Dans la sous-partie précédente, nous avons étudié l’influence de chaque paramètre sur la vitesse d’homogénéisation en utilisant une viscosité dynamique de 0,73 mPa.s. Malheureusement, comme nous ne connaissons pas les valeurs exactes de viscosité des composés étudiés (ZGP et ZGSe), nous ne pouvons réaliser l’optimisation qu’à partir d’une seule valeur de viscosité qui appartient à une gamme large allant de 0,73 à 7 mPa.s (cette gamme est décrite plus tôt dans la sous-partie 1.2.4). Donc l’optimisation d’un profil doit permettre de réaliser une bonne homogénéisation sur cette large gamme des valeurs de viscosité pour être sûr d’englober la valeur réelle de notre liquide. Les conclusions issues de la sous-partie 1.3.3 sont conservées pour accélérer cette longue étape d’étude sur plusieurs valeurs de viscosité.
Comme nous l’avons expliqué dans la sous-partie 1.3, nous n’avons pas utilisé d’algorithme génétique pour déterminer un profil de rotation efficace. Cependant, nous avons utilisé un raisonnement proche pour déterminer un profil efficace: comparer des jeux de paramètres différents.
Ainsi, afin de déterminer un profil efficace, nous avons dû expérimenter différents jeux de paramètres en utilisant le modèle décrit dans la sous-partie 1.2 et en faisant varier 4 des paramètres (la vitesse maximale ayant été fixée à 40 rpm), en gardant à l’esprit les conclusions des influences des paramètres présentées dans la sous-partie 1.3.3. Puis nous avons comparé chaque critère τ associé aux différents profils testés afin de discriminer les profils les plus performants (avec donc un critère τ faible).
Cette campagne d’essais de sensibilité, nous a permis d’aboutir à un profil de rotation variable efficace à faible viscosité et étant l’un des meilleurs pour une viscosité élevée (nous avons utilisé une vitesse de rotation maximale de 40 rpm). Les paramètres de ce profil que nous désignerons par « profil I » sont résumés dans le Tableau 13, tandis que son allure est montrée dans la Figure 71.
Figure 71: Représentation du profil de rotation retenu, désigné « profil I » (paramètres donnés dans le Tableau 13). Efficace sur la gamme de viscosité ciblée (de 0,73 à 7 mPa.s). Les parties en rouge correspondent à
l’extrapolation du logiciel pour établir le profil de rotation à partir du motif initial (en bleu).
90 Tableau 13: Valeurs des paramètres du profil de rotation retenu (profil I) à l'aide de ce modèle pour la gamme de viscosité de 0,73 à 7 mPa.s
Paramètres V (tour/min) tvo (s) tpal (s) tac (s) tdec (s) Valeurs du nouveau
profil retenu
40 0,2 5 1 1
Cependant, lors de cette étude de sensibilité nous avons constaté que les profils variables que nous avons testés étaient moins efficaces pour l’homogénéisation du mélange que la rotation constante pour les fortes valeurs de viscosité, et cela même pour le profil I retenu, visible dans la Figure 72. Cette observation confirme l’intérêt de connaitre la valeur de la viscosité du mélange fondu pour réaliser la simulation du procédé afin de déterminer un profil de rotation alternée efficace, et éviter au système de passer en régime laminaire. Ainsi, la formation des cellules convectives illustrée dans la Figure 69 qui est la conséquence de turbulences au sein de liquide est moins prononcée en passant en régime laminaire comme l’illustrent les Figure 73 et Figure 74. Elles présentent l’évolution de la concentration pour des viscosités de 0,73 et 7 mPa.s.
Figure 72: Evolution temporelle de la concentration dans la partie diluée à différentes viscosités (indiquées pour chaque courbe), pour le profil à vitesse constante (« constant » avec une vitesse de 40 tour/min) et pour
le profil alterné issu du calcul (« Profil I », paramètres montrés dans le Tableau 13 et la Figure 71).
91 Figure 73: Evolution au cours du temps du mélange soumis au profil de rotation alternée retenu (profil I) et
présenté en Figure 71 avec une viscosité de 0,73 mPa.s (à 10, 20, 30, 40, 50 et 60 s)
Figure 74: Evolution au cours du temps du mélange soumis au profil de rotation alternée retenu (profil I) et présenté Figure 71 avec une viscosité de 7 mPa.s (à 10, 20, 30, 60 et 160 s)
Afin d’augmenter le nombre de Reynolds et ainsi de conserver un régime turbulent sur une plus grande gamme de viscosité, il est possible d’utiliser une ampoule de plus grand diamètre (mais expérimentalement sa taille est limitée) ou d’utiliser des vitesses maximales de rotation plus élevées.
Cependant une vitesse de rotation trop élevée peut empêcher la croissance d’un monocristal en modifiant fortement le front de cristallisation et provoquer l’apparition de défauts (inclusions, fissures, joints de grains…) en perturbant l’interface de cristallisation [165].
1.5. Comparaison des cristaux étudiés (ZGSe et ZGP) d’après le modèle établit et le profil de rotation déterminé (profil I)
Précédemment, nous avons déterminé un profil de rotation efficace grâce à la simulation.
Cependant, ce profil a été déterminé en se basant sur des propriétés d’un cristal (ZnGeP2 ou ZGP), dont les différences de propriétés (température de fusion, densité, conductivité thermique, capacité calorifique et coefficient d’expansion) sont explicitées dans le Tableau 14. Dans cette sous-partie, nous présenterons les résultats de ce profil de rotation concernant l’homogénéisation d’une solution de ZGSe. Le profil de température utilisé pour le cristal de ZGSe (possédant une température de fusion 105°C au-dessus de ZGP) est montré dans la Figure 75 : il correspond au profil de température présenté dans la sous-partie 1.2.3 pour le ZGP où la température a été élevée de cet écart de 105°C (afin que le point de plus fort gradient se situe à la température du liquidus).
92 Tableau 14: Tableau des différents paramètres affectant la simulation pour deux composés (ZGP et ZGSe) présentés dans cette étude
Figure 75: Représentation des profils de température utilisés pour le ZGP (fusion à 1027°C) et le ZGSe (fusion à 1132°C)
Les calculs ont été effectués sur la gamme de viscosités ciblée dans la sous-partie 1.2.4 de 0,73 à 7 mPa.s, pour étudier la sensibilité du profil de rotation retenu (profil I) sur des composés possédant des propriétés différentes. Les évolutions au cours du temps de la concentration de la partie diluée pour les deux cristaux ZGP et ZGSe sont montrées respectivement dans les Figure 72 et Figure 76. Les valeurs du critère τ des profils de rotation pour chaque composé sont montrées dans le Tableau 15 pour les différentes valeurs de viscosité testées. Tout d’abord, il est à noter qu’à partir d’une certaine viscosité le profil de rotation alternée que nous avons proposé devient moins efficace que le profil à rotation constante. Ce phénomène a été décrit dans la sous-partie 1.4 comme correspondant au passage d’un flux turbulent à un flux laminaire, qui empêche la formation des cellules convectives le long de la paroi. On constate de plus que le profil de rotation retenu est plus efficace pour homogénéiser la solution de ZGSe que la solution de ZGP. Le passage au régime laminaire, où la rotation constante est plus efficace, se fait à des valeurs de viscosité plus fortes avec le ZGSe (au-delà de 2 mPa.s) qu’avec le ZGP (sous 2 mPa.s). Ainsi d’après notre modèle, les profils de rotation alternée testés sont efficaces sur une plus grande gamme de viscosité avec le ZGSe. Nous constatons de nouveau que la viscosité est un point crucial pour calculer l’homogénéisation du mélange et pour pouvoir déterminer un profil optimisé.
93 Tableau 15: Tableau montrant les valeurs de τ pour les deux cristaux (ZGP et ZGSe) en fonction des deux profils de rotation et de la viscosité. Les évolutions de la concentration sont visualisées en Figure 72 pour le ZGP et en Figure 76 pour le ZGSe
Cristal ZGP
Viscosité (mPa.s) 0,73 2 4 7
Profil constant τ =159s τ>200s τ>200s τ >200s
Profil I τ =88s τ>200s τ>200s τ>200s
Cristal ZGSe
Viscosité (mPa.s) 0,73 2 4 7
Profil constant τ=152s τ =194s τ>200s τ>200s
Profil I τ =29s τ =180s τ>200s τ>200s
Figure 76: Evolution temporelle de la concentration pour le mélange de ZGSe dans la partie à différentes viscosités, pour le profil à vitesse constante (« constant » avec une vitesse de 40 tour/min) et pour le profil
alterné issu du calcul (« Profil I»)