FIG 35 PLATINE CHAUFFANTE A ULTRA-VIDE
III. C. METHODES D'ANALYSE DES ECHANTILLONS
1°) Diffraction électronique
Le diffractographe d'électrons utilisé est un appareil du type Raether, fabriqué par Seifert; la tension d'accélération des électrons est variable et géné ralement ajustée à 50 kV. Le vide est assuré par une pompe à diffusion d'huile.
Quatre grilles peuvent être placées simultanément dans un porte-échantillon. Celui-ci est rendu solidaire d'un support, orientable de l'extérieur du diffractographe
selon deux degrés de liberté de translation (horizontal-vertical) et deux degrés de liberté de rotation (autour d'un axe horizontal - autour d'un axe vertical). Ces
déplacements, qui ne modifient pas la distance échantillon - plaque photographique égale à 50 cm, permettent un réglage sensible de la position de la grille, de telle sorte que le plan du film soit normal au faisceau d'électrons incidents. Un deu xième type de porte-échantillon est utilisé pour les échantillons massifs. Dans ce cas, la surface de l'échantillon sur laquelle se fait la réflexion est tournée vers le bas, le cristal étant fixé parallèlement au faisceau par deux pinces laté rales. Le porte-échantillon est remonté, de sorte que la zone d'ombre n'occupe qu'un tiers environ de la surface de l'écran. La rotation autour de l'axe verti cal permet de sélectionner l'azimut, l'angle de rotation entre deux azimuts pouvant être mesuré grâce à un goniomètre. Les diagrammes de diffraction obtenus par ré flexion représentent une section, par la sphère d'Ewald, du réseau réciproque per pendiculairement à la surface du cristal, alors que dans la diffraction par trans mission, la sphère d'Ewald coupe le réseau réciproque parallèlement à la surface de l'échantillon. Dans ce dernier cas, le diagramme s'ordonne symétriquement autour de la tache (000) due au faisceau incident non dévié.
Sous l'impact du faisceau, les échantillons peuvent acquérir une charge néga tive. Le champ électrostatique créé autour du cristal perturbe les faisceaux élec troniques et détruit le diagramme. Pour remédier à cet inconvénient, un canon à décharge a été monté au-delà du porte-échantillon. Il consiste en un filament por té à un potentiel de -500V, entouré d'une électrode de contrôle au même potentiel. L'anode cylindrique entourant la cathode est mise à la masse. Un faible courant
(1 mA) permet d'ioniser les particules de gaz résiduel dans la chambre de l'échan tillon. Ce plasma conducteur élimine toute charge électrostatique créée à la surface de l'échantillon.
2°) Microscopie électronique
Le microscope électronique est un modèle Jeol 120A, avec tension d'accélé ration de 80 ou 120 kV. L'échantillon est introduit dans le microscope à travers un sas, permettant de maintenir le corps du microscope sous vide pendant le rempla cement de la grille. La chambre d'analyse est munie d'un dispositif d'anti-contami nation à air liquide (figure 38), assurant le pompage cryogénique au voisinage de l'échantillon : la condensation préférentielle des vapeurs résiduelles sur les pa rois refroidies diminue les risques de contamination de l'échantillon. La figure 38 montre le système de refroidissement des parois et du diaphragme ; une tige de conduction de chaleur est reliée par une tresse métallique au diaphragme et à une palette placée avant le porte-échantillon. Elle plonge dans un réservoir latéral d'azote liquide.
90.-FIG. 38. DISPOSITIF D'ANTICONTAMINATION DU MICROSCOPE JEQL 120 A
AO AXE OPTIQUE NL AZOTE LIQUIDE TC TIGE DE CONNECTION B BOUCHON PE PORTE-ECHANTILLON TCC TIGE DE CONDUCTION OR DIAPHRAGME REFROIDI PR PALETTE REFROIDIE DE CHALEUR
E ENTONNOIR RR RESERVOIR DE REFRIGERANT TM TIGE METALLIQUE
La microscopie électronique permet d'observer des films minces d'épais-O
seur inférieure à lOOO A en moyenne, avec un grossissement compris entre 6000 et 80000 fois environ. Différentes caractéristiques morphologiques des films peuvent être étudiées : la taille des grains, leur forme, leur nombre, des variations locales d'épaisseur, ...
Dans les cas les plus favorables, les noyaux d'oxyde peuvent être observés grâce au contraste dû à la diffraction et à la diffusion du faisceau électro nique. Leur localisation à la surface du film, les liens éventuels avec les défauts du film sont autant d'éléments intéressants que seule la microscopie électronique par transmission peut fournir.
La microdiffraction localisée est réalisée en focalisant la lentille in termédiaire sur le plan de l'image intermédiaire formée par la lentille objet, La focalisation se fait en retirant le diaphragme objet et en mettant au point l'image du diaphragme jusqu'à élimination du halo. L'intérêt de ce type de dif fraction est de fournir un lien entre les caractéristiques morphologiques d'une zone de l'échantillon, telle que défaut, épaisseur, germe, ... d'une part, et sa structure cristalline (épitaxie, macle, ...) d'autre part. La zone irra diée par le faisceau d'électrons est beaucoup plus petite que celle irradiée dans le diffractographe Seifert : le diaphragme objet du microscope a un dia mètre de 1M , alors que celui utilisé au diffractographe a 50y de diamètre. Les informations obtenues diffèrent donc par l'aire de film analysée,et le
caractère local des renseignements de la microdiffraction complète la nature plus statistique de ceux de la diffraction électronique DER. L'utilisation des diagrammes de microdiffraction localisée pour l'analyse structurale des films est cependant for tement limitée par l'importance des effets parasites, tels que la réflexion par les bords du diaphragme, l'aberration de sphéricité et la défocalisation de la len tille objet. Les déplacements pour les réflexions {111}, produits par ces causes, peuvent atteindre de 0,1 à 0,2 microns (183).
Un second avantage de la diffraction localisée réside dans la possibilité d'ob tenir des micrographies en champ noir, par déplacement du diaphragme, depuis la ta che centrale vers l'une des taches de diffraction qui est alors utilisée à son tour pour former une image. Celle-ci est de moins bonne qual,it,é que l'image produite par
la tache centrale, à cause de l'aberration produite par le décentrage du faisceau dans le microscope. Néanmoins, Mangonon (184) a pu déterminer l'angle de rotation trigonométrique inverse de l'image en champ noir ; il est égal à l'angle entre la direction d'allongement de l'image et la direction de la droite passant par la tache centrale et le spot choisi. Avec un microscope Philijps EM300, cet auteur obtient une variation linéaire de 1'angle de rotation de 1'image en fonction du courant de la lentille intermédiaire. Cette technique permet de visualiser le défaut respon sable de certaines taches irrationnelles (macle, ....).