Amélioration des propriétés mécaniques

Le fait que la fissure contourne les cristaux induit des composantes de cisaillement et de torsion (respectivement mode II et III) dans le facteur d’intensité des contraintes locales.

Ceci tend à durcir localement le matériau [39].

La figure 3.10 représente le logarithme de la variation de la vitesse v en fonction du facteur d’intensité des contraintes KI pour nos quatre échantillons. L’allure de ces courbes est compatible avec le modèle décrit par Wiederhorn (cf. chapitre 1.3.3.4).

Fig. 3.8 – Evolution de l’indice de « tortuosité » en fonction de la taille de l’image. Lorsqu’on augmente la résolution spatiale, l’indice de tortuosité augmente. Cas d’une vitrocéramique type B.

Fig. 3.10 – Graphique représentant la vitesse sur une échelle logarithmique en fonction du facteur d’intensité des contraintes pour nos quatre échantillons.

0,5 0,6 0,7

1E-10 1E-9 1E-8 1E-7

1E-6 Verre A

Vitro B Vitro C Vitro D

Vitesse en m/s

Facteur d'intensité des contraintes en MPa.m^-1/2 t = 60 s

Fig. 3.9 – Images de hauteur avec la même échelle verticale (2 nm) réalisées sur l’échantillon Vitro C. La fissure se propage de la gauche vers la droite à une vitesse de l’ordre du nanomètre par seconde. La fissure rencontre un cristal sur sa trajectoire (t = 0), ne pouvant le traverser elle le contourne (t = 60 s).

100 nm

t = 0

Un décalage des courbes v (KI) vers les K plus élevés s’observe lorsqu’on augmente le taux de dévitrification, ce qui correspond aux prédictions que nous avions établies : plus la

« tortuosité » est grande, plus la résistance mécanique est importante. Des effets similaires liés à la taille des hétérogénéités ont été observés pour la fatigue des alliages métalliques [40].

Le tableau 3.2 montre la pente mesurée pour nos quatre courbes (log(v)=f(K) )de la figure 3.10.

Verre A Vitro B Vitro C Vitro D 28 26 31 32

Le verre A et la vitro B ont sensiblement la même pente sur la figure 3.1. De plus, la tortuosité est très faible dans ces deux matériaux. On a donc une phase majoritaire avec très peu de cristaux (pour la vitro B). La fissure se propage en pur mode I et l’utilisation du

« polynôme de Janssen » pour déterminer le facteur d’intensité des contraintes est cohérente.

En revanche, la tortuosité relevée pour la vitrocéramique de type C rend plus problématique l’utilisation de ce polynôme afin de caractériser la vitesse d’avancée de fissure en fonction du facteur d’intensité des contraintes. Ceci peut engendrer des modifications dans la pente de la courbe.

Quel que soit l’échantillon, les images AFM montrent que la fissure se propage uniquement dans la phase amorphe. Les pentes obtenues sur la figure 3.1 sont très voisines pour le verre A et la vitro, ce qui tend à montrer que les réactions chimiques impliquées dans le processus de corrosion sous contrainte sont identiques : on peut donc en conclure que les compositions chimiques des phases vitreuses des échantillons verre A et vitro B sont très proches. Cette remarque n’est plus valable pour les échantillons vitro C et vitro D de pentes voisines mais supérieures à celles du premier groupe. Cet effet est vraisemblablement dû à une modification chimique légère de cette phase vitreuse.

Il faut également noter que, les mesures de vitesses sur Vitro D sont difficiles car il arrive fréquemment que la fissure « cherche son chemin ». La figure 3.11 en est un exemple.

A t = 0 la fissure semble vouloir se diriger vers le haut de l’image. Elle n’avance pas pendant plus de 500 secondes (v < 0.01 nm.s^-1) alors qu’auparavant elle se propageait à une vitesse de 1 nm.s^-1. A t = 600 secondes une nouvelle fissure apparaît en amont de la tête de fissure. A t = 700s la « nouvelle » fissure a parcouru 400 nm, ce qui équivaut à une vitesse 4 fois plus grande qu’auparavant (4 nm.s^-1). Ce phénomène a été observé plusieurs fois. Cette

Tab 3.2 – Valeur des pentes des droites de la figure 3.1 représentant la vitesse en fonction du facteur d’intensité des contraintes.

discontinuité dans la vitesse de propagation demande à être étudiée plus en détail. Des études complémentaires sont nécessaires afin de valider ces deux courbes.

3.4 Conclusion

Un des problèmes de la fracture des matériaux fragiles vient du fait qu’il faut considérer la fissure à différentes échelles [41], de l’atome au volume macroscopique. En fabriquant des matériaux dont on arrive à contrôler la microstructure, nous abordons les problèmes à une échelle jusqu’alors très peu étudiée expérimentalement, mais que nous pouvons aborder maintenant grâce, notamment, à l’utilisation de techniques de microscopie à champ proche.

Nous arrivons à suivre en temps réel la fissure dans des matériaux de plus en plus dévitrifiés. De plus, nous réalisons des mesures sur une vitrocéramique optiquement opaque, là où les mesures par microscopique optique ou par projection de lumière sont impuissantes.

Néanmoins, par la force des choses, nous sommes limités à l’observation des phénomènes de surface (intersection fracture/surface libre). Cependant le phénomène de tortuosité doit vraisemblablement exister dans le volume. La longueur de la fissure doit, en conséquence, être supérieure à celle qu’on mesure macroscopiquement par les méthodes optiques classiquement utilisées. Enfin, la présence de grains micrométriques dans Vitro D demanderait une étude complémentaire afin de voir si la fissure se propage de la même manière dans les grains et les joints de grains observés figure 3.4.

5 nm

0 nm 750 nm

t = 0

Fig. 3.11 – Images de hauteur réalisées sur Vitro D. La fissure se propage de la gauche vers la droite. On constate que la fissure emprunte dans un premier temps une trajectoire qu’elle abandonnera plus tard, phénomène engendrant une forte fluctuation dans la vitesse de propagation.

t = 600 s

t = 700 s

Tête de fissure

Têtes de fissure

Tête de fissure

Chapitre 4

La nanoductilité