralogiques formées, des tailles des cristallites de mullite, des retraits et de leurs densités. Les impuretés minérales marquent leurs influences surtout par rapports aux tailles des cristallites de mullite. Au fur et à mesure que la température augmente, les tailles des cristallites de mullite augmentent. Les feldspaths et l’oxyde de fer conduisent à la formation précoce de mullite qui provoquent la formation d'une importante phase vitreuse dans laquelle la mullite se dissout à 1600 °C. Le rutile et l'anatase participent à la formation de la phase vitreuse lorsque la teneur en alumine n'est pas trop importante, alors que la présence de manganèse semble favoriser le développement de la cristobalite. A partir de 1400 °C les tailles des cristallites de mullite perpendiculaires au plan (110) diminuent alors que celles des autres kaolins riches en rutile et anatase ainsi que le manganèse tendent à devenir plus gros atteignant en moyenne des tailles 0,183 µm à 1600 °C.

La présence simultanée de quartz et de feldspaths permet une absence de retrait jusqu'à 1000 °C. Le taux de kaolinite composant les échantillons jouent un rôle essentiel dans le retrait et la dilatation au cours du frittage, Les kaolins riches en kaolinite et en kaolinite – halloysite tels que TKT et DD3 montrent un plus grand retrait à 1300 °C alors que ceux qui sont riche en kaolinite sans beaucoup d’impuretés tels que TKG et DD2 possèdent un grand retrait qui continue même au delà de 1500 °C. Au delà d'une densification maximale dont la température dépend de la composition des kaolins, les matériaux gonflent : ce phénomène intervient dès 1300 °C pour les kaolins riches en feldspaths, oxydes de fer de titane ou de manganèse, à 1400 °C pour TKMO et TKT. Ce gonflement peut être attribué au phénomène du coeur noir dans le cas de KT2 et KT3 : réduction des oxydes de fer conduisant à la libération d'oxygène, dans un matériau pâteux donc imperméable aux gaz. Cela est repérable par le fait que ces bulles apparaissent au sein de points noirâtres. On constate que TKT relativement pauvre en fer, présente le même comportement par rapport au gonflement, il pourrait être dû à la réduction des oxydes de titane. Ce gonflement n'apparait pas du tout lorsque le taux d'alumine est important comme dans le cas de DD2 et TKG.

La porosité des kaolins est contrôlée par la taille des grains et les flux visqueux formés lors du frittage, en effet les kaolins riches en feldspaths et en fer possèdent une porosité très petite de l’ordre de 4 % (KT2 et KT3). En l’absence de formation de phase liquide comme c’est le cas de TKG, DD2, les réactions concomitantes en phase solide s’accélèrent, réalisant une coalescence entre les grains.

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