Description du matériel utilisé :

Les machines RTM utilisées habituellement ne répondant pas aux exigences de la chimie choisie pour cette étude, nous avons dû concevoir une machine dédiée. Les exigences principales étaient de pouvoir chauffer au-dessus de la température de fusion du PA-6 et de résister aux environnements agressifs, car le système réactif utilisé pour la synthèse du polyamide-6 est hautement basique et corrosif. La machine peut chauffer jusqu’à 250°C occasionnellement mais la température d’usage est moindre (<180°C) pour ne pas la détériorer. Nous avons choisi la consigne maximum de 250°C pour pouvoir, d’une part, fondre le PA-6 en cas de réaction dans la machine et, d’autre part, adapter la machine à d’autres systèmes réactifs (laurolactame, etc.) De plus, comme nous l’avons détaillé précédemment dans cette étude, le monomère fond à 80°C, et le catalyseur choisi (CH₃MgBr) est en solution dans un mélange de toluène (75% en masse) et de tétrahydrofurane (25% en masse). Nous détaillerons plus cette partie dans le mode opératoire. La machine (Figure 56) se compose de plusieurs éléments que nous listerons et nous détaillerons certain d’entre eux. Le descriptif technique complet se trouve en annexe.

Figure 56 – Vue générale de la machine : 1- tableau électrique, 2- groupe de chauffe, 3- cuves, 4- pompes, 5- tuyaux, 6 et 7- tête d’injection.

 Le tableau électrique :

Figure 57 – Vue du tableau électrique (a) face extérieure, (b) intérieur (c) zoom sur les potentiomètres.

Le tableau électrique contient les disjoncteurs qui permettent de mettre hors tension la machine en cas de court circuit. Il contient aussi les potentiomètres qui permettent de régler le débit des pompes ainsi que ceux permettant de régler la vitesse d’agitation des cuves. En façade se trouvent toutes les commandes permettant la mise en marche de la machine, les chauffes des tuyaux et de la tête, les boutons marche/arrêt des agitations, la commande d’injection, les afficheurs digitaux de température des thermocouples des cuves, un bouton de marche forcée des pompes, ainsi que les voyants d’alarme de blocage des pompes.

 Le groupe de chauffe :

Figure 58 – Vue du groupe chaud. (a) face avant, (b) face arrière.

Le groupe de chauffe, quant à lui, sert à thermoréguler et à faire circuler l’huile (Thermal T, résistante à la température de 200°C) qui chauffe et régule la température des cuves.

 Les cuves :

Figure 59 – Vue du des cuves. (1) agitation, (2) sécurité anti surpression, (3) thermocouple

Les cuves doubles enveloppes sont en inox pour résister aux systèmes agressifs utilisés. Ces cuves sont munies d’un système d’agitation à pales de vitesse modulable (1). Elles sont également équipées d’un système de sécurité anti surpression qui se déclenche au dessus de 6 bars (2). Une sonde thermocouple plonge à l’intérieur de chaque cuve de façon à contrôler la température des réactifs (3). Ces cuves ne sont pas équipées d’une alarme de niveau bas qui permettrait d’éviter aux pompes de tourner à sec ; à sec, les engrenages frottent les uns contre les autres sans lubrifiant et s’usent prématurément. Elles sont directement reliées à des pompes à engrenages de précision également en inox. Elles peuvent également être mises sous vide et sous balayage de gaz inerte.

 Les pompes :

Figure 60 – Vue des pompes.

Les engrenages de ces pompes sont encadrés par deux blocs creux reliés aux cuves pour la circulation d’huile. Ces deux blocs permettent de thermoréguler les engrenages.

Les cuves et les pompes sont carénées avec des plaques de plexiglas accrochées à l’armature aluminium pour abaisser le risque de brûlures et d’accidents.

 Tuyaux chauffants :

Un tuyau chauffant électriquement (250°C max) et résistant aux produits agressifs est relié à la sortie de chaque pompe. Les tuyaux sont, quant à eux, équipés d’une gaine isolante et raccordés à la tête d’injection pneumatique.

 Tête d’injection :

Cette tête nécessite une arrivée d’air comprimé sec et filtré d’au moins 4bar : cette pression est une condition de mise en marche de la machine. La tête n’est pas chauffée directement, elle l’est par conduction avec le bloc en inox dans lequel se trouve un système de résistance électrique ; ce bloc peut chauffer jusqu’à 250°C. Un mélangeur statique en téflon également appelé canule est accroché à l’aide d’un fourreau en inox vissé à la tête d’injection. Ce fourreau contient le mélangeur et traverse le bloc chauffant pour être maintenu à la température désirée. La sortie du mélangeur dépasse d’environ 7cm du bloc, ce qui permet la jointure avec le moule et aussi une visualisation de l’écoulement du système, mais engendre une chute de la température du système avant son arrivée dans le moule. Les conséquences de cette baisse de température seront discutées ultérieurement.

 le moule :

Le moule est en acier et thermorégulé par huile. La gamme de température de chauffe dépend essentiellement de l’huile. L’huile choisie nous permet de chauffer le moule jusqu’à 200°C, mais nous l’utilisions à environ 155°C. Le moule est assez massif et présente une inertie élevée, il faut donc attendre une heure et demie pour atteindre une température homogène d’environ 150°C. Ce moule possède un évent au bout opposé à l’entrée, permettant l’évacuation de l’air lors de l’injection du système.

 Hygiène et sécurité :

Une hotte (Figure 62 : 4) a été installée pour aspirer les différentes effluves (monomère vaporisé, solvants) et ainsi nous permet de travailler dans des meilleures conditions d’hygiène et sécurité. Par ailleurs, nous avons utilisé des équipements de protection individuel pour pouvoir manipuler en diminuant les risques (blouse, lunettes, chaussures de sécurité, tablier de sapeur en cuir, masque à gaz, gants isolants,…). L’usage d’un masque à gaz fut requis lors de l’introduction du mélange CH3MgBr dans la solution de toluène/THF ainsi que pour le démoulage.

La vue générale (Figure 62) sur le moule, son groupe chaud et sur le lieu de travail, nous permet d’avoir une idée de la taille de l’installation. Le sol en carrelage est recouvert de papier, car les projections de monomères et les petites fuites d’huile rendent ce sol extrêmement glissant, et le papier absorbe ces différents éléments.

Figure 62 – Vuegénérale du moule et de son groupe chaud.