Méthodes et appareils

Cellule d’électroremédiation

Le dispositif d’électroremédiation à l’échelle réduite est illustré par la Figure III-4. Il est composé d’une cellule en Téflon-PTFE. Elle est constituée de 3 parties : un compartiment central de forme cylindrique (longueur × diamètre intérieur = 14 cm × 4,9 cm) et deux compartiments latéraux aménagés pour recevoir les électrodes et le réactif. Une masse d’environ 380 g de sédiment, avec une teneur en eau voisine de 95%, est introduite dans le

compartiment central. Trois orifices d’évacuation des gaz sont percés sur la paroi

cylindrique du compartiment central et sont fermés par 3 bouchons. À chaque extrémité du compartiment central est placé un papier filtre (ouverture 0,45 µm) et une grille rigide. L’ensemble des trois compartiments est assemblé à l’aide de 4 tiges métalliques. L’étanchéité est assurée grâce à 2 joints placés entre chacune des grilles et le compartiment d’électrode. L’anolyte et le catholyte sont acheminés à la base des compartiments d’électrodes à l’aide de deux pompes péristaltiques (03S STEPDOS-KNFlab) avec un débit constant. Les effluents sont récupérés par les trop-pleins des compartiments d’électrodes et conservés dans des flacons. Les électrodes en graphite sont introduites dans

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par les réactions d’électrolyse peuvent s’échapper par le haut des compartiments. Une tension électrique constante est appliquée entre les électrodes à l’aide d’un générateur de tension continue, et l’intensité électrique qui traverse l’échantillon est mesurée régulièrement à l’aide un multimètre.

Figure III-4 : Schéma du dispositif expérimental d’électroremédiation en cellule (Ammami 2013))

Dispositif d’électroremédiation en semi-pilote

Pour appliquer la méthode de traitement par électroremédiation à plus grande échelle au laboratoire, un dispositif semi-pilote a été mis au point (Figure III-5). Ce dispositif est un conteneur de section rectangulaire en PVC de dimensions 80 × 20 × 25 cm (L × l × h). Il est composé de trois compartiments séparés par des grilles rondes et des filtres (0,45 µm) : deux compartiments d’électrodes (10 cm de largeur) et une chambre contenant le sédiment au milieu (60 cm de longueur). La capacité volumique de la chambre de sédiment est de 24 litres, qui représentent un volume environ 90 fois plus grand que celui de la cellule cylindrique (0.264 litre).

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Figure III-5 : Schéma du dispositif expérimental d’électroremédiation en semi-pilote

Deux plaques d’électrodes en graphite sont introduites dans les compartiments des électrodes. Deux réservoirs (capacité de 5 L) contiennent des solutions d’électrolyte qui sont pompées vers les compartiments d’électrodes à l’aide de deux pompes péristaltiques.

Un trop-plein aménagé dans chaque compartiment d’électrode permet de récupérer

l’électrolyte et la renvoyer dans le réservoir respectif dédié à chaque électrode, créant ainsi une circulation des fluides. Trois plaques PVC recouvrent le dispositif pour limiter l’évaporation.

Les photos de ces deux dispositifs sont montrées dans l’Annexe I.

Mesures des paramètres électrochimiques

Au cours des essais, la variation de l’intensité électrique (I) ainsi que les volumes et le pH des effluents de l’anode et de la cathode sont mesurés régulièrement. D’ailleurs, la variation de volume des effluents et des électrolytes sont déterminés en fonction du temps pour calculer le flux électroosmotique (EOF). À la fin des essais, la matrice des sédiments est découpée en 4 tranches (S1 à S4) de même épaisseur pour l’essai en cellule cylindrique

et en 40 tranches (voir la Figure III-30) pour l’essai en semi pilote, afin d’être analysée

pour déduire la concentration spatiale en métaux lourds.

Programme expérimental

Onze essais ont été réalisés avec la cellule cylindrique et les paramètres de contrôle sont

listés dans le Tableau III-1 : EK0 est un essai de référence pour lequel le réactif d’électrode

utilisé est de l’eau distillée (DW) ; EK1 à EK6 sont des essais de traitement

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concentration 1,0 mol L-1. En plus, lors des essais EK2 et EK3, un tensio-actif, Tween 20

(TW20), a été ajouté dans le réactif cathodique dans le but d’améliorer la migration des

ETM par la méthode électrocinétique. Le champ électrique est appliqué de façon continue

sauf pour l’essai EK3 pour lequel le champ électrique est intermittent (5 jours

d’alimentation et 2 jours de repos pendant 3 cycles). Les orifices d’évacuation des gaz pour

les essais d’EK4 à EK6 sont ouverts et à une tension est imposée (7 V, 14 V et 21 V) pour

réaliser un gradient de potentiel étalonné (0,5 V cm-1, 1,0 V cm-1 et 1,5 V cm-1). EK7 à

EK10 ont été réalisés pour étudier l’effet des différents agents chélatant (EDTA, EDDS,

NTA et CA) par rapport à la même concentration de 0,1 mol.L-1. EK11 est l’essai réalisé

dans le dispositif semi-pilote avec une tension électrique de 60 V. L'essai EK12 réalisé avec les mêmes conditions que l'essai EK11 permet d'examiner l'effet d’échelle. Les sédiments utilisés dans les essais EK11 et EK12 proviennent du point de prélèvement 1 de la chambre de dépôt à Tancarville mais ceux du point de prélèvement 2 ont été utilisés pour les essais d'EK-remédiation.

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Tableau III-1 : Paramètres des différents essais réalisés sur le sédiment de Tancarville

1DW : Eau distillée ; 2CA : Acide citrique ; 3TW20 : Tween 20 ; 4 le mode d’alimentation des solutions de traitement est en circulation

Expérience Réactifs anodiques Réactifs cathodiques ^Potentielle électrique

(V cm-1) Mode d’application de la tension ^Orifices Durée (jours) Débit d’alimentation (mL h-1) Dispositif

EK0 DW1 DW 1 Continue Fermés 21 10 Cellule

EK1 DW CA2 (1 M) 1 Continue Fermés 21 5 Cellule

EK2 _TW20^DW+ 3 (0,004 M)

CA (1 M) +

TW20 (0,004 M) ^{1 Continue Fermés 21 5 Cellule}

EK3 _TW20^DW+ 3 (0,004 M)

CA (1 M) +

TW20 (0,004 M) ^{1 Périodique Fermés 21 5 Cellule}

EK4 DW CA (1 M) 0,5 Continue Ouverts 21 5 Cellule

EK5 DW CA (1 M) 1 Continue Ouverts 21 5 Cellule

EK6 DW CA (1 M) 1,5 Continue Ouverts 21 5 Cellule

EK7 EDTA (0,1 M) EDTA (0,1 M) 1 Continue Fermés 21 10 Cellule

EK8 EDDS (0,1 M) EDDS (0,1 M) 1 Continue Fermés 21 10 Cellule

EK9 NTA (0,1 M) NTA (0,1 M) 1 Continue Fermés 21 10 Cellule

EK10 CA (0,1 M) CA (0,1 M) 1 Continue Fermés 21 10 Cellule

EK114 CA (0,1 M) CA (0,1 M) 1 Continue Ouverts 21 50 Semi-pilote

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